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GB/T17657-1999GB/T17657-1999人造板及饰面人造板理化性能试验方法人造板及饰面人造板理化性能试验方法GB18580-2001GB18580-2001人造板及其制品中甲醛释放限量人造板及其制品中甲醛释放限量 标准讲解联系电话:传真:手机:8/2/20241室内装饰装修用人造板及其制品中甲醛释放量应符合表室内装饰装修用人造板及其制品中甲醛释放量应符合表 1 1 的规定的规定: : 表表 1 人造板及其制品中甲醛释放量试验方法及限量值人造板及其制品中甲醛释放量试验方法及限量值中密度纤维板、高密度纤维板、刨花板、定向刨花板等 穿孔萃取法 9mg/100g 可直接用于室内 E 1 30mg/100g 必须饰面处理后可允许用于室内 E 2 胶合板、装饰单板贴面胶合板、细木工板等 干燥器法 1.5mg/L 可直接用于室内 E 1 5.0mg/L 必须饰面处理后可允许用于室内 E 2 饰面人造板(包括浸渍纸层压木质地板、实木复合地板、竹地板、浸渍胶膜纸饰面人造板等) 气候箱法 a 0.12mg/m3可直接用于室内 E 1 干燥器法 1.5mg/L a.仲裁时采用气候箱法。 b.E 1 可直接用于室内的人造板, E 2 为必须饰面处理后允许用于室内的人造板。 8/2/20242人造板甲醛释放量的检测方法:a)穿孔萃取法甲醛释放量(简称穿孔值) b)干燥器法甲醛释放量(简称干燥器值)1、9-11L干燥器2、40L干燥器c)气候箱法甲醛释放量(简称气候箱值)8/2/20243干燥器法甲醛释放量第一步 :收集 甲醛 在干燥器底部放置盛有蒸馏水的结 晶皿 ,在其上方 固定的金属支架上放置试样 ,释放 出的甲醛被蒸馏水吸收,作为试样溶液。第二步:测定甲醛浓度用分光光度计测定试样溶液的吸光度,由预先绘制的标准曲线求得甲醛的浓度 。8/2/20244干燥器法样品的处理:9-11L干燥器法: 试件尺寸:15050(mm) 注:细木工板分纵横向截取。40L干燥器法: 试样四边用不含甲醛的铝胶带密封,被测表面积为 450cm2。密封于乙烯树脂袋中,放置在温度为(20士1)的恒温箱中至少 1天。8/2/20245干燥器法甲醛的收集: 装入300ml 或 20mL蒸馏水 ,放在检测容器底部,试样置于吸收容器上面,测定装置在(20士1) 下放置 24h,蒸馏水吸收从试件释放出的甲醛,此溶液为待测液。8/2/20246穿孔萃取法样品的处理及甲醛收集试件尺寸:2020(mm) 质量:105110g 穿孔萃取把游离甲醛从板材中全部分离出来 ,它分为两个过程:一、将溶剂甲苯与试件共热,通过液一固萃取 使甲醛从板材中溶解 出来。二、将溶有甲醛的甲苯通过穿孔器与水进行液一液萃取 ,把 甲醛转溶 于水 中。注:甲醛在水中的溶解度比甲苯大。8/2/20247穿孔萃取仪装置图及截面部件图 8/2/20248仪器校验步骤: 先将仪器如图 所示 安装 ,采用套式恒温器加热烧瓶 。将 500mL甲苯加入1000mL具有标准磨 口的圆底烧瓶中,另将 100mL甲苯及1000mL蒸馏水加人萃取管内,然后开始 蒸馏。调节加热器,使回流速度保持为每分钟30mL,回流时萃取管中液体温度不得超过 40,若温度超过 40 ,必须采取降温措施 ,以保证 甲醛在水中的溶解 。8/2/20249注意事项:一、检查仪器气密性 注意各连接口是否有汽泡外溢。二、甲苯的空白试验 市售甲苯可能有一定的本底值(甲醛), 每批甲苯都要做空白试验。8/2/202410测定甲醛水溶液的浓度: 一、碘量法 在氢氧化钠溶液中,游离甲醛被氧化成甲酸,进一步再生成甲酸钠 ,过量 的碘生成次碘酸钠 和碘化钠 ,在酸性溶液中又还原成碘 ,用硫代硫酸钠滴定剩余的碘 ,测得游离甲醛含量。 此方法误差较大,不适合低甲醛含量的检测。8/2/202411二、光度法 在 乙酰丙 酮 和 乙酸铵混 合溶 液 中,甲醛 与 乙酰丙 酮反应 生 成 二 乙酰基 二 氢卢剔 啶,最大吸收波 长为412nm。标定硫代硫酸钠硫代硫酸钠重铬酸钾重铬酸钾标定甲醛溶液甲醛溶液绘制标准曲线绘制标准曲线求相关系数,代入方程求相关系数,代入方程8/2/202412甲醛溶液配制与标定: 甲醛溶液的配制:甲醛溶液的配制:把大约 2.5g甲醛溶液移至 1000mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度。 甲醛溶液浓度标定甲醛溶液浓度标定 : 量取 20mL甲醛溶液与 25mL碘标准溶液 (0.1mol/L),10mL氢氧化钠标准溶液 (1mol/L)于100mL带塞三角烧瓶中混合 。静置暗处 15min后 ,把 1mol/L硫酸溶液 15mL加入到混合液中。多余的碘用 0.1mol/L硫代硫酸钠硫代硫酸钠溶 液滴定 ,滴定接近终点时 ,加入几滴淀粉指示剂 ,继续滴定到溶液变为无色为止 。同时用 20mL蒸馏 水做平行试验。8/2/202413硫代硫酸钠溶液配制与标定:硫代硫酸钠配制:硫代硫酸钠配制:在感量 0.01g的天平上称取 26g硫代硫酸钠放于 500MI烧杯中,加人新煮沸并已冷却的 蒸馏水至完全溶解后,加人 0.05g碳酸钠(防止分解)及 。0.01g碘化汞(防止发霉),然后再用新煮沸并已冷却的蒸馏水稀释成 1L,盛于棕色细 口瓶 中,摇匀,静置8-10d再进行标定 。硫代硫酸钠标定硫代硫酸钠标定:称取在 120下烘至恒重的重铬酸钾(K,Cr,O,)O.109-O.15g,精确0.0001g,然后置于500mL碘价瓶中,加 25mL蒸馏水,摇动使之溶解,再加2g碘化钾及 5inL盐酸,立即塞上瓶塞 ,液封瓶 口,摇匀于暗处放置 10min,再加蒸馏水 150mL,用待标定的硫代 硫酸钠滴 定到呈草绿色 ,加人淀粉指示剂 3mL,继续滴定至突变为亮绿色为止 ,记下硫代硫酸钠用量 V, 硫代硫酸钠标准溶液的浓度 8/2/202414标准曲线的绘制:甲醛甲醛 校定溶校定溶 液:液: 按标定 确定的甲醛溶液浓度,计算含有甲醛15mg的甲醛溶液体积。用移液管移取该体积数到1000mL容量瓶 中,并用蒸馏水稀释到刻度 ,则 1mL校定溶液中含有 15ug甲醛 。注:根据标定浓度计算的甲醛溶液体积不是整 数,无法用移液管准确量取。8/2/202415标准曲线的绘制:标准曲线的绘制:一、把 0,5,10,20,50和 100ml的甲醛校定溶液分别移加到100mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释到刻度 。 然后分别取 出 10mL溶 液 ,按二所述方法进行光度测量分析 。根据甲醛浓度 (0-0.015mg/mL之间)吸光情况绘制标准曲线。斜率由标准曲线计算确定,保留四位有效数字。8/2/202416标准曲线的绘制:标准曲线的绘制:二、量 取 10ml乙 酰丙 酮 (体 积 百 分 浓 度 0.4%)和 10mL 乙 酸 铵 溶 液 (质 量 百分 浓 度20)于50mL带塞三角烧瓶中,再准确吸取 10mL萃取液到该烧瓶中。塞上瓶塞 ,摇匀,再放到(40士2) 的恒温水 浴锅 中加热 15min,然 后把 这种 黄绿色的溶液静置暗处 ,冷却至 室温 (18 -28 ,约1h)。在分光光度计上 412nm 处 ,以蒸馏水作为对 比溶液 ,调零 。用厚度为 0.5cm的比色皿测定萃取溶液的吸光度 As,。同时用蒸馏水代替萃取液作空白试验,确定空白值 Ab.甲醛释放量按下计算,精确至0.1mg8/2/202417现就先介绍一下如何使用Excel绘制标准曲线 首先,将数据整理好输入Excel,并选取完成的数据区,并点击图表向导,如下图所示。 8/2/202418点击图表向导后会运行图表向导如下图,先在图表类型中选点击图表向导后会运行图表向导如下图,先在图表类型中选“XY“XY散散点图点图” ”,并选了图表类型的,并选了图表类型的“ “散点图散点图” ”(第一个没有连线的)(第一个没有连线的) 8/2/202419点击点击“ “下一步下一步” ”,出现如下图界面。如是输入是如本例横向列表的,出现如下图界面。如是输入是如本例横向列表的就不用更改,如果是纵向列表就改选就不用更改,如果是纵向列表就改选“ “列列” ”。 8/2/202420出现上图后,如图在表上选取正确的数据区域。然后点击出现上图后,如图在表上选取正确的数据区域。然后点击“ “下一步下一步” ”出现图表选项界面,如下图,上应调整选项,以满足自己想要的效果。出现图表选项界面,如下图,上应调整选项,以满足自己想要的效果。 8/2/202421点击点击“ “下一步下一步” ”,现在一张带标准值的完整散点图就已经完成,如下,现在一张带标准值的完整散点图就已经完成,如下图。图。 8/2/202422完成了散点图,现在需要根据数据进行回归分析,计算回归方程,完成了散点图,现在需要根据数据进行回归分析,计算回归方程,绘制出标准曲线。其实这很简单,先点击图上的标准值点,然后按绘制出标准曲线。其实这很简单,先点击图上的标准值点,然后按右键,点击右键,点击“ “添加趋势线添加趋势线” ”。如下图。如下图。8/2/202423由于是线性关系,在类型中选由于是线性关系,在类型中选“ “线性线性” ”如下图如下图 8/2/202424点击点击“ “确定确定” ”,标准曲线就回归并画好了。,标准曲线就回归并画好了。 8/2/202425标准曲线是画好了,可是我们怎么知道回归后的方程是什么样呢?标准曲线是画好了,可是我们怎么知道回归后的方程是什么样呢?点击趋势线(也就是我们说的标准曲线)然后按右键,选趋势线格点击趋势线(也就是我们说的标准曲线)然后按右键,选趋势线格式,如下图:式,如下图:8/2/202426在显示公式和显示在显示公式和显示R R平方值(直线相关系数)前点一下,勾上。再平方值(直线相关系数)前点一下,勾上。再点确定。好了,现在公式和相关系数都出来了。点确定。好了,现在公式和相关系数都出来了。8/2/2024278/2/202428
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