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若干 IC 进样的相关问题王艳丽1、保持进样针洁净无污染 l进样前用去离子水冲洗、待测样品溶液润洗l对定量管进行冲洗 l保持进样口周围的洁净 l每次实验结束后用去离子水冲洗该系统 2、避免进样环境对进样造成的污染l有空调和除湿设备的室内不应随便开启门窗,避免外来空气中灰尘等污染物对进样造成污染l也利于保持室内温度和湿度的稳定 3、坚持正确的进样方法l实验过程中,对旧样液,应小心转摇,仔细观察其内有无微小沉淀;l注意清除气泡,进样速度不能过快; l做标准曲线进样时,一般要求按照从低浓度到高浓度的顺序;l在分析之前, 用一定量新样品对定量管进行冲洗是必要的。 4、选择合适的进样方式l手动进样 局限性:对重现性和实验误差的影响l自动进样 优点显而易见,但价格昂贵 l半自动进样5、简介半自动进样半自动进样示意图利用蠕动泵进行的改进示意图半自动进样的优点l样液缓慢流动,各部分均衡,且同一个样品连续进样时不需要一次次的打开样品瓶,不仅省时省力,而且分析的重现性会更好,能够有效地减少手动进样因动作不同所带来的误差;l由于整个流路处于一个相对封闭的系统中,可以避免外界环境的污染;l与进口的自动进样器相比,这种进样方式更经济,性价比也更高。半自动进样实物图片6、复杂基体样品进样前的预处理简介 l膜处理法 l固相萃取法 l分解处理法 l浸出法 6.1 膜处理法l滤膜处理法: 一般如果样品含颗粒态物质时,可以通过0.45或0.22m微孔滤膜过滤后再进样。l电渗析处理法 : 有选择性,可以有效去除颗粒物、有机污染物及重金属离子的污染物。l 电解中和法: 利用水电解中和所产生的H+或OH可以对高浓度酸和碱进行中和处理。6.2 固相萃取法 l反相或吸附固相萃取去除有机物、食物色素l离子交换树脂法: 阳离子交换树脂可以去除金属离子的污染; 阴离子交换树脂可以去除过高含量的阴离子, 如Ag型阴离子交换树脂可以将过量Cl-或其它卤素阴离子去除。l螯合树脂:浓缩过渡金属和镧系金属 6.3 分解处理法 l氧瓶或氧弹燃烧法适于分解温度较低样品,eg.生物医药样品,高分子材料等l高温炉焙烧碱液吸收法适于分解温度较高,待测元素含量较低、称样量大的样品(镁砂中无机酸根测定)6.4 浸出法 l对于固定样品,有时测定的不一定是非金属的总含量,而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态,或者在一定条件下的形态特征,这就需要我们选择合适的浸出方法,即不破坏样品中的离子形态,又能够得到高的回收率。l常用方法:普通水浸出法和直接蒸馏法谢谢
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