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安捷伦7697A Headspace Sampler开始平衡-Start停止平衡-Stop转动顶空瓶-Tray Park查看温度-Temps查看时间-Times查看状态-摁两次Status(可以查看顶空瓶平衡了多长时间)设置循环时间(包括顶空时间和进样及平衡加压时间)1应用2顶空参数设置加热箱温度即顶空瓶平衡温度水做溶剂一般为7085,平衡时间为3045min,其他溶剂平衡温度,根据样品的沸点选择顶空温度。另外顶空平衡温度一般应低于溶解供试品所用溶剂的沸点10以下。定量环温度:一般高于平衡温度10传输线温度一般高于定量环温度1015循环时间应大于平衡时间(包括进样、降温、平衡时间)2应用2顶空进样进样口设置选择顶空进样时,选择后进样口。手动进样时选择前进样口。并在Agrcp.exe中打开后进样口。柱温、检测器、火焰、尾吹气等相关程序。设置成功后点击开始按钮。在联机中设置-在工具栏“仪器”中选择设置Agilent 7820A仪器参数-将进样口改为后进样口设置,进样口温度一般为200,如采用火焰离子化检测器(FID)温度为250。3应用2Agrcp.exe如图4应用2Agrcp.exe参数设置1.如顶空进样在该工作站中选择“后进样”,“后检测”,在后进样口将所有参数设置为“打开”。2.在后检测中,将所有参数设置为“打开”5应用2控制模式为打开。模式为一般为分流模式(分流比一般设置10:1,可根据峰形进行调节)色谱柱:要更改成自己所用的型号的色谱柱,流速一般默认的为2ml/min,默认为恒定流量,后运行流速仍为2ml/min。6应用2柱箱模块-设置柱箱设置起始温度如果为等温法,只设定(初始值)速(初始值)速率,保持分钟。运行分钟便可以。率,保持分钟。运行分钟便可以。如果为程序升温法,要起始温度,并设置如果为程序升温法,要起始温度,并设置保持时间。升温速率等保持时间。升温速率等7应用2设置进样口8应用2 设置色谱柱9应用2设置柱箱温度及进样时间10应用2设置检测器温度11应用2设置进样口,出样口及加热源12应用2设置就绪组件13应用2设置完毕后,点击应用按钮等待就绪。另外在7697A顶空界面在“Seq中设置序列,并保存序列。在“Method ”中设置方法,并保存。14应用2常见问题处理1.检查氮气压力是否正常2.检查色谱柱安装情况(先安装进样口,安装完毕后,先通氮气5min左右后,将接检测器的另一端放入无水乙醇中,如有气泡产生,说明进样口端顺畅。15应用2检测器安装完毕后,检查联机界面流速与压力的实际状态16应用2
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