武武武武 汉汉汉汉 理理理理 工工工工 大大大大 学学Wuhan University of TechnologyWuhan University of Technology 无机非金属材料实验移液管粒度分析法移液管粒度分析法WHUT颗粒尺寸的大小：颗粒尺寸的大小：颗粒最重要的几何特征参数颗粒最重要的几何特征参数表征颗粒尺寸的主要参数：表征颗粒尺寸的主要参数：粒径，粒度，及粒度分布粒径，粒度，及粒度分布粒径粒径：以单个颗粒为对象，表征单颗粒几何尺寸的大小以单个颗粒为对象，表征单颗粒几何尺寸的大小粒度粒度：以颗粒群为对象，表征所有颗粒在总体上几何尺以颗粒群为对象，表征所有颗粒在总体上几何尺 寸大小的概念。寸大小的概念。 粉体粒度分析粉体粒度分析粉体，即固体颗粒的集合体。粉体，即固体颗粒的集合体。粉体，即固体颗粒的集合体。粉体，即固体颗粒的集合体。WHUT粒度测量方法主要包括：粒度测量方法主要包括：直接观察法：直接观察法：光学显微镜，电子显微镜静态图像分析法；光学显微镜，电子显微镜静态图像分析法；筛分法：筛分法：振动筛分，音波筛分法；振动筛分，音波筛分法；沉降法：沉降法：比重计、比重天平、沉降天平、光透过和比重计、比重天平、沉降天平、光透过和X光透过等光透过等 重力沉降法；或光透过和重力沉降法；或光透过和X射线透过等离心力沉降法；射线透过等离心力沉降法；激光法：激光法：激光衍射、激光散射和激光光子相干法；激光衍射、激光散射和激光光子相干法；电感应法：电感应法：小孔通过电感应法；小孔通过电感应法；其它方法：其它方法：光散射法、声散射法、流体透过法和吸附法等。光散射法、声散射法、流体透过法和吸附法等。粒度在线测试方法：粒度在线测试方法：超声波衍射法、光脉动法和消光法等。超声波衍射法、光脉动法和消光法等。 粉体粒度分析粉体粒度分析WHUT 粉体粒度分析粉体粒度分析WHUT 粉体粒度分析粉体粒度分析WHUT 一一. . 目的意义目的意义 (1) (1) 学会使用移液管法测定粉体粒度分布的方法；学会使用移液管法测定粉体粒度分布的方法； (2) (2) 加深对加深对StokesStokes颗粒沉降速度方程的理解，灵活颗粒沉降速度方程的理解，灵活 运用该方程；运用该方程； (3) (3) 根据粒度测试数据，能作出粒度频率分布图、根据粒度测试数据，能作出粒度频率分布图、 累积分布图，并建立粒度分布方程。累积分布图，并建立粒度分布方程。 移液管粒度分析法移液管粒度分析法 移液管粒度分析法移液管粒度分析法WHUT二二. . 基本原理基本原理 将粉体试样均匀地分散于沉降液中成悬浊将粉体试样均匀地分散于沉降液中成悬浊液，令其自由沉降，在适当的时间，从一定高液，令其自由沉降，在适当的时间，从一定高度处抽吸一定量的悬浊液，烘干悬浊液并称量度处抽吸一定量的悬浊液，烘干悬浊液并称量其中的粉体质量。从试样浓度的变化，求出粒其中的粉体质量。从试样浓度的变化，求出粒度分布，称之为移液管粒度分析法。度分布，称之为移液管粒度分析法。 移液管粒度分析法移液管粒度分析法WHUT 移液管粒度分析法移液管粒度分析法颗粒在流体中的运动方程：颗粒在流体中的运动方程：颗粒在无限大静止的流体中，不受干扰的作重力沉降时颗粒在无限大静止的流体中，不受干扰的作重力沉降时（所谓自由沉降），受三个力的作用（假设是球形颗粒）：（所谓自由沉降），受三个力的作用（假设是球形颗粒）：颗粒的重力：颗粒的重力：颗粒受流体浮力：颗粒受流体浮力：颗粒运动时受到流体的阻力：颗粒运动时受到流体的阻力：颗粒在流体中的运动方程：颗粒在流体中的运动方程：WHUT 移液管粒度分析法移液管粒度分析法颗粒直径；颗粒直径； 颗粒真密度；颗粒真密度； 流体密度；流体密度； 颗粒沉降速度：颗粒沉降速度：当颗粒运动加速度当颗粒运动加速度 时，其临界沉降速度，即为颗粒时，其临界沉降速度，即为颗粒的沉降速度的沉降速度 :式中：式中：阻力系数。阻力系数。WHUT 移液管粒度分析法移液管粒度分析法StokesStokes定律：定律：当颗粒雷诺数当颗粒雷诺数Rep1时，即在层流区内，阻力系数时，即在层流区内，阻力系数 ,则颗粒沉降速度符合则颗粒沉降速度符合Stokes定律：定律：式中：式中：流体动力粘度流体动力粘度 根据根据Stokes定律，当颗粒的真密度和流体的密度与粘度确定后，定律，当颗粒的真密度和流体的密度与粘度确定后，不同直径的球形颗粒与其沉降速度是一一对应的。不同直径的球形颗粒与其沉降速度是一一对应的。WHUT 移液管粒度分析法移液管粒度分析法根据根据Stokes定律，可以通过沉降速度，推算颗粒直径：定律，可以通过沉降速度，推算颗粒直径：若颗粒在若颗粒在t时间内，沉降的距离为时间内，沉降的距离为H，则相应的颗粒直径为：则相应的颗粒直径为：令令则：则：WHUT 移液管粒度分析法移液管粒度分析法 由此可得：在沉降距离为由此可得：在沉降距离为H的的高度上，要获得粒径为高度上，要获得粒径为d的颗粒，其所需的沉降时间为：的颗粒，其所需的沉降时间为： 该式即为移液管粒度分析法中，抽取各粒级颗粒该式即为移液管粒度分析法中，抽取各粒级颗粒所需对应的抽取时间。需要注意沉降距离所需对应的抽取时间。需要注意沉降距离H随着沉降随着沉降液的抽取而减小。液的抽取而减小。WHUT 移液管粒度分析法移液管粒度分析法颗粒在移液管中沉降基本原理示意图颗粒在移液管中沉降基本原理示意图HH0H1H2H3t = 0C = C0 (a)t = t1C = C1 (b)t = t2C = C2 (c)t = t3C = C3 (d)d1d2d3d4WHUT 移液管粒度分析法移液管粒度分析法(a) 当当t=0时，沉降管内各处颗粒浓度是相等的，距液面深度为时，沉降管内各处颗粒浓度是相等的，距液面深度为H0处处的悬浊液浓度为的悬浊液浓度为C0；(b)当当t=t1时，沉降速度为时，沉降速度为(H1/t1)的颗粒（粒径为的颗粒（粒径为d1)，全部通过全部通过H1处的液面，而在处的液面，而在H1处的液面上，只有沉降速度处的液面上，只有沉降速度 (H1/t1) 的颗粒的颗粒(c) (即粒径即粒径 d1)，此时，距液面深度为此时，距液面深度为H1处的悬浊液浓度为处的悬浊液浓度为C1；(c) 当当t=t2时，沉降速度为时，沉降速度为(H2/t2)的颗粒（粒径为的颗粒（粒径为d2)，全部通过全部通过H2处的液面，而在处的液面，而在H2处的液面上，只有沉降速度处的液面上，只有沉降速度 (H2/t2) 的颗粒的颗粒 (即粒径即粒径 d2)，此时，距液面深度为此时，距液面深度为H2处的悬浊液浓度为处的悬浊液浓度为C2；(d) 当当t=t3时，沉降速度为时，沉降速度为(H3/t3)的颗粒（粒径为的颗粒（粒径为d3)，全部通过全部通过H3处的液面，而在处的液面，而在H3处的液面上，只有沉降速度处的液面上，只有沉降速度 (H3/t3) 的颗粒的颗粒 (即粒径即粒径 d3)，此时，距液面深度为此时，距液面深度为H3处的悬浊液浓度为处的悬浊液浓度为C3；WHUT 移液管粒度分析法移液管粒度分析法 同理，当同理，当t=ti时，沉降速度为时，沉降速度为(Hi/ti)的颗粒（粒径为的颗粒（粒径为di)，全部通全部通过过Hi处的液面，而在处的液面，而在Hi处的液面上，只有沉降速度处的液面上，只有沉降速度 (Hi/ti) 的颗的颗粒粒 (即粒径即粒径 di)，此时，距液面深度为此时，距液面深度为Hi处的悬浊液浓度为处的悬浊液浓度为Ci。 根据粒度分布关于筛下累积百分数概念根据粒度分布关于筛下累积百分数概念，可以得出粒径小于可以得出粒径小于di 的的颗粒，其累积百分数颗粒，其累积百分数Ui：WHUT 移液管粒度分析法移液管粒度分析法三三. . 实验器材实验器材 沉降管为一直径沉降管为一直径 5cm，容积为容积为500ml的磨口玻璃管瓶。从下部基的磨口玻璃管瓶。从下部基线至上部液面标线，刻有线至上部液面标线，刻有20cm刻度刻度线，以便每次抽吸悬浊液后能读出线，以便每次抽吸悬浊液后能读出液面下降高度，基线至瓶底不少于液面下降高度，基线至瓶底不少于 5cm，吸液管内径为吸液管内径为 1mm，上方有上方有供吸液和排液用的三通旋塞，以及供吸液和排液用的三通旋塞，以及容积容积 10ml的吸量管球。的吸量管球。（1 1）移液管沉降装置）移液管沉降装置 1 1 套套20100吸量管球吸量管球称量瓶称量瓶三通旋塞三通旋塞沉降瓶沉降瓶20 cm标线标线基线基线吸液管吸液管WHUT 移液管粒度分析法移液管粒度分析法（2 2）装抽取试样液的）装抽取试样液的3030mlml称量瓶（带编号）称量瓶（带编号）1010个；个；（3 3）抽吸液用的）抽吸液用的5050mlml注射器，用橡胶软管与吸量管球上口连接；注射器，用橡胶软管与吸量管球上口连接；（4 4）超声波分散器，用于细颗粒在液体中的分散；）超声波分散器，用于细颗粒在液体中的分散；（5 5）其它器件：）其它器件： 干干 燥：电热干燥箱，干燥器；精密天平：感量燥：电热干燥箱，干燥器；精密天平：感量1 1mgmg； 量量 筒：筒：10001000mlml、100ml100ml，各各1 1个；个； 漏漏 斗：直径约斗：直径约100100mmmm，1 1个；吸量管球：个；吸量管球：1010mlml，1 1只；只； 烧烧 杯：杯：3030mlml，1 1个；试剂瓶、洗净瓶：各个；试剂瓶、洗净瓶：各1 1个；个； 温度计：温度计：0.10.1刻度，刻度，1 1只；秒只；秒 表：表：1 1块；玻璃棒：块；玻璃棒：1 1根。根。 WHUT 移液管粒度分析法移液管粒度分析法四四. . 实验步骤实验步骤 采用移液管法测定粉体粒度分布，虽然操作简单，但要精度高、采用移液管法测定粉体粒度分布，虽然操作简单，但要精度高、再现性好的效果，必须仔细操作、熟悉要领。再现性好的效果，必须仔细操作、熟悉要领。 1. 1. 试样的处理试样的处理 将待测粉体试样在将待测粉体试样在105105110110的干燥箱内烘干的干燥箱内烘干1 1小时，置于干燥器小时，置于干燥器内冷却，待测量。内冷却，待测量。 2. 2. 移液管装置的检定移液管装置的检定（测定数据记录于表测定数据记录于表1 1） (1)(1)沉降管有效容积沉降管有效容积 V V 的检定：的检定： 加水至沉降管标线附近（略少），用温度计测定水温并记录；加水至沉降管标线附近（略少），用温度计测定水温并记录； 插入吸液管，并使三通旋塞置于吸液状态，调节水量使水面准插入吸液管，并使三通旋塞置于吸液状态，调节水量使水面准确到确到2020cmcm标线；标线； 取出吸液管，将沉降管中的水移至取出吸液管，将沉降管中的水移至10001000mlml量筒中，测定体积量筒中，测定体积 V V，反复三次取其平均值。反复三次取其平均值。WHUT 移液管粒度分析法移液管粒度分析法 (2)(2)吸量管球容积吸量管球容积 Q Q 的标定（的标定（1010ml)ml)： 加水至沉降管标线附近；加水至沉降管标线附近； 插入吸液管，使三通旋塞置于吸液状态，使吸入的水，准确上插入吸液管，使三通旋塞置于吸液状态，使吸入的水，准确上升至吸量管球上部刻度线，立即关闭三通旋塞；升至吸量管球上部刻度线，立即关闭三通旋塞； 使三通旋塞处于排出位置，用预先称量过的称量瓶，盛取排出使三通旋塞处于排出位置，用预先称量过的称量瓶，盛取排出的水，用精密天平称量；的水，用精密天平称量； 上述操作重复三次取其平均值，得出吸出水的质量上述操作重复三次取其平均值，得出吸出水的质量 。当水。当水温为温为tt时，其密度为时，其密度为 ，则吸量管球吸水体积为，则吸量管球吸水体积为 。 (3)(3)吸液一次液面下降高度吸液一次液面下降高度 h cm h cm 的标定：的标定： 加水至沉降管标线附近；加水至沉降管标线附近； 插入吸液管，使三通旋塞置于吸液状态，调节水量使水面准确插入吸液管，使三通旋塞置于吸液状态，调节水量使水面准确到到2020cmcm标线；标线； 用吸液管连续用吸液管连续 n n 次抽吸、排液，相应液面下降总高度为次抽吸、排液，相应液面下降总高度为 H H0 0 cm cm，则每次吸液后，液面下降高度则每次吸液后，液面下降高度 重复三次取其平均值。重复三次取其平均值。WHUT 移液管粒度分析法移液管粒度分析法 3. 3. 试样悬浊液的制备试样悬浊液的制备（测定数据记录于表测定数据记录于表2 2） (1)(1)试样称量试样称量 M M（克）：克）： 悬浊液试样浓度为悬浊液试样浓度为 1 1 wt%wt%左右，左右，V=500mlV=500ml时，时，M M取取 5 5（克）左右（精确（克）左右（精确到到0.10.1mgmg），），用预先干燥并称量过的称量瓶，称取置于干燥器内的试样。用预先干燥并称量过的称量瓶，称取置于干燥器内的试样。 (2)(2)分散介质与分散剂的选择及分散剂配制：分散介质与分散剂的选择及分散剂配制： 采用沉降法测定粒度分布时，须使颗粒充分分散于液体中。无机粉体采用沉降法测定粒度分布时，须使颗粒充分分散于液体中。无机粉体材料多采用水为分散介质，同时加入分散剂，以减小颗粒间团聚。与水配材料多采用水为分散介质，同时加入分散剂，以减小颗粒间团聚。与水配合使用较多的分散剂为六偏磷酸钠。合使用较多的分散剂为六偏磷酸钠。 (3)(3)分散介质的配制及分散剂浓度的检定：分散介质的配制及分散剂浓度的检定： 用六偏磷酸钠的水溶液作为分散介质时，配制成分散剂浓度约为用六偏磷酸钠的水溶液作为分散介质时，配制成分散剂浓度约为0.2 0.2 wt% wt% 的溶液为宜。的溶液为宜。 用吸液管抽取用吸液管抽取1010mlml配制好的含有分散剂的分散液体，置于称量瓶中，配制好的含有分散剂的分散液体，置于称量瓶中，蒸发干涸称重，得出蒸发干涸称重，得出1010mlml液体中含分散剂量，即吸液管一次抽吸液体中所液体中含分散剂量，即吸液管一次抽吸液体中所含分散剂的质量含分散剂的质量 。WHUT 移液管粒度分析法移液管粒度分析法 (4)(4)悬浊液的制备及装入方法：悬浊液的制备及装入方法： 取约取约5 5mlml上述制备好的分散介质，轻轻注入已称量有粉体试样的称量瓶上述制备好的分散介质，轻轻注入已称量有粉体试样的称量瓶中，充分润湿，必要时，用玻璃棒搅拌均匀。将称量瓶内的试样小心移至中，充分润湿，必要时，用玻璃棒搅拌均匀。将称量瓶内的试样小心移至烧杯中，并用装有分散液的洗净瓶冲洗称量瓶及玻璃棒，再加入适量分散烧杯中，并用装有分散液的洗净瓶冲洗称量瓶及玻璃棒，再加入适量分散介质液体。用超声波分散器分散介质液体。用超声波分散器分散2 25 5分钟，使试样完全分散。分钟，使试样完全分散。 将烧杯中的悬浊液用漏斗移至沉降管中，附着于杯内和漏斗内的颗粒将烧杯中的悬浊液用漏斗移至沉降管中，附着于杯内和漏斗内的颗粒须用洗净瓶全部冲洗到沉降管中。须用洗净瓶全部冲洗到沉降管中。 将吸液管插入沉降管中，使三通旋塞成抽吸状态，并用注射器注入分将吸液管插入沉降管中，使三通旋塞成抽吸状态，并用注射器注入分散介质液体，调节液面至标线（因液面调节只能单方向进行，因此，在逼散介质液体，调节液面至标线（因液面调节只能单方向进行，因此，在逼近标线时须格外仔细）。近标线时须格外仔细）。 此时，悬浊液的浓度，即初始浓度为：此时，悬浊液的浓度，即初始浓度为：WHUT 移液管粒度分析法移液管粒度分析法 4. 4. 测定测定（测定数据记录于表测定数据记录于表3 3） (1) (1)一手持沉降管底，另一手执其上部，并以手指堵住通气孔，将沉降一手持沉降管底，另一手执其上部，并以手指堵住通气孔，将沉降管作上下振荡管作上下振荡，并时而倾倒振荡，持续并时而倾倒振荡，持续2 23 3分钟。振荡终了时，迅速反复分钟。振荡终了时，迅速反复倾倒。然后置于平台上，按下秒表，作为沉降开始时刻（倾倒。然后置于平台上，按下秒表，作为沉降开始时刻（t=0t=0）。）。 (2)(2)确定抽吸时间确定抽吸时间 及抽吸悬浊液：及抽吸悬浊液： 其中，其中， 直径为直径为 颗粒的沉降高度，颗粒的沉降高度， - -直径为直径为 颗粒沉降颗粒沉降 高度所需用时间。高度所需用时间。 每到所确定的时间每到所确定的时间 后，使三通旋塞成抽吸状态，用注射器连续以后，使三通旋塞成抽吸状态，用注射器连续以均匀速度抽吸到吸量管球上部刻度线，关闭三通旋塞。抽吸均匀速度抽吸到吸量管球上部刻度线，关闭三通旋塞。抽吸1010mlml所需时间所需时间约为约为10101515秒是宜。秒是宜。WHUT 移液管粒度分析法移液管粒度分析法 (3) (3)将每次抽吸的悬浊液分别排到有编号的称量瓶中。为洗净残留在吸将每次抽吸的悬浊液分别排到有编号的称量瓶中。为洗净残留在吸量管球及排水管中的颗粒，可以从三通旋塞排出口逆向吸入少量蒸馏水洗量管球及排水管中的颗粒，可以从三通旋塞排出口逆向吸入少量蒸馏水洗净，洗净液排入同样编号的称量瓶中。净，洗净液排入同样编号的称量瓶中。 (4)(4)试样的干燥和称量试样的干燥和称量 将分别取出的样液置于干燥箱内，烘干（将分别取出的样液置于干燥箱内，烘干（ 110110），然后再置于干），然后再置于干燥器内，冷却至常温。燥器内，冷却至常温。 分别精确称量称量瓶的质量分别精确称量称量瓶的质量 。则每次抽吸的悬浊液干燥后的粉体。则每次抽吸的悬浊液干燥后的粉体试样质量为试样质量为 ： - -试样烘干后称量瓶质量；试样烘干后称量瓶质量； - -称量瓶空瓶质量；称量瓶空瓶质量； - -每次抽吸悬浊液每次抽吸悬浊液 Q ml Q ml 中含分散剂质量。中含分散剂质量。WHUT 移液管粒度分析法移液管粒度分析法五五. . 实验结果及数据处理实验结果及数据处理 表表1 1 吸液管检定吸液管检定沉降管有效沉降管有效容积容积 （V V）吸量吸量管球容积（管球容积（Q）吸液一次液面吸液一次液面下降值（下降值（h）测定值测定值 (ml) 平均平均 (ml)(称量瓶称量瓶)(水水) (g)(称量瓶称量瓶) (g)差值差值 (g)n次抽吸次抽吸后液面下后液面下降高度降高度 L(cm)平均平均L(cm)V=_(ml) 水温水温_ 水的密度水的密度 平均平均(g) =_(cm) 移液管中吸液管有效长度移液管中吸液管有效长度 l _(cm)WHUT 移液管粒度分析法移液管粒度分析法 表表2 2 试样及悬浊液物性试样及悬浊液物性试试样样 试样名称试样名称 真真 密密 度度 试样质量试样质量分分散散介介质质 分散介质名称分散介质名称 分散介质温度分散介质温度 分散介质密度分散介质密度 分散介质粘度分散介质粘度分分散散剂剂 分散剂名称分散剂名称 分散剂浓度分散剂浓度 抽吸一次分散液抽吸一次分散液 含分散剂量含分散剂量WHUT 移液管粒度分析法移液管粒度分析法原理计算：原理计算： (1)(1)悬浊液初始浓度悬浊液初始浓度（C C0 0）：）： (2)(2)第第 i i 次抽吸的悬浊液浓度（次抽吸的悬浊液浓度（C Ci i）：）： (3)(3)粒径为粒径为 d di i 颗粒沉降距离（颗粒沉降距离（H Hi i）：）： (4)(4)粒径粒径 d di i 的计算：的计算：WHUT 移液管粒度分析法移液管粒度分析法各参数单位各参数单位： 时间时间ti若按若按2:1级数取，级数取，则则di为为 级数级数WHUT 移液管粒度分析法移液管粒度分析法 筛下累积百分数，即粒径小于筛下累积百分数，即粒径小于di 的的颗粒，其累积质量百分数颗粒，其累积质量百分数Ui：WHUT 移液管粒度分析法移液管粒度分析法 表表3 3 测试结果测试结果1234567沉降高度沉降高度Hi (cm)粒粒 径径 di ( )沉降时间沉降时间 ti (sec) 称量瓶编号称量瓶编号空空称量瓶质量称量瓶质量 m0i(g)试样烘干后称量瓶质量试样烘干后称量瓶质量Pi(g)称量瓶增量称量瓶增量(g)(Pim0i)(g)粉体试样质量粉体试样质量(g)mi=Pim0imd筛下累积百分含量筛下累积百分含量Ui= mi (%)项项 目目抽吸次数抽吸次数WHUT 移液管粒度分析法移液管粒度分析法 粒度分布曲线粒度分布曲线相对频率相对频率d（）（）粒度粒度D(m)粒径粒径D（m）U(D)R(D)累积百分数（）累积百分数（）100500dmedWHUT谢谢大家！