专题能力训练专题能力训练8化学化学实验基础知识与基本技实验基础知识与基本技能能专题知识脉络能力目标解读热点考题诠释2专题知识脉络能力目标解读热点考题诠释3专题知识脉络能力目标解读热点考题诠释1231.(2014课标全国)下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是()A.洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干B.酸式滴定管装标准溶液前,必须先用该溶液润洗C.酸碱滴定实验中,用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差D.用容量瓶配溶液时,若加水超过刻度线,立即用滴管吸出多余液体 答案解析解析关闭解题要领:一些精确测量的仪器不能烘干,如容量瓶、量筒、滴定管等;用容量瓶配溶液时,如果加水超过刻度线,误差不可逆转,必须重配。酸碱中和滴定中,量取溶液的滴定管和盛装标准溶液的滴定管均需润洗,否则相当于稀释,而装待测液的锥形瓶不能润洗,如果润洗,相当于多加了待测液。 答案解析关闭B4专题知识脉络能力目标解读热点考题诠释1232.(2014课标全国)下列图示实验正确的是() 答案解析解析关闭解题要领:过滤要求“一贴二低三靠”,其中漏斗下端紧靠烧杯内壁指漏斗尖嘴处要紧靠内壁;加热固体,试管口应略向下倾斜;洗气时导管应“长进短出”,否则气体不能被充分吸收且溶液易被挤压出去。 答案解析关闭D5专题知识脉络能力目标解读热点考题诠释1233.(2015全国课标)二氧化氯(ClO2,黄绿色易溶于水的气体)是高效、低毒的消毒剂。回答下列问题:(1)工业上可用KClO3与Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2,该反应氧化剂与还原剂物质的量之比为。(2)实验室用NH4Cl、盐酸、NaClO2(亚氯酸钠)为原料,通过以下过程制备ClO2:6专题知识脉络能力目标解读热点考题诠释123电解时发生反应的化学方程式为。溶液X中大量存在的阴离子有。除去ClO2中的NH3可选用的试剂是(填标号)。a.水b.碱石灰c.浓硫酸d.饱和食盐水7专题知识脉络能力目标解读热点考题诠释123(3)用下图装置可以测定混合气中ClO2的含量:.在锥形瓶中加入足量的碘化钾,用50mL水溶解后,再加入3mL稀硫酸;.在玻璃液封装置中加入水,使液面没过玻璃液封管的管口;.将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收;.将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中;8专题知识脉络能力目标解读热点考题诠释123锥形瓶内ClO2与碘化钾反应的离子方程式为。玻璃液封装置的作用是。中加入的指示剂通常为,滴定至终点的现象是。测得混合气中ClO2的质量为g。(4)用ClO2处理过的饮用水会含有一定量的亚氯酸盐。若要除去超标的亚氯酸盐,下列物质最适宜的是(填标号)。a.明矾b.碘化钾c.盐酸d.硫酸亚铁9专题知识脉络能力目标解读热点考题诠释12310专题知识脉络能力目标解读热点考题诠释12311专题知识脉络能力目标解读热点考题诠释12312命题热点一命题热点二命题热点三命题热点四化学实验仪器的使用有关化学仪器使用的思维路径13命题热点一命题热点二命题热点三命题热点四14命题热点一命题热点二命题热点三命题热点四(5)注意仪器的多用途,如在用量筒量取一定体积的液体和配制一定物质的量浓度的溶液时均用到了胶头滴管;过滤、蒸发、配制一定浓度的溶液时均用到了玻璃棒。(6)应变换思维角度,注意常用仪器的非常规使用及“一材多用”。例如:干燥管除用于干燥气体外,还可以用于组装防倒吸装置(如图)、组装类似启普发生器装置(如图);集气瓶除用于收集气体外,还可用于贮存气体(如图)、测量气体体积(如图)、作洗气瓶(如图)等用途,图既可以收集密度比空气大的气体(“长进短出”),也可以收集密度比空气小的气体(“短进长出”),还可以作为安全瓶(“短进长出”)等。15命题热点一命题热点二命题热点三命题热点四16命题热点一命题热点二命题热点三命题热点四例1某化学小组的同学到实验室学习。在实验桌上摆有下列仪器:17命题热点一命题热点二命题热点三命题热点四(1)进行下面的实验,必须用到上述何种仪器,请用该仪器的名称填空:欲配制一定物质的量浓度的氢氧化钠溶液,需使用仪器;欲分离四氯化碳和水,需使用仪器;欲在实验室制取蒸馏水,需使用仪器;欲提纯含有泥沙的粗盐,需使用仪器;欲用胆矾(CuSO45H2O)制无水CuSO4,需使用仪器。(2)关于G的用途,甲同学说:可组成防倒吸装置。你还能说出其他两种用途吗?;。18命题热点一命题热点二命题热点三命题热点四分析推理(1)配制一定物质的量浓度的溶液,必须使用容量瓶,同时还要用胶头滴管定容。(2)液体混合物的分离需要何种仪器一般分两种情况:分离互不相溶的两种液体,一般使用分液漏斗分液;如果分离互溶的液体或者是除去液体混合物中易挥发、难挥发或不挥发的杂质,一般依据沸点的不同,进行蒸馏,需要温度计、蒸馏烧瓶、石棉网、酒精灯、冷凝管、锥形瓶等装置。常见冷凝管有三类:直形冷凝管、球形冷凝管、蛇形冷凝管,常见的作用为分馏、冷凝回流。分馏时一般使用直形冷凝管,不能使用球形冷凝管,因为球形冷凝管中冷凝的液体会有部分在冷凝管中,不能全部流进锥形瓶中;冷凝回流时三种冷凝管均可使用。19命题热点一命题热点二命题热点三命题热点四20命题热点一命题热点二命题热点三命题热点四答案:(1)容量瓶、胶头滴管分液漏斗蒸馏烧瓶、酒精灯、直形冷凝管漏斗、蒸发皿、酒精灯坩埚、酒精灯(2)往细口容器中加液体组成过滤装置(只要答对两个即可,其他合理答案也可)评分细则警示:仪器名称出现错别字不得分。21对点训练1(2014重庆理综)茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成,各步骤中选用的实验用品不能都用到的是()命题热点一命题热点二命题热点三命题热点四A.将茶叶灼烧灰化,选用、和B.用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释,选用、和C.过滤得到滤液,选用、和D.检验滤液中的Fe3+,选用、和 答案解析解析关闭容量瓶用于准确配制一定体积一定物质的量浓度的溶液,不能用来溶解固体,也不能用来稀释浓溶液,故选B。 答案解析关闭B22命题热点一命题热点二命题热点三命题热点四化学实验的基本操作有关化学实验基本操作的思维路径23问题探究1.如何用试纸检测溶液或气体,有哪些注意事项?(1)检验液体:取一小块试纸放在洁净的表面皿或玻璃片上,用干燥的玻璃棒蘸取(或胶头滴管吸取)待测液,点在试纸的中部,观察试纸的颜色变化。用pH试纸测溶液pH时,要与标准比色卡对比读数。(2)检验气体:取一小块试纸润湿,粘在玻璃棒的一端,并使其接近气体,观察试纸的颜色变化。(3)注意事项:试纸不可伸入溶液中,也不能与管口接触;检验气体时,试纸一定要润湿,测溶液pH时,pH试纸则不能润湿。2.如何洗涤仪器?首先分析附着物的性质,对于不溶于水的附着物的洗涤,有两种途径:(1)加入与之反应的试剂,如CaCO3、Fe2O3用盐酸;油脂、单质硫用热的NaOH溶液;(2)加入溶剂,如I2用酒精或汽油等有机溶剂;硫还可以用CS2洗涤。命题热点一命题热点二命题热点三命题热点四24命题热点一命题热点二命题热点三命题热点四3.如何检测装置的气密性?25命题热点一命题热点二命题热点三命题热点四4.如何对可燃性气体验纯?用排水法收集一小试管气体,用拇指堵住,试管口朝下移近火焰,松开拇指,听到尖锐的爆鸣声,表明气体不纯;听到“噗”的声音,表明气体纯净。26命题热点一命题热点二命题热点三命题热点四例2(2014山东理综)下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是()27命题热点一命题热点二命题热点三命题热点四分析推理(1)往容量瓶中加入液体时需要注意哪些事项?转移液体时,要注意用玻璃棒引流且玻璃棒下端低于容量瓶刻度线;定容时,溶液加水至离刻度线12cm处时,应改用胶头滴管定容,且视线要与液体凹液面最低处相切。(2)滴定操作时,酸、碱滴定管的选择应该注意哪些事项?显碱性的液体装在碱式滴定管中,如NaOH、Na2CO3溶液等,其他非碱性液体均装在酸式滴定管中,如酸性高锰酸钾溶液、NaCl溶液、乙醇等。本题B选项,锥形瓶中盛放NaOH溶液,所以应该用酸式滴定管滴加酸性溶液。(3)制备乙酸乙酯时应注意哪些事项?注意要防止倒吸,导气管不能插入液面以下。28命题热点一命题热点二命题热点三命题热点四(4)排空气法收集气体时应注意哪些事项?不论向上排空气法还是向下排空气法收集气体,导气管口均应插入集气瓶或试管底部,D选项错误;如图所示装置左端进气属于向上排空气法集气、右端进气属于向下排空气法集气。答案:C29对点训练2(改编组合)下列有关实验装置图及描述均正确的是。命题热点一命题热点二命题热点三命题热点四 答案解析解析关闭B选项试管口应略低于试管底;C选项I2微溶于水,应该用萃取方法分离;D选项,容量瓶不能用来稀释浓硫酸;E选项水与导气管中的气体直接接触,不能防止倒吸;F选项分液漏斗的尖端没有紧靠烧杯内壁;G选项,a端进气属于向下排空气法,可收集H2,b端进气属于向上排空气法,可收集CO2、Cl2;J选项,Fe(OH)2易被O2氧化,制备时,应将胶头滴管伸入到液面以下。 答案解析关闭AGHI30命题热点一命题热点二命题热点三命题热点四化学药品的存放及化学实验的安全有关化学药品存放的思维路径31命题热点一命题热点二命题热点三命题热点四32命题热点一命题热点二命题热点三命题热点四(2)试剂的保存方法对于易潮解、水解、挥发、氧化、分解以及剧毒的物质还应根据性质采取特殊的保存方法:密封(如浓硫酸、浓盐酸)、水封(如白磷、液溴)、油封(如Na、K等活泼金属)、棕色瓶并置于阴暗处(如浓硝酸)、防水解和氧化(如FeSO4溶液中加入少量硫酸及铁粉)。33命题热点一命题热点二命题热点三命题热点四2.化学实验中要注意防止哪些意外事故的发生?实验安全、环保是高考的热点,在做有关实验的题目时,一定要有安全意识、环保意识,要从“五防”的角度设计、分析实验。(1)防爆炸:不仅点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)前要验纯,只要给含有可燃性气体的仪器(如用H2、CO还原CuO、Fe2O3)加热之前,也一定要验纯。(2)防暴沸:配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时,要将密度大的浓硫酸缓缓倒入水或酒精中并用玻璃棒不断搅拌;加热液体时要提前加沸石(或碎瓷片)。(3)防失火:实验室中的可燃物一定要远离火源。(4)防污染、中毒:制取有毒气体(如CO、SO2、Cl2、NO等)时,应注意尾气处理。34命题热点一命题热点二命题热点三命题热点四(5)防倒吸:加热法制取气体并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时,要注意断开装置或加装安全瓶。部分安全瓶如下图所示:35命题热点一命题热点二命题热点三命题热点四例3下列实验操作与安全事故处理均正确的是。钠着火应用沙土盖灭、苯着火应迅速用湿布或沙土盖灭用氢气还原氧化铜,先通一会儿氢气,验纯后点燃酒精灯给盛有氧化铜的试管加热稀释浓硫酸时,把浓硫酸沿烧杯壁慢慢注入水里,并不断搅拌氯水存放在带橡胶塞的棕色细口瓶中浓烧碱溶液沾到皮肤上,先用大量水冲洗,然后涂上稀硫酸用试管夹从试管底由下往上夹住距试管口约处,手持试管夹长柄末端,进行加热制备乙酸乙酯时,导气管不能插入饱和碳酸钠溶液中把玻璃管插入橡胶塞孔时,用厚布护手,紧握用水湿润的玻璃管插入端,缓慢旋进塞孔中铜与浓硫酸反应时,可用蘸有浓溴水的棉花放在导管口吸收逸出的气体少量的钠通常保存在煤油中,少量白磷通常保存在水中36命题热点一命题热点二命题热点三命题热点四分析推理(1)浓硫酸稀释或与其他液体混合应注意哪些事项?浓硫酸与其他液体混合一般是密度大的液体向密度小的中注入,如浓硫酸注入水中或浓硫酸注入乙醇中等。(2)如果酸、碱沾到皮肤上,怎么处理?酸、碱沾到皮肤上,均先用大量清水冲洗,再对应的涂上稀的碳酸氢钠溶液或稀的硼酸溶液。答案:37对点训练3(改编组合)(1)下图是某课外兴趣小组的同学设计的各种尾气吸收装置,从实验安全和环境保护的角度考虑,其中能用于吸收HCl(装置中的液体为水,固体为碱石灰)的是(填字母)。命题热点一命题热点二命题热点三命题热点四38命题热点一命题热点二命题热点三命题热点四(2)下列操作或药品存放正确的是。做金属钠实验时,剩余的钠放回原试剂瓶氢氟酸或浓硝酸存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中测定某溶液的pH时,应先将pH试纸润湿易燃试剂与强氧化性试剂应分开放置并远离火源用100的温度计测定浓硫酸的沸点误食重金属盐时可服用牛奶、鸡蛋清或豆浆解毒使用水银温度计测量烧杯中水浴温度时,不慎打破水银球,用滴管将水银吸出放入水封的小瓶中,残破的温度计插入装有硫粉的广口瓶中 答案解析解析关闭(1)HCl易溶于水,能引起倒吸现象,为了实验安全必须避免倒吸,但HCl是空气污染物,不能排放到空气中。根据装置图的特点,其中c、f、g能引起倒吸现象,i中HCl不能被彻底吸收,会有部分逸出污染环境。(2)氢氟酸能够与玻璃的主要成分SiO2反应,应存放在塑料瓶中;将pH试纸润湿,相当于将待测液稀释,可能会引起误差;温度计会胀裂损坏。 答案解析关闭(1)adeh(2)39命题热点一命题热点二命题热点三命题热点四40命题热点一命题热点二命题热点三命题热点四2.物质检验的一般程序 41命题热点一命题热点二命题热点三命题热点四问题探究1.解答物质鉴别题时,要注意什么?(1)不许原瓶操作:鉴别的目的是为了以后的使用,若原瓶操作,试剂被污染。要有“各取少许”字样。(2)不许“指名道姓”:结论的得出来自实验现象,在加入试剂之前,该物质是未知的,叙述时不可出现“取某某试剂加入某某物质”的字样。气体试剂要用“通入”,切不可把液体或固体试剂“通入中”。42命题热点一命题热点二命题热点三命题热点四2.物质分离与提纯有什么区别?有哪些注意事项?(1)分离与提纯的区别:物质的分离是把混合物中各物质彼此分开的过程,分开后各物质要恢复到原来的状态;物质的提纯是把混合物中的杂质除去,得到纯净物质的过程,杂质若发生变化,不必恢复。如:除去MgO中的Al2O3杂质,加入过量NaOH溶液充分反应后过滤、洗涤、干燥即可;如果分离MgO、Al2O3的混合物,则在的基础上还得把滤液(含NaAlO2)变成Al2O3。(2)注意事项:除杂试剂必须过量;过量试剂必须除尽;去除多种杂质时还要考虑加入试剂的顺序;除杂途径必须最佳,且除杂不得引入新杂质。43命题热点一命题热点二命题热点三命题热点四例4(2015河南郑州模拟)苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下:44命题热点一命题热点二命题热点三命题热点四45命题热点一命题热点二命题热点三命题热点四苯甲酸在水中的溶解度如下表:某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸,并测定所得样品的纯度,步骤如下:一、制备苯甲酸在三颈瓶中加入2.7mL甲苯、100mL水和23片碎瓷片,开动电动搅拌器,a中通入流动冷水,在石棉网上加热至沸腾,然后分批加入8.5g高锰酸钾,继续搅拌约45h,直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠,停止加热和搅拌,静置。46命题热点一命题热点二命题热点三命题热点四二、分离提纯在反应混合物中加入一定量草酸(H2C2O4)充分反应,过滤、洗涤,将滤液放在冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化,苯甲酸全部析出后减压过滤,将沉淀物用少量冷水洗涤,挤压去水分后放在沸水浴上干燥,得到粗产品。三、测定纯度称取mg产品,配成100mL乙醇溶液,移取25.00mL溶液于锥形瓶,滴加23滴酚酞,然后用标准浓度KOH溶液滴定。47命题热点一命题热点二命题热点三命题热点四请回答下列问题:(1)装置a的名称是,其作用为。(3)分离提纯过程中加入的草酸是一种二元弱酸,反应过程中有酸式盐和无色气体生成。加入草酸的作用是,请用离子方程式表示反应原理。(4)产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是。48命题热点一命题热点二命题热点三命题热点四(5)选用下列(选填字母)操作,可以将粗产品进一步提纯。A.溶于水后过滤B.溶于乙醇后蒸馏C.用甲苯萃取后分液D.升华(6)测定纯度步骤中,滴定终点溶液的颜色变化是。若m=1.200g,滴定时用去0.1200molL-1标准KOH溶液20.00mL,则所得产品中苯甲酸的质量分数为。49命题热点一命题热点二命题热点三命题热点四分析推理(1)怎样评价仪器的作用?仪器除了具有本身的固有作用外,在一些实验中还可能有其他作用,要根据具体问题具体分析,如竖直的冷凝管或竖直的长玻璃导管也能起到冷凝回流、导气或保持内外压平衡的作用。(2)怎样分析加入试剂的作用?要根据题目所给信息和物质本身的性质进行分析,如本题所给KMnO4经分析是过量的,不容易直接分离出来,所以加入草酸将KMnO4转化为MnO2,以便过滤除去。50命题热点一命题热点二命题热点三命题热点四(3)冰水洗涤和热水洗涤有什么不同?当沉淀物的溶解度随温度升高而显著增大时,用冰水洗涤;当沉淀物的溶解度受温度影响不大时,为了洗涤更彻底,可用热水洗涤;当被洗涤的物料与水结合力强,不易干燥时,可用酒精洗涤。(4)怎样选择分离混合物的方法?要抓住过滤、分液、分馏、蒸发、重结晶、升华等分离方法的原理,结合题中所给信息进行选择,如本题苯甲酸100左右升华,低于其熔沸点,故选择升华方式分离。51命题热点一命题热点二命题热点三命题热点四52命题热点一命题热点二命题热点三命题热点四对点训练4(2014福建理综)下列实验能达到目的的是()A.只滴加氨水鉴别NaCl、AlCl3、MgCl2、Na2SO4四种溶液B.将NH4Cl溶液蒸干制备NH4Cl固体C.用萃取分液的方法除去酒精中的水D.用可见光束照射以区别溶液和胶体 答案解析解析关闭只滴加氨水,NaCl溶液、Na2SO4溶液中均无明显现象,AlCl3溶液、MgCl2溶液中均产生白色沉淀,不能鉴别,A项不正确;蒸干NH4Cl溶液,NH4Cl发生分解,得不到NH4Cl固体,B项不正确;酒精和水以任意比互溶,不能用萃取分液的方法除去,C项不正确;胶体有丁达尔效应而溶液没有,D项正确。 答案解析关闭D5312341.(2015湖北检测)仅用下表提供的仪器和药品,就能达到相应实验目的的是() 答案解析解析关闭A项,药匙用于取用固体,托盘天平称量固体质量,烧杯用于溶解固体,量筒量取水的体积,玻璃棒用于搅拌,可以配制一定质量分数的溶液,可以达到实验目的;B项,该实验可以证明盐酸与碳酸酸性的强弱,不能证明非金属性的强弱,不能达到实验目的;C项,缺少指示剂和锥形瓶,不能做滴定实验,不能达到实验目的;D项,缺少普通漏斗、滤纸,不能过滤,缺少盐酸,AlCl3溶液不能复原,不能达到实验目的。 答案解析关闭A5412342.从海带中提取单质碘需要经过灼烧、溶解、过滤、氧化、萃取、分液、蒸馏等操作。下列图示对应的装置合理、操作规范的是() 答案解析解析关闭灼烧应在坩埚中进行,过滤时需要用玻璃棒引流,蒸馏时温度计的下端应在支管口处,只有C选项正确。 答案解析关闭C5512343.(2014四川理综)硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O35H2O)。.【查阅资料】(1)Na2S2O35H2O是无色透明晶体,易溶于水,其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。(2)向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3,所得产品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。(3)Na2SO3易被氧化;BaSO3难溶于水,可溶于稀盐酸。561234.【制备产品】实验装置如图所示(省略夹持装置):571234实验步骤:(1)检查装置气密性,按图示加入试剂。仪器a的名称是;E中的试剂是(选填下列字母编号)。A.稀硫酸B.NaOH溶液C.饱和NaHSO3溶液(2)先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液,再向A中烧瓶滴加浓硫酸。(3)待Na2S和Na2CO3完全消耗后,结束反应。过滤C中混合物,滤液经(填写操作名称)、结晶、过滤、洗涤、干燥,得到产品。581234.【探究与反思】(1)为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4,该小组设计了以下实验方案,请将方案补充完整。(所需试剂从稀硝酸、稀硫酸、稀盐酸、蒸馏水中选择)取适量产品配成稀溶液,滴加足量BaCl2溶液,有白色沉淀生成,若沉淀未完全溶解,并有刺激性气味的气体产生,则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。(2)为减少装置C中生成Na2SO4的量,在不改变原有装置的基础上对实验步骤(2)进行了改进,改进后的操作是。(3)Na2S2O35H2O的溶解度随温度升高显著增大,所得产品通过方法提纯。591234答案:.(1)分液漏斗B(3)蒸发.(1)过滤,用蒸馏水洗涤沉淀,向沉淀中加入足量稀盐酸(2)先向A中烧瓶滴加浓硫酸,产生的气体将装置中空气排尽后,再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液(3)重结晶解析:.(1)E装置是用来吸收多余的SO2气体,应加入NaOH溶液;(3)从滤液中得到晶体应经过蒸发、结晶、过滤、洗涤、干燥等步骤。.(1)Na2S2O3稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成,要验证Na2SO3和Na2SO4存在,应先加入BaCl2溶液将其沉淀,再利用BaSO3溶于稀盐酸而BaSO4不溶的性质验证它们的存在;(2)Na2SO3易被氧化为Na2SO4,要减少Na2SO4的生成,就要除去装置中的氧化剂O2,因此应先用SO2将空气排净,再在C中加入试剂。6012344.(2015湖北模拟)水杨酸甲酯又叫冬青油,是一种重要的有机合成原料。某化学小组用水杨酸()和甲醇在酸性催化剂催化下合成水杨酸甲酯并计算其产率。实验步骤:.如图,在三颈烧瓶中加入6.9g(0.05mol)水杨酸和24g(30mL,0.75mol)甲醇,向混合物中加入约10mL甲苯(甲苯与水形成的共沸物,沸点为85,该实验中加入甲苯,易将水蒸出),再小心地加入5mL浓硫酸,摇动混匀,加入12粒沸石,组装好实验装置,在8595下恒温加热反应1.5小时;611234.待装置冷却后,分离出甲醇,然后转移至分液漏斗,依次用少量水、5%NaHCO3溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,过滤得到粗酯;.将粗酯进行蒸馏,收集221224的馏分,得水杨酸甲酯4.5g。常用物理常数:621234请根据以上信息回答下列问题:(1)仪器A的名称是,制备水杨酸甲酯时,最合适的加热方法是。(2)实验中加入甲苯对合成水杨酸甲酯的作用是。(3)反应结束后,分离甲醇的操作是。(4)洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是,第二次水洗的主要目的是。(5)检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是。(6)本实验中水杨酸甲酯的产率为(保留两位有效数字)。631234答案:(1)球形冷凝管(冷凝管、冷凝器)水浴加热(2)反应产生的水从反应体系中分离开来,使得平衡向正反应方向移动,同时可以减少甲醇的用量,从而提高反应的产率(3)蒸馏(或水洗分液)(4)洗掉大部分的硫酸洗掉碳酸氢钠(5)向产品中滴加少量的紫色石蕊溶液,观察是否变红(其他检验COOH的合理答案也可)(6)59%641234解析:(1)看构造知A为球形冷凝管,该反应条件为8595下恒温加热,恒温且不超过100,采用水浴加热最合适。(2)酯化反应可逆,加入甲苯可与反应产生的水形成共沸物,在85时与甲苯一起蒸出,从而使水从反应体系中分离出来,使平衡向正反应方向移动,减少了甲醇的用量,提高了产品的产率。(3)利用沸点的差异较大,可用蒸馏的方式分离出甲醇;也可利用甲醇与水互溶的性质,水洗再分液分离出甲醇。(4)反应中加入了浓硫酸,第一次水洗是为了洗掉大部分的硫酸,第二次水洗则是为了洗掉上一步操作中残留的少量碳酸氢钠。(5)利用水杨酸的酸性,加入少量紫色石蕊溶液,观察是否变红,其他检验COOH的答案,只要合理均可。(6)产率=(实际产量理论产量)100%,根据题意,甲醇过量,理论上0.05mol水杨酸,可制得0.05mol水杨酸甲酯,即水杨酸甲酯的理论产量为0.05mol152gmol-1=7.6g,所以水杨酸甲酯的产率为4.5g7.6g100%59%。65