第26讲 物质的分离、提纯及检验考纲定位选项示例掌握常见物质检验、分离和提纯的方法1.下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是：C.箅渣取液。(2016 年北京卷)2.CCl4 萃取碘水中的 I2：先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层。(2016 年新课标卷T9D)考纲导视序号原物质所含杂质除杂质试剂主要操作方法N2O2_固体吸收气体COCO2_或碱石灰_或固体吸收气体CO2CO_用固体转化气体CO2HCl_Cl2HCl_洗气CO2SO2_洗气碳粉CuO_基础反馈除去下列常见物质中的杂质，完成表格：灼热的铜网NaOH溶液洗气灼热的 CuO饱和 NaHCO3 溶液洗气饱和食盐水饱和 NaHCO3 溶液稀酸(如稀盐酸)过滤序号原物质所含杂质除杂质试剂主要操作方法Fe2O3Al2O3_NaHCO3 溶液Na2CO3_加酸转化NaCl 溶液NaHCO3_FeCl3 溶液FeCl2_加氧化剂转化FeCl2 溶液FeCl3_MgCl2 溶液FeCl3_NaCl 晶体NH4Cl_乙酸乙酯乙酸_(续表)NaOH 溶液过滤加酸转化Cl2CO2稀盐酸加热分解饱和 Na2CO3溶液分液Fe加还原剂转化MgO沉淀转化考点一 物质分离、提纯的常用物理方法【知识梳理】1.物质分离、提纯的一般原则。分离或提纯一般应遵循 “两不两易”原则，既不增加_，也不减少所需物质，所选试剂便宜易取，所得物质易于_。新的杂质分离2物质分离、提纯的常用物理方法。物质的分离、提纯常用的物理方法有过滤、结晶(重结晶)、_、蒸馏(分馏)、分液、_、升华、渗析、_、洗气等。萃取盐析蒸发方法适用范围主要仪器、用品举例注意事项(1)过滤不 相 溶 的固 体 与 液体分离漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台 ( 带铁圈)、滤纸粗盐提纯时，把粗盐溶于水，经过过滤，把不溶于水的固体杂质除去操作要点：“一必要时 要洗涤沉淀物(在过滤器中进行)；定量实 验的过滤要“无损”贴、二低、三靠”；方法适用范围主要仪器、用品举例注意事项(2)结晶、重结晶混合物中各 组 分 在溶 剂 中 的溶 解 度 随温 度 变 化不同烧杯、酒精 灯 、 石棉网及过滤仪器硝酸钾溶解度随温度变化大，氯 化钠 溶解 度随温度变化小，可 用结 晶法 从氯化钠和硝酸钾的混合物中提纯硝酸钾一般先配成较高温度下的饱和溶液，然后降温结晶；结晶后过滤，分离出晶体(续表)方法适用范围主要仪器、用品举例注意事项(3)蒸发分离溶于溶 剂 中 的溶质蒸发皿、烧杯、酒精灯、玻璃棒从 食 盐 水中 提 取 食盐晶体溶质不易分解、不易水解、不易被氧气氧化；蒸发过程中应不断搅拌；较多固体析出时停止加热，余热蒸干(续表)方法适用范围主要仪器、用品举例注意事项(4)蒸馏、分馏利用沸点不同以分离互溶的液态混合物蒸馏烧瓶、冷凝管、酒精灯、锥形瓶、牛角管、温度计、铁架台(带铁圈、铁夹)、石棉网等制取蒸馏水，除去水中杂质；除酒精中水(加生石灰蒸馏)；分离乙醇和乙酸(先加NaOH蒸馏，后加浓硫酸蒸馏)；石油分馏温度计水银球应置于蒸馏烧瓶支管口处；加沸石(或碎瓷片)防暴沸；注意冷凝管水流方向应下进上出；不可蒸干(续表)方法适用范围主要仪器、用品举例注意事项(5)分液两种互不相溶且密度 有 差 异的液体的分离分 液 漏斗、烧杯、铁架台(带铁圈)除溴乙烷中乙醇 ( 水洗 分液)；水、苯的分离；除乙酸乙 酯 中 乙 酸( 加 饱 和Na2CO3 洗 分液)分液时，先取下上口的塞子或使凹槽对准小孔；下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出(续表)方法适用范围主要仪器、用品举例注意事项(6) 萃取利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的过程可在烧杯、试管中进行，一般在分液漏斗中 ( 为 便于萃取后分液)用 CCl4 把溶于 水 里 的Br2 萃 取 出来萃取后一般要进行分液操作；对萃取剂的要求：与原溶剂互不相溶、不反应，溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大得多，溶质不与萃取剂反应，两溶剂密度差别大；萃取后得到的仍是溶液，一般再通过蒸馏等操作进一步分离(续表)方法适用范围主要仪器、用品举例注意事项(7) 渗析用半透膜使离子或小分子从胶 体 中 分 离 出来( 提纯胶体) 的过程半透膜、烧杯等除去 Fe(OH)3胶 体 中 的HCl要不断更换烧杯中的水或改用流水，以提高渗析效果(8) 盐析利用某些物质在加某些无机盐时，其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质的操作烧杯、玻璃棒以及过滤仪器从 皂 化 液 中分离肥皂、甘油；蛋白质的盐析提纯注意无机盐的选用及用量，少量 盐 能 促 进 蛋白质的溶解，重金属盐能使蛋白质变性(续表)方法适用范围主要仪器、用品举例注意事项(9)洗气易溶于液体或能被液体吸收的杂质气体洗气瓶(集气瓶、导管)用浓硫酸干燥 H2、O2、CO2、SO2 等；用 饱和 食盐 水 除去 Cl2 中的 HCl气体应从长导管进，短导管出(10)升华混合物中某一成分在一定温度下可直接变为气体，再冷却成固体酒精灯、大烧杯、圆 底 烧瓶、铁架台 ( 带铁圈)、石棉网粗碘中碘与钾、钠、钙、镁的碘化物混杂，利用碘易升华的特性，可将碘与杂质分离( 升华物质的集取方法不作要求)(续表)3.装置的创新。(1)过滤装置的创新抽滤。由于水流的作用，a、b 中气体的_，故使过滤速率加快。压强减小(2)蒸馏装置的创新。图 1图 1，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使_。反应物循环利用，提高反应物的转化率图 2图 2，由于 Br2 的沸点低，且有毒性和强腐蚀性，因此设计了用冰冷却回收液溴的 C 装置，并用 NaOH 溶液进行尾气吸收，热水浴可以使_。装置中使用了双温度计，其中温度计 a 用于_，温度计 b 用于_。测量水温液体受热均匀且易于控制温度测量蒸气的温度(3)洗气装置的创新双耳球吸收法。由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。【考点集训】例 1(2016 年北京卷)下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是()。A.冷水浸泡C.箅渣取液B.加热煎制D.灌装保存答案：C方法技巧依据物质的物理性质选择恰当的分离(提纯)方法(1)“固固”混合物的分离(提纯)。(2)“固液”混合物的分离(提纯)。(3)“液液”混合物的分离(提纯)。例 2(2016 年上海卷)实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如下图所示。下列分析正确的是()。A.操作是过滤，将固体分离除去B.操作是加热浓缩、趁热过滤，除去杂质氯化钠C.操作是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来D.操作总共需两次过滤解析：提纯混有 NaCl 杂质的 KNO3，将试样溶于水，并降温结晶。因为 KNO3 的溶解度随温度的升高而增大，NaCl 的溶解度随温度的升高而基本无明显变化。则有，操作是加水溶解，操作是蒸发浓缩，得到较高温度下的 KNO3 饱和溶液，操作为冷却结晶，利用溶解度差异使 KNO3 结晶析出，过滤，洗涤，干燥 KNO3 晶体。答案：C例 3实验是化学研究的基础。下列关于各实验装置的叙述正确的是()。A.装置常用于分离互不相溶的液体混合物B.装置可用于吸收 NH3 或 HCl 气体，并防止倒吸C.装置可用于收集 H2、CO2、Cl2、NH3 等气体D.装置可用于干燥、收集氯化氢，并吸收多余的氯化氢解析：是蒸馏装置，用于分离相溶，但沸点相差较大的液体混合物；装置下层液体改为 CCl4，上层改为水，则可防止 NH3 或 HCl 气体倒吸；装置采用排空气法收集气体，可用于干燥、收集氨气，并吸收多余的氨气。答案：C方法原理典例加热法混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接_ ，使其分解而除去；有时热稳定性差的物质分解生成被提纯的物质纯碱中混有小苏打食盐中混有氯化铵；加热考点二 物质分离、提纯的常用化学方法【知识梳理】方法原理典例沉淀法在混合物中加入某试剂，使其中的一种或多种物质(或离子)以_ 形式分 离出去的方法。若使用多种试剂将溶液中不同物质逐一沉淀，这时应注意后加试剂能将先加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新的杂质（续表）沉淀方法原理典例转化法不能通过一次反应达到分离目的，而要转化为其他物质才能分离，然后再将转化物质恢复为原物质苯酚中混有硝基苯时，先加入氢氧化钠溶 液 ， 充 分 振 荡 后_，再向苯酚钠溶液中通入 CO2 重新生成_酸碱法被提纯物不与酸反应，而杂质可与酸反应，用酸作除杂试剂；被提纯物不与碱反应，而杂质可与碱反应，用碱作除杂试剂用_ 除去二氧化硅中的碳酸钙；用_除去铁粉中的铝粉（续表）分液盐酸氢氧化钠溶液苯酚方法原理典例氧化法、还原法对混合物中含有还原性杂质，加入适当氧化剂使杂质氧化为被提纯物质；对混合物中含有氧化性杂质，加入适当还原剂使杂质还原为被提纯物质氯化亚铁中含有氯化铁杂质可加入_，振荡过滤，即可除去氯化铁；氯化铁中含有氯化亚铁 杂 质 可 通 入_，将氯化亚铁转化为氯化铁（续表）铁粉氯气方法原理典例调节pH 法利用某些物质沉淀的 pH 范围不同，通过加入试剂来调节溶液的 pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法。一般加入相应的难溶或者微溶物来调节在 CuCl2 溶 液 中 含 有FeCl3 杂质，可向溶液中加入 CuO或 Cu(OH)2调节 pH 至 4，使 Fe3+完全沉淀电解法利用电解原理除去杂质精炼铜：粗铜作阳极，纯铜作阴极，硫酸铜溶液作电解质溶液(续表)选项目的分离方法原理A分离溶于水的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去 KNO3 固体中混杂的 NaCl重结晶NaCl 在 水 中 的 溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大【考点集训】例 4(2015 年河北衡水模拟)下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是()。解析：乙醇和水混溶，不能用作萃取剂，应用四氯化碳或苯萃取，A 错误；乙酸乙酯和乙醇混溶，不能用分液的方法分离，应用蒸馏的方法分离，B 错误；除去 KNO3 中的 NaCl，C项原理错误，应根据二者在水中随温度升高而溶解度变化不同，C 错误。答案：D例 5(2016 年新课标卷)过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：(一)碳酸钙的制备。(1)步骤加入氨水的目的是_。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于_。(2)下图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是_(填标号)。a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b.玻璃棒用作引流c.将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d.滤纸边缘高出漏斗e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度 . . .(二)过氧化钙的制备。(3)步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈_性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的目的是_。(4)步骤中反应的化学方程式为_，该反应需要在冰浴下进行，原因是_。(5)将过滤得到的白色晶体依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_。(6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是 _ ， 产品的缺点是_。解析：(1)反应中盐酸过量，且溶液中含有铁离子，因此步骤加入氨水的目的是中和多余的盐酸，沉淀铁离子；小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤。(2)过滤时漏斗末端颈尖应该紧靠烧杯壁，a 错误；玻璃棒用作引流，b 正确；将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁，防止有气泡，c 正确；滤纸边缘应该低于漏斗，d 错误；用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动容易弄碎滤纸，e 错误。(3)步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，溶液中有二氧化碳生成，因此溶液呈酸性。溶液含有二氧化碳，而过氧化钙能与酸反应，因此将溶液煮沸的目的是除去溶液中溶解的 CO2。(4)根据原子守恒可知反应中还有氯化铵和水生成，则步骤中反应的化学方程式为 CaCl22NH3H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O ；双氧水不稳定，受热易分解，因此该反应需要在冰浴下进行。(5)过氧化钙在乙醇中的溶解度小，使用乙醇洗涤的目的是去除结晶表面的水分。答案：(1)调节溶液 pH 使 Fe(OH)3 沉淀 过滤分离(2)ade(3)酸 除去溶液中溶解的 CO2(4) CaCl22NH3H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O 温度过高时过氧化氢分解(5)去除结晶表面的水分(6)原料来源丰富、操作简单 纯度较低 例 6(2016 年江苏卷) 以电石渣 主要成分为 Ca(OH)2 和CaCO3为原料制备 KClO3 的流程如下：(1)氯化过程控制电石渣过量，在 75 左右进行。氯化时存在 Cl2 与 Ca(OH)2 作用生成 Ca(ClO)2 的反应，Ca(ClO)2 进一步转化为 Ca(ClO3)2，少量Ca(ClO)2分解为CaCl2和O2。生成 Ca(ClO)2 的化学方程式为_。提高 Cl2转化为 Ca(ClO3)2 的转化率的可行措施有_(填序号)。A.适当减缓通入 Cl2 的速率 B.充分搅拌浆料C.加水使 Ca(OH)2 完全溶解(2) 氯化过程中 Cl2 转化为 Ca(ClO3)2 的总反应方程式 为6Ca(OH)26Cl2=Ca(ClO3)25CaCl26H2O ，氯化完成后过滤。滤渣的主要成分为_(填化学式)。 滤 液 中 Ca(ClO3)2 与 CaCl2 的 物 质 的 量 之 比nCa(ClO3)2n(CaCl2) _15(填“”“”或“”)。(3)向滤液中加入稍过量 KCl 固体可将 Ca(ClO3)2 转化为KClO3，若溶液中KClO3的含量为100 gL1 ，从该溶液中尽可能多地析出 KClO3 固体的方法是_。解析：(1)氯气与氢氧化钙反应生成次氯酸钙、氯化钙和水，化学方程式为 2Cl22Ca(OH)2=Ca(ClO)2CaCl22H2O 。适当减缓通入 Cl2 速率可以使氯气被氢氧化钙充分吸收而反应，可以提高氯气的转化率，A 正确；充分搅拌浆料可以增大反应物的接触面积，使氯气被氢氧化钙充分吸收而反应，可以提高氯气的转化率，B 正确；水使 Ca(OH)2 完全溶解，氢氧化钙浓度降低，不利于氯气的吸收，C 错误。(2)碳酸钙不溶于水，与氯气不反应，氢氧化钙微溶，因此滤渣的主要成分为CaCO3、Ca(OH)2 。由于氯气还能与氢氧化钙反应生成次氯酸钙、氯化钙和水，因此滤液中 Ca(ClO3)2与 CaCl2 的物质的量之比 nCa(ClO3)2 n(CaCl2)15。(3)根据图象可知氯酸钾的溶解度受温度影响最大，因此从该溶液中尽可能多地析出 KClO3固体的方法是蒸发浓缩、冷却结晶。答案：(1)2Cl22Ca(OH)2=Ca(ClO)2CaCl22H2OAB(2)CaCO3、Ca(OH)2 (3)蒸发浓缩、冷却结晶考点三常见离子的检验【知识梳理】离子检验的原理是依据离子的特征反应现象，如呈现特殊颜色变化、生成沉淀、生成气体等。1常见阳离子的检验。待检离子实验步骤预期现象及结论离子方程式 NH4取少量样液于试管中 ， 加 入_ ； 取一张湿润的红色石蕊试纸靠近试管口若_，说明样液中含有 NH4 ；若_，说明样液中不含 NH4_+溶液，加热试纸变蓝色试纸不变色浓NaOHNH3H2ONH4OH=+待检离子实验步骤预期现象及结论离子方程式 Fe3+取少量样液于试管中，滴入_若_ ， 说明样液中含有 Fe3+ ；若_ ， 说明样液中不含 Fe3+_ Fe2+ 不存在 Fe3+时：(1) 取 少 量 样 液 于试管中，滴入几滴KSCN(2) 再 滴 入 几 滴 新制氯水，充分振荡若(1) 无明显现象；(2)溶液变_，说明样液中含有 Fe2+ ；若溶液始终无明显现象，说明样液中不含 Fe2+_ 存在 Fe3+时：取少量溶液于试管中，加入_若_，则 说明溶液中含有 Fe2+_(续表)几滴KSCN溶液溶液呈血红色无明显现象Fe33SCN=Fe(SCN)3 血红色Cl22Fe2=2Cl2Fe3 Fe33SCN=Fe(SCN)3几滴酸性KMnO4 溶液紫色褪去5Fe28HMnO4 =Mn25Fe34H2O-(续表)待检离子实验步骤预期现象及结论离子方程式Al3(1)取少量样液于试管中，逐滴滴入足量的NaOH溶液；(2)取少量上述溶液于另一试管中，逐滴滴入足量的盐酸若(1)立即生成_色胶状沉淀，沉淀_；(2)生成白色胶状沉淀，沉淀先_说明样液中含有Al3(1)_(2)_Mg2取少量溶液于试管中，加入_若_，则溶液中含有Mg2_白先增加后完全溶解增加后完全溶解Al33OH=Al(OH)3，Al(OH)3OH=AlO2-2H2OAlO2HH2O=Al(OH)3，-Al(OH)33H=Al33H2O过量NaOH溶液生成白色沉淀Mg22OH=Mg(OH)2(续表)待检离子实验步骤预期现象及结论 离子方程式Na用盐酸洗净铂丝(或铁丝)；将洗净的铂丝(或铁丝)在火焰上灼烧至无色；蘸取待测物；在外焰上灼烧，观察火焰颜色若火焰呈_色，则溶液中含有NaK用盐酸洗净铂丝(或铁丝)；将洗净的铂丝(或铁丝)在火焰上灼烧至无色；蘸取待测物；在外焰上灼烧，透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色若火焰呈_色，则溶液中含有 K黄紫2.常见阴离子的检验。待检离子实验步骤预期现象及结论离子方程式Cl取少量样液于试管中，滴入_，再滴入_若_，说明样液中含有Cl；若_，说明样液中不含Cl_足量的稀硝酸 (酸化)几滴硝酸银溶液生成白色沉淀无明显现象 AgCl=AgCl(续表)待检离子实验步骤预期现象及结论离子方程式CO3(1)取少量样液于试管中，滴入几滴氯化钡溶液；(2)继续滴入足量的盐酸；(3)将产物通入足量的澄清石灰水若(1)生成白色沉淀；(2)白色沉淀完全溶解且生成无色无味的气体；(3)澄清石灰水变浑浊，说明样液中含有CO3 ；若无明显现象，说明样液中不含CO3_2-2-2-Ba2CO3 =BaCO3，2-BaCO32H=Ba2CO2H2OCa2CO22OH=CaCO3H2O(续表)待检离子实验步骤预期现象及结论离子方程式SO4取少量样液于试管中，滴入_，再滴入_若_，说明样液中含有SO4 ；若_，说明样液中不含SO4_2-2-2-足量的盐酸(酸化)几滴氯化钡溶液生成白色沉淀无明显现象Ba2SO4=BaSO42-(续表)待检离子实验步骤预期现象及结论离子方程式SO3(1)取少量样液于试管中，滴入几滴氯化钡溶液；(2)继续滴入足量的盐酸；(3)将带导管的单孔橡胶塞塞紧试管口，导管插入品红溶液中若(1)生成白色沉淀；(2)白色沉淀完全溶解且生成无色有刺激性气味的气体；(3)品红溶液褪色，说明样液中含有SO3 ；若无明显现象，说明样液中不含SO3_2-2-2-Ba2SO3=BaSO3，2-BaSO32H=Ba2SO2H2O(续表)待检离子实验步骤预期现象及结论离子方程式Br方案1：取少量样液于试管中，滴入足量的稀HNO3酸化，再滴入几滴AgNO3溶液 若生成_色沉淀，说明样液中含有Br；若无明显现象，说明样液中不含Br_方案2：取少量样液于试管中，滴入_，振荡，再滴入_若溶液分层，下层显红棕色，说明样液中含有Br；若溶液分层，下层无色，说明样液中不含Br_浅黄 AgBr=AgBr几滴新制氯水少量 CCl4Cl22Br=2ClBr2(续表)待检离子实验步骤预期现象及结论离子方程式I方案1：取少量样液于试管中，滴入足量的稀HNO3酸化，再滴入几滴AgNO3溶液若生成_色沉淀，说明样液中含有I；若无明显现象，说明样液中不含I_方案2：取少量样液于试管中，滴入_，振荡，再滴入_若溶液分层，下层显紫色，说明样液中含有I；若溶液分层，下层无色，说明样液中不含I_方案3：取少量样液于试管中，滴入几滴新制氯水，振荡，再滴入几滴_若溶液变蓝色，说明样液中含有I；若无明显现象，说明样液中不含I_黄AgI=AgI几滴新制氯水少量CCl4Cl22I=2ClI2淀粉溶液Cl22I=2ClI2【考点集训】例 7(2015 年天津卷)下列关于物质或离子检验的叙述正确的是()。无 Fe2+B.气体通过无水 CuSO4，粉末变蓝，证明原气体中含有水蒸气C.灼烧白色粉末，火焰呈黄色，证明原粉末中有 Na，无KD.将气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，证明原气体是 CO2A.在溶液中加KSCN，溶液显红色，证明原溶液中有Fe3，答案：B例 8某课外实验活动小组拟用下列装置和药品制备无水氯化铁晶体，该物质极易潮解，100 左右时升华，完成下列问题：(1)不加热条件下检查 A 装置气密性的操作方法_。(2)制备开始时 A 装置烧瓶中产生的现象为_；发生反应的离子方程式为_。(3)按气流方向连接完整装置：a_bc_( 填仪器接口字母编号)。(4)装置 F 的作用是_；B 装置硬质玻璃管内导管口处棉花的作用是_；若无 E 装置可能产生的后果是_。(5)本实验合理的操作步骤为_(按操作顺序选择序号)。添加药品 连接仪器 检查装置气密性 点燃 A处酒精灯 点燃 B 处酒精灯 使 B 中硬质玻璃管内充满黄绿色气体(6)实验完毕后该组同学将 B 装置玻璃管内的残留物溶于水，对所得溶液中的阳离子提出以下假设并设计实验进行相关证明，完成横线上的内容。提出假设加入试剂及操作实验现象得出结论假设1：含_溶液先无明显变化，后变为血红色含Fe2假设2：含Fe3滴入几滴KSCN溶液溶液变为血红色含Fe3假设3：含Fe2和Fe3取A、B两等份溶液少许，A加入_；B加入KSCN溶液A溶液_，B溶液变为血红色二者都存在检验 Fe3用 KSCN溶液，而检验 Fe2可以利用其还原性，用酸解析：(3)首先制取 Cl2，然后除杂、干燥，再与铁粉反应，用冷凝法收集升华出的 FeCl3，最后连接盛有碱石灰的干燥管，吸收未反应的氯气、防止空气中的水蒸气使无水FeCl3 水解。(5)实验中应注意排除装置中空气的影响，故需要首先点燃 A 处酒精灯，用氯气将装置中空气排净，再点燃 B 处酒精灯使铁与氯气反应。合理的操作步骤为。(6)B 中剩余固体可能为 FeCl3，也可能为 FeCl3 与未反应的铁粉的混合物，故溶于水后所得溶液中可能只含 Fe3、只含 Fe2或含有 Fe3和 Fe2。性高锰酸钾溶液。MnO24H2ClMn2Cl22H2O答案：(1)将管口 a 封闭，向分液漏斗中注入水，打开分液漏斗活塞，水的液面不会连续下降，证明装置 A 的气密性良好(2)溶液中有气泡冒出，烧瓶内充满黄绿色气体(3)h id efg(4)吸收氯气中的氯化氢防止固体粉末堵塞导管口未反应完的 Cl2 污染空气、空气中的 H2O 可使无水 FeCl3 水解(5)(6)假设 1：Fe2取所得溶液少许，先滴入几滴 KSCN 溶液，然后再滴入几滴氯水(或 H2O2 等)假设 3：少量高锰酸钾溶液 由紫色褪为无色例 9某研究小组用下图装置进行 SO2与 FeCl3 溶液反应的相关实验(夹持装置已略)。ABCD(1)通入足量 SO2 时 C 中观察到的现象为_。(2)为了验证 SO2 具有还原性，实验中可以代替 FeCl3 的试剂有_(填字母)。a.浓 H2SO4c.碘水b.酸性 KMnO4 溶液d.NaCl 溶液(3)该小组同学向 C 试管反应后的溶液中加入硝酸酸化的BaCl2 溶液，若出现白色沉淀，即可证明反应生成了 。该做法_(填“合理”或“不合理”)，理由是_。(4)根据以上现象，该小组同学认为 SO2 与 FeCl3 溶液发生氧化还原反应。写出 SO2与 FeCl3 溶液反应的离子方程式：_。除H、OH、H2O外，溶液中一定含有的微粒有_(填编号)。A.Fe2 B.Fe3 C.Cl D.SO4 E.H2SO3对还不能确定的粒子存在情况提出合理的假设：假设 1：只存在 Fe3；假设 2：只存在_；假设 3：_。2-实验步骤预期现象和结论步骤 1：取少量溶液于试管 A中，_步骤 2：另取少量溶液于试管B 中，_molL1 KMnO4、20% KSCN、3% H2O2、淀粉-KI 溶液、紫色(5)设计实验方案，进行实验。写出实验步骤以及预期现象和结论。限选实验试剂：3 molL1 H2SO4、1 molL1 NaOH、0.01石蕊试液、品红溶液。解析：(1)SO2与 FeCl3 溶液发生氧化还原反应，Fe3被还原为 Fe2，溶液由棕黄色变为浅绿色。(2)验证 SO2 具有还原性，要求用具有氧化性的试剂，能与 SO2 发生氧化还原反应且有明显现象。(3)向 C 试管反应后的溶液中加入硝酸酸化的 BaCl2 溶液，若出现白色沉淀，可能是由于H2SO3被硝酸氧化生成H2SO4。答案：(1)溶液由棕黄色变为浅绿色 (2)b、c(3)不合理硝酸可以将溶解的 SO2氧化为 H2SO4，干扰实验(4)2Fe3SO22H2O=SO4 4H2Fe2A、C、D假设 2：H2SO3假设 3：既不存在 Fe3，也不存在H2SO32-实验步骤预期现象和结论步骤 1：滴加 23 滴20% KSCN 溶液(1)若溶液变血红色，则假设 1成立；(2)若溶液不变血红色，则假设2 或 3 成立步骤 2：滴加 23 滴品红溶液(1)若溶液红色褪去，则假设 2成立；(2)若溶液呈红色，结合步骤 1中(2)，则假设 3 成立(5)考点四常见气体及有机物的检验【知识梳理】1常见气体的检验。待检气体操作步骤现象O2用试管或集气瓶取待检气体，然后向试管或集气瓶中插入带有火星的木条_H2使待检气体通过尖嘴玻璃导气管并点燃，在火焰上方罩一个干而冷的烧杯有_色火焰，烧杯内壁有_生成水雾带火星的木条复燃淡蓝待检气体操作步骤现象Cl2取一张湿润的淀粉-KI 试纸靠近装满待检气体的集气瓶口(注：O3、NO2也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝)试纸变_SO2取 2 mL 品红溶液于试管中，再通入待检气体品红溶液_，加热后又显_色NH3取一张湿润的红色石蕊试纸靠近集气瓶瓶口试纸变_将待检气体收集在集气瓶里，盖上玻璃片，用玻璃棒蘸取浓盐酸，靠近瓶口并打开玻璃片生成_CO2将待检气体通入澄清石灰水中(注：SO2 也能使澄清石灰水变浑浊)澄清石灰水变_，继续通入后又变_(续表)蓝褪色红蓝白烟浑浊澄清官能团选用试剂实验现象饱和烃溴水或酸性高锰酸钾溶液溶液不褪色但液体分层碳碳双键溴水或酸性高锰酸钾溶液颜色变浅或褪色苯的同系物酸性高锰酸钾溶液褪色羧基碳酸钠溶液或金属钠有无色无味气体放出醇羟基金属钠有无色无味的气体放出酚羟基浓溴水或三氯化铁溶液生成白色沉淀或溶液呈紫色酯基氢氧化钠溶液加热溶解，且不分层醛基银氨溶液或新制氢氧化铜悬浊液有银镜出现或有红色沉淀生成2.有机物的检验。(1)常见有机官能团的检验。(2)几种重要有机物的检验。苯：能与纯溴、铁屑反应，生成 HBr，产生白雾；能与浓硫酸、浓硝酸的混合物反应，生成黄色的苦杏仁气味的油状的(密度大于 1)难溶于水的硝基苯。乙醇：能够与灼热的螺旋状铜丝反应，使其表面上黑色CuO 变为光亮的铜，并产生有刺激性气味的乙醛；乙醇与乙酸、浓硫酸混合物加热反应，将生成的气体通入饱和 Na2CO3 溶液，有透明油状、水果香味的液体(乙酸乙酯)浮在溶液上。苯酚：能与浓溴水反应生成白色的三溴苯酚沉淀；能与FeCl3 溶液发生显色反应，生成紫色溶液。乙醛：能发生银镜反应；能与新制 Cu(OH)2 悬浊液加热发生反应，生成红色的 Cu2O 沉淀。选项反应及实验目的试剂 X试剂 YA电石与饱和食盐水混合，检验乙炔气体CuSO4 溶液酸性 KMnO4溶液B二氧化锰与浓盐酸混合加热，验证氯、溴、碘单质氧化性依次减弱NaBr 溶液KI 溶液【考点集训】例 10(2016 年北京丰台二模)用如图实验装置进行实验不能达到目的的是()。. 选项反应及实验目的试剂 X试剂 YC乙醇与浓硫酸加热至170 ，证明发生了消去反应NaOH 溶液Br2 的 CCl4溶液D乙酸溶液与碳酸钠固体混合，探究乙酸、碳酸和苯酚的酸性强弱饱和NaHCO3溶液苯酚钠溶液(续表)解析：电石和食盐水反应生成乙炔，同时还生成杂质气体硫化氢等，硫化氢能和硫酸铜反应生成 CuS 沉淀，且硫化氢、乙炔都能被酸性高锰酸钾溶液氧化，X 能除去硫化氢气体，防止对乙炔的检验造成干扰，Y 能检验乙炔，故 A 正确；氯气能氧化溴离子、碘离子分别生成溴和碘，氯气和溴离子反应生成的溴呈液态，且如果氯气过量，从 X 中出来的气体中含有氯气，氯气也能氧化碘离子生成碘而干扰实验，故 B 错误；乙醇发生消去反应生成乙烯，乙醇具有挥发性，生成的乙烯中含有乙醇，乙醇易溶于水，溴的四氯化碳溶液和乙醇不反应，和乙烯发生加成反应，X 溶液吸收乙醇，Y 溶液检验乙烯，故 C 正确；乙酸具有挥发性，生成的二氧化碳中含有乙酸，乙酸和饱和的碳酸氢钠反应生成二氧化碳，二氧化碳、水和苯酚钠反应生成苯酚，根据强酸制取弱酸知，能探究乙酸、碳酸和苯酚的酸性强弱，故 D 正确。答案：B例 11(2015 年江苏南通模拟)实验室有一气体样品，可能含有 NO2、NH3、O2 和 CO2 中的一种或多种。下列根据实验事实得出的结论正确的是()。A.将集有气体样品的试管倒扣于水槽中，试管中液面上升，则原气体样品中一定含 NH3B.将带火星的木条伸入盛满气体样品的集气瓶中，木条未复燃，则原气体样品中一定不含 O2C.将一定体积气体样品缓缓通入澄清石灰水中，未见有白色沉淀，则原气体样品中一定不含 CO2D.将一定体积气体样品缓缓通入水中，恰好完全反应生成一种盐，向所得盐溶液中加入澄清石灰水，未见沉淀生成，则原气体样品中 V(NH3)V(O2)41象，A错误；此气体为多种气体的混合气，若氧气含量少于 ，解析：将集有气体样品的试管倒扣于水槽中，试管中液面上升，说明有溶于水的气体，NO2 和 CO2 溶于水也能导致此现木条也不能复燃，B 错误；若含有 NO2 和 CO2，NO2与水反应生成硝酸，则通入澄清石灰水中，也不能变浑浊，C 错误；由题意可知此盐一定是硝酸铵，依据反应 4NO24NH3O22H2O=4NH4NO3得知，原气体样品中V(NH3)V(O2)41，D 正确。答案：D例 12苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理：实验方法：一定量的甲苯和 KMnO4 溶液在 100 反应一段时间停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。已知：苯甲酸分子量是 122 ，熔点 122.4 ，在 25 和95 时溶解度分别为 0.3 g 和 6.9 g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。(1)操作为_，操作为_。(2)无色液体 A 是_，定性检验 A 的试剂是_，现象是_。(3)测定白色固体 B 的熔点，发现其在 115 开始熔化，达到 130 时仍有少量不熔。该同学推测白色固体 B 是苯甲酸与KCl 的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。序号实验方案实验现象结论将白色固体 B 加入水中，加热，溶解，_得到白色晶体和无色溶液取少量滤液于试管中，_生成白色沉淀滤液含 有 Cl干燥白色晶体，_白色晶体是苯甲酸(4)纯度测定：称取 1.220 g 产品，配成 100 mL 甲醇溶液，移取 25.00 mL 溶液，滴定，消耗 KOH 的物质的量为 2.40103 mol。产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为_，计算结果为_(保留两位有效数字)。序号实验方案实验现象结论冷却结晶，过滤滴入稀 HNO3 和AgNO3 溶液测定熔点白 色 晶 体 在 122.4 左右完全熔化答案：(1)分液 蒸馏酸性 KMnO4 溶液溶液颜色褪去(其他合理答案(2)甲苯也可)(3)规律总结 物质的分离、提纯在物质制备中的应用1.分离和提纯物质应遵循的原则。(1)不引入新杂质的原则。如果引入杂质则在后续操作中必须除杂。(2)不损耗、不减少被提纯物质的原则。(3)实验操作要简便易行的原则。(4)加入试剂的顺序要合理的原则。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。2.过滤操作中的常考热点案例。在过滤操作后，有时需要滤渣，舍弃滤液；有时需要滤液，舍弃滤渣。(1)需要滤液时，如何提取母液中的成分？案例 1：在粗盐的提纯实验中，过滤，舍去不溶性杂质(滤渣)后，怎样从母液中获取 NaCl 固体？提示：加热蒸发，当析出大量 NaCl 晶体时，停止加热，利用余热蒸干。案例 2：若母液是CuSO4饱和溶液，怎样获得CuSO45H2O晶体？提示：加热蒸发，冷却结晶，过滤。提示：洗去可溶性杂质(Na、Cl等)。(2)需要滤渣时，如何得到纯净的滤渣？案例 3：在测定 Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量后过滤、洗涤、烘干、称量得到 BaSO4 的质量，试问：提示：取上层清液少许于试管中，再加入 BaCl2 溶液，若过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?沉淀的洗涤方法？提示：沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复 23 次。怎样判断沉淀是否洗净？提示：取最后一次滤出液少许于试管中，滴加稀 HNO3 酸化的 AgNO3 溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。典例(2016 年海南卷)某废催化剂含 58.2%的 SiO2、21.0%的 ZnO、4.5%的 ZnS 和 12.8%的 CuS。某同学用 15.0 g 该废催化剂为原料，回收其中的锌和铜。采用的实验方案如下：回答下列问题：(1)在下列装置中，第一次浸出必须用_，第二次浸出应选用_(填标号)。ABCD(2)第二次浸出时，向盛有滤液 1 的反应器中加入稀硫酸，后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反，会造成_。滤渣 2 的主要成分是_。(3)浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是_。(4)某同学在实验完成之后，得到 1.5 g CuSO45H2O，则铜的回收率为_。解析：(1)第一次浸出无需加热，产生的 H2S 气体有毒，用倒扣漏斗吸收，选择装置 D。第二次浸出需要加热，选择装置A。(2)第二次浸出时，若顺序相反，H2O2 接触固体会发生分解反应。滤渣 2 的主要成分为不溶于硫酸且不与硫酸反应的 SiO2，以及 H2O2 氧化生成的S。(3)浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液的实验仪器为蒸发皿。(4) 根据 CuS CuSO45H2O ， 理论上得到答案：(1)D A(2)H2O2与固体颗粒接触分解SiO2(和S)(3)蒸发皿 (4)30%原焙烧；用硫酸浸出焙烧料；浸出液(主要含Mn2)经净化后再经过除杂后，得到含Zn2、Mn2离子的溶液，再通过电解同时应用(2016 届甘肃张掖第三次诊断)MnO2 和锌是制造干电池的主要原料。电解法生产 MnO2 传统的主要工艺流程为：软锰矿加煤还进行电解。90 年代后期发明了生产 MnO2 和锌的新工艺，主要是采用软锰矿(主要成分为 MnO2，含少量 Al2O3和 SiO2 杂质)和闪锌矿(主要成分为 ZnS，含少量 FeS、CuS、CdS 杂质)为主要原料，获得 MnO2 和锌。简化流程框图如下(中间产物的固体部分已经略去)：已知各种金属离子完全沉淀的 pH 如下表：离子Zn2Mn2Fe2Fe3Al3pH8.010.19.03.24.7回答下列问题：(1)步骤中，软锰矿、闪锌矿粉与硫酸溶液共热时析出硫的反应为氧化还原反应，例如：MnO2ZnS2H2SO4=MnSO4 ZnSO4S2H2O，请写出MnO2在酸性溶液中分别和 CuS和 FeS 发生反应的化学方程式：_、_。(2)步骤加入金属锌是为了回收金属，回收金属的主要成分为_(用化学符号表示)。(3)步骤中物质 B 由多种物质组成，其中含有两种固体，其中一种为 MnO2 ，其作用是_，另外一种固体物质可为_。(4)步骤中电解过程中 MnO2 在_极析出，该电极上发生的电极反应式为_。产品 C 的化学式为_，该物质对整个生产的意义是_。 解析：(1)根据MnO2与ZnS的反应可知，MnO2在酸性溶液中与CuS反应生成硫酸铜、硫酸锰、S与水，MnO2在酸性溶液中与FeS反应生成硫酸铁、硫酸锰、S与水。(2)由滤液A中加入Zn所得溶液中含有的金属离子，可知Zn会将Fe3转化为Fe2，且置换出Cu、Cd。(3)加入B后除去了溶液中的Fe2、Al3，MnO2将Fe2氧化为Fe3，再调节溶液pH，使Fe3、Al3转化为沉淀而除去，并且不能引入杂质，另外一种物质可以是Zn(OH)2、Mn(OH)2、ZnCO3、MnCO3等。(4)Mn元素化合价升高，失去电子，则MnO2在阳极析出，电极反应式为 Mn22e2H2O=MnO24H，由于SO4 不变，且生成 H，可知C的化学式为H2SO4，该物质对整个生产的意义是用于溶解软锰矿和闪锌矿，循环使用。2-答案：(1) MnO2CuS2H2SO4=MnSO4CuSO4 S2H2O3MnO22FeS6H2SO4=Fe2(SO4)33MnSO4 2S 6H2O(2)Cu、Cd (3)将 Fe2 氧化为 Fe3Zn(OH)2(4)阳 Mn22e2H2O=MnO24HH2SO4 用于溶解软锰矿和闪锌矿，循环使用