专题二十一物质的检验、分离和提纯高考化学高考化学(课标专用)考点一物质的检验考点一物质的检验1.(2017课标,13,6分)由下列实验及现象不能推出相应结论的是()实验现象结论A.向2mL0.1molL-1的FeCl3溶液中加足量铁粉,振荡,加1滴KSCN溶液黄色逐渐消失,加KSCN溶液颜色不变还原性:FeFe2+B.将金属钠在燃烧匙中点燃,迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生大量白烟,瓶内有黑色颗粒产生CO2具有氧化性C.加热盛有少量NH4HCO3固体的试管,并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸石蕊试纸变蓝NH4HCO3显碱性D.向2支盛有2mL相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液一支试管中产生黄色沉淀,另一支中无明显现象Ksp(AgI)Ksp(AgCl)五年高考A A组组统一命题统一命题课标卷题组课标卷题组答案答案C本题考查实验原理和离子检验。FeCl3溶液与足量铁粉发生反应:Fe+2Fe3+3Fe2+,Fe为还原剂,还原产物为Fe2+,还原剂的还原性强于还原产物的还原性,A项不符合题意;根据实验现象可推知,钠在CO2气 体 中 燃 烧 生 成 的 黑 色 颗 粒 为C ,O2,则CO2作氧化剂,表现出氧化性,B项不符合题意;NH4HCO3受热分解生成NH3、H2O、CO2,其中NH3可使湿润的红色石蕊试纸变蓝,根据现象无法得出NH4HCO3显碱性的结论,C项符合题意;向相同浓度的银氨溶液中分别加入相同浓度的Cl-和I-,产生AgI沉淀而没有产生AgCl沉淀,说明Ksp(AgI)C6H5OHC.向含有ZnS和Na2S的悬浊液中滴加CuSO4溶液生成黑色沉淀Ksp(CuS)Ksp(ZnS)D.某溶液中加入Ba(NO3)2溶液再加足量盐酸产生白色沉淀仍有白色沉淀原溶液中有SB B组组 自主命题自主命题省（区、市）卷题组省（区、市）卷题组答案答案B本题考查Fe2+、S的检验,Ksp的应用等。A项,说明原溶液中有Fe2+,但不能确定是否有Fe3+,不正确;B项,说明H2CO3制出了C6H5OH,正确;C项,S2-与Cu2+直接反应生成CuS黑色沉淀,不能说明Ksp(CuS)(H2O),萃取后上层为水层,下层为CCl4层,因此上层接近无色,下层为紫红色。I2单质与NaOH反应时适当控制NaOH溶液浓度和用量,有利于NaI和NaIO3生成,将碘转化为离子进入水层。(4)I2单质易升华,用蒸馏法从I2的CCl4溶液中分离I2,会导致碘的损失。5.(2015江苏单科,16,12分)以磷石膏(主要成分CaSO4,杂质SiO2、Al2O3等)为原料可制备轻质CaCO3。(1)匀速向浆料中通入CO2,浆料清液的pH和c(S)随时间变化见下图。清液pH11时CaSO4转化的离子方程式为;能提高其转化速率的措施有(填序号)。A.搅拌浆料B.加热浆料至100C.增大氨水浓度D.减小CO2通入速率(2)当清液pH接近6.5时,过滤并洗涤固体。滤液中物质的量浓度最大的两种阴离子为和(填化学式);检验洗涤是否完全的方法是。(3)在敞口容器中,用NH4Cl溶液浸取高温煅烧的固体,随着浸取液温度上升,溶液中c(Ca2+)增大的原因是。答案答案(1)CaSO4+2NH3H2O+CO2CaCO3+ 2 N+ S+H2O或CaSO4+ CCaCO3+SAC(2)SHC取少量最后一次的洗涤过滤液于试管中,向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液,若不产生白色沉淀,则表明已洗涤完全(3)浸取液温度上升,溶液中c(H+)增大,促进固体中Ca2+浸出解析解析(1)当清液pH11时,溶液呈较强的碱性,说明通入的CO2量还较少,不会生成HC,因此转化的离子方程式为CaSO4+2NH3H2O+CO2CaCO3+ 2 N+ S+H2O或CaSO4+ CCaCO3+S;要提高转化速率,可通过搅拌浆料,以增大反应物的接触面积,或增大反应物氨水的浓度来实现,故选AC,若加热浆料至100,会造成NH3H2O的大量分解及NH3的逸出,不仅不能提高转化速率,还会降低产品产率,故B项不正确,而D项显然是不合理的。(2)当清液pH接近6.5时,溶液已呈弱酸性,说明通入的CO2已足够多,应有HC生成,再结合转化的离子方程式可知滤液中物质的量浓度最大的两种阴离子应为S和HC;检验洗涤是否完全可通过检验洗涤液中是否还含有S来判断,具体方法见答案。(3)NH4Cl溶液中存在水解平衡N+H2ONH3H2O+H+,升温,平衡右移,c(H+)增大,CaO+2H+Ca2+H2O,从而使溶液中c(Ca2+)增大。考点一物质的检验考点一物质的检验1.(2012课标,7,6分)下列叙述中正确的是()A.液溴易挥发,在存放液溴的试剂瓶中应加水封B.能使润湿的淀粉KI试纸变成蓝色的物质一定是Cl2C.某溶液加入CCl4,CCl4层显紫色,证明原溶液中存在I-D.某溶液加入BaCl2溶液,产生不溶于稀硝酸的白色沉淀,该溶液一定含有Ag+C C组组教师专用题组教师专用题组答案答案AB项,能将I-氧化成I2的物质都能使润湿的淀粉KI试纸变蓝,如Cl2、O3、NO2、Fe3+等;C项,CCl4层显紫色,说明原溶液中存在I2而 不 是 I-; D 项 , 溶 液 中 还 可 能 含 有 S、S等离子。2.(2013大纲全国,10,6分)下列操作不能达到目的的是()选项目的操作A.配制100mL1.0molL-1CuSO4溶液将25gCuSO45H2O溶于100mL蒸馏水中B.除去KNO3中少量NaCl将混合物制成热的饱和溶液,冷却结晶,过滤C.在溶液中将Mn完全转化为Mn2+向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2溶液至紫色消失D.确定NaCl溶液中是否混有Na2CO3取少量溶液滴加CaCl2溶液,观察是否出现白色浑浊答案答案A25gCuSO45H2O的物质的量为=0.1mol,溶于100mL水后溶液的体积大于100mL,所得溶液中CuSO4的物质的量浓度小于1.0molL-1,A项错误;KNO3的溶解度受温度的 影 响 变 化 大 , N a C l 的 溶 解 度 受 温 度 的 影 响 变 化 小 , 采 取 冷 却 热 的 饱 和 溶 液 的 方法 可 使 K N O3结晶析出,从而与NaCl分离,B项正确;2Mn+5H2O2+6H+2Mn2+5O2+8H2O,C项正确;Ca2+CCaCO3,D项正确。3.(2013福建理综,10,6分)下列有关实验的做法不正确的是()A.分液时,分液漏斗中的上层液体应由上口倒出B.用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体C.配制0.1000molL-1氯化钠溶液时,将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流D.检验N时,往试样中加入NaOH溶液,微热,用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体答案答案DD项,检验N时,应加入NaOH溶液,微热,然后用湿润的红色石蕊试纸检验。4.(2014浙江理综,13,6分)雾霾严重影响人们的生活与健康。某地区的雾霾中可能含有如下可溶性无机离子:Na+、 N、Mg2+、Al3+、 S、 N、Cl-。某同学收集了该地区的雾霾,经必要的预处理后得试样溶液,设计并完成了如下实验:已知:3N+8Al+5OH-+2H2O3NH3+8Al根据以上的实验操作与现象,该同学得出的结论的是()A.试样中肯定存在N、Mg2+、S和NB.试样中一定不含Al3+C.试样中可能存在Na+、Cl-D.该雾霾中可能存在NaNO3、NH4Cl和MgSO4答案答案B气体1和气体2都是NH3,气体1来自N与Ba(OH)2的反应,气体2来自N与Al在碱性条件下的反应;沉淀1来自试样与Ba(OH)2的反应,且在酸性条件下能部分溶解,所以沉淀1是BaSO4和Mg(OH)2;沉淀2来自碱性滤液与CO2的反应,沉淀2中一定有BaCO3,也可能有Al(OH)3,由上述分析知,N、N、Mg2+、S一定存在,Na+、Cl-、Al3+可能存在。5.(2013浙江理综,13,6分)现有一瓶标签上注明为葡萄糖酸盐(钠、镁、钙、铁)的复合制剂,某同学为了确认其成分,取部分制剂作为试液,设计并完成了如下实验:已知:控制溶液pH=4时,Fe(OH)3沉淀完全,Ca2+、Mg2+不沉淀。该同学得出的结论正确的是()A.根据现象1可推出该试液中含有Na+B.根据现象2可推出该试液中并不含有葡萄糖酸根C.根据现象3和4可推出该试液中含有Ca2+,但没有Mg2+D.根据现象5可推出该试液中一定含有Fe2+答案答案C由现象1可推出反应后滤液中含Na+,但反应中加入了NaOH(aq)和Na2CO3(aq),无法确定原试液中是否含有Na+,A错误;由现象2只能推出试液中不含有葡萄糖分子,不能推出试液中不含有葡萄糖酸根离子的结论,B错误;调pH=4时Fe3+完全沉淀,滤液中加NH3H2O(aq)无沉淀,说明不含Mg2+,加入Na2CO3(aq)有白色沉淀生成,说明含有Ca2+,C正确;由现象5不能推出试液中一定含有Fe2+,也可能含Fe3+,D错误。6.(2014北京理综,28,15分)用FeCl3酸性溶液脱除H2S后的废液,通过控制电压电解得以再生。某同学使用石墨电极,在不同电压(x)下电解pH=1的0.1mol/LFeCl2溶液,研究废液再生机理。记录如下(a、b、c代表电压值):序号电压/V阳极现象检验阳极产物xa电极附近出现黄色,有气泡产生有Fe3+、有Cl2axb电极附近出现黄色,无气泡产生有Fe3+、无Cl2bx0无明显变化无Fe3+、无Cl2(1)用KSCN溶液检验出Fe3+的现象是。(2)中,Fe3+产生的原因可能是Cl-在阳极放电,生成的Cl2将Fe2+氧化。写出有关反应:。(3)由推测,Fe3+产生的原因还可能是Fe2+在阳极放电,原因是Fe2+具有性。(4)中虽未检验出Cl2,但Cl-在阳极是否放电仍需进一步验证。电解pH=1的NaCl溶液做对照实验,记录如下:序号电压/V阳极现象检验阳极产物axc无明显变化有Cl2cxb无明显变化无Cl2NaCl溶液的浓度是mol/L。中检验Cl2的实验方法:。与对比,得出的结论(写出两点):。答案答案(1)溶液变红(2)2Cl-2e-Cl2、Cl2+2Fe2+2Cl-+2Fe3+(3)还原(4)0.2取少量阳极附近的溶液,滴在淀粉KI试纸上,试纸变蓝通过控制电压,证实了产生Fe3+的两种原因都成立;通过控制电压,验证了Fe2+先于Cl-放电解析解析(1)用KSCN溶液检验出Fe3+的现象是溶液变红。(2)依题意可知,相关反应为:2Cl-2e-Cl2、2Fe2+Cl22Fe3+2Cl-。(3)Fe2+-e-Fe3+,Fe2+表现出还原性。(4)做对照实验时,应控制变量,除pH相同外,c(Cl-)也应相同。0.1mol/LFeCl2溶液中c(Cl-)=0.2mol/L,故c(NaCl)=0.2mol/L。取少量阳极附近的溶液,滴在淀粉KI试纸上,试纸变蓝,可证明中阳极产物有Cl2。由实验、可知通过控制电压,Fe2+可先于Cl-放电;实验表明,通过控制电压,可使Cl-放电产生Cl2,Cl2再将Fe2+氧化成Fe3+,从而说明通过控制电压,产生Fe3+的两种原因均成立。7.(2014浙江理综,26,15分)某研究小组为了探究一种无机矿物盐X(仅含四种元素)的组成和性质,设计并完成了如下实验:另取10.80gX在惰性气流中加热至完全分解,得到6.40g固体1。请回答如下问题:(1)画出白色沉淀1中金属元素的原子结构示意图,写出气体甲的电子式。(2)X的化学式是,在惰性气流中加热X至完全分解的化学反应方程式为。(3)白色沉淀2在空气中变成红褐色沉淀的原因是(用化学反应方程式表示)。(4)一定条件下,气体甲与固体1中的某种成分可能发生氧化还原反应,写出一个可能的化学反应方程式,并设计实验方案验证该反应的产物。答案答案(1)(2)CaFe(CO3)2CaFe(CO3)2CaO+FeO+2CO2(3)4Fe(OH)2+2H2O+O24Fe(OH)3(4)2FeO+CO2Fe2O3+CO检测Fe2O3:将固体用稀盐酸溶解,加入KSCN溶液若显红色,表明产物中有Fe();检测CO:将气体通过灼热CuO,黑色固体变为红色解析解析本题可采用逆推法,无氧条件下溶液3中加入OH-产生白色沉淀2,白色沉淀2在空气中被氧化为红褐色沉淀即Fe(OH)3,则溶液3中含Fe2+,固体2可能为FeO。溶液1中通入气体甲先生成白色沉淀,继续通气体甲白色沉淀又溶解,溶液1可能为Ca(OH)2,气体甲可能为CO2,则固体1可能为FeO和CaO的混合物,结合10.80gX分解得到6.40g固体1,可推知X应为CaFe(CO3)2。(2)在惰性气流中加热主要是为了防止Fe2+被氧化。(3)Fe(OH)2在空气中易被O2氧化为Fe(OH)3。(4)CO2与CaO反应不是氧化还原反应,只能为CO2将FeO氧化为Fe2O3或Fe3O4。检验Fe2O3:将固体用稀盐酸溶解,加入KSCN溶液若显红色,表示产物中有Fe();检验CO:将气体通过灼热CuO,黑色固体变为红色。若CO2将FeO氧化为Fe3O4: 3 F e O + C O2Fe3O4+CO,则Fe3O4的检验方法为取样品于试管中,加硫酸溶解,分为两份,一份滴加KSCN溶液,另一份滴加KMnO4溶液,若前者溶液变红,后者溶液紫红色褪去,证明产物中有Fe3O4;CO检验方法同上。考点二物质的分离和提纯考点二物质的分离和提纯1.(2013课标,13,6分,0.58)下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是()选项目的分离方法原理A分离溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固体中混杂的NaCl重结晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大答案答案DA中乙醇与水互溶,不能用作萃取剂;B中乙醇与乙酸乙酯互溶,不能用分液法分离;C中NaCl溶解度受温度影响较小而KNO3溶解度受温度影响较大,用结晶或重结晶的方法可除去杂质NaCl;D中丁醇沸点与乙醚相差较大,故可用蒸馏法除去乙醚,D正确。审题方法审题方法抓住试题中的关键词:分离方法、原理。解题方向:混合物的分离、提纯。思路梳理思路梳理根据选项涉及的分离方法和对应原理,再结合分离除杂的基本原则“不增、不减、易分、易复原”,确定各项正确与否。2.(2013安徽理综,12,6分)我省盛产矿盐(主要成分是NaCl,还含有S等其他可溶性杂质的离子)。下列有关说法正确的是()A.由矿盐生产食盐,除去S最合适的试剂是Ba(NO3)2B.工业上通过电解氯化钠溶液制备金属钠和氯气C.室温下,AgCl在水中的溶解度小于在食盐水中的溶解度D.用酚酞试液可鉴别饱和食盐水和饱和纯碱溶液答案答案DA项,除去矿盐中S的最合适试剂是BaCl2;B项,电解NaCl溶液制备的是NaOH、H2和Cl2,电解熔融NaCl才能获得Na和Cl2;C项,AgCl溶解过程存在平衡AgCl(s)Ag+(aq)+Cl-(aq),在NaCl溶液中存在大量Cl-,平衡左移,即AgCl在NaCl溶液中的溶解度小于在水中的溶解度;D项,Na2CO3水解使溶液呈碱性,而NaCl溶液呈中性,故可以用酚酞试液鉴别两者,该项正确。3.(2014大纲全国,10,6分,)下列除杂方案的是()选项被提纯的物质杂质除杂试剂除杂方法A.CO(g)CO2(g)NaOH溶液、浓H2SO4洗气B.NH4Cl(aq)Fe3+(aq)NaOH溶液过滤C.Cl2(g)HCl(g)饱和食盐水、浓H2SO4洗气D.Na2CO3(s)NaHCO3(s)灼烧答案答案BA项,先用NaOH溶液除去CO2,再用浓H2SO4干燥,A正确。NaOH溶液会与NH4Cl溶液反应,B错误。C项,饱和食盐水可除去HCl,再用浓H2SO4干燥,C正确。NaHCO3(s)灼烧后剩余固体为Na2CO3,D正确。4.(2018江苏单科,21B,12分)3,4-亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体,微溶于水,实验室可用KMnO4氧化3,4-亚甲二氧基苯甲醛制备,其反应方程式为实验步骤如下:步骤1:向反应瓶中加入3,4-亚甲二氧基苯甲醛和水,快速搅拌,于7080滴加KMnO4溶液。反应结束后,加入KOH溶液至碱性。步骤2:趁热过滤,洗涤滤饼,合并滤液和洗涤液。步骤3:对合并后的溶液进行处理。步骤4:抽滤,洗涤,干燥,得3,4-亚甲二氧基苯甲酸固体。(1)步骤1中,反应结束后,若观察到反应液呈紫红色,需向溶液中滴加NaHSO3溶液,HS转化为(填化学式);加入KOH溶液至碱性的目的是。(2)步骤2中,趁热过滤除去的物质是(填化学式)。(3)步骤3中,处理合并后溶液的实验操作为。(4)步骤4中,抽滤所用的装置包括、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。答案答案(1)S将反应生成的酸转化为可溶性的盐(2)MnO2(3)向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀(4)布氏漏斗解析解析本题考查实验化学中的重要仪器和物质的提纯与制备。(1)反应液呈紫红色说明KMnO4过量,加入NaHSO3溶液与KMnO4发生氧化还原反应,HS被氧化生成S;3,4-亚甲二氧基苯甲酸水溶性差,将其转化成可溶性的盐,方便提纯。(2)趁热过滤主要除去的是MnO2固体。(3)合并后的溶液主要溶质为3,4-亚甲二氧基苯甲酸盐,向溶液中滴加盐酸会反应生成3,4-亚甲二氧基苯甲酸沉淀。(4)布氏漏斗是抽滤操作中的必备仪器之一。5.(2013安徽理综,27,13分)二氧化铈(CeO2)是一种重要的稀土氧化物。平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末(含SiO2、Fe2O3、CeO2以及其他少量可溶于稀酸的物质)。某课题组以此粉末为原料回收铈,设计实验流程如下:(1)洗涤滤渣A的目的是为了除去(填离子符号),检验该离子是否洗净的方法是。(2)第步反应的离子方程式是,滤渣B的主要成分是。(3)萃取是分离稀土元素的常用方法。已知化合物TBP作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来,TBP(填“能”或“不能”)与水互溶。实验室进行萃取操作时用到的主要玻璃仪器有、烧杯、玻璃棒、量筒等。(4)取上述流程中得到的Ce(OH)4产品0.536g,加硫酸溶解后,用0.1000molL-1FeSO4标准溶液滴定至终点时(铈被还原为Ce3+),消耗25.00mL标准溶液。该产品中Ce(OH)4的质量分数为。答案答案(1)Fe3+取最后一次洗涤液,加入KSCN溶液,若不出现红色,则已洗净;反之,未洗净(其他合理答案均可)(2)2CeO2+H2O2+6H+2Ce3+O2+4H2OSiO2(其他合理答案均可)(3)不能分液漏斗(4)97.0%解析解析根据题设信息,本题制备过程可抽象概括为:由CeO2(含SiO2、Fe2O3及少量无关杂质)制备Ce(OH)4。整体思路即为:分离CeO2中的SiO2和Fe2O3并把CeO2转化为Ce(OH)4。整个流程中核心元素为Ce,以Ce在流程中的变化形式为主线,分离杂质为目的,结合氧化还原反应和基本实验操作完成该题。具体分析如下:(1)废玻璃粉末中加盐酸后,Fe2O3溶解生成Fe3+进入滤液A。滤渣A的表面残留的杂质离子有Fe3+、H+、Cl-等,从实验现象明显的角度考虑,可以检验Fe3+(注:也可以检验Cl-或H+等)。(2)滤渣A中含CeO2和SiO2,加入稀硫酸和H2O2后,CeO2发生反应:2CeO2+H2O2+6H+2Ce3+O2+4H2O,Ce3+进入滤液B,SiO2不参加反应,成为滤渣B。(4)Ce(OH)4中加入H2SO4后,再加入FeSO4溶液发生反应的离子方程式为Ce4+Fe2+Ce3+Fe3+,建立对应关系式为:Ce(OH)4FeSO4208g1molm0.100025.0010-3molm=0.52g则Ce(OH)4=100%=97.0%。考点一物质的检验考点一物质的检验1.(2018吉林辽源五校期末联考,9)某纯碱厂技术科的人员对该厂纯碱样品的质量进行检验。其中能够说明纯碱样品中可能含有杂质(NaHCO3) 的 实 验 是()样品溶于水,并加入足量的澄清石灰水,变浑浊;样品溶于水,并加入足量的BaCl2溶液,变浑浊;样品在硬质试管中加强热,排出的气体通入澄清石灰水中,变浑浊;向样品中滴加稀盐酸,排出的气体通入澄清石灰水中,变浑浊。A.B.C.D.只有A A组组2016201620182018年高考模拟年高考模拟基础题组基础题组三年模拟答案答案DNa2CO3与Ca(OH)2溶液、BaCl2溶液均可反应生成沉淀,、均不正确;Na2CO3受热不分解,NaHCO3受热可分解生成CO2气体,正确;Na2CO3与盐酸反应可生成CO2气体,不正确。2.(2018辽宁抚顺三月模拟,11)下列实验操作、实验现象、解释或结论都正确的是()选项实验操作实验现象解释或结论A将少量浓硝酸分多次加入Cu和稀硫酸的混合液中产生红棕色气体硝酸的还原产物是NO2B某粉末用酒精润湿后,用铂丝蘸取做焰色反应火焰呈黄色该粉末一定不含钾盐C将Na2O2裹入棉花中,放入充满CO2的集气瓶中棉花燃烧Na2O2与CO2的反应为放热反应D将过量的CO2通入CaCl2溶液中无白色沉淀出现生成的Ca(HCO3)2可溶于水答案答案C浓硝酸变稀后,还原产物是NO,NO可与空气中O2快速反应生成NO2,A不正确;紫色可被黄色掩盖,火焰呈黄色说明一定含钠元素,不能确定是否有钾元素,B不正确;CO2与CaCl2溶液不反应,D不正确。3.(2016吉林检测,8)下列实验能成功的是()用加热法鉴别Na2CO3固体和NaHCO3固体用观察法区分Na2O粉末和Na2O2粉末用澄清石灰水鉴别Na2CO3溶液和NaHCO3溶液用AlCl3溶液鉴别Na2CO3溶液和NaOH溶液A.全部B.C.D.答案答案B碳酸氢钠受热分解会产生二氧化碳气体,而碳酸钠受热不分解,可以鉴别;过氧化钠是淡黄色固体,而氧化钠是白色固体,可以鉴别;澄清石灰水与Na2CO3、NaHCO3反应都产生白色沉淀,不能鉴别;氯化铝与碳酸钠溶液反应产生的白色沉淀不会溶解,而与氢氧化钠溶液反应开始产生白色沉淀,继续加NaOH溶液沉淀完全溶解,可以鉴别。4.(2018宁夏银川一中一模,26)较活泼金属与硝酸反应,产物复杂。如一定浓度的硝酸与镁反应,可同时得到NO、NO2、N2三种气体。某同学欲用下列仪器组装装置来直接验证有NO、NO2生成并制取氮化镁(假设实验中每步转化均是完全的)。已知:NO2的沸点是21.1,熔点是-11;NO的沸点是-151,熔点是-164;氮化镁遇水会发生水解。回答下列问题:(1)为达到上述实验目的,所选用的仪器的正确连接方式是(填序号)。a.ADCFBFEb.ACDFBFEc.AFCDFBEd.AFDCFBE(2)确定还原产物中有NO2的现象是,实验中两次使用装置F,第二次使用装置F的作用是。(3)实验前需先打开开关K,向装置内通CO2气体,其目的是,当时停止通入CO2。(4)实验过程中,发现在D中产生预期现象的同时,C中溶液颜色慢慢褪去,试写出C中反应的离子方程式:。(5)在A中反应开始时,某同学马上点燃B处的酒精灯,实验结束后通过测定发现B处的产品纯度不高,原因是(用化学方程式回答)。(6)验证B处有氮化镁生成的方法是。答案答案(1)a(2)装置中出现红棕色气体防止E中水蒸气进入B中,造成产物不纯(3)排出装置内空气,防止干扰实验E中产生白色沉淀(4)5NO+3Mn+4H+3Mn2+5N+2H2O(5)CO2+2Mg2MgO+C(6)取B中固体少量于试管中,向其中加入少量水,若产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体,则B中有氮化镁生成解析解析(3)当E中产生白色沉淀时,说明CO2已进入E中,则装置中空气已排尽。(4)NO与KMnO4酸性溶液发生氧化还原反应,NON、MnMn2+,根据原子守恒、电荷守恒、得失电子守恒写出反应的离子方程式。(5)应在A中反应进行一段时间,生成的气体将装置中的CO2气体排出后再点燃B处酒精灯,否则Mg在加热条件下可与CO2发生反应生成MgO和C。考点二物质的分离和提纯考点二物质的分离和提纯5.(2018甘肃天水一中段考,15)下列除杂方案错误的是()选项被提纯的物质杂质除杂试剂除杂方法AC2H5OHCH3COOH生石灰蒸馏BCl2HCl(g)饱和食盐水、浓H2SO4洗气CNH4Cl溶液FeCl3NaOH溶液过滤D溴苯Br2NaOH溶液振荡后静置,分液答案答案CCH3COOH与生石灰发生反应,通过蒸馏操作将C2H5OH蒸出,A正确;饱和食盐水吸收Cl2中的HCl,浓硫酸干燥Cl2,B正确;NH4Cl、FeCl3均可与NaOH溶液反应,C不正确;Br2与NaOH溶液反应被除去,溴苯不溶于水,振荡后静置,然后分液,D正确。6.(2017青海师大附中期中,4)下列物质中所含的杂质(括号中是杂质),不能使用NaOH溶液除杂的 是()A.MgO固体(Al2O3)B.Na2CO3固体(NaHCO3)C.FeCl2溶液(CuCl2)D.Fe2O3固体(SiO2)答案答案CAl2O3+2NaOH2NaAlO2+H2O,MgO不溶于NaOH溶液;NaHCO3+NaOHNa2CO3+H2O;SiO2+2NaOHNa2SiO3+H2O,Fe2O3不溶于NaOH溶液。CuCl2溶液、FeCl2溶液与NaOH都会发生反应,故选C。7.(2017吉林吉大附中五模,12)下列除杂方法错误的是()选项括号内为杂质实验操作或方法ANO2(NO)通入O2BCuSO4溶液Fe2(SO4)3加入足量CuO,过滤C溴苯(溴)加入NaOH溶液,分液DMnO2(I2)加热答案答案A通入O2虽然NO能转化为NO2,但很容易引入新杂质O2,A不正确;Fe2(SO4)3+6H2O2Fe(OH)3+3H2SO4,CuO可消耗H2SO4生成CuSO4和H2O,促进水解平衡正向移动,生成Fe(OH)3沉淀,然后过滤,从而除去Fe3+,B正确;Br2可与NaOH溶液反应,溴苯不与NaOH溶液反应,且不溶于水,C正确;碘易升华,MnO2受热无变化,D正确。8.(2017内蒙古杭锦后旗摸底,28)己二酸()是一种工业上具有重要意义的有机二元酸,在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用,能够发生成盐反应、酯化反应等,并能与二元醇缩聚成高分子聚合物等。己二酸产量居所有二元羧酸中的第二位。实验室合成己二酸的反应原理和实验装置示意图如下:+8HNO33+8NO+7H2O可能用到的有关数据如下:实验步骤如下:.在三颈烧瓶中加入16mL50%的硝酸(密度为1.31g/cm3),再加入12粒沸石,滴液漏斗中盛放有5.4mL环己醇。.水浴加热三颈烧瓶至50左右,移去水浴,缓慢滴加56滴环己醇,摇动三颈烧瓶,观察到有红棕色气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇,维持反应温度在6065之间。.当环己醇全部加入后,将混合物用8090水浴加热约10min(注意控制温度),直至无红物质密度(20)/(g/cm3)熔点/沸点/溶解性相对分子质量环己醇0.96225.9160.820时水中溶解度3.6g,可混溶于乙醇、苯100己二酸1.36152337.5在水中的溶解度:15时1.44g,25时2.3g,易溶于乙醇,不溶于苯146棕色气体生成为止。.趁热将反应液倒入烧杯中,放入冰水浴中冷却,析出晶体后过滤、洗涤得粗产品。.粗产品经提纯后称重为5.7g。请回答下列问题:(1)仪器b的名称为。(2)向三颈烧瓶中滴加环己醇时,要控制好环己醇的滴入速率,防止反应过于剧烈导致温度迅速上升,否则可能造成较严重的后果,试列举一条可能产生的后果:。(3)已知用NaOH溶液吸收尾气时发生的相关反应的化学方程式为2NO2+2NaOHNaNO2+NaNO3+H2O、NO+NO2+2NaOH2NaNO2+H2O;如果改用纯碱溶液吸收尾气时也能发生类似反应,则相关反应的化学方程式为、。(4)为了除去可能的杂质和减少产品损失,可分别用冰水和洗涤晶体。(5)粗产品可用法提纯(填实验操作名称)。本实验所得到的己二酸产率为。答案答案(1)球形冷凝管(或冷凝管)(2)反应液暴沸冲出冷凝管或放热过多可能引起爆炸或产生的NO2气体来不及被碱液吸收而外逸到空气中等合理答案均可(3)2NO2+Na2CO3NaNO2+NaNO3+CO2NO+NO2+Na2CO32NaNO2+CO2(4)苯(5)重结晶75.2%解析解析(2)若反应液温度迅速上升,环己醇会大量汽化,反应液暴沸,导致反应容器内压强过大,使反应液冲出冷凝管,甚至发生爆炸;产生NO2的速率太快,则NO2气体来不及被碱液吸收就会逸散到空气中。(3)改用纯碱溶液吸收时,相当于气体与Na2CO3溶液中的OH-反应,促进C水解平衡正向移动,最终放出CO2气体。(4)己二酸不溶于苯,故用冰水洗涤后再用苯洗,除去己二酸表面的水分。(5)己二酸为溶解度较小的晶体,可用重结晶法提纯;通过分析可知反应物中浓硝酸过量,则己二酸理论产量用环己醇的量计算。5.4mL环己醇参与反应生成己二酸的理论产量为g7.58g,产率为100%75.2%。B B组组2016201620182018年高考模拟年高考模拟综合题组综合题组一、选择题(每小题5分,共20分)1.(2018辽宁沈阳东北育才学校三模,19)某无色溶液Y可能含有Na+、Fe3+、Ba2+、N、Cl-、S、HC、HS中的几种离子,溶液中阳离子浓度相同。为了确定其组成,某同学进行了如下实验(假设气体均全部逸出,忽略H2O2的分解)。下列说法不正确的是()A.溶液Y中一定不存在Fe3+、SB.溶液Y中一定含有Cl-,且n(Cl-)=0.01molC.溶液Y中肯定存在HC、HS、Ba2+、ND.溶液Y中可能存在Na+,为确定其是否存在,可取溶液1通过焰色反应实验验证(时间：30分钟 分值：50分)答案答案B溶液无色,则Fe3+不存在;加入足量盐酸酸化的H2O2溶 液 后 有 气 体 和 沉 淀 生 成 , 说明溶 液 中 存 在 H C、HS、 B a2+,则溶液中不含S。沉淀为BaSO4,物质的量为0.01mol;气体为CO2,则HC物质的量为0.01mol;溶液1中加入过量Ba(OH)2溶液,加热后生成0.17g气体2,说明溶液中含有N,且物质的量为0.01mol;溶液中阳离子浓度相同,则Ba2+物质的量也为0.01mol;溶液1与过量Ba(OH)2溶液反应后未生成沉淀,说明溶液中HS物质的量也为0.01mol,依据溶液呈电中性知,溶液中一定有Cl-。若溶液中有Na+,则Cl-物质的量大于0.01mol;若溶液中无Na+,则Cl-物质的量等于0.01mol。综上所述,A、C、D均正确,B不正确。关联知识关联知识1.HS+H2O2S+H2O+H+。2.HS与Ba2+不反应。解题关键解题关键溶液中阳离子所带正电荷总数等于阴离子所带负电荷总数。2.(2018辽宁大连渤海高中期末,7)下列有关实验的叙述中正确的是()A.除去苯中混有的苯酚可加入浓溴水后过滤B.向酸性KMnO4溶液中滴加维生素C溶液,KMnO4溶液褪色,说明维生素C有还原性C.向淀粉溶液中滴加稀硫酸后,加热,再加入新制Cu(OH)2悬浊液加热,没有出现红色沉淀,说明淀粉没有发生水解反应D.向NaOH溶液中加入溴乙烷,加热,再加入AgNO3溶液,产生沉淀,说明溴乙烷发生了水解反应答案答案B2,4,6-三溴苯酚会溶解在苯中,A不正确;酸性KMnO4溶液有强氧化性,B正确;淀粉水解实验中稀硫酸作催化剂,需在水解后的溶液中先加NaOH溶液至呈碱性,再加新制Cu(OH)2悬浊液,C不正确;未在加热后所得溶液中加入足量稀硝酸,不能证明产生的沉淀是AgBr,D不正确。拓展延伸拓展延伸用银氨溶液或新制Cu(OH)2悬浊液检验醛基时,需保证溶液呈碱性。关联知识关联知识为保证CH3CH2Br充分水解,应将CH3CH2Br与过量NaOH溶液混合,加热后所得溶液中会有NaOH剩余,OH-与Ag+结合同样会生成沉淀。3.(2016甘肃会宁一中月考,7)实验室中一瓶固体M的标签右半部分已被腐蚀,剩余部分只能看到“Na2S”字样(如图所示)。已知固体M只可能是Na2SO3、Na2SiO3、Na2SO4中的一种。若取少量固体M配成稀溶液进行有关实验,下列说法中不正确的是()A.只用盐酸一种试剂就可以确定该固体M的具体成分B.往溶液中通入二氧化碳,若有白色沉淀生成,则固体M为Na2SiO3C.常温时用pH试纸检验,若pH=7,则固体M一定是Na2SO4D.往溶液中加入稀硝酸酸化的BaCl2溶液,若有白色沉淀生成,则固体M为Na2SO4答案答案D盐酸和Na2SO3反应会生成有刺激性气味的二氧化硫气体,和Na2SiO3反应会生成硅酸白色沉淀,和Na2SO4不反应,所以只用盐酸一种试剂就可以确定该固体M的具体成分,故A正确。强酸可以制弱酸,碳酸酸性强于硅酸,二氧化碳通入Na2SiO3溶液中可以生成硅酸白色沉淀,二氧化碳通入Na2SO3溶液或Na2SO4溶液中均无明显现象,故B正确。Na2SiO3、Na2SO3均是强碱弱酸盐,水解使溶液显碱性;Na2SO4是强酸强碱盐,其溶液显中性,所以若溶液显中性,则固体M一定是Na2SO4,故C正确。亚硫酸钠能被硝酸氧化为硫酸钠,故D错误。解题关键解题关键掌握Na2SO3、Na2SiO3、Na2SO4的性质。知识拓展知识拓展酸性:H2SO3H2CO3H2SiO3。4.(2016黑龙江大庆月考,14)下列实验装置(部分固定装置略去)和操作正确的是()答案答案AA项,水和四氯化碳不互溶,可以用分液漏斗分离,正确;B项,氢氧化钠溶液应用碱式滴定管盛装,错误;C项,过滤时,玻璃棒下端要紧靠三层滤纸处,错误;D项,温度计应该放在小烧杯中测量温度,错误。解题关键解题关键熟悉分液、中和热的测定等基本实验操作,酸式、碱式滴定管的区别是解题的关键。5.(2018甘肃天水一中段考,20)(15分)请完成有关下列物质的分离、提纯问题。.现有含NaCl、Na2SO4和NaNO3的混合物,选择适当的试剂除去溶液中的NaCl和Na2SO4,从而得到NaNO3溶液。相应的实验过程可用下图表示:请回答下列问题:(1)写出实验流程中试剂X的化学式:。(2)证明AgNO3溶液加过量的实验方法是。(3)按此实验方案得到的溶液3中肯定含有(填化学式)杂质;为了解决这个问题,可以向溶液3中加入适量的(填化学式),之后若要获得固体NaNO3,需进行的实验操作是(填操作名称)。二、非选择题(共30分).某同学欲用CCl4萃取浓度较高的碘水中的碘,操作过程可以分解为如下几步:A.把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中;B.把50mL碘水和15mLCCl4加入分液漏斗中,并盖好玻璃塞;C.检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液;D.倒转漏斗用力振荡,并不时旋开活塞放气,最后关闭活塞,把分液漏斗放正;E.旋开活塞,用烧杯接收溶液;F.从分液漏斗上口倒出上层液体;G.将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽与漏斗上口的小孔对准;H.静置、分层。(1)萃取过程正确操作步骤的顺序是(填编号字母)。(2)从含碘的CCl4溶液中提取碘和回收CCl4,还需要经过蒸馏,观察下图所示实验装置指出其错误有处。(3)进行上述蒸馏操作时,最后晶态碘在(填仪器名称)里聚集。答案答案.(1)BaCl2或Ba(NO3)2(2)取溶液2少许于试管中,加入稀盐酸,若产生白色沉淀,证明AgNO3过量(3)Na2CO3HNO3蒸发结晶.(1)CBDAHGEF(2)4(3)蒸馏烧瓶解析解析.(3)注意所加除杂试剂均要过量;NaNO3溶液蒸发结晶得到NaNO3晶体。.(1)分液漏斗使用前要检漏。(2)蒸馏装置中温度计水银球应在蒸馏烧瓶支管口处;直形冷凝管应低处进水;牛角管与锥形瓶连接处不能形成密闭体系;对烧杯加热应垫石棉网。(3)CCl4沸点低于碘的升华温度。归纳总结归纳总结常见的使用前需检漏的仪器有:容量瓶、酸(碱)式滴定管、分液漏斗。拓展延伸拓展延伸蒸发操作中蒸出的溶剂无法回收利用,蒸馏操作中蒸出的馏分冷凝后可回收利用。6.(2016辽宁大连重点中学统考,22)(15分)某化学兴趣小组拟用如图装置制备氢氧化亚铁并观察其颜色。提供化学药品:铁屑、稀硫酸、氢氧化钠溶液。(1)稀硫酸应放在(填写仪器名称)中。(2)本实验通过控制A、B、C三个开关,将仪器中的空气排尽后,再关闭开关、打开开关就可观察到氢氧化亚铁的颜色为。试分析实验开始时排尽装置中空气的理由:。(3)实验时为防止仪器2中铁屑通过导管进入仪器3中,可采取的措施是。(4)在FeSO4溶液中加入(NH4)2SO4固体可制备摩尔盐晶体(NH4)2SO4FeSO46H2O(相对分子质量为392),该晶体比一般亚铁盐稳定,不易被氧化,易溶于水,不溶于乙醇。为洗涤(NH4)2SO4FeSO46H2O粗产品,下列方法中最合适的是。A.用冷水洗B.先用冷水洗,后用无水乙醇洗C.用30%的乙醇溶液洗D.用90%的乙醇溶液洗为了测定产品的纯度,称取ag产品溶于水,配制成500mL溶液,用浓度为cmolL-1的酸性KMnO4溶液滴定,每次所取待测液体积均为25.00mL,实验结果记录如下:实验次数第一次第二次第三次消耗酸性高锰酸钾溶液体积/mL25.5225.0224.98滴定过程中发生反应的离子方程式为。通过实验数据计算该产品的纯度:(用含字母a、c的式子表示)。上表第一次实验中记录的数据明显大于后两次,其原因可能是。A.实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时酸性高锰酸钾溶液的体积B.滴定前滴定管尖嘴有气泡,滴定结束无气泡C.第一次滴定用的锥形瓶用待装液润洗过,后两次未润洗D.该酸性高锰酸钾标准液保存时间过长,有部分变质,浓度降低答案答案(除标明外,每空1分)(1)分液漏斗(2)BA(或AC)白色防止生成的氢氧化亚铁被氧化(2分)(3)改铁屑为铁块或铁钉(2分)(4)DMn+5Fe2+8H+Mn2+5Fe3+4H2O(2分)100%(2分)BC(2分)解析解析(1)稀硫酸应放在分液漏斗中。(2)仪器1中放稀硫酸,仪器2中放铁屑,仪器3中放氢氧化钠溶液,实验开始时,先通过控制开关A、B、C,利用生成的H2将仪器中的空气排尽后,再关闭开关B,打开开关A,仪器2中生成的FeSO4被压入仪器3中,FeSO4与NaOH发生反应,即可观察到白色的Fe(OH)2。 实 验 开 始 时 排 尽 装 置 中 的 空 气 , 是 为 了 防 止 生 成 的 氢 氧 化 亚 铁 被 氧化 。 ( 3 ) 将铁屑改为铁块或铁钉,可以防止铁屑进入仪器3中。(4)摩尔盐晶体易溶于水,不溶于乙醇,为了减少溶解引起的损失,应用90%的乙醇溶液洗。滴定原理为Mn与Fe2+发生氧化还原反应。第一次实验中数据偏差较大,应舍去,取后两次实验的平均值,消耗酸性KMnO4溶液的体积 为 2 5 . 0 0 m L , 根 据 关 系 式 M n5Fe2+得,所取25.00mL待测液中n(Fe2+)=5n( M n)=50.025LcmolL-1=0.125cmol,则ag产品中n(NH4)2SO4FeSO46H2O=n(Fe2+)=0.125cmol=2.5cmol,故该产品的纯度为100%。实验结束时俯视刻度线,读数偏小,导致记录数据偏小,A项错误;滴定前滴定管尖嘴有气泡,滴定结束无气泡,则读取的体积偏大,B项正确;锥形瓶用待装液润洗过,则消耗的酸性高锰酸钾溶液偏多,读取的体积偏大,C项正确;三次使用的酸性高锰酸钾溶液相同,则消耗的体积应该相同,D项错误。解题关键解题关键定量实验中,有多组测量数据时,进行结果计算取平均值,并考虑每组数据的合理性。