有有关关蒸蒸馏馏装装置置和和冷冷凝凝装装置置的的实实验验综综合合题题在在新新课课标标全全国国卷卷中中前前几几年年可可谓谓年年年年必必考考，此此类类实实验验题题往往往往以以有有机机物物的的制制备备为为载载体体，综综合合考考查查化化学学实实验验基基本本操操作作，如如实实验验仪仪器器的的名名称称、试试剂剂的的添添加加、基基本本仪仪器器的的使使用用、基基本本仪仪器器或或装装置置的的选选择择、产产率率的的计计算算、误误差差分分析析等等，此此类类题题目目自自2012年年在在新新课课标标全全国国卷卷中中首首次次出出现现以以来来，2013、2014年年的的新新课课标标全全国国卷卷、卷卷中中都都有有类类似似题题目目，特特别别是是在在新新课课标标全全国国卷卷卷卷中中，都都以以非非选选择择题题第第一一题题，即即第第26题题出出现现，难难度度不不大大，基基本本起起到到了了稳稳定定考考生生心心理理的的积积极极作作用用。虽虽然然2016、2017年年没没有有出出现，但仍不失为一个很好的出题点，考察学生化学实验和探究的能力。现，但仍不失为一个很好的出题点，考察学生化学实验和探究的能力。知知识查补识查补增分点增分点1有机制有机制备中的蒸中的蒸馏装置装置2.蒸馏注意事项蒸馏注意事项(1)蒸蒸馏装置中温度装置中温度计的水的水银球要放置球要放置_。(2)为防暴沸，可在蒸防暴沸，可在蒸馏烧瓶中放瓶中放_或或_。(3)冷凝管中水流方向冷凝管中水流方向应为“_”。在蒸在蒸馏烧瓶支管口瓶支管口处几小几小块沸石沸石碎瓷片碎瓷片下下进上出上出3.高考题中出现过的蒸馏、冷凝装置或仪器高考题中出现过的蒸馏、冷凝装置或仪器(2015江苏卷，江苏卷，19)(2015江苏卷，江苏卷，21B)(2016浙江理综，浙江理综，29B)增分增分题题例例类型一制备并分离某些物质类型一制备并分离某些物质【例例1】(2016安安徽徽“江江南南十十校校”联联考考)丙丙烯酸酸甲甲酯是是一一种种重重要要的的工工业原原料料，某某实验小小组制取丙制取丙烯酸甲酸甲酯的装置如的装置如图所示：所示：CH2=CHCOOHHOCH3CH2=CHCOOCH3H2O取取10.0g丙丙烯酸酸和和6.0g甲甲醇醇放放置置于于三三颈烧瓶瓶中中，连接接好好冷冷凝凝管管，用用搅拌拌棒棒搅拌拌，水浴加水浴加热。充分反充分反应后，冷却，向混合液中加入后，冷却，向混合液中加入5%Na2CO3溶液洗至中性。溶液洗至中性。分液，取上分液，取上层油状液体，再用无水油状液体，再用无水Na2SO4干燥后蒸干燥后蒸馏，收集，收集7090馏分。分。可能用到的信息：可能用到的信息：沸点沸点溶解性溶解性毒性毒性丙丙烯酸酸141与水互溶，易溶于有机溶与水互溶，易溶于有机溶剂有毒有毒甲醇甲醇65与水互溶，易溶于有机溶与水互溶，易溶于有机溶剂易易挥发，有毒，有毒丙丙烯酸甲酸甲酯80.5难溶于水，易溶于有机溶溶于水，易溶于有机溶剂易易挥发回答下列回答下列问题：(1)仪器器c的名称是的名称是_。(2)混混 合合 液液 用用 5% Na2CO3溶溶 液液 洗洗 涤 的的 目目 的的 是是_。(3)请写写出出配配制制100g5%Na2CO3溶溶液液所所使使用用的的玻玻璃璃仪器器_。(4)关关于于产品品的的蒸蒸馏操操作作(夹持持装装置置未未画画出出)，下下图中中有有2处 错 误 ， 请 分分 别 写写 出出 _、_。为检验产率，率，设计如下如下实验：将将油油状状物物质提提纯后后平平均均分分成成5份份，取取出出1份份置置于于锥形形瓶瓶中中，加加入入2.5mol/L的的KOH溶溶液液10.00mL，加，加热使之完全水解。使之完全水解。用用酚酚酞做做指指示示剂，向向冷冷却却后后的的溶溶液液中中滴滴加加0.5mol/L的的HCl溶溶液液，中中和和过量量的的KOH，滴到，滴到终点点时共消耗共消耗盐酸酸20.00mL。(5)计算本次算本次酯化反化反应丙丙烯酸的酸的转化率化率_。(6)请列列举2条本条本实验中需要采取的安全防中需要采取的安全防护措施措施_。(6)丙丙烯烯酸酸和和甲甲醇醇都都有有毒毒且且易易挥挥发发，该该实实验验应应该该在在通通风风橱橱中中进进行行；甲甲醇醇易易挥挥发发且且易易燃，实验时应该防止明火。燃，实验时应该防止明火。答案答案(1)分液漏斗分液漏斗(2)除去混合液中的丙除去混合液中的丙烯酸和甲醇酸和甲醇(降低丙降低丙烯酸甲酸甲酯的溶解度的溶解度)(3)烧杯、玻璃棒、量筒杯、玻璃棒、量筒(4)温度温度计水水银球位置球位置 尾接管与尾接管与锥形瓶接口密封形瓶接口密封(5)54.0%(6)在通在通风橱中橱中实验、防止明火、防止明火(或其他合理答案或其他合理答案)知知识查补识查补增分点增分点2有机有机实验中的冷凝装置中的冷凝装置流出流出类型二直形冷凝管的用途及球形冷凝管的冷凝回流类型二直形冷凝管的用途及球形冷凝管的冷凝回流【例例2】(2018沈沈阳阳监监测测)四四氯化化钛是是生生产金金属属钛及及其其化化合合物物的的重重要要中中间体体。某某校校化化学学课外活外活动小小组准准备利用下利用下图装置制装置制备四四氯化化钛(部分部分夹持持仪器已略去器已略去)。增分增分题题例例资料料表表明明：室室温温下下，四四氯化化钛为无无色色液液体体，熔熔点点：25，沸沸点点：136.4。在在空空气气中中发烟烟生生成成二二氧氧化化钛固固体体。在在650850下下，将将氯气气通通过二二氧氧化化钛和和炭炭粉粉的的混混合合物物可得到四可得到四氯化化钛和一种有毒气体。回答下列和一种有毒气体。回答下列问题：(1)检查该装置气密性的方法是装置气密性的方法是_。(2)A处分液漏斗上方的胶皮管的作用是分液漏斗上方的胶皮管的作用是_。(3)实验中中B装置中装置中选用的用的试剂为_，该装置的作用是装置的作用是_。(4)写出写出D中物中物质制制备的化学方程式的化学方程式_；写出四写出四氯化化钛在空气中在空气中发烟的化学方程式烟的化学方程式_。(5)E处球形冷凝管的作用是球形冷凝管的作用是_，该装置冷却水装置冷却水应从从_(填填“c”或或“d”)口通入。口通入。(6)仪器器F中盛装的物中盛装的物质是是_。(7)该实验设计略有缺陷，略有缺陷，请指出其不足之指出其不足之处_。【例【例3】(2017江苏化学，江苏化学，21B)1溴丙溴丙烷是一种重要的有机合成中是一种重要的有机合成中间体，沸点体，沸点为71，密度，密度为1.36gcm3。实验室制室制备少量少量1溴丙溴丙烷的主要步的主要步骤如下：如下：步步骤1：在在仪器器A中中加加入入搅拌拌磁磁子子、12g正正丙丙醇醇及及20mL水水，冰冰水水冷冷却却下下缓慢慢加加入入28mL浓H2SO4；冷却至室温，；冷却至室温，搅拌下加入拌下加入24gNaBr。步步骤2：如：如图所示搭建所示搭建实验装置，装置，缓慢加慢加热，直到无油状物，直到无油状物馏出出为止。止。步步骤3：将：将馏出液出液转入分液漏斗，分出有机相。入分液漏斗，分出有机相。步步骤4：将将分分出出的的有有机机相相转入入分分液液漏漏斗斗，依依次次用用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶溶液液和和12mLH2O洗洗涤，分液，得粗，分液，得粗产品，品，进一步提一步提纯得得1溴丙溴丙烷。(1)仪器器A的名称是的名称是_；加入；加入搅拌磁子的目的是拌磁子的目的是搅拌和拌和_。(2)反反应时生成的主要有机副生成的主要有机副产物有物有2溴丙溴丙烷和和_。(3)步步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_。(4)步步骤2中需中需缓慢加慢加热使反使反应和蒸和蒸馏平平稳进行，目的是行，目的是_。(5)步步骤4中中用用5%Na2CO3溶溶液液洗洗涤有有机机相相的的操操作作：向向分分液液漏漏斗斗中中小小心心加加入入12mL5%Na2CO3溶液，振溶液，振荡，_，静置，分液。，静置，分液。解解析析(2)浓浓H2SO4存存在在条条件件下下，正正丙丙醇醇可可能能发发生生消消去去反反应应生生成成丙丙烯烯，也也可可能能分分子子间间脱脱水水生生成成正正丙丙醚醚。(3)冰冰水水降降低低温温度度，减减少少1溴溴丙丙烷烷的的挥挥发发。(4)因因正正丙丙醇醇与与HBr反反应生成应生成1溴丙烷，溴丙烷，HBr易挥发，缓慢加热，以减少易挥发，缓慢加热，以减少HBr的挥发。的挥发。答案答案(1)蒸蒸馏烧瓶防止暴沸瓶防止暴沸(2)丙丙烯、正丙、正丙醚(3)减少减少1溴丙溴丙烷的的挥发(4)减少减少HBr挥发(5)将分液漏斗下口向上将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体斜、打开活塞排出气体