专题二十三二十三 物物质的的检验、分离和提、分离和提纯专题二十三：物质的检验、分离和提纯考情精解读目录CONTENTS考点1物质的分离与提纯考点2物质的检验与鉴别A考点帮考点帮知知识全通关全通关考纲要求命题规律命题分析预测知识体系构建方法1物质的分离与提纯方法2物质的检验与鉴别B方法帮方法帮素养大提升素养大提升考向1混合物的分离和提纯考向2物质制备中的分离和提纯操作C考法帮考法帮考向全考向全扫描描考情精解读考纲要求命题规律命题分析预测知识体系构建掌握常见物质检验、分离和提纯的方法。掌握溶液的配制方法考纲要求命题规律核心考点考题取样考向必究物质的分离与提纯2017全国卷,T8结合“科技文献”考查混合物的分离与提纯(考向1)2016全国卷,T10有机混合物、气体混合物的分离(考向1)2014新课标全国卷,T26有机物制备中有关分离和提纯、除杂操作(考向2)物质的检验与鉴别2014广东理综,T9物质检验中的性质和操作方法因果判断(方法2)考情分析考情分析(1)物质的分离、提纯是历年高考的命题热点,无论是在综合实验题中,还是在选择题中,考查的频率均很高。以无机反应为素材的试题对分离、提纯的考查主要集中在洗气装置及试剂,过滤装置及操作等方面;以有机反应为素材的实验题,对分离、提纯的考查主要集中在萃取、蒸馏与冷凝装置及操作方面,多以非选择题形式出现,分值为48分。(2)物质的检验类试题多涉及气体、有机物和溶液中的离子检验,可能出现在选择题中,也可能以填空题的形式出现在综合实验题或工艺流程题中,分值为48分;物质的鉴别类试题多涉及有机物、溶液中离子和部分固体物质的鉴别,一般出现在选择题中。命题分析预测命命题预测预计2019高考将继续以生产、生活为背景,考查物质的分离、提纯的思路和方法,物质的检验可能针对检验(或鉴别)时试剂的选择命题,也可能针对检验某物质(或离子)的操作方法命题命题分析预测知识体系构建A考点帮知识全通关考点1物质的分离与提纯考点2物质的检验与鉴别1.分离与提分离与提纯(1)混合物的分离是根据混合物中各组分的物理性质或化学性质的差异,通过一定的物理变化或化学变化将混合物分成各组分的纯净物。(2)混合物的提纯是根据混合物中各组分的物理性质或化学性质的差异,通过一定的物理变化或化学变化将混合物中的杂质除去。分离和提纯的要求不同,设计操作步骤时一定要加以区别。考点1物质的分离与提纯（重点）专题二十二化学实验基础2.物物质的分离与提的分离与提纯的基本方法的基本方法(1)物理方法方法、装置适用范围操作要点过滤固(不溶)-液分离,如除去粗盐中的泥沙滤纸用水润湿后紧贴漏斗内壁,滤纸边缘低于漏斗口上沿;玻璃棒靠在三层滤纸处;过滤时加入漏斗的溶液液面低于滤纸边缘;过滤时,烧杯嘴与玻璃棒接触,漏斗嘴紧靠烧杯内壁;洗涤时,蒸馏水液面高于滤渣,通常浸洗三次专题二十二化学实验基础（续表）方法、装置适用范围操作要点蒸发结晶进行固(可溶)-液分离或利用物质在同一溶剂中溶解度的不同进行固-固(均溶)分离蒸发皿可直接加热,固定在铁架台的铁圈上;加热时用玻璃棒不断搅拌,防止液体溅出,当蒸发皿中出现较多固体时停止加热,利用余热将溶液蒸干专题二十二化学实验基础（续表）方法、装置适用范围操作要点蒸馏分离沸点不同的液体混合物,如从石油中分离出各馏分加热蒸馏烧瓶要垫石棉网,温度计水银球放在烧瓶支管口附近;冷凝管横放时应“头高尾低”,保证冷凝液自然流下,冷却水流向与冷凝液流向相反;蒸馏烧瓶中要放入沸石或碎瓷片以防暴沸专题二十二化学实验基础（续表）方法、装置适用范围操作要点萃取分液将两种互不相溶的液体分开,如用CCl4萃取碘水中的I2洗气气-气分离法,如用饱和食盐水除去Cl2中的HCl将混合气体通入洗气瓶,混合气体“长”进“短”出专题二十二化学实验基础（续表）方法、装置适用范围操作要点渗析用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来,如除去淀粉胶体中的NaCl溶液将要提纯的胶体装入半透膜中,将半透膜袋系好,浸入蒸馏水中,要不断更换烧杯中的蒸馏水或改用流水以提高渗析效果升华分离固体混合物中一定温度下可直接变为气体,然后再冷却为固体的某一组分,如分离NaCl和I2注意控制好升华的温度专题二十二化学实验基础（续表）方法、装置适用范围操作要点盐析将胶体或蛋白质等从混合物中分离出来,如向硬脂酸钠溶液中加入食盐;向鸡蛋白溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液注意无机盐的选择;少量盐(如NaCl、Na2SO4等)能促进蛋白质的溶解,而重金属盐会使蛋白质变性;盐析后过滤;盐析是物理变化专题二十二化学实验基础(2)化学方法方法适用条件举例加热法混合物中有热稳定性差的物质时,可直接加热,使热稳定性差的物质分解纯碱中混有小苏打沉淀法在混合物中加入某种试剂,使其中一种以沉淀的形式分离出去加适量AgNO3溶液除去KNO3溶液中的KCl转化法不能通过一次反应达到分离的目的时,要先转化为其他物质分离,然后将转化后的物质恢复为原物质分离Fe3+和Al3+时,可加入过量的NaOH溶液,使Fe3+、Al3+分别转化成Fe(OH)3沉淀和NaAlO2溶液,过滤后,分别加入盐酸重新生成Fe3+和Al3+专题二十二化学实验基础（续表）方法适用条件举例酸碱溶解法被提纯物质不与酸碱反应,而杂质可与酸碱发生反应用盐酸除去SiO2中的石灰石;用NaOH溶液除去铁粉中的铝粉氧化还原法对混合物中混有的还原性杂质,可加入适当的氧化剂将其氧化为被提纯物质对混合物中混有的氧化性杂质,可加入适当的还原剂将其还原为被提纯物质将过量铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中,振荡、过滤,可除去FeCl3杂质专题二十二化学实验基础（续表）方法适用条件举例调节pH法通过加入试剂来调节溶液的pH,使溶液中的杂质转化为沉淀而除去CaCl2溶液中含有FeCl3杂质,由于Fe3+水解,溶液呈酸性,可加入CaO、Ca(OH)2或CaCO3等调节溶液的pH,将Fe3+转化为沉淀电解法 利用电解原理来分离、提纯物质电解精炼铜离子交换法利用离子交换剂来分离、提纯物质软化硬水专题二十二化学实验基础（续表）方法适用条件举例吸收法常用于气体的净化和干燥,可根据被提纯气体中所含杂质气体的性质,选择适当的固体或溶液作吸收剂。常用装置是洗气瓶或干燥管CO2中混有的HCl气体可通过饱和NaHCO3溶液除去1.物物质的的检验根据被检验物质的性质(主要是化学性质,也可以是特殊的物理性质)使被检验物质与加入的试剂产生作用,转变为某种已知物质,或产生某种特殊现象,从而确定被检验物质的成分。2.物物质鉴别的常用方法的常用方法考点2物质的检验与鉴别（重点）鉴别方法适用范围、原理举例物理方法观察法观察被鉴别物质的状态、颜色等如CuCl2、FeCl3与NaCl溶液;O2与Cl2等嗅试法判断气体或有挥发性物质的不同气味(有毒气体禁用)如NH3与O2等专题二十二化学实验基础（续表）鉴别方法适用范围、原理举例物理方法水溶法观察被鉴别物质在水中的溶解情况或是否有特殊现象如Na2CO3与CaCO3等加热法主要用于易升华的物质如碘或萘等焰色反应法 常用于鉴别金属或金属离子如钾盐与钠盐等化学方法加热法常用于易分解的物质显色法主要用于某些在特定试剂中显示特殊颜色的离子如用石蕊、酚酞溶液检验溶液的酸碱性;Fe3+遇SCN-呈红色等专题二十二化学实验基础（续表）鉴别方法适用范围、原理举例化学方法点燃法主要用于鉴别有助燃性或可燃性的物质如H2S燃烧发出淡蓝色火焰;H2在Cl2中燃烧发出苍白色火焰等指定试剂法主要根据待鉴别物质性质的差异来选择合适试剂如(NH4)2SO4、Na2SO4、NH4Cl、NaCl四种无色溶液,可选择Ba(OH)2溶液在加热条件下鉴别专题二十二化学实验基础3.常常见气体的气体的检验气体检验特征性质注意事项O2使带火星的木条复燃H2纯净的H2在空气中燃烧发出淡蓝色火焰,在火焰上方罩一个干而冷的烧杯,烧杯的内壁有水雾生成产物只有水CH4在空气中燃烧产生淡蓝色火焰,在火焰上方罩一个干而冷的烧杯,烧杯的内壁有水雾生成,同时生成能使澄清石灰水变浑浊的气体产物有二氧化碳和水CO在空气中燃烧产生淡蓝色火焰,生成能使澄清石灰水变浑浊的气体产物只有二氧化碳专题二十二化学实验基础(续表)气体检验特征性质注意事项CH2CH2在空气中燃烧火焰明亮,有黑烟可使溴水、酸性KMnO4溶液褪色SO2无色,有刺激性气味;能使品红溶液褪色,加热后恢复红色;能使酸性KMnO4溶液褪色;能使溴水褪色;能使澄清石灰水变浑浊CO2也能使澄清石灰水变浑浊;SO2的漂白原理与新制氯水的漂白原理不同CO2能使澄清石灰水变浑浊,能使燃着的木条熄灭应注意区别,SO2也能使澄清石灰水变浑浊,N2也能使燃着的木条熄灭专题二十二化学实验基础(续表)气体检验特征性质注意事项NO无色气体,接触空气时立即变为红棕色Cl2黄绿色,有刺激性气味,能使湿润的淀粉-碘化钾试纸变蓝Cl2有毒,注意闻气味的方法NO2红棕色,有刺激性气味,通入水中生成无色溶液并产生无色气体,水溶液显酸性NO2的颜色与溴蒸气相近,NO2溶于AgNO3溶液无沉淀生成,而溴蒸气溶于AgNO3溶液有淡黄色沉淀生成专题二十二化学实验基础(续表)气体检验特征性质注意事项HCl无色,有刺激性气味,在潮湿的空气中形成白雾;用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟;通入AgNO3溶液时有白色沉淀生成HCl极易溶于水,做相关实验时应防倒吸NH3无色,有刺激性气味,能使湿润的红色石蕊试纸变蓝;用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时冒白烟NH3极易溶于水,做相关实验时应防倒吸专题二十二化学实验基础技巧点技巧点拨气体气体检验思路思路1.明确目的、选定试剂、熟悉相关现象。2.混合检验、考虑干扰、注意先后顺序。3.检验时首先检验H2O,吸收时最后除去H2O。4.注意有些现象是几种气体共有的,如SO2与CO2都能使澄清石灰水变浑浊;不少可燃性气体(如H2、CO、CH4等)的燃烧,其火焰都呈淡蓝色,当混有一定量空气时,点燃都会产生爆鸣声;Br2蒸气、Cl2、NO2都能使湿润的淀粉-KI试纸变蓝等,因此遇到这些情况,不要过早下结论,而要综合考虑各种信息。4.常常见离子的离子的检验参参见原原书P027 考点考点2 中离子中离子检验B方法帮素养大提升方法1物质的分离与提纯方法2物质的检验与鉴别方法1物质的分离与提纯方法解方法解读：1.物物质的分离与提的分离与提纯的区的区别和和联系系(1)二者的目的不同,但所遵循的原则与实验操作却非常相似。物质的分离是将混合物中的各组分分别分离出来,要保持各组分的化学组成和物理状态;物质的提纯是净化混合物中的目标物质,不必考虑提纯后杂质的化学组成和物理状态。(2)二者都是依据混合物中各物质不同的物理性质和化学性质来设计方案,即原理相同。提纯过程包含分离过程,只是通常舍弃杂质。专题二十三物质的检验、分离和提纯2.分离与提分离与提纯遵循的原遵循的原则(1)“四原则”不增加新的杂质;不减少被提纯物质;被提纯物质与杂质易分离;被提纯物质易复原。(2)“三必须”除杂试剂必须过量;过量试剂必须除尽;除杂途径必须最佳。专题二十三物质的检验、分离和提纯3.依据物依据物质的物理性的物理性质选择恰当分离恰当分离(提提纯)方法方法(1)“固+固”混合物的分离(提纯)专题二十三物质的检验、分离和提纯(2)“固+液”混合物的分离(提纯)(3)“液+液”混合物的分离(提纯)专题二十三物质的检验、分离和提纯注意注意 回答时要注意化学用语的准确性,根据具体情况而定。如题目是“加入什么试剂可以除去KCl中的K2CO3?”,回答“加入适量的CaCl2溶液”或“加入适量的盐酸”即可;若题目是“如何除去KCl中的K2CO3?”,回答时不仅要说明用什么试剂,还要说明操作步骤“把KCl样品溶于水中;滴加适量CaCl2溶液至刚好不再有沉淀生成;过滤;蒸发滤液,可得KCl晶体。”专题二十三物质的检验、分离和提纯4.常常见物物质的除的除杂方法方法(1)常见固体或溶液的除杂方法物质(括号内为杂质)除杂试剂或方法化学方程式或原理分离方法Na2CO3固体(NaHCO3)加热2NaHCO3Na2CO3+H2O+CO2NaCl溶液(Na2SO4)加适量BaCl2溶液Na2SO4+BaCl2BaSO4+2NaCl过滤NaCl固体(NH4Cl)加热NH4ClNH3+HCl专题二十三物质的检验、分离和提纯（续表）物质(括号内为杂质)除杂试剂或方法化学方程式或原理分离方法FeCl2溶液(FeCl3)加过量铁粉2FeCl3+Fe3FeCl2过滤FeCl3溶液(FeCl2)通Cl22FeCl2+Cl22FeCl3NaHCO3溶液(Na2CO3)通CO2Na2CO3+CO2+H2O2NaHCO3Cu(NO3)2溶液(AgNO3)加过量铜粉 2AgNO3+CuCu(NO3)2+2Ag过滤专题二十三物质的检验、分离和提纯（续表）物质(括号内为杂质)除杂试剂或方法化学方程式或原理分离方法I2(SiO2)加热I2升华、冷却、凝华,得I2Fe2O3(Al2O3)加过量NaOH溶液Al2O3+2NaOH2NaAlO2+H2O过滤NH4Cl溶液(FeCl3)加适量氨水FeCl3+3NH3H2OFe(OH)3+3NH4Cl过滤KNO3固体(NaCl)水根据二者的溶解度随温度的变化不同降温结晶专题二十三物质的检验、分离和提纯（续表）物质(括号内为杂质)除杂试剂或方法化学方程式或原理分离方法NaCl溶液(MgCl2)加适量NaOH溶液MgCl2+2NaOHMg(OH)2+2NaCl过滤C(CuO)加过量稀盐酸CuO+2HClCuCl2+H2O过滤CuO(Fe)磁铁Fe能被磁铁吸引CuS(FeS)加过量稀盐酸FeS+2HClFeCl2+H2S过滤镁粉(铝粉)加过量NaOH溶液2Al+2NaOH+2H2O2NaAlO2+3H2过滤专题二十三物质的检验、分离和提纯(2)常见气体的除杂方法气体(括号内为杂质)除杂试剂化学方程式或原理C2H2(H2S)CuSO4溶液H2S+CuSO4CuS+H2SO4H2(NH3)浓硫酸NH3+H2SO4NH4HSO4Cl2(HCl)饱和NaCl溶液HCl极易溶于水,Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度小CO2(HCl)饱和NaHCO3溶液 HCl+NaHCO3NaCl+H2O+CO2SO2(HCl)饱和NaHSO3溶液HCl+NaHSO3NaCl+H2O+SO2专题二十三物质的检验、分离和提纯（续表）气体(括号内为杂质)除杂试剂化学方程式或原理CO2(SO2)饱和NaHCO3溶液SO2+2NaHCO3Na2SO3+H2O+2CO2CO2(CO)灼热CuOCO+CuOCu+CO2CO(CO2)NaOH浓溶液CO2+2NaOHNa2CO3+H2ON2(O2)灼热铜网2Cu+O22CuO专题二十三物质的检验、分离和提纯（续表）气体(括号内为杂质)除杂试剂化学方程式或原理CH4(CH2CH2、)溴水CH2CH2+Br2CH2BrCH2BrHCCH+2Br2CHBr2CHBr2专题二十三物质的检验、分离和提纯示例示例1物质的分离与提纯用下列装置进行相应实验,能达到实验目的的是选项ABCD装置目的蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层制取少量纯净的CO2气体除去Cl2中含有的少量HCl专题二十三物质的检验、分离和提纯解析解析NH4Cl在加热条件下易分解,因此不能通过加热蒸干NH4Cl饱和溶液的方法制备NH4Cl晶体,A项错误;CCl4的密度比水的大,有机层在下层,B项正确;盐酸易挥发,生成的CO2中含有HCl和水蒸气,C项错误;Cl2和水反应产生的HCl会与NaHCO3溶液反应,从而使Cl2被大量消耗,应通过饱和食盐水除去Cl2中的HCl,D项错误。答案答案B专题二十三物质的检验、分离和提纯突破攻略突破攻略选择物质的分离与提纯方法时,既要考虑其物理性质,如目标物质和杂质的溶解性、熔沸点等,又要考虑其化学性质,如物质的热稳定性、与除杂试剂是否发生反应等。如该题选项A用NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体需要考虑NH4Cl的热稳定性;选项D需要考虑Cl2与水反应产生的HCl与NaHCO3溶液反应。专题二十三物质的检验、分离和提纯示例示例2物质的分离提纯中仪器的选择按以下实验方案可以从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。下列说法错误的是A.步骤需要过滤装置B.步骤需要用到分液漏斗C.步骤需要用到坩埚 D.步骤需要蒸馏装置专题二十三物质的检验、分离和提纯解析解析步骤需要分离液体和不溶性物质,需要过滤装置,故A项正确;步骤需要分离水层和有机层,需要用到分液漏斗,故B项正确;步骤需要蒸发溶液获得固体溶质,进行蒸发操作,不需要坩埚,故C项错误;步骤需要蒸馏分离甲苯和甲醇,故D项正确。答案答案C突破攻略突破攻略该题四个选项均考查实验仪器或装置的选择,解答时必须结合实验方案,通过实验方案前后框图中的物质确定要进行的操作,再根据操作选择实验仪器或装置。如步骤前面的框图中的物质为“样品粉末”,后面的物质为“滤液”和“不溶性物质”,故可判断步骤为过滤操作。专题二十三物质的检验、分离和提纯示例示例3物质的除杂下列实验操作能达到实验目的的是选项实验目的实验操作A除去Na2CO3溶液中的NaOH向溶液中通入过量的CO2B验证H2O2的氧化性将H2O2滴入KMnO4溶液中C除去KNO3溶液中的KOH加入适量FeCl3溶液后过滤D除去乙醇中混有的乙酸加入过量的CaO固体后蒸馏专题二十三物质的检验、分离和提纯方法2物质的检验与鉴别方法解方法解读：1.物物质的的检验(1)物质检验的原则若有n种物质需要鉴别,一般检验出(n-1)种物质即可。方法、条件或试剂选择越简单越好,实验现象越明显、越典型越好。若无限定要求,一般先考虑用物理方法,然后再考虑用化学方法。用物理方法时,一般可按观察法嗅试法水溶法的顺序进行。用化学方法时,对固体可按加热法水溶法指示剂测试法指定试剂法的顺序进行检验;对液体可按指示剂测试法指定试剂法的顺序进行检验;专题二十三物质的检验、分离和提纯对气体可按点燃法通入指定试剂法等的顺序进行检验。(2)物质检验的步骤(以固体物质为例)取少许试样溶解加入试剂观察现象得出结论。(3)物质检验的分类分类不同点相同点鉴定对一种物质,分别检验出阴、阳离子或组成元素均需根据物质的特征反应,选择恰当的试剂和方法,准确观察反应中物质的颜色变化、沉淀的生成或溶解、气体的生成、焰色反应等现象进行判定鉴别对两种或两种以上的物质进行辨别、区分推断根据已知实验事实,通过性质分析,推断出被检物质的组成,写出化学式或名称专题二十三物质的检验、分离和提纯(4)物质检验的一般程序与思路固态物质的检验专题二十三物质的检验、分离和提纯无色溶液的检验参见原书P032方法4中无色溶液中离子检验的一般思路气态物质的检验由于气态物质贮存困难,使用时易扩散,故检验时要尽可能利用其物理性质;若利用化学性质,则先考虑使用试纸。一般按下列顺序进行检验:专题二十三物质的检验、分离和提纯待检验气体专题二十三物质的检验、分离和提纯注意注意有多种气体需要检验时,应尽量避免前步检验对后步检验的干扰。如被检验的气体中含有CO2和水蒸气时,应先通过无水CuSO4检验水蒸气,再通入澄清石灰水检验CO2。专题二十三物质的检验、分离和提纯示例示例4物质的检验用如图所示装置进行相关实验,能实现目的的是选项 中试剂中试剂目的装置A澄清石灰水足量酸性KMnO4溶液检验SO2中是否混有CO2气体B溴水NaOH溶液检验CH4中是否混有CH2CH2气体C饱和Na2CO3溶液浓硫酸除去CO2中混有的HCl气体D澄清石灰水CuSO4溶液证明混合气体中含有CO2和水蒸气专题二十三物质的检验、分离和提纯解析解析SO2、CO2都能与澄清石灰水反应,应先通过酸性KMnO4溶液除去SO2再检验CO2,A项错误;乙烯与溴水发生加成反应,溴水褪色,可用溴水检验乙烯,B项正确;CO2和HCl都与饱和Na2CO3溶液反应,应用饱和NaHCO3溶液除杂,C项错误;不能用CuSO4溶液检验混合气体中是否含有水蒸气,正确的检验方法是先将混合气体通过盛有无水硫酸铜的干燥管,然后将气体通入澄清石灰水中,D项错误。答案答案B专题二十三物质的检验、分离和提纯2.物物质的的鉴别(1)物质鉴别的类型及方法不用任何试剂鉴别多种物质a.先依据外观特征,鉴别出其中的一种或几种物质,然后利用其鉴别剩余物质。b.若均无明显的外观特征,可考虑将其加热或利用焰色反应进行鉴别。c.若以上两种方法都不能鉴别,可考虑两两混合法,根据混合后的反应现象进行鉴别。d.若被鉴别的物质为两种,可考虑因试剂加入的顺序不同而现象不同的方法进行鉴别。专题二十三物质的检验、分离和提纯只用一种试剂鉴别多种物质a.先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性,确定能否选用水或指示剂进行鉴别。b.在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时,可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别,即被鉴别的溶液大多呈酸性时,可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂;若被鉴别的溶液大多呈碱性时,可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂。c.常用溴水、新制氢氧化铜悬浊液、氯化铁溶液等作试剂鉴别多种有机物。任选试剂鉴别多种物质此类题目考查的形式往往是从众多的鉴别方案中选择最佳方案,其要求是操作步骤简单、试剂选用最少、现象最明显。专题二十三物质的检验、分离和提纯(2)物质鉴别的技巧若被鉴别的溶液酸碱性不同,可选用适当的指示剂或pH试纸,如鉴别(NH4)2SO4、K2CO3、Na2SO4三种溶液。若几种溶液中含有不同的阳离子,可选用强碱(NaOH、KOH等)与之反应,如鉴别K2SO4、(NH4)2SO4、Fe2(SO4)3、Al2(SO4)3、MgSO4、CuSO4溶液等。若几种溶液中含有不同的阴离子,可选用强酸(盐酸、硫酸等)与之反应,如鉴别NaCl、Na2S、Na2SO3、Na2CO3、Na2SiO3、Na2S2O3溶液等。若有金属及不同的金属氧化物时,可考虑用强酸,如鉴别MnO2、FeO、CuO等黑色粉末,可选用浓盐酸。专题二十三物质的检验、分离和提纯注意注意1.选取试剂要最佳:选择的试剂与试剂组中各物质的反应现象要唯一,使之一目了然。2.不许原瓶操作:鉴别是为了以后的使用,若原瓶操作,试剂会被污染。3.不许“指名道姓”:结论的得出来自实验现象,在加入试剂之前,该物质是未知的,叙述时不可出现“取某某物质加入某某试剂”的字样。专题二十三物质的检验、分离和提纯专题二十三物质的检验、分离和提纯专题二十三物质的检验、分离和提纯专题二十三物质的检验、分离和提纯示例示例6不用任何试剂鉴别多种物质现有K2SO4Ba(NO3)2Al2(SO4)3KOHCuCl2五种物质的溶液。不用其他任何试剂就能把它们一一鉴别出来,其鉴别出来的顺序是A.B.C.D.思思维导引引解答本题的关键是明确五种物质性质的差别,其中CuCl2溶液呈蓝色。专题二十三物质的检验、分离和提纯解析解析首先根据CuCl2溶液呈蓝色,鉴别出CuCl2溶液;再用CuCl2溶液鉴别出KOH溶液;用KOH溶液鉴别出Al2(SO4)3溶液;再用Al2(SO4)3溶液鉴别出Ba(NO3)2溶液;最后鉴别出K2SO4溶液。答案答案A专题二十三物质的检验、分离和提纯拓展拓展变式式 物质的检验和鉴别下列依据相关实验得出的结论正确的是（）A.向某溶液中加入稀盐酸,然后将产生的气体通入澄清石灰水中,石灰水变浑浊,该溶液一定是碳酸盐溶液B.用铂丝蘸取少量某盐溶液进行焰色反应,火焰呈黄色,该溶液中的金属元素一定只有NaC.将某气体通入溴水中,溴水颜色褪去,该气体一定是乙烯D.向某溶液中滴加KSCN溶液,溶液不变色,滴加氯水后溶液显红色,该溶液中一定含Fe2+专题二十三物质的检验、分离和提纯解析解析 题述实验现象说明该溶液与稀盐酸反应产生了CO2或SO2等,该溶液可能是碳酸盐溶液、碳酸氢盐溶液或亚硫酸盐溶液等,A项错误;该溶液中还可能含有钾元素,需要透过蓝色钴玻璃进一步观察确定,B项错误;还原性气体或能发生加成反应的有机气体都可以使溴水褪色,如SO2、H2S、HCCH等,C项错误;向某溶液中滴加KSCN溶液,溶液不变色,说明不含Fe3+,滴加氯水后溶液显红色,氯气可将Fe2+氧化为Fe3+,证明该溶液中一定含Fe2+,D项正确。答案答案DC考法帮考向全扫描考向1混合物的分离和提纯考向2物质制备中的分离和提纯操作物质的分离、提纯是历年高考的命题热点。无论是在选择题、综合实验题,还是在工艺流程题中,考查的频率均较高。以无机反应为素材的试题对分离和提纯的考查,主要集中在洗气装置及试剂的选择、过滤装置及操作、蒸发结晶与蒸发浓缩、冷却结晶等方面。以有机反应为素材的试题对分离和提纯的考查,主要集中在萃取及分液操作、蒸馏与冷凝装置及操作等方面。专题二十三物质的检验、分离和提纯考情揭秘示例示例72016全国卷,10,6分下列实验操作能达到实验目的的是A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NOC.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2考向1混合物的分离和提纯思思维导引引专题二十三物质的检验、分离和提纯A项有机混合物的分离和提纯(分液法)B项气体的收集方法(考虑气体的性质)C项溶液的配制(考虑Fe3+的水解)D项气体混合物的分离和提纯(考虑混合气体各组分的性质差异,除杂试剂和装置的选择)解析解析长颈漏斗不能用来分液,应用分液漏斗,A项错误;NO能与O2反应,不能用排空气法收集NO,B项错误;配制FeCl3溶液时,为防止Fe3+的水解,应将FeCl3溶解在较浓的盐酸中,再加水稀释,C项正确;将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水可除去其中的HCl,但引入了水蒸气,不能得到纯净的Cl2,D项错误。答案答案C专题二十三物质的检验、分离和提纯考点考点扫描描专题二十三物质的检验、分离和提纯考点装置考点扫描考查内容气体混合物的分离和提纯洗气瓶2017全国卷,10A除去H2中的HCl、H2S、O2、H2O(g)杂质应将气体依次通过KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液()2016天津理综,5C用饱和NaHSO3溶液除去SO2中的HCl杂质()根据混合气体各组分性质的差异,通过吸收、转化、状态变化等使杂质气体分离,一般考查除杂试剂及装置的选择球形干燥管2016全国卷,26(1)用碱石灰除去氨气中的水蒸气2015重庆理综,9(3)该装置可用于除去ClO2中的Cl2（续表）专题二十三物质的检验、分离和提纯考点装置考点扫描考查内容气体混合物的分离和提纯冰水浴2015新课标全国卷,26(1)该装置可用于冷凝,除去草酸晶体(H2C2O42H2O,熔点为101,受热脱水、升华,170以上分解)受热分解产物CO2中的H2C2O4和水蒸气等（续表）专题二十三物质的检验、分离和提纯考点装置考点扫描考查内容液体混合物的分离和提纯分液漏斗2016全国卷,9DCCl4萃取碘水中的I2时,应先从分液漏斗下口放出有机层,后从上口倒出水层()2013新课标全国卷,26(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并检漏(1)无机物与水的混合物的分离;(2)有机物与水的混合物的分离;(3)几种有机物的混合物的分离蒸馏装置2017海南,12C蒸馏完毕时,先关闭冷凝水,再停止加热()2016北京理综,9C用蒸馏的方法可将苯从二甲苯混合物(沸点:二甲苯苯)中首先分离出来()（续表）专题二十三物质的检验、分离和提纯考点装置考点扫描考查内容固体混合物或固体与液体混合物的分离和提纯过滤装置2016全国卷,13C除去Cu粉中混有的CuO,应加入稀硝酸溶解,过滤、洗涤、干燥()2014新课标全国卷,10A用左图装置除去粗盐溶液中不溶物()固体不溶于溶剂时,一般采用过滤的方法分离（续表）专题二十三物质的检验、分离和提纯考点装置考点扫描考查内容固体混合物或固体与液体混合物的分离和提纯蒸发结晶装置2017全国卷,27(4)从滤液中分离出重铬酸钾2015新课标全国卷,26(3)废电池糊状填充物加水处理后,过滤,滤液中主要有ZnCl2和NH4Cl,二者可通过加热浓缩、冷却结晶分离回收固体溶于溶剂时,一般采用蒸发结晶(或蒸发浓缩、冷却结晶)的方法分离示例示例82014新课标全国卷,26,13分乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:考向2物质制备中的分离和提纯操作专题二十三物质的检验、分离和提纯实验步骤:在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140143馏分,得乙酸异戊酯3.9g。回答下列问题:(1)仪器B的名称是。(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是,第二次水洗的主要目的是。专题二十三物质的检验、分离和提纯(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后(填标号)。a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是。(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是。(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是(填标号)。专题二十三物质的检验、分离和提纯(7)本实验的产率是(填标号)。a.30%b.40%c.60%d.90%(8)在进行蒸馏操作时,若从130便开始收集馏分,会使实验的产率偏(填“高”或“低”),其原因是。专题二十三物质的检验、分离和提纯解析解析问题思维流程第(1)问考查仪器的名称第(2)问考查除杂方案的设计:水洗目的是除去乙酸异戊酯中混有的H2SO4和过量的乙酸盐洗用饱和碳酸氢钠溶液洗涤产品,进一步除去残留的少量乙酸水洗目的是除去上一步盐洗引入的过量的碳酸氢钠溶液干燥利用MgSO4固体的吸水性,除去产品中残留的少专题二十三物质的检验、分离和提纯（续表）问题思维流程第(2)问量水,然后过滤除去MgSO4固体蒸馏利用乙酸异戊酯和异戊醇沸点的差异,进行蒸馏纯化,收集140143的馏分,得到乙酸异戊酯,若从130便开始收集馏分,因为异戊醇的沸点为131,造成收集到的产品中混有少量异戊醇,故实验产率偏高第(3)问考查分液的实验操作:乙酸异戊酯难溶于水且密度比水的小,故分层后,先将下层水从下口流出,再将乙酸异戊酯从上口倒出第(4)问考查平衡移动原理的应用:乙酸与异戊醇的反应为可逆反应,增大乙酸的用量,可使平衡正移,提高异戊醇的转化率专题二十三物质的检验、分离和提纯（续表）问题思维流程第(5)问 考查除杂知识【参见第(2)问】第(6)问考查蒸馏的实验操作:蒸馏时温度计水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处,且应用直形冷凝管,若使用球形冷凝管会造成蒸馏液残留而损失第(7)问考查产品纯度的计算:根据方程式可知,4.4g异戊醇完全反应,理论上应生成乙酸异戊酯6.5g,实验中实际生成乙酸异专题二十三物质的检验、分离和提纯（续表）答案答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和乙酸洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高会收集少量未反应的异戊醇问题思维流程第(7)问 戊酯3.9g,故乙酸异戊酯的产率为3.9/6.5100%=60%第(8)问 考查误差分析【参见第(2)问】