答辩人： 学号： 指导老师： 不同预处理方法测定苹果中微量金属元素的含量不同预处理方法测定苹果中微量金属元素的含量研究概述研 究 背 景与意义 实验流程图实验流程图1234结果与讨论结果与讨论结论结论56不同预处理方法测定苹果中微量金属元素的含量不同预处理方法测定苹果中微量金属元素的含量实验仪器与试剂实验仪器与试剂实验过程实验过程建筑业应用软件 背景：以苹果为原料，采用HNO3-HClO4(4：1)混酸作消化液,比较干法和湿法两种不同的预处理方法，用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定了苹果中的Ca、Mg、Cu、Fe、Zn五种元素的含量。在最佳的实验条件下研究测定并且确定了合适的样品消化体系,并作加标回收率和精密度考察。 意义：意义：食品的营养与安全问题越来越受到关注。无论是人体必需或是有害的元素,在食品安全标准中都有一定的限量规定,这些营养元素在食品中含量的检测,对于人体的营养需求和疾病防护的依据都有很重要的意义。因此,研究可靠、快速、简便测定苹果中微量元素的方法,从人类吸收微量金属元素的角度研究和控制苹果的质量来说,有着重要的现实意义。.研究背景1建筑业应用软件 实验流程图2.本实验采用火焰原子吸收光谱法测定苹果中微量金属元素的含量。原子吸收光谱仪由原子化器、光源、分光器、检测系统等几部分组成。1、光源。光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射。2、原子化器。其功能是使试样干燥，蒸发，提供能量和原子化。 3、分光器。它由入射和出色散元件、射狭缝和反射镜组成，其作用是分离出所需要的共振吸收线。分光器的关键部件是色散元件，商品仪器都是使用光栅。在原子化器之后是光栅的放置，用来阻止检测器中有来自原子化器内的所有不需要的辐射进入。4、检测系统。光电倍增管是原子吸收光谱仪中广泛使用的检测器。 实实验验仪仪器器：AA-6300C型原子吸收分光光度计（日本岛津公司）；HL-1型Ca、Mg、Cu、Zn、Fe空心阴极灯（河北宁强光源公司）；超纯水机（南通沪南科学仪器有限公司）；HN101-电热鼓风干燥箱（南通沪南科学仪器有限公司）；FA2004电子天平（上海光学仪器厂）；KSY-8D-18A温度控制器（湖北英山县建力电炉制造有限公司）。为保证测得结果的准确性,实验所用玻璃仪器均用5%硝酸浸泡24h,用自来水冲洗23次,最后用超纯水冲洗并且在烘箱中晾干后使用。3.实验仪器与试剂 实验试剂实验试剂： Ca、Mg、Cu、Zn、Fe国家标准样品（1000g/mL,国家有色金属及电子材料分析测试中心）；浓硝酸、高氯酸（优级纯，国药集团化学试剂有限公司）；氯化镧固体（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）；苹果（甘肃红富士，购于湖北第二师范学院北门的水果超市）。LOGO.实验过程44.2标准溶液的测定4.3检出限的确定4.4精密度的考察4.5加标回收率的确定4.6Ca与Mg元素的干扰及其抑制剂的考察4.1 样品的预处理 湿法消化法：首先将新鲜的苹果先用自来水冲洗除去表面杂质，再用超纯水和去离子水冲洗两次，晾干后，去皮。放在研钵中捣碎成匀浆，精确称取两份1.5000g左右的苹果样品于250mL平底锥形瓶中。慢慢加入30mL混合酸（浓硝酸：高氯酸-4：1），盖上瓶盖，放置过夜，浸泡24小时，再在电炉上以逐渐升温的方式在电热鼓风干燥箱中加热消化，至溶液颜色呈淡草绿色，待消化液冒大量白烟时停止加热。最后将溶液无损失地转移至50mL容量瓶，用超纯水定容至刻度摇匀，备用。同时做好空白实验。分别按图1工作条件,测定样品溶液中各元素的吸光度,用仪器自带的分析软件可直接得出含量结果。4.1样品的预处理 干法灰化法：首先将新鲜的苹果用自来水洗净，干燥，去皮。然后放在研钵中捣碎成匀浆，精确称取两份1.5000g左右的苹果样品于两个10mL的白瓷坩埚中。在电炉上用逐渐升温的方式将其炭化，然后待其冷却后，放在马弗炉中在460的恒温中加热68小时。待样品呈白色灰烬，将其放冷后取出。加入10mL混合酸（硝酸：高氯酸-4：1）将其溶解，加水定容至50mL容量瓶，备用。同时做好空白实验。分别按图1工作条件,测定样品溶液中各元素的吸光度,用火焰原子分光广度计的仪器自带的分析软件即可直接得出金属的含量。 4.2标准曲线的测定 4.3检出限的确定检测限（limitofdetection,LOD）的定义:在样品中能检出的被测组分的最低浓度（量）称为检测限，即产生信号（峰高）为基线噪音标准差k倍时的样品浓度，一般为信噪比（S/N）2:1或3:1时的浓度，对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。本文将检测限定义为信噪比（S/N）3:1时的浓度。检出限的确认：检出限=(2.03S)A（S-重复测定指定次数和计算的标准偏差；A-该标准溶液吸收值的平均值）检出限是指用特定的方法，在给定的置信水平内，从样品中检测待测物质的最小值或者最小浓度。检出限的高低直接反应了检测仪器的灵敏度，对于检测微量金属元素，一般都要检测设备有较低的检出限，这样才能更准确地检测出微量金属元素的含量。 4.4精密度的考察准确称取1.5000g的苹果样品，分别用干法灰化和湿法消化预处理后，用超纯水定容到50ml容量瓶中。调整仪器的最佳工作状态，取适量样品于量筒中，测定样品中各微量金属元素的含量，同种方法的同种元素平行测定6次，计算其平均值，相对标准偏差，然后考察其精密度。精密度可以用相对标准偏差RSD表示，1.相对标准偏差计算公式： 2.标准偏差公式： 3.算术平均值计算公式： 4.5加标回收率的确定加标回收率的测定,是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术16.对于它的计算方法,给定了一个理论公式：加标回收率=(加标试样测定值试样测定值)加标量100%。即：P=（c2c1）/c3100%（P-加标回收率；c0-加标用标准溶液浓度；c1-试样浓度,即试样测定值,c1=m1/V1；c2-加标试样浓度，即加标试样测定值,c2=m2/V2；c3-加标量,c3=c0V0/V2；m=c0V0；m1-样品中的物质含量；m2-加标样品中的物质含量；m-加标体积中的物质含量；V1-试样体积；V2-加标试样体积,V2=V1+V0；V0为加标体积） 4.6Ca与Mg元素的干扰及其抑制剂的考察 实验过程如下：由于在测量过程中，为方便测量金属元素Ca和Mg，本实验采用样品稀释的方法：取5mL样品加超纯水稀释到50mL的容量瓶中，同时用火焰原子吸收光谱法做标准线，测得稀释的结果。1、取五份5mL的样品溶液分别用超纯水定容到50mL的容量瓶中；2、分别在容量瓶中加入2mL、3mL、4mL、5mL、6mL3%LaCl3溶液；3、分别测量样品中Ca与Mg元素的浓度。实验结果表明：在测定样品中Ca的浓度的过程中，加入的掩蔽剂3%LaCl3溶液为4mL时，实验结果最稳定，所得结果最高。在测定样品中Mg的浓度的过程中，加入的掩蔽剂3%LaCl3溶液为4mL时，实验结果最稳定，所得结果最高.实验结果与讨论55.1标准溶液的测定结果与曲线绘制5.2各元素线性范围、回归方程及检出限的结果5.3加标回收率结果5.4数据分析标准溶液的测定结果与曲线绘制5.15.15.15.2各元素线性范围、回归方程及检出限的结果5.2各元素线性范围、回归方程及检出限的结果5.3加标回收率结果5.4数据分析对植物等有机样品进行Cu、Zn、Fe分离的关键步骤之一是在样品处理过程中对有机质进行彻底破坏。干灰化法和湿法同样可以破坏苹果样品中有机质。其中湿法是直接利用混合酸消解样品。相对湿法消解法用混合酸处理苹果样品,干法灰化法是将样品在马弗炉中高温灼伤后,然后将灰化后的残渣用少量混合酸酸溶解。干灰化法的优点是可以快速地灼烧掉植物样品中的有机成分,可以缩短消解样品的时间和减少溶解样品所需要的酸量。缺点是利用干灰化法处理植物样品时,在去除样品的水分和炭化过程中会部分使金属元素挥化，容易吸附在容器上、也可能出现灰化不完全等问题,因此可能会影响样品中Cu、Zn、Fe等金属元素的测定结果。.实验结论6采用两种不同的方法（干法灰化法和湿法消化法）预处理样品，用火焰原子吸收光谱法在同一样品消化液中测定Ca、Mg、Cu、Fe、Zn五种元素的含量。现在得到的结果如下：用干法灰化法预处理样品，测量得到的Ca、Mg、Cu、Fe、Zn的含量分别为：Ca：89.35gg-1；Mg：79.59gg-1；Cu：4.39gg-1,Fe：9.49gg-1；Zn：2.59gg-1，加标回收率在95.3%-103.6%之间,相对标准偏差（RSD）在1.03%-1.99%之间；用湿法消解法预处理样品，测量的到的Ca、Mg、Cu、Fe、Zn的含量依次为：Ca：93.32g/g；Mg：82.27g/g；Cu：5.126g/g；Fe：10.94g/g；Zn：3.01g/g，加标回收率在99.9%-102.8%之间，相对标准偏差0.61%-1.40%之间；检出限范围为0.27g/L-3.54g/L，线性范围为0.00g/mL-1-0.50g/mL。本实验加标回收率较好，精密度较高，表明测量过程中，各种干扰很小。这些数据说明此次的苹果中微量金属元素的含量均符合国家对微量元素的要求和人体的营养需求限量的要求，这些金属元素在食品中含量的检测,对于疾病防护的依据都有很重要的意义。本次试验不足之处有：研究的苹果种类比较单一，元素种类较少，测量方法较少，以后可以尝试测量更多种苹果，更多种元素，更多测量方法为其它研究提供更多的依据；说明实验方法和过程还是可以继续改进和提高。请各位老师批评指正致致 谢：谢： 时光飞逝，岁月如梭，我在湖北第二师范学院的学习生涯即将结束。时光飞逝，岁月如梭，我在湖北第二师范学院的学习生涯即将结束。站在毕业的门槛上，回首往昔，奋斗和辛劳成为丝丝的记忆，感谢化学与站在毕业的门槛上，回首往昔，奋斗和辛劳成为丝丝的记忆，感谢化学与生命科学学院领导和老师教给我的一切。生命科学学院领导和老师教给我的一切。 此论文是在老师的悉心指导下完成的。从论文选题、试验设计到最后此论文是在老师的悉心指导下完成的。从论文选题、试验设计到最后成文，都凝聚了恩师的心血，每一步都是在胡老师的指导下完成的，倾注成文，都凝聚了恩师的心血，每一步都是在胡老师的指导下完成的，倾注了导师大量的心血。老师渊博的专业知识，严谨的治学态度，精益求精的了导师大量的心血。老师渊博的专业知识，严谨的治学态度，精益求精的工作作风，开放的思维，以及对科学的求真务实和刻苦奉献的精神使我深工作作风，开放的思维，以及对科学的求真务实和刻苦奉献的精神使我深受教益。这为我今后的人生积累了一笔宝贵的财富。值此论文完成之际，受教益。这为我今后的人生积累了一笔宝贵的财富。值此论文完成之际，谨向我的恩师表示深深的谢意和崇高的敬意，在此我向胡老师表示深切的谨向我的恩师表示深深的谢意和崇高的敬意，在此我向胡老师表示深切的谢意与祝福！谢意与祝福！ 本论文的完成也离不开其他各位老师、同学和朋友的关心与帮助，值本论文的完成也离不开其他各位老师、同学和朋友的关心与帮助，值此学士学位论文完成之际，我谨向所有关心、爱护、帮助我的人们表示最此学士学位论文完成之际，我谨向所有关心、爱护、帮助我的人们表示最诚挚的感谢与最美好的祝愿！诚挚的感谢与最美好的祝愿！