饲料中水分含量测定饲料中水分含量测定 李海涛李海涛 哈尔滨普凡饲料公司哈尔滨普凡饲料公司一一概述概述一、水分的存在形式一、水分的存在形式自由水自由水(游离水游离水) 是靠分子间力形成的吸附水。是靠分子间力形成的吸附水。亲和水亲和水强极性基团单分子外的水分子层。强极性基团单分子外的水分子层。结合水结合水(束缚水束缚水) 以氢键结合的水，结晶水。以氢键结合的水，结晶水。一一概述概述一、水分的存在形式一、水分的存在形式玉米水分是由游离水和结合水组成：玉米水分是由游离水和结合水组成：游离水游离水存在于细胞间隙和细胞内，具有水的普通性质存在于细胞间隙和细胞内，具有水的普通性质结合水结合水与粮食中的亲水物质与粮食中的亲水物质淀粉、蛋白质紧密结合，淀粉、蛋白质紧密结合，性质稳定性质稳定一般情况下，当玉米水分超过一般情况下，当玉米水分超过14%-15%时就出现了游离时就出现了游离水，随着水分的增加，游游水也增加，玉米水分的增减主水，随着水分的增加，游游水也增加，玉米水分的增减主要是游离水的增减。要是游离水的增减。一一概述概述二、水分的测定方法二、水分的测定方法直接法直接法利用水本身的物理性质、化学性质测定水利用水本身的物理性质、化学性质测定水分。如重量法、蒸馏法、卡尔分。如重量法、蒸馏法、卡尔费休法、化学方法。费休法、化学方法。间接法间接法利用食品的物理常数，通过函数关系确定利用食品的物理常数，通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。率等。直接法比间接法准确度高。直接法比间接法准确度高。一一概述概述三、水分的测定意义三、水分的测定意义饲料中水分含量影响饲料的营养价值、加饲料中水分含量影响饲料的营养价值、加工、储藏及实际的饲用效果。因此，水分含量是工、储藏及实际的饲用效果。因此，水分含量是饲料质量检测的一项重要测定指标。饲料质量检测的一项重要测定指标。一一概述概述四、饲料水分的测定四、饲料水分的测定 饲料水分的测定方法有烘箱干燥、真空干燥、蒸馏法、红外饲料水分的测定方法有烘箱干燥、真空干燥、蒸馏法、红外线干燥、水分快速测定仪测定法等。线干燥、水分快速测定仪测定法等。 目前，对于常见的饲料样品，生产中一般采用国标法和快速目前，对于常见的饲料样品，生产中一般采用国标法和快速法进行测定。其中，国标法法进行测定。其中，国标法(GB)测定结果准确、可靠，但时间长，测定结果准确、可靠，但时间长，满足不了生产需要。一些饲料厂采用快速法测定，可缩短测定时满足不了生产需要。一些饲料厂采用快速法测定，可缩短测定时间，准确度又较高。快速法有真空干燥测定法、微波法、红外线间，准确度又较高。快速法有真空干燥测定法、微波法、红外线测定法、卤素水分快速测定仪测定法、卤素水分快速测定仪( (奶制品奶制品) )测定法等。快速法测定虽测定法等。快速法测定虽然可以做到准确，但需要校正。然可以做到准确，但需要校正。一一概述概述五、饲料水分的测定难点五、饲料水分的测定难点 饲料水分测量的主要困难：饲料水分测量的主要困难： 水以各种不同的方式存在于各种物质之中水以各种不同的方式存在于各种物质之中. .正正是由于这个原因，再加之物质有各种各样的物理是由于这个原因，再加之物质有各种各样的物理和化学性质，所以至今没有任何一种仪器和方法和化学性质，所以至今没有任何一种仪器和方法能测量各种物质中的水分。能测量各种物质中的水分。 所以在实际应用中要根据不同饲料的化学成分所以在实际应用中要根据不同饲料的化学成分特性采用适宜的测定方法。特性采用适宜的测定方法。 二二水分测定方法水分测定方法系统误差系统误差系统误差系统误差( (可测误差可测误差):): 在水分检验中，系统误差是由仪器、试剂、分析方法和在水分检验中，系统误差是由仪器、试剂、分析方法和操作等带来的误差。操作等带来的误差。 可分为：可分为：n方法误差方法误差n仪器误差仪器误差n操作误差操作误差n试剂误差等试剂误差等 系统误差的产生，是客观事实的存在，我们应尽量减少系统误差的产生，是客观事实的存在，我们应尽量减少水分测定的系统误差来获得更准确的测定值。水分测定的系统误差来获得更准确的测定值。 二二水分测定方法水分测定方法一、直接干燥法一、直接干燥法何杰何杰(2003)指出：常压干燥法适用于配合饲料和指出：常压干燥法适用于配合饲料和单一的饲料原料等组分相对稳定饲料的水分测定。单一的饲料原料等组分相对稳定饲料的水分测定。二二水分测定方法水分测定方法一、直接干燥法一、直接干燥法n 适用范围适用范围测测定定方法方法GB/T9696-2008动动植物油脂水分植物油脂水分和和挥发挥发物含量物含量测测定定GB/T14489.1-2008油料水分及油料水分及挥发挥发物物含量的含量的测测定定GB/T10358-2008油料油料饼饼粕水分及粕水分及挥发挥发物含量的物含量的测测定定ISO712:1998谷物，不包含谷物，不包含玉米及谷玉米及谷类产类产品品GB/T 10362-2008粮油粮油检测检测 玉米水玉米水分分测测定定GB/T6435-2006饲饲料中水分和料中水分和其他其他挥发挥发性物性物质质含量的含量的测测定定GB/T6435-86饲饲料中水分料中水分的的测测定方法定方法GB/T20264-2006粮食、油料水分粮食、油料水分两次烘干两次烘干测测定法定法适用适用范范围围方法方法A：适用于所有适用于所有动动植植物油脂。物油脂。方法方法B：仅仅适用于酸适用于酸值值小小于于4的非干燥性的非干燥性动动植物油脂。不植物油脂。不适合用于分析月适合用于分析月桂油。桂油。适用于油料的水分适用于油料的水分及及挥发挥发物含量的物含量的测测定。定。适用于适用于压压榨法或榨法或浸出法从油料中浸出法从油料中提取油脂后，提取油脂后，饼饼粕（复合粕（复合产产物除物除外）中水分及外）中水分及挥挥发发物含量的物含量的测测定。定。适用于以下适用于以下产产品：小麦、杜品：小麦、杜伦伦麦、稻（稻，麦、稻（稻，糙米）、大麦、糙米）、大麦、小米、黑米、小米、黑米、燕麦、黑小麦、燕麦、黑小麦、高梁的整粒、高梁的整粒、碎粒、粗粉、碎粒、粗粉、细细粉。本粉。本标标准准不适用于玉米，不适用于玉米，玉米水分的玉米水分的测测定按定按GB/T10362执执行。行。适用于粉碎玉米、适用于粉碎玉米、整粒玉米水分含整粒玉米水分含量的量的测测定。定。适用于适用于动动物物饲饲料，但以下情料，但以下情况除外：况除外：1.奶制品奶制品2.矿矿物物质质3.含有相当数量含有相当数量的奶制品和的奶制品和矿矿物物质质的混合物，的混合物，如代乳品如代乳品4.含有保湿含有保湿剂剂（丙二醇）的（丙二醇）的动动物物饲饲料料5.动动植物油脂、植物油脂、油料籽油料籽实实、油、油料籽料籽实饼实饼粕、粕、谷物，不包括谷物，不包括玉米及谷玉米及谷类产类产品、玉米。品、玉米。适用于配合适用于配合料、各种料、各种单单一一饲饲料中水料中水分的分的测测定，定，但用作但用作饲饲料料的奶制品、的奶制品、动动物和植物物和植物油脂、油脂、矿矿物物质质除外。除外。适用于粮食水分适用于粮食水分在在16%以上，油以上，油料水分在料水分在13%以以上的商品粮食、上的商品粮食、油料水分含量油料水分含量测测定。定。二二水分测定方法水分测定方法一、直接干燥法一、直接干燥法n 原理、器皿标准原理、器皿标准测测定定方法方法GB/T9696-2008动动植物油脂水分植物油脂水分和和挥发挥发物含量物含量测测定定GB/T14489.1-2008油料水分及油料水分及挥发挥发物物含量的含量的测测定定GB/T10358-2008油料油料饼饼粕水分及粕水分及挥发挥发物含量的物含量的测测定定ISO712:1998谷物，不包含谷物，不包含玉米及谷玉米及谷类产类产品品GB/T 10362-2008粮油粮油检测检测 玉米水玉米水分分测测定定GB/T6435-2006饲饲料中水分和料中水分和其他其他挥发挥发性物性物质质含量的含量的测测定定GB/T6435-86饲饲料中水分料中水分的的测测定方法定方法GB/T20264-2006粮食、油料水分粮食、油料水分两次烘干两次烘干测测定法定法原理原理1032加加热热试样试样，直至水分，直至水分和和挥发挥发物不再排物不再排除，除，测测定其定其质质量量损损失。失。试样试样在在1032的的干燥箱内，于大气干燥箱内，于大气压压下干燥至恒重。下干燥至恒重。试样试样在大气在大气压压下下置于置于1032的的烘箱中干燥，直烘箱中干燥，直至得到恒重物至得到恒重物质质。试样预处试样预处理后理后粉碎，在粉碎，在1303干燥。干燥。在常在常压压下，下，测测定定玉米玉米130133烘干烘干损损失的失的质质量。量。据据样样品性品性质质的的不同，在特定不同，在特定条件下条件下对试样对试样进进行干燥所行干燥所损损失的失的质质量在量在试试样样中所占的比中所占的比例。例。试样试样在在1052烘箱烘箱内在大气内在大气压压下烘干，直下烘干，直至恒重，至恒重，遗遗失的重量失的重量为为水分。水分。在常在常压压和一定温和一定温度（度（105或或130）下）下对样对样品品进进行烘干，行烘干，测测定定样样品品损损失的失的质质量，即量，即为为水分含水分含量。量。器皿器皿标标准准方法方法A：平底皿：平底皿：瓷皿或玻璃皿，瓷皿或玻璃皿，直径直径80mm-90mm，深，深约约30mm。方法方法B：平底皿：平底皿：直径直径约为约为50mm，高，高约为约为30mm。平底盒：平底盒：金属或者玻璃材金属或者玻璃材质质。若用金属盒，若用金属盒，应应能能经经受受测测定的条件。定的条件。平底盒必平底盒必须须有配套有配套的盖子，的盖子，0.2g/cm2试样试样（例如：直径（例如：直径70mm，高，高30mm-40mm）。底部密）。底部密封的玻璃平底盒同封的玻璃平底盒同样样适用。适用。平底皿：平底皿：直径直径约为约为50-70mm，高，高约约30mm，0.2g/cm2 。也可用。也可用带带磨口磨口塞的玻璃器皿。塞的玻璃器皿。金属皿：金属皿：耐腐耐腐蚀蚀（如（如有腐有腐蚀蚀性，性，可以用玻璃可以用玻璃皿），具相皿），具相当当紧紧配套的配套的盖。其表面盖。其表面积积能使能使试样试样铺铺开不超开不超过过0.3 g/cm2。金属皿或玻璃皿金属皿或玻璃皿无盖，能使无盖，能使100g试样试样整粒整粒单层单层分分布于皿底。布于皿底。金属盒或玻璃皿金属盒或玻璃皿带带有密封盖，有密封盖，对对于于整粒整粒试样试样，直，直径径55-60mm，高，高度度35-40mm；对对粉料粉料试样试样，烘盒，烘盒底面底面积积要求要求0.3 g/cm2试样试样量量 。称量瓶：称量瓶：由耐腐由耐腐蚀蚀金属或金属或玻璃制成，玻璃制成，带带盖。盖。其表面其表面积积能使能使样样品品铺铺开开约约0.3g/cm2。称称样样皿：皿：玻璃或玻璃或铝质铝质，直径直径40mm以以上，高上，高25mm以下。以下。带带盖盖铝铝盒：盒：直径直径5.5cm、10、12和和15cm，高，高2.5cm。二二水分测定方法水分测定方法一、直接干燥法一、直接干燥法n 试样制备试样制备测测定定方法方法GB/T9696-2008动动植物油脂水分植物油脂水分和和挥发挥发物含量物含量测测定定GB/T14489.1-2008油料水分及油料水分及挥发挥发物物含量的含量的测测定定GB/T10358-2008油料油料饼饼粕水分及粕水分及挥发挥发物含量的物含量的测测定定ISO712:1998谷物，不包含谷物，不包含玉米及谷玉米及谷类产类产品品GB/T 10362-2008粮油粮油检测检测 玉米水玉米水分分测测定定GB/T6435-2006饲饲料中水分和其料中水分和其他他挥发挥发性物性物质质含含量的量的测测定定GB/T6435-86饲饲料中水分料中水分的的测测定方法定方法GB/T20264-2006粮食、油料水分粮食、油料水分两次烘干两次烘干测测定法定法试样试样制制备备GB/T15687 制制备备试样试样液体液体样样品：品：澄清无沉淀物的澄清无沉淀物的液体液体样样品，在密品，在密闭闭的容器中的容器中摇摇匀。匀。混混浊浊或有沉淀物或有沉淀物的液体的液体样样品在密品在密闭闭的容器中的容器中摇动摇动，直至沉淀物完全直至沉淀物完全与容器壁分离，与容器壁分离，并均匀地分布在并均匀地分布在油体中。油体中。固体固体样样品：品：将将样样品加品加热热至至刚刚变变成液体，按液成液体，按液体体试样试样操作，使操作，使其充分均匀。其充分均匀。ISO664 制制备试样备试样椰干等椰干等试样试样可人工磨碎，但最好可人工磨碎，但最好采用机械磨碎。人工采用机械磨碎。人工磨碎的磨碎的试样试样，大小和，大小和颜颜色色应应无差异，磨碎无差异，磨碎后后颗颗粒粒长长度度2-5mm。混匀，混匀，测测定。定。除除红红花籽、葵花籽、花籽、葵花籽、大豆和含大豆和含绒绒棉籽外，棉籽外，其他中等大小籽粒其他中等大小籽粒（花生等）（花生等）经经粉碎粉碎样样品品细细度度 2mm，丢丢弃初始弃初始样样品（品（约约占占试样试样的的5%）。收集，混匀，）。收集，混匀，测测定。定。小籽粒（小籽粒（亚亚麻籽，油麻籽，油菜籽，大麻籽等），菜籽，大麻籽等），以及以及红红花籽，葵花籽，花籽，葵花籽，大豆和含大豆和含绒绒棉籽棉籽分析前不需要分析前不需要进进行粉行粉碎。碎。GB/T10360 制制备试备试样样用已用已经经清理好的机清理好的机械磨粉碎所需械磨粉碎所需样样品。品。首先用大首先用大约约5%的的试样试样清洗机械磨，清洗机械磨，弃去粉碎物。然后弃去粉碎物。然后将其余的将其余的试样试样粉碎粉碎至全部通至全部通过过孔径孔径1mm筛筛，收集粉碎，收集粉碎物，小心混匀，尽物，小心混匀，尽快用于快用于测试测试。不需粉碎的不需粉碎的试样试样：试样试样要要彻彻底混合。底混合。颗颗粒大小粒大小 比例：比例：1.7mm 100%a1.0mm 10%b0.5mm 50%aa颗颗粒能通粒能通过筛过筛b颗颗粒不能粒不能过筛过筛需粉碎的需粉碎的试样试样：不不预处预处理粉碎：理粉碎：试样试样含水量在含水量在7%-17%，不需，不需预处预处理，理，直接粉碎。直接粉碎。经预处经预处理在粉碎理在粉碎：当水分大于当水分大于17%，小于小于7%时时，样样品品需要需要预处预处理，使水理，使水分尽可能达分尽可能达9-15%，再粉碎。，再粉碎。如水分大于如水分大于17%，称大于称大于5g的的样样品品进进行行预预干燥干燥7-10h，在室温下空气中冷在室温下空气中冷却却2h。如水分少于如水分少于7%，称大于称大于5g的的样样品放品放在空气中一直到达在空气中一直到达到到9-15%的水含量。的水含量。称重，粉碎。称重，粉碎。GB 5491 制制备试样备试样1.当当试样试样粒度达通粒度达通过过直径直径1.5mm圆圆孔孔筛筛的的试样试样不少于不少于90%时时，进进行行测测定定。2.当当试样试样水分含量水分含量在在9-15%时时，首先，首先用少量用少量试样试样清洗粉清洗粉碎机，弃去粉碎物，碎机，弃去粉碎物，再取再取30g试样试样，粉，粉碎至通碎至通过过直径直径1.5mm圆圆孔孔筛筛的不的不少于少于90%，合并，合并筛筛上、上、筛筛下物，混匀，下物，混匀，密封密封备备用。用。3.当当试样试样水分小于水分小于9%或大于或大于15%时时，先第一次烘干操作，先第一次烘干操作，再按再按上述上述粉碎。粉碎。GB/T20195 制制备备试样试样1.选选取有代表取有代表性的性的试样试样，原，原始始样应样应在在1kg以以上。上。2.用四分法将用四分法将其其缩缩至至500g，粉碎至粉碎至 40目，目，四分法四分法缩缩至至200g，密封，密封，放阴凉干燥放阴凉干燥处处保存。保存。3.多汁多汁鲜样鲜样或或无法粉碎无法粉碎时时，预预先干燥先干燥处处理，理，称取称取试样试样200-300g，在在105烘箱中烘烘箱中烘15min， 立即立即降至降至65，烘，烘干干5-6h。取出。取出后，在室内空后，在室内空气中冷却气中冷却4h，称重，即得称重，即得风风干干试样试样。粒状原粮和成品粮粒状原粮和成品粮：30g 粉碎后试样全粉碎后试样全部通过部通过1.7mm圆孔筛，圆孔筛，1.0mm的筛上物少于的筛上物少于10%，穿过，穿过0.5mm圆圆孔筛的筛下物多于孔筛的筛下物多于50%。大豆：大豆：30g 试样粉碎试样粉碎后的细度通过后的细度通过2.0mm圆孔筛的不少于圆孔筛的不少于90%花生仁、桐仁等：约花生仁、桐仁等：约50g 用手摇切片机或用手摇切片机或小刀切成小刀切成0.5mm以下以下的薄片或剪碎。的薄片或剪碎。棉籽、葵花籽等：约棉籽、葵花籽等：约30g 将籽粒剪碎或用将籽粒剪碎或用研钵敲碎。研钵敲碎。油菜籽、芝麻等油菜籽、芝麻等:直接称取整粒试样。直接称取整粒试样。花生果（仁）、茶花生果（仁）、茶籽、蓖麻籽、文冠籽、蓖麻籽、文冠果等果等:籽粒剥壳分别籽粒剥壳分别称量，计算壳、仁百称量，计算壳、仁百分比；将壳磨碎或研分比；将壳磨碎或研碎；将仁切成薄片。碎；将仁切成薄片。将制备完毕的样品立将制备完毕的样品立即装入洁净干燥的密即装入洁净干燥的密闭容器中备用。闭容器中备用。二二水分测定方法水分测定方法一、直接干燥法一、直接干燥法n称样量、粉碎粒度称样量、粉碎粒度测测定定方法方法GB/T9696-2008动动植物油脂水分和植物油脂水分和挥发挥发物含量物含量测测定定GB/T14489.1-2008油料水分及油料水分及挥发挥发物含物含量的量的测测定定GB/T10358-2008油料油料饼饼粕水分及粕水分及挥挥发发物含量的物含量的测测定定ISO712:1998谷物，不包含谷物，不包含玉米及谷玉米及谷类产类产品品GB/T 10362-2008粮油粮油检测检测 玉米水分玉米水分测测定定GB/T6435-2006饲饲料中水分和其料中水分和其他他挥发挥发性物性物质质含含量的量的测测定定GB/T6435-86饲饲料中水分的料中水分的测测定方法定方法GB/T20264-2006粮食、油料水分两粮食、油料水分两次烘干次烘干测测定法定法称称样样量量方法方法A：20g方法方法B：5-10g椰干或粗粉以及大于椰干或粗粉以及大于红红花籽，葵花籽、大花籽，葵花籽、大豆或棉籽的中等籽粒豆或棉籽的中等籽粒5g0.5g。红红花籽、葵花籽、大花籽、葵花籽、大豆或棉籽等豆或棉籽等较较小籽粒小籽粒5-10g.5g5g第一次烘干：第一次烘干：100g第二次烘干：第二次烘干：8g整粒整粒试样试样：25-40g液体、粘稠液体、粘稠饲饲料料和以油脂和以油脂为为主要主要成分的成分的饲饲料：料：10g其他其他饲饲料：料：5g2-5g粒状原粮和成品粮粒状原粮和成品粮：30g 粉碎后试样全粉碎后试样全部通过部通过1.7mm圆孔筛，圆孔筛，1.0mm的筛上物少于的筛上物少于10%，穿过，穿过0.5mm圆圆孔筛的筛下物多于孔筛的筛下物多于50%。大豆：大豆：30g 试样粉碎试样粉碎后的细度通过后的细度通过2.0mm圆孔筛的不少于圆孔筛的不少于90%花生仁、桐仁等：约花生仁、桐仁等：约50g 用手摇切片机或用手摇切片机或小刀切成小刀切成0.5mm以下以下的薄片或剪碎。的薄片或剪碎。棉籽、葵花籽等：约棉籽、葵花籽等：约30g 将籽粒剪碎或用将籽粒剪碎或用研钵敲碎。研钵敲碎。油菜籽、芝麻等油菜籽、芝麻等:直接称取整粒试样。直接称取整粒试样。花生果（仁）、茶花生果（仁）、茶籽、蓖麻籽、文冠籽、蓖麻籽、文冠果等果等:籽粒剥壳分别籽粒剥壳分别称量，计算壳、仁百称量，计算壳、仁百分比；将壳磨碎或研分比；将壳磨碎或研碎；将仁切成薄片。碎；将仁切成薄片。将制备完毕的样品立将制备完毕的样品立即装入洁净干燥的密即装入洁净干燥的密闭容器中备用。闭容器中备用。粉碎粉碎粒度粒度/椰干：椰干：磨碎后磨碎后颗颗粒粒长长度可超度可超过过2mm，但，但不得大于不得大于5mm。除除红红花籽、葵花籽、花籽、葵花籽、大豆和含大豆和含绒绒棉籽外，棉籽外，其他中等大小籽粒其他中等大小籽粒（花生等）（花生等）样样品品细细度度不大于不大于2mm。 小籽粒（小籽粒（亚亚麻籽，油麻籽，油菜籽，大麻籽等），菜籽，大麻籽等），以及以及红红花籽，葵花籽，花籽，葵花籽，大豆和含大豆和含绒绒棉籽棉籽不需要不需要进进行粉碎。行粉碎。1mm颗颗粒大小比例：粒大小比例：1.7mm100%a1.0mm10%b0.5mm50%aa颗颗粒能通粒能通过筛过筛b颗颗粒不能粒不能过筛过筛粉碎粉碎试样试样粒度达到粒度达到通通过过直径直径1.5mm圆圆孔孔筛筛的的试样试样不少于不少于90%时时。1mm40目目二二水分测定方法水分测定方法一、直接干燥法一、直接干燥法n 测定方法测定方法测测定定方法方法GB/T9696-2008动动植物油脂水分和植物油脂水分和挥发挥发物含量物含量测测定定GB/T14489.1-2008油料水分及油料水分及挥发挥发物含物含量的量的测测定定GB/T10358-2008油料油料饼饼粕水分及粕水分及挥挥发发物含量的物含量的测测定定ISO712:1998谷物，不包含谷物，不包含玉米及谷玉米及谷类产类产品品GB/T 10362-2008粮油粮油检测检测 玉米水分玉米水分测测定定GB/T6435-2006饲饲料中水分和其料中水分和其他他挥发挥发性物性物质质含含量的量的测测定定GB/T6435-86饲饲料中水分的料中水分的测测定方法定方法GB/T20264-2006粮粮食、油料水分两次食、油料水分两次烘干烘干测测定法定法测测定定方法方法方法方法A：试样试样：将温度：将温度计计置置于平底皿中，干燥于平底皿中，干燥至恒重，称重。加至恒重，称重。加入入约约20g试样试样，测测定：将盛定：将盛试样试样的的平底皿置于砂浴或平底皿置于砂浴或电热电热板上加板上加热热，以，以每分每分钟钟10的速度的速度升至升至90，缓缓缓缓用用温度温度计搅动计搅动。 降低加降低加热热速度，速度，观观察从皿底升起气察从皿底升起气泡的速度，使温度泡的速度，使温度升至升至1032，避，避免加免加热热超超过过105。继续搅动继续搅动，刮擦皿，刮擦皿底至气泡消失底至气泡消失为为止。止。 多次加多次加热热至至1032以排除水以排除水分，加分，加热间热间隔中冷隔中冷却至却至95。 将平底皿和温将平底皿和温度度计计置于干燥器中置于干燥器中冷却至室温，称重。冷却至室温，称重。至两次至两次连续连续称重称重结结果之差不超果之差不超过过2mg为为止。止。方法方法B：试样试样：根据：根据预计预计的的水分和水分和挥发挥发物含量，物含量，称取称取5-10g试样试样，置，置于已干燥恒重并称于已干燥恒重并称重的器皿中。重的器皿中。测测定：将盛有定：将盛有试样试样器皿放入器皿放入103的干的干燥箱中，加燥箱中，加热热1h。取出，置于干燥器取出，置于干燥器中，冷却至室温，中，冷却至室温，称重。直至两次称重。直至两次连连续续称重称重结结果之差不果之差不超超过过2-4mg为为止，止，这这个个过过程中在干燥箱程中在干燥箱内每次加内每次加热热30min。1.将平底盒放入将平底盒放入103干燥箱干燥干燥箱干燥1h，取出在，取出在干燥器内冷却不少于干燥器内冷却不少于30min，称量。，称量。2.加加样样至平底盒，至平底盒，经经磨磨碎的碎的试样试样取取样样量量为为5g0.5g，适用于如椰，适用于如椰干或粗粉以及大于干或粗粉以及大于红红花花籽，葵花籽、大豆或棉籽，葵花籽、大豆或棉籽的中等籽粒。籽的中等籽粒。红红花籽花籽、葵花籽、大豆或棉籽、葵花籽、大豆或棉籽等等较较小籽粒，取小籽粒，取样样量在量在5-10g。将。将样样品均匀分品均匀分布在平底盒的整个底布在平底盒的整个底层层，盖上盖，称量。，盖上盖，称量。3.操作操作过过程要尽快完成，程要尽快完成，避免水分有明避免水分有明显变显变化化测测定：定：将装有将装有试样试样的平底的平底盒盖揭开，放入盒盖揭开，放入预预先先调调整到整到1032的的电热电热干燥箱内，关好干燥箱内，关好门门后，后，从温度回升到从温度回升到103时时开始开始计时计时，干燥干燥3h（含（含绒绒棉籽需棉籽需12h到到16h）后）后取出，随即盖上盖子，取出，随即盖上盖子，放在干燥器内冷却至室放在干燥器内冷却至室温后迅速称量，温后迅速称量，如前步如前步骤骤再干燥再干燥1h，冷，冷却后称量，如此操作直却后称量，如此操作直至两次至两次连续连续称量称量值值小于小于0.005g(取取样样量量为为5g时时)1.在室温下，将平底在室温下，将平底皿开盖置于干燥器中皿开盖置于干燥器中至少放置至少放置30min，然，然后将平底皿后将平底皿带带盖称量。盖称量。2.称取称取5g试样试样放入已放入已称量的平底皿中，使称量的平底皿中，使其均匀地分布于皿底，其均匀地分布于皿底，盖上盖子再次称量。盖上盖子再次称量。上述操作上述操作应应尽快完成，尽快完成，避免水分避免水分发发生生变变化。化。测测定：定：将盛有将盛有试样试样的的平底皿置于平底皿置于预预先先调节调节温度至温度至1032的的电热电热烘箱中，打开皿烘箱中，打开皿盖，关上烘箱盖，关上烘箱门门。当当温度回到温度回到103时时开开始始计时计时，2h后打开烘后打开烘箱，盖上皿盖，将平箱，盖上皿盖，将平底皿置于干燥器中冷底皿置于干燥器中冷却至室温，迅速称量。却至室温，迅速称量。将平底皿开盖再次移将平底皿开盖再次移入入电热电热烘箱中烘箱中1h后，后，盖上平底皿重复操作盖上平底皿重复操作同前，冷却后称量，同前，冷却后称量，直至两次直至两次连续连续称量之称量之差小于或等于差小于或等于0.005g。1.试样试样：对对不需不需要粉碎的要粉碎的样样品：品：快速称快速称5g1g5g1g，放入干燥好的、放入干燥好的、并已称重皿中，并已称重皿中，称重。称重。2. 对对需要磨碎的需要磨碎的样样品：迅速将品：迅速将试试样样放在事先干燥放在事先干燥好并已称重皿中，好并已称重皿中，称量，称量，2.2.干燥：干燥：干燥干燥时时不要打开干燥箱，不要打开干燥箱，在干燥在干燥结结束后，束后，在干燥箱中放入在干燥箱中放入另外的未另外的未经经干燥干燥试样试样前，需取出前，需取出已干燥好的已干燥好的试样试样，否否则试样则试样会重新会重新吸水而影响吸水而影响结结果。果。将含将含试样试样的敞开的敞开盖的皿放入炉中，盖的皿放入炉中，当炉温达当炉温达1303时时，保持保持2h5min(粉粉状物状物90min)。迅速从迅速从干燥箱干燥箱中中取出皿，盖上盖，取出皿，盖上盖，放入干燥器中放入干燥器中.当当几个几个试样试样同同时时做做时时，不要将皿叠，不要将皿叠放在干燥器中，放在干燥器中，要分开放。要分开放。3.称量：在室温称量：在室温下冷却下冷却(置于干燥置于干燥器中器中约约30min-45min)，称量，称量，第一次烘干第一次烘干:(水分水分调调节节)称取水分大于称取水分大于15%的的试样约试样约100g，精确精确至至0.01g，放入已恒，放入已恒质质的器皿中，的器皿中，摊摊平。平。在在60-80烘箱中干燥，烘箱中干燥，调节调节水分至水分至9-15%。调节调节后的后的试样试样从烘箱从烘箱中取出，放置自然冷中取出，放置自然冷却（至少却（至少2h）至室温，）至室温，称量，两次称量差不称量，两次称量差不超超过过0.005g。如水分。如水分低于低于9%，称取，称取试样约试样约100g，放在，放在实验实验室大室大气中，直至水分含量气中，直至水分含量为为9-15%。第二次烘干：第二次烘干：用烘至恒用烘至恒质质的的铝铝盒称盒称取取试样约试样约8g，放入烘，放入烘箱中，在箱中，在130-133温温度下烘度下烘4h，取出，加，取出，加盖，置于干燥器内冷盖，置于干燥器内冷却至室温称量。却至室温称量。整粒整粒试样试样：用烘至恒用烘至恒质质的的铝铝盒，盒，迅速从迅速从2kg原始原始样样品品中称取中称取25-40g整粒整粒试试样样，立即加盖称量，立即加盖称量，再将装有再将装有试样试样的的铝铝盒盒打开，打开，连连同盖子放同盖子放进进130-133的烘箱中，的烘箱中，烘烘382h后取出后取出铝铝盒，盒，加盖置于干燥器内，加盖置于干燥器内，冷却冷却30-45min后称量。后称量。1.试样试样液体、粘稠液体、粘稠饲饲料和料和以油脂以油脂为为主要成分主要成分的的饲饲料：称量瓶内料：称量瓶内放一薄放一薄层层砂和一根砂和一根玻璃棒。将称量瓶、玻璃棒。将称量瓶、内容物和盖放入内容物和盖放入103的干燥箱内干的干燥箱内干燥燥30min1min。盖。盖好称量瓶盖，取出，好称量瓶盖，取出，冷却至室温。称重，冷却至室温。称重，称取称取10g试样试样于称量于称量瓶中，用玻璃棒将瓶中，用玻璃棒将试样试样与砂充分混合，与砂充分混合，玻璃棒留在称量瓶玻璃棒留在称量瓶中，烘干。中，烘干。其他其他饲饲料：将称量料：将称量瓶瓶103干燥干燥30min1min后取出，后取出，冷却至室温。称重。冷却至室温。称重。称取称取5g试样试样于称量于称量瓶中，并瓶中，并摊摊匀。匀。2.测测定：定：将称量瓶将称量瓶盖放在下面或盖放在下面或边边上上与称量瓶一同放入与称量瓶一同放入103干燥箱中，干燥箱中，建建议议平均每升干燥箱平均每升干燥箱空空间间最多放一个称最多放一个称量瓶。量瓶。当干燥箱温度到达当干燥箱温度到达103后，干燥后，干燥4h0.1h。将盖盖上，将盖盖上，取出，冷却至室温，取出，冷却至室温，称量，称量，洁净洁净称称样样皿在皿在1052烘箱烘箱中烘中烘1h，取出，取出，在干燥器中冷却在干燥器中冷却30min，称准至，称准至0.0002g,再烘干再烘干30min，同同样样冷冷却，称重，却，称重，直至直至两次重量之差小两次重量之差小于于0.0005g为为恒恒重。重。用已恒重称用已恒重称样样皿皿称取两平行称取两平行试样试样，每份每份25g(含水含水重重 0.1以上，以上，样样品厚度品厚度 4mm以以下下)。准确至。准确至0.0002g，不盖，不盖称称样样皿盖，在皿盖，在1052烘箱中烘箱中烘烘3h（以温度达（以温度达到到105开始开始计计时时），），取出，盖取出，盖好称好称样样皿盖，在皿盖，在干燥器中冷却干燥器中冷却30min,称重。称重。在同在同样样烘干烘干 1h,冷却，称重，直冷却，称重，直至两次称重之重至两次称重之重量差小于量差小于0.002g。1.烘干烘干铝铝盒盒调节调节烘箱温度至烘箱温度至105，将空，将空铝铝盒烘盒烘干干30min至至1h。取出，。取出，冷却至室温，称量；冷却至室温，称量；再烘再烘30min，冷却至，冷却至室温，称量。室温，称量。烘干至烘干至前后前后质质量不超量不超过过0.005g为为止，止，为为恒重。恒重。取取质质量数量数值较值较小的作小的作为铝为铝盒盒质质量。量。铝铝盒放盒放入干燥器内入干燥器内备备用。用。2.第一次烘干：第一次烘干：用已用已知知质质量的量的铝铝盒，从平盒，从平均均样样品中称取整粒品中称取整粒净净试样试样，轻摇铝轻摇铝盒使盒使试试样样分布均匀。分布均匀。调节调节烘烘箱温度至箱温度至105（油（油料至料至70），将），将铝铝盒盒放入烘箱烘干放入烘箱烘干40min后，取出，冷却至室后，取出，冷却至室温，称量，。温，称量，。3.第二次烘干：第二次烘干：将第一次烘干后的将第一次烘干后的试试样样充分混合均匀，将充分混合均匀，将制制备备完完毕毕的的样样品立即品立即装入装入洁净洁净干燥的密干燥的密闭闭容器中容器中备备用。用。4.试样试样称量：称量：将制将制备备完完毕毕的的试样试样充充分混匀，用已知分混匀，用已知质质量量的的铝铝盒盒(直径直径5.5cm)，称取称取试样约试样约5g，轻摇轻摇铝铝盒使盒使试样试样分布均匀分布均匀5.试样试样的的测测定：定：粮食可采用下述两种粮食可采用下述两种方法烘干方法烘干测测定：以定：以105法法为标为标准法，准法，以以130法法为为常用法；常用法；油料油料应应采用采用105法法测测定。定。105法：法：调节调节烘箱温度至烘箱温度至110左右左右时时，将装，将装有有试样试样的的铝铝盒放入烘盒放入烘箱内与烘箱壁距离要箱内与烘箱壁距离要大于大于5cm，立即关，立即关门门。在在5min内，将烘箱温内，将烘箱温度度调调到到105时时开始开始计时计时，烘干烘干3h(油料烘油料烘干干90min)后取出后取出铝铝盒，盒，随即加盖，置于冷却随即加盖，置于冷却至室温，称量。复烘，至室温，称量。复烘，每隔每隔30min取出，冷取出，冷却至室温，称量。至却至室温，称量。至前后前后质质量差不超量差不超过过0.005g为为止。称量，止。称量，130法：法：调节调节烘箱温度至烘箱温度至135左右左右时时，将装，将装有有试样试样的的铝铝盒放入烘盒放入烘箱与烘箱壁距离要大箱与烘箱壁距离要大于于5cm，立即关，立即关门门。在在5min内，将烘箱温内，将烘箱温度度调调到到130时时开始开始计时计时，烘干，烘干40min后后取出取出铝铝盒，随即加盖，盒，随即加盖，冷却至室温。称量，冷却至室温。称量，二二水分测定方法水分测定方法一、直接干燥法一、直接干燥法n 干燥温度、干燥时间、恒重要求干燥温度、干燥时间、恒重要求测测定定方法方法GB/T9696-2008动动植物油脂水分和植物油脂水分和挥发挥发物含量物含量测测定定GB/T14489.1-2008油料水分及油料水分及挥发挥发物含物含量的量的测测定定GB/T10358-2008油料油料饼饼粕水分及粕水分及挥挥发发物含量的物含量的测测定定ISO712:1998谷物，不包含谷物，不包含玉米及谷玉米及谷类产类产品品GB/T 10362-2008粮油粮油检测检测 玉米水分玉米水分测测定定GB/T6435-2006饲饲料中水分和其料中水分和其他他挥发挥发性物性物质质含含量的量的测测定定GB/T6435-86饲饲料中水分的料中水分的测测定方法定方法GB/T20264-2006粮粮食、油料水分两次食、油料水分两次烘干烘干测测定法定法干燥干燥温度温度1032103210321033第一次烘干：第一次烘干：60-80第二次烘干：第二次烘干：130-133整粒整粒试样试样：130-133103真空：真空：80 4h105真空：真空：70 5h第一次烘干：第一次烘干：105（油料至（油料至70）第二次烘干：第二次烘干：105或或13040min干燥干燥时间时间方法方法B：1h3h(含含绒绒棉籽需棉籽需12h-16h)2h第二次烘干：第二次烘干：120min5min(粉状物粉状物90min)第二次烘干第二次烘干4h整粒整粒试样试样：382h4h3h第一次烘干：第一次烘干：10540min第二次烘干：第二次烘干：105或或13040min恒重恒重要求要求方法方法A：两次：两次连续连续称重称重结结果之差不果之差不超超过过2mg为为止。止。方法方法B：两次：两次连续连续称重称重结结果之差不果之差不超超过过2-4mg为为止。止。注：反复加注：反复加热热后，后，试样质试样质量增加表量增加表明脂肪或油明脂肪或油发发生生了氧化。在了氧化。在这这种种情况下，情况下，应应取最取最小的小的质质量量读读数数进进行行计计算，或采用算，或采用方法方法A。再次烘干再次烘干1h，至两次，至两次连续连续称量之差小于称量之差小于0.005g（取（取样样量量为为5g时时）。）。再次烘干再次烘干1h，至两，至两次次连续连续称量之差小称量之差小于或等于于或等于0.005g。以油脂以油脂为为主要成分主要成分的的饲饲料料在在103干燥干燥箱再干燥箱再干燥30min。两。两次称量次称量结结果相差不果相差不大于大于试样质试样质量的量的0.1%，如大于，如大于0.1%，应应在在103再次干再次干燥燥2h。冷却至室温，。冷却至室温，称量。如第二次干称量。如第二次干燥后燥后质质量量变变化大于化大于试样质试样质量的量的0.2%，就可能就可能发发生了化学生了化学反反应应。可将称量瓶。可将称量瓶盖放在下面或盖放在下面或边边上上与称量瓶一同放入与称量瓶一同放入80真空干燥箱内，真空干燥箱内，减减压压干燥干燥4h。再同再同样样烘干烘干 1h,冷却，称重，冷却，称重，直至两次称重直至两次称重之重量差小于之重量差小于0.002g二二水分测定方法水分测定方法一、直接干燥法一、直接干燥法n 允许差、注意事项允许差、注意事项测测定定方法方法GB/T9696-2008动动植物油脂水分植物油脂水分和和挥发挥发物含量物含量测测定定GB/T14489.1-2008油料水分及油料水分及挥发挥发物含物含量的量的测测定定GB/T10358-2008油料油料饼饼粕水分及粕水分及挥发挥发物含量的物含量的测测定定ISO712:1998谷物，不包含谷物，不包含玉米及谷玉米及谷类产类产品品GB/T 10362-2008粮油粮油检测检测 玉米水分玉米水分测测定定GB/T6435-2006饲饲料中水分和其料中水分和其他他挥发挥发性物性物质质含含量的量的测测定定GB/T6435-86饲饲料中水分的料中水分的测测定方法定方法GB/T20264-2006粮粮食、油料水分两次食、油料水分两次烘干烘干测测定法定法允允许许差差重复性：重复性：同一分析同一分析者同一条件下者同一条件下对对同同一一样样品品测测定两次。定两次。当水分和当水分和挥发挥发物的物的含量含量约为约为0.3%时时，两次两次测试结测试结果的果的绝绝对对差差值值大于大于0.03%的概率不超的概率不超过过5%再再现现性：性：不同分析不同分析者不同条件下者不同条件下对对同同一一样样品品测测定两次。定两次。当水分和当水分和挥发挥发物的物的含量含量约为约为0.3%时时，两次两次测试结测试结果的果的绝绝对对差差值值大于大于0.15%的概率的概率应应不超不超过过5%。重复性：重复性：同一分析者同一条件下同一分析者同一条件下对对同一同一样样品品测测定两次。定两次。两次两次测试结测试结果的果的绝对绝对差差值值大于以下大于以下值值概率不超概率不超过过5%。油菜籽。油菜籽0.2%、大豆大豆0.4%、葵花籽、葵花籽0.2%。再再现现性：性：不同分析者不同条件下不同分析者不同条件下对对同一同一样样品品测测定两次。定两次。两次两次测试结测试结果的果的绝对绝对差差值值大于以下大于以下值值的概率的概率应应不超不超过过5%。油菜籽。油菜籽0.4%、大豆、大豆2.0%、葵、葵花籽花籽0.4%。重复性：重复性：平行平行测测定定的水分及的水分及挥发挥发物含物含量之差不能超量之差不能超过过0.2%。如平行。如平行测测定定结结果符合重复性要果符合重复性要求，求，则则取两次取两次测测定定结结果算果算术术平均数作平均数作为结为结果。否果。否则则，需，需另取另取2份份试样试样，重新，重新测测定，如重定，如重测结测结果果的差的差值值依然大于依然大于0.2%，而四个，而四个测测定定结结果之果之间间的最大差的最大差值值不超不超过过0.5%时时，则则取四次取四次测测定定结结果果的算的算术术平均数。平均数。再再现现性性:以小麦以小麦为为例，使用同一方例，使用同一方法，法，对对相同的相同的试试验验材料，在不同材料，在不同实验实验室，由不同室，由不同操作人操作人员员用不同用不同设备获设备获得的两个得的两个独立独立试验结试验结果之果之间间的的绝对绝对差差值值不不大于大于0.5%。在重复性条件下，在重复性条件下，获获得的两次独立得的两次独立测试结测试结果的果的绝对绝对差差值值不大于不大于0.15%（粉料（粉料试样试样）或或0.5%（整粒（整粒试样试样），），求其平均数，即求其平均数，即为测为测定定结结果。果。测测定定结结果取果取至小数点后第二位。至小数点后第二位。取两次平行取两次平行测测定的定的算算术术平均平均值值作作为结为结果，两个平行果，两个平行测测定定结结果的果的绝对绝对差差值值不不大于大于0.2%。超。超过过0.2%，重新，重新测测定。定。结结果精确至果精确至0.1%。每个每个试样试样，应应取取两个平行两个平行样进样进行行测测定，以其算定，以其算术术平均平均值为结值为结果。果。两个平行两个平行样测样测定定值值相差不得超相差不得超过过 0.2%，否，否则则重做。重做。双双试验测试验测定定结结果的果的绝绝对值对值不得超不得超过过0.2%。当双当双试验测试验测定定结结果的果的绝对绝对差差值值超超过过0.2%的的允允许许差差时时，需要重取，需要重取样测样测定。如果四次定。如果四次结结果均超果均超过过允允许许差，差，则则取四次取四次测测定定结结果的算果的算术术平均平均值值作作为测为测定定结结果。但每个果。但每个测测定定结结果果与算与算术术平均平均值值的的绝对绝对差差值值不得超不得超过过0.5%注意注意事事项项1 铝铝盒盒应应置于干燥箱中置于干燥箱中温度温度计计周周围围的烘网上的烘网上2 在干燥期在干燥期间间干燥箱不干燥箱不得同得同时时作其他用途。作其他用途。1.如有多个平底皿同如有多个平底皿同时时放入烘箱中，按放入烘箱中，按空气可自由流空气可自由流动动的的方式放置。方式放置。2.在干燥在干燥过过程中不要程中不要增加其他的增加其他的样样品。品。3.对对大多数油料大多数油料饼饼粕，粕，在在1032的烘箱的烘箱中中4h就可恒就可恒质质，但，但每次都每次都应应确确认认分析分析者的重复性。者的重复性。1. 某些含脂肪高某些含脂肪高样样品，烘干品，烘干时间时间长长反而增重，乃反而增重，乃脂肪氧化所致，脂肪氧化所致，应应以增重前那次以增重前那次重量重量为为准。准。2. 含糖分高的易含糖分高的易分解易焦化分解易焦化试样试样，应应使用减使用减压压干燥干燥法法(70,600mm汞柱以下，烘干汞柱以下，烘干5h)测测定水分。定水分。二二水分测定方法水分测定方法一、直接干燥法一、直接干燥法n 两次烘干法：两次烘干法： 粮粮食食水水分分在在18%以以上上，大大豆豆、甘甘薯薯片片水水分分在在14%以以上上，油油料料水水分分在在13%以以上上，均均认认为为是是高高水水分分粮粮油油样样品品，高高水水分分样样品品在在水水分分测测定定时时一般采用两次烘干法一般采用两次烘干法: : 两次烘干法原因：两次烘干法原因：l高水分样品在制备试样时不易粉碎，试样细度达不到规定的要高水分样品在制备试样时不易粉碎，试样细度达不到规定的要求，并且容易粘附在磨辊和设备内壁上；求，并且容易粘附在磨辊和设备内壁上；l高水分样品在粉碎过程中，由于摩擦生热导致水分散失较多，高水分样品在粉碎过程中，由于摩擦生热导致水分散失较多，造成测定结果偏低；造成测定结果偏低；l高水分样品若采用较高的温度一次性烘干，易导致试样表面高水分样品若采用较高的温度一次性烘干，易导致试样表面“硬结硬结”，影响颗粒内部水分的蒸发逸出，且容易造成其他成分，影响颗粒内部水分的蒸发逸出，且容易造成其他成分的水解或发生其他变化，影响测定结果。的水解或发生其他变化，影响测定结果。 因此，两次烘干法在粉碎试样之前要先对试样预烘干，以防止因此，两次烘干法在粉碎试样之前要先对试样预烘干，以防止水分损失及水解、粘结等问题的发生，提高精确度。水分损失及水解、粘结等问题的发生，提高精确度。二二水分测定方法水分测定方法一、直接干燥法一、直接干燥法n 两次烘干法：两次烘干法： 王虹，秦维王虹，秦维(2008)采用大样本对玉米水分测定，在采用大样本对玉米水分测定，在14%-21%水分水分区域，区域，105恒重法与两次烘干法呈现良好的线形关系。因此恒重法与两次烘干法呈现良好的线形关系。因此, ,回归回归方程较好地描述了两种方法测定水分值之间的关系，测定粮食水分方程较好地描述了两种方法测定水分值之间的关系，测定粮食水分可用可用105恒重法直接利用回归方程估计出两次烘干法的测定值。恒重法直接利用回归方程估计出两次烘干法的测定值。 二二水分测定方法水分测定方法一、直接干燥法一、直接干燥法n 两次烘干法：两次烘干法：实际工作中容易出现的问题实际工作中容易出现的问题 化验员在用两次烘干法测定高水分粮食、油料水分时，会用上化验员在用两次烘干法测定高水分粮食、油料水分时，会用上述公式来计算水分，有时经第一次烘干后其水分仍大于述公式来计算水分，有时经第一次烘干后其水分仍大于16%，仍为，仍为高水分粮时直接粉碎进行第二次烘干，会使测定值偏低。高水分粮时直接粉碎进行第二次烘干，会使测定值偏低。解决方法：解决方法： 对于高水分粮，在进行第一次烘干时，应根据其原始水分的大对于高水分粮，在进行第一次烘干时，应根据其原始水分的大小，适当的延长烘干时间，以使其水分降至高水分粮界限以下小，适当的延长烘干时间，以使其水分降至高水分粮界限以下( (可采可采用感官鉴定或快速水分测定仪进行判断用感官鉴定或快速水分测定仪进行判断) )，然后再进行试样制备和第，然后再进行试样制备和第二次烘干。特别是对于东北地区，粮食收获季节气温较低，粮食的二次烘干。特别是对于东北地区，粮食收获季节气温较低，粮食的原始水分很大，所以进行水分测定时，应特别加以注意。原始水分很大，所以进行水分测定时，应特别加以注意。 二二水分测定方法水分测定方法一、直接干燥法一、直接干燥法n 两次烘干法：两次烘干法： 在水分计算时将在水分计算时将B与高水分粮的水分界限值进行比较：若与高水分粮的水分界限值进行比较：若B大于大于16.0%(玉米玉米)，说明第一次烘干的时间不合适，我们就不用再往下计，说明第一次烘干的时间不合适，我们就不用再往下计算了，只能再称取试样重新测定；算了，只能再称取试样重新测定；B小于小于16.0%(玉米玉米)，代人公式进行，代人公式进行计算，这样可以避免由于盲目的套用公式所带来的错误结果。计算，这样可以避免由于盲目的套用公式所带来的错误结果。 二二水分测定方法水分测定方法二、减压干燥法二、减压干燥法n 原理原理 利用水的沸点随利用水的沸点随PP的原理，将样品称量后放入真空干燥的原理，将样品称量后放入真空干燥箱内，在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重，干燥后样箱内，在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重，干燥后样品所失去的质量百分比即为水分含量。品所失去的质量百分比即为水分含量。n 装置装置二二水分测定方法水分测定方法二、减压干燥法二、减压干燥法n 操作操作将准确称好的样品放入真空干燥箱内，打开真将准确称好的样品放入真空干燥箱内，打开真空泵抽出烘箱内空气至所需的压力，如烘箱密封的空泵抽出烘箱内空气至所需的压力，如烘箱密封的好，要重新紧一次门的开关螺栓。好，要重新紧一次门的开关螺栓。（ 1千帕千帕=7.5 毫米汞柱）毫米汞柱）n 有待研究有待研究减压干燥法的温度和压力的最佳条件。减压干燥法的温度和压力的最佳条件。二二水分测定方法水分测定方法二、减压干燥法二、减压干燥法n 饲料水分测定中的应用饲料水分测定中的应用何杰何杰(2003)指出：减压干燥法适用于矿物质、添加剂预混指出：减压干燥法适用于矿物质、添加剂预混料料、糖类、味精等组分易分解或发生化学反应的饲料及原料、糖类、味精等组分易分解或发生化学反应的饲料及原料的水分测定。的水分测定。由于添加剂预混料中含有大量的矿物质和微量元素，如由于添加剂预混料中含有大量的矿物质和微量元素，如CuSO4.5H2O， FeSO4.7H2O，ZnSO4.7H2O等，这些化合物含结晶水，等，这些化合物含结晶水，在不同温度下会发生化学反应，失去部分或全部结晶水；另在不同温度下会发生化学反应，失去部分或全部结晶水；另外，对于糖类和维生素等物质，高温会使这些物质发生分解外，对于糖类和维生素等物质，高温会使这些物质发生分解或焦化，因此常压干燥法检测预混料水分会导致水分结果偏或焦化，因此常压干燥法检测预混料水分会导致水分结果偏高。高。二二水分测定方法水分测定方法二、减压干燥法二、减压干燥法n 推荐方法推荐方法何杰何杰(2003)：称取：称取2g试样，移入预先在测定条件下干燥并试样，移入预先在测定条件下干燥并恒重的称量瓶中，置于恒重的称量瓶中，置于50 2，真空度为，真空度为300-400mmHg的真空中的真空中干燥干燥4h，取出，于干燥器中冷却，取出，于干燥器中冷却30min后称重，再放入真空干后称重，再放入真空干燥箱中干燥燥箱中干燥1h，同样冷却称重，直至两次称重结果之差小于，同样冷却称重，直至两次称重结果之差小于0.002g。二二水分测定方法水分测定方法三、蒸馏法三、蒸馏法n 原理原理两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于其中各组两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于其中各组分沸点，将饲料中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯分沸点，将饲料中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集馏出液，由于水与其他组分密等，共沸蒸出，冷凝并收集馏出液，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层，根据水的体积度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层，根据水的体积计算水分含量。计算水分含量。例：有关沸点：水例：有关沸点：水100 相对密度：相对密度：d水水= 1.00000 苯苯80.2 d苯苯= 0.87900 水水+苯苯69.25 d甲苯甲苯= 0.86694 二二水分测定方法水分测定方法三、蒸馏法三、蒸馏法n 特点和使用范围特点和使用范围此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅速的移去，此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅速的移去，加热温度比直接干燥法低。另外是在密闭的容器中进行的，加热温度比直接干燥法低。另外是在密闭的容器中进行的，设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、油类等多种样品设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。的水分的测定。特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。法。二二水分测定方法水分测定方法三、蒸馏法三、蒸馏法n 操作注意事项操作注意事项1. 要先接好冷水，且先打开冷凝水。要先接好冷水，且先打开冷凝水。2. 试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分备用。试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分备用。3. 准确称量适量的样品（估计含水量准确称量适量的样品（估计含水量2-5mL）。）。 4. 加热慢慢蒸馏，使加热慢慢蒸馏，使2滴馏出液滴馏出液/每秒。每秒。n 计算计算 水分水分（%）= ( V W ) 100 V接收管内水的体积。接收管内水的体积。 W样品质量。样品质量。二二水分测定方法水分测定方法三、蒸馏法三、蒸馏法n 饲料水分测定中的应用饲料水分测定中的应用何杰何杰(2003)指出：蒸馏法适用于香味剂、动物油脂等组分易指出：蒸馏法适用于香味剂、动物油脂等组分易挥发的饲料及原料水分测定。挥发的饲料及原料水分测定。香味剂含有大量低沸点的有机化合物，如双乙酰、乙醛、香味剂含有大量低沸点的有机化合物，如双乙酰、乙醛、乙酸乙酯、丁酸乙酯等，因为常压干燥法和减压干燥法都会使乙酸乙酯、丁酸乙酯等，因为常压干燥法和减压干燥法都会使低沸点的有机化合物挥发，这是导致水分结果偏高的原因。低沸点的有机化合物挥发，这是导致水分结果偏高的原因。n 有待研究有待研究蒸馏法的溶剂选择蒸馏法的溶剂选择二二水分测定方法水分测定方法三、蒸馏法三、蒸馏法n 推荐方法推荐方法何杰何杰(2003)：称取：称取2g试样，放入试样，放入250mL锥形瓶中，加入新蒸馏锥形瓶中，加入新蒸馏的甲苯（或二甲苯）的甲苯（或二甲苯）75mL，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。管顶端注入甲苯，装满水分接收管。加热慢慢蒸馏，使每秒钟得馏出液两滴，待大部分水分蒸出加热慢慢蒸馏，使每秒钟得馏出液两滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏约每秒钟四滴，当水分全部蒸出后，接收管内的后，加速蒸馏约每秒钟四滴，当水分全部蒸出后，接收管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管水分体积不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁有水滴，可用附有小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻至接收壁有水滴，可用附有小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管无水滴附着为止，读取接收管水层容积。管上部及冷凝管无水滴附着为止，读取接收管水层容积。二二水分测定方法水分测定方法四、红外干燥法四、红外干燥法n 原理原理 红外线具有节能、加热升温快红外线具有节能、加热升温快, ,无污染无污染, ,热效率高等特热效率高等特点。点。 红外干燥法正是利用了红外线加热物体的热效应和强红外干燥法正是利用了红外线加热物体的热效应和强穿透能力穿透能力, ,使被测物体的水分快速蒸发使被测物体的水分快速蒸发, ,据干燥前后的失重据干燥前后的失重即可即可被测物体在某一特定温度下的含水量。被测物体在某一特定温度下的含水量。n 特点特点 测定水分快速，简便，但其精密度较差，当样品份数较多测定水分快速，简便，但其精密度较差，当样品份数较多时，效率反而降低。时，效率反而降低。二二水分测定方法水分测定方法四、红外干燥法四、红外干燥法n 注意事项注意事项 一一. .红外水分仪的称重单元实际上是一台精密的电子天平。关于红外水分仪的称重单元实际上是一台精密的电子天平。关于使用电子天平的一些注意事项，特别是使用前要预热、校准、快速使用电子天平的一些注意事项，特别是使用前要预热、校准、快速及轻放被测物这几点都要一一遵守。及轻放被测物这几点都要一一遵守。 二二. .被测物要均匀平铺于秤盘上，颗粒过大的被测物要先用粉碎被测物要均匀平铺于秤盘上，颗粒过大的被测物要先用粉碎机处理。否则不利于水分的充分蒸发，从而影响了含水量的读数。机处理。否则不利于水分的充分蒸发，从而影响了含水量的读数。 三三. .比较同一被测物的含水量时，不但要设定同样的温度和时间比较同一被测物的含水量时，不但要设定同样的温度和时间加热，而且要将红外水分仪冷却至同样的起始温度开始加热。加热，而且要将红外水分仪冷却至同样的起始温度开始加热。 四四. .在使用快速水分测定仪时，特别要注意的一点就是要定期对在使用快速水分测定仪时，特别要注意的一点就是要定期对快速水分测定仪进行校准。校准分为仪器自身的校准及利用国标法快速水分测定仪进行校准。校准分为仪器自身的校准及利用国标法测定水分对仪器进行校正。前者建议每天都做。后者建议最好一个测定水分对仪器进行校正。前者建议每天都做。后者建议最好一个星期校准一次，这样对测定的结果的可信度会比较高。星期校准一次，这样对测定的结果的可信度会比较高。二二水分测定方法水分测定方法四、红外干燥法四、红外干燥法n 常见问题常见问题 1.快速水分测定仪测定水分时，物料是粉碎后再测定，还是直接测定快速水分测定仪测定水分时，物料是粉碎后再测定，还是直接测定? 制粒机口料制粒机口料: :建议直接测定，不要粉碎。因从制粒机口出来的物料水分大，建议直接测定，不要粉碎。因从制粒机口出来的物料水分大，而且温度接近于而且温度接近于100，所以粉碎，水分很容易挥发。操作也不容易进行，所，所以粉碎，水分很容易挥发。操作也不容易进行，所以一般是等到物料冷却以一般是等到物料冷却( (在冷却的过程中要保持水分不挥发，也就是要保持在冷却的过程中要保持水分不挥发，也就是要保持取样的容器密封性要好取样的容器密封性要好) )，但在生产中也可等物料稍凉后再测定，测定的数，但在生产中也可等物料稍凉后再测定，测定的数值一般比实际值低值一般比实际值低0.2%。对于成品，建议最好粉碎后测定。对于成品，建议最好粉碎后测定。 2.如何确定合适的测定温度和测定时间如何确定合适的测定温度和测定时间? 对于不同仪器可能会些不同。最好在自己的化验室建立自己的方法。具对于不同仪器可能会些不同。最好在自己的化验室建立自己的方法。具体的测定时间要根据指针移动的情况来定。当指针移动由快变慢，当慢到在体的测定时间要根据指针移动的情况来定。当指针移动由快变慢，当慢到在一个地方停留几秒的时间，可认为此时的水分就是测定值。一个地方停留几秒的时间，可认为此时的水分就是测定值。二二水分测定方法水分测定方法四、红外干燥法四、红外干燥法n 注意事项注意事项SH10A水分快速测定仪水分快速测定仪仪器原理和结构：仪器原理和结构： 根据称重法和烘箱法原理设计的，比较物质在烘干前后的质量变化，以根据称重法和烘箱法原理设计的，比较物质在烘干前后的质量变化，以得到物质内的含水量百分比。该仪器由上皿式天平、红外干燥箱及电器控温得到物质内的含水量百分比。该仪器由上皿式天平、红外干燥箱及电器控温仪三大部分组成。可通过投影屏直接读出试样含水量百分比，操作简单。仪三大部分组成。可通过投影屏直接读出试样含水量百分比，操作简单。测定步骤：测定步骤：干燥处理干燥处理(称盘，称盘架称盘，称盘架)冷却校零冷却校零称样称样(10g)预热调零预热调零(20min)加热测试加热测试聂国兴聂国兴(2002) 1.水分快速测定仪温度和时间的选取，对正确测定水分含量起关键作用。通过水分快速测定仪温度和时间的选取，对正确测定水分含量起关键作用。通过对多种样品多次试验表明：对多种样品多次试验表明：13020min较为合适。较为合适。 2.水分快速测定仪测定结果普遍偏高，分析认为：结果偏高的原因是由于加热水分快速测定仪测定结果普遍偏高，分析认为：结果偏高的原因是由于加热后没有冷却，直接读取结果造成的。后没有冷却，直接读取结果造成的。 3.水分快速测定仪测试试样的厚度不能太大，否则会造成上部试样与红外线灯水分快速测定仪测试试样的厚度不能太大，否则会造成上部试样与红外线灯距离太近而导致试样焦化，并且影响水分挥发速度。距离太近而导致试样焦化，并且影响水分挥发速度。 4.试样中非游离水分挥发的控制条件和水分快速测定仪的精度有待进一步研究。试样中非游离水分挥发的控制条件和水分快速测定仪的精度有待进一步研究。二二水分测定方法水分测定方法五、水分仪快速测定法五、水分仪快速测定法n 注意事项注意事项 在粮食水分检验中，以下可能影响检测数据的准确在粮食水分检验中，以下可能影响检测数据的准确性，在操作中要仔细认真。性，在操作中要仔细认真。n仪器放置环境、仪器放置环境、n样品制备、样品制备、n样品降落、样品降落、n仪器校准仪器校准二二水分测定方法水分测定方法六、卡尔费休法六、卡尔费休法（Karl Fischer) n简称费休法或简称费休法或 K-F法。法。 1935年由卡尔年由卡尔菲休提出的测定水分的定量方法，属于碘量法，菲休提出的测定水分的定量方法，属于碘量法，是对于测定水分最为准确的化学方法。多年来，许多分析工作者在是对于测定水分最为准确的化学方法。多年来，许多分析工作者在其反应的化学计量、试剂的稳定性、滴定方法、计量点的指示及各其反应的化学计量、试剂的稳定性、滴定方法、计量点的指示及各类样品的应用和仪器操作的自动化等方面，有许多改进，使该方法类样品的应用和仪器操作的自动化等方面，有许多改进，使该方法日趋成熟与完善。日趋成熟与完善。 黄军芳黄军芳(2007) 指出采用卡尔费休容量滴定法测定饲料水分含量，指出采用卡尔费休容量滴定法测定饲料水分含量，其精密度和准确度高，分析速度快，操作简便，与国标法测定结果其精密度和准确度高，分析速度快，操作简便，与国标法测定结果相比较相比较 , ,两种方法无显著性差异，适用于饲料中水分含量的测定。两种方法无显著性差异，适用于饲料中水分含量的测定。二二水分测定方法水分测定方法六、卡尔费休法六、卡尔费休法（Karl Fischer) n 原理原理 在用卡尔费休试剂在用卡尔费休试剂(KF试剂，主要成分为碘，二氧化硫，试剂，主要成分为碘，二氧化硫，缓冲剂，甲醇缓冲剂，甲醇)对饲料样品进行滴定中，直流电流加在浸入样对饲料样品进行滴定中，直流电流加在浸入样品溶液中的双铂电极上，测量相应电压品溶液中的双铂电极上，测量相应电压 (电位电位 )的变化。反应的变化。反应如下如下: : 在终点之前，滴定池中存在在终点之前，滴定池中存在H2O，在双铂电极上有较高，在双铂电极上有较高电位产生，生成的酸被基体溶液中的碱中和。当水耗尽时，电位产生，生成的酸被基体溶液中的碱中和。当水耗尽时，过量的游离碘在电极上电解，电位急剧下降至设定值，形成过量的游离碘在电极上电解，电位急剧下降至设定值，形成电压的突跃，指示终点。电压的突跃，指示终点。 样品含水量可以从所消耗的样品含水量可以从所消耗的KF试剂用量试剂用量(mL)和和KF试剂的试剂的滴定度滴定度(mgH2O /mL)来计算。来计算。二二水分测定方法水分测定方法六、卡尔费休法六、卡尔费休法（Karl Fischer) n 原理原理 利用利用I2氧化氧化SO2时需要有一定的水参加反应，时需要有一定的水参加反应，( (氧化还原反应氧化还原反应) ) I2+SO2+2H2O H2SO4+2HI 此反应具有可逆性，当生成物此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4 浓度浓度0.05 % 时，即发生时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。可以。二二水分测定方法水分测定方法六、卡尔费休法六、卡尔费休法（Karl Fischer) n 原理原理 I2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI + C5H5NSO3 氢碘酸吡啶氢碘酸吡啶 硫酸吡啶硫酸吡啶 硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。在，则可生成稳定的化合物。 将将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成为费休试剂。配在一起成为费休试剂。二二水分测定方法水分测定方法六、卡尔费休法六、卡尔费休法（Karl Fischer) n 适用范围适用范围 费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准分析方法，也可用于此法校含量的测定，也常作为水分痕量级标准分析方法，也可用于此法校定其他的测定方法。定其他的测定方法。 在食品分析中，能用于含水量从在食品分析中，能用于含水量从l ppm 到接近到接近l00的样品的测定，的样品的测定，已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥法，也乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。二二水分测定方法水分测定方法六、卡尔费休法六、卡尔费休法（Karl Fischer) n 仪器仪器 KFl KFl 型水分测定仪型水分测定仪( (上海化工研究院制上海化工研究院制) ) SDY SDY一一84 84 型水分滴定仪型水分滴定仪( (上海医械专机厂制上海医械专机厂制) )n 试剂试剂 尽量用无水的试剂，有时需要蒸馏后再使用，加入无水硫酸钠尽量用无水的试剂，有时需要蒸馏后再使用，加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶，或选用费休试剂滴一下，配好费休试剂保存无水甲醇、无水吡啶，或选用费休试剂滴一下，配好费休试剂后，放置后，放置2424小时后，进行标定且每天要标定。小时后，进行标定且每天要标定。二二水分测定方法水分测定方法六、卡尔费休法六、卡尔费休法（Karl Fischer) Karl Fischer) n 标定方法标定方法n用纯水进行标定用纯水进行标定 n用事先配好的水用事先配好的水甲醇标定甲醇标定n用二水合酒石酸钠标定用二水合酒石酸钠标定n 注意事项注意事项n甲醇有毒，操作时注意甲醇有毒，操作时注意n费休试剂可分甲乙液储存费休试剂可分甲乙液储存二二水分测定方法水分测定方法七、其他水分测定方法七、其他水分测定方法 n化学干燥法化学干燥法n气相色谱法气相色谱法n微波法微波法n红外吸收光谱法红外吸收光谱法n其它还有声波和超声波法，直流和交流电导率法，介其它还有声波和超声波法，直流和交流电导率法，介电容量法，核磁共振波谱法，中子法。电容量法，核磁共振波谱法，中子法。三三水分测定相关水分测定相关一、仪器一、仪器n 样品的容器样品的容器盛装样品的容器似乎是件小事，易于被人们忽视，其盛装样品的容器似乎是件小事，易于被人们忽视，其实它也是测定粮食水分关键的一环。目前样品的容器有塑实它也是测定粮食水分关键的一环。目前样品的容器有塑料袋、磨口瓶、布袋、铁筒等。但不论使用何种容器，都料袋、磨口瓶、布袋、铁筒等。但不论使用何种容器，都必须保证做到样品装入后密闭性能良好不吸湿不散湿不遗必须保证做到样品装入后密闭性能良好不吸湿不散湿不遗漏，不污染。漏，不污染。三三水分测定相关水分测定相关一、仪器一、仪器n 粉碎机粉碎机 试样的制备方法必须符合规定的要求，特别对试样的粉碎试样的制备方法必须符合规定的要求，特别对试样的粉碎一定要选用恰当设备和方法。试样的水分含量会变化，样品粉一定要选用恰当设备和方法。试样的水分含量会变化，样品粉碎前，调节实验室温度碎前，调节实验室温度20，相对湿度，相对湿度40%-70%。 n粉碎机材料不吸水粉碎机材料不吸水n粉碎机容易清洁，尽可能小的死角粉碎机容易清洁，尽可能小的死角n粉碎机刀片不能过钝，能快速均匀地粉碎，不产生热，粉碎机刀片不能过钝，能快速均匀地粉碎，不产生热，尽可能不和外界接触。尽可能不和外界接触。n经调节能使粉碎细度符合通过筛层的规定，因为试样过经调节能使粉碎细度符合通过筛层的规定，因为试样过粗往往难以使试样均匀，影响样品的代表性；过细不仅粗往往难以使试样均匀，影响样品的代表性；过细不仅增加了研磨时间，且因研磨时间过长而蒸发一些水分。增加了研磨时间，且因研磨时间过长而蒸发一些水分。n试样留洋数量的规定也很重要，不能任意留用，过多过试样留洋数量的规定也很重要，不能任意留用，过多过少都不利于水分的准确测定。少都不利于水分的准确测定。 三三水分测定相关水分测定相关一、仪器一、仪器n 粉碎样品先后顺序对水分结果的影响粉碎样品先后顺序对水分结果的影响 刘凤华刘凤华(1993)对小麦用三种不同的磨依次粉碎出五个同一样品，对小麦用三种不同的磨依次粉碎出五个同一样品，然后用然后用1032恒重法进行实验，发现三种磨磨出的第一个与第五个恒重法进行实验，发现三种磨磨出的第一个与第五个样品水分结果有明显差异，对于样品水分结果有明显差异，对于1032恒重量法，刀磨相差恒重量法，刀磨相差0.44%，旋风磨相差旋风磨相差0.35%，降落指数磨相差，降落指数磨相差0.76% 。 鉴于不同的磨和不同的粉碎顺序对水分的影响，建议实验室多鉴于不同的磨和不同的粉碎顺序对水分的影响，建议实验室多设一些小型粉碎机，比如一个实验室安装设一些小型粉碎机，比如一个实验室安装5-7台，可根据商品种类的台，可根据商品种类的多少而定。这样可以按商品种类，专磨专用多少而定。这样可以按商品种类，专磨专用. .即减少商品品种不同而即减少商品品种不同而引起的交叉污染，又可使水分损失至最低程度。引起的交叉污染，又可使水分损失至最低程度。三三水分测定相关水分测定相关一、仪器一、仪器n 称量瓶称量瓶(铝制、玻璃铝制、玻璃) 玻璃称量皿玻璃称量皿- -能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压 干燥法。干燥法。 铝制称量盒铝制称量盒- -质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常 用于减压干燥法或原粮水分的测定。用于减压干燥法或原粮水分的测定。 选择称量皿的大小要合适，一般样品不能大于选择称量皿的大小要合适，一般样品不能大于1/3高度。高度。三三水分测定相关水分测定相关一、仪器一、仪器n 分析天平分析天平n天平与砝码要有专责保管，务必经常保持完整清洁。天平与砝码要有专责保管，务必经常保持完整清洁。n天平应放在干燥、无日光直身与不易受热、受冷的地方，室内天平应放在干燥、无日光直身与不易受热、受冷的地方，室内应无有害气体或水蒸汽。天平台必须平坦、牢稳、坚固。应无有害气体或水蒸汽。天平台必须平坦、牢稳、坚固。n天平内应放置干燥剂如硅胶等，并需定时更换以保证天平内空天平内应放置干燥剂如硅胶等，并需定时更换以保证天平内空气干燥。气干燥。n天平在放妥后不应经常搬致力，必须搬动时，需将天平盘及横天平在放妥后不应经常搬致力，必须搬动时，需将天平盘及横梁零件先行卸下。梁零件先行卸下。n天平各部件要定期检查，保持清洁，各零部件若有灰尘，应用天平各部件要定期检查，保持清洁，各零部件若有灰尘，应用细软毛刷轻轻扫指，注意铁使螺丝转动或损害刀刃。细软毛刷轻轻扫指，注意铁使螺丝转动或损害刀刃。三三水分测定相关水分测定相关一、仪器一、仪器n 分析天平分析天平n如发现天平失灵、损坏或有可疑时，应即停止使用，不得任意如发现天平失灵、损坏或有可疑时，应即停止使用，不得任意拆弄零件或装配零件。拆弄零件或装配零件。n凡自干燥器内取出称样，要称量前必须仔细检查其底部是否沾凡自干燥器内取出称样，要称量前必须仔细检查其底部是否沾有污物。如沾有，应清除后方可进行称量。有污物。如沾有，应清除后方可进行称量。n天平使用期间，应按规定由国家法定计量单位定期鉴定，并持天平使用期间，应按规定由国家法定计量单位定期鉴定，并持有合格证书。有合格证书。n天平砝码应保持清洁，勿沾有棉毛纤维、灰尘及化学药品。天平砝码应保持清洁，勿沾有棉毛纤维、灰尘及化学药品。天天平光幕表面及镀铝的反光镜不准用布擦拭，以免磨损光洁度，平光幕表面及镀铝的反光镜不准用布擦拭，以免磨损光洁度，必要时可用软毛刷轻指。必要时可用软毛刷轻指。n使用砝码应用专用镊子夹取。使用砝码应用专用镊子夹取。n砝码在使用一定时期后，要用擦镜纸轻轻揩拭，严禁任意拆卸、砝码在使用一定时期后，要用擦镜纸轻轻揩拭，严禁任意拆卸、刮削或用去污粉擦洗。揩拭后需经校准方可再用。刮削或用去污粉擦洗。揩拭后需经校准方可再用。三三水分测定相关水分测定相关一、仪器一、仪器n 电子天平电子天平n将天平置于稳定的工作台上避免振动、气流及阳光照射。将天平置于稳定的工作台上避免振动、气流及阳光照射。n在使用前调整水平仪气泡至中间位置。在使用前调整水平仪气泡至中间位置。n电子天平应按说明书的要求进行预热。电子天平应按说明书的要求进行预热。n称量易挥发和具有腐蚀性的物品时，要盛放在密闭的容器中，称量易挥发和具有腐蚀性的物品时，要盛放在密闭的容器中，以免腐蚀和损坏电子天平。以免腐蚀和损坏电子天平。n经常对电子天平进行自校或定期外校，保证其处于最佳状态。经常对电子天平进行自校或定期外校，保证其处于最佳状态。 如果电子天平出现故障应及时检修，不可带如果电子天平出现故障应及时检修，不可带“病病”工作。工作。n操作天平不可过载使用以免损坏天平。操作天平不可过载使用以免损坏天平。n若长期不用电子天平时应暂时收藏为好。若长期不用电子天平时应暂时收藏为好。 三三水分测定相关水分测定相关一、仪器一、仪器n 烘箱温度计烘箱温度计 烘箱所使用的温度计多是水银的，通常它的差别在烘箱所使用的温度计多是水银的，通常它的差别在2以以内，但在高温下，使用几个月后可能变得不准，有时也会超出内，但在高温下，使用几个月后可能变得不准，有时也会超出这个幅度。这个幅度。 因此我们对新温度计在使用前最好到计量部门进行检定合因此我们对新温度计在使用前最好到计量部门进行检定合格后才能使用。对使用旧的温度计也在半年左右检定一次。同格后才能使用。对使用旧的温度计也在半年左右检定一次。同时还应备用几支已检定合格的温度计与使用的温度计经常加以时还应备用几支已检定合格的温度计与使用的温度计经常加以对照。对照。 三三水分测定相关水分测定相关一、仪器一、仪器n 烘箱温度计烘箱温度计温度计在烘箱内位置温度计在烘箱内位置 所以温度计应深入插入到烘箱中，以免造成显示温度较低造所以温度计应深入插入到烘箱中，以免造成显示温度较低造成误差，铝盒应置于干燥箱中温度计周围的烘网上，在干燥期成误差，铝盒应置于干燥箱中温度计周围的烘网上，在干燥期间干燥箱不得同时作其他用途。间干燥箱不得同时作其他用途。 烘箱上部温度计刚露头烘箱上部温度计刚露头烘箱上部温度计偏上烘箱上部温度计偏上烘箱上部温度计中间烘箱上部温度计中间无风状态无风状态126130130鼓风状态鼓风状态124130128三三水分测定相关水分测定相关一、仪器一、仪器n 烘箱烘箱 刘焕龙等刘焕龙等(2008)指出笔者发现有的实验室采用无风扇或者风机损坏的干燥指出笔者发现有的实验室采用无风扇或者风机损坏的干燥箱。这类干燥箱的温度波动和不均匀性非常明显。为检验其温度的分布和变箱。这类干燥箱的温度波动和不均匀性非常明显。为检验其温度的分布和变异，通过温度记录系统配合水银温度计，比较了两台干燥箱加热过程中内部异，通过温度记录系统配合水银温度计，比较了两台干燥箱加热过程中内部不同高度托架上的温度进程不同高度托架上的温度进程(见图见图)。图中所示数据所用的干燥箱传感器安装。图中所示数据所用的干燥箱传感器安装在上部，距箱体顶部距离为在上部，距箱体顶部距离为2.5 cm，用螺纹固定在箱体内层。很明显，上层，用螺纹固定在箱体内层。很明显，上层的加热速度很快，温度达到了的加热速度很快，温度达到了118，而中间层为，而中间层为100，最下层为，最下层为108。平。平衡后控制器的温度读数为衡后控制器的温度读数为105。这将导致在中间层摆放样品时可能存在加热。这将导致在中间层摆放样品时可能存在加热不足问题。经实验发现，需要将温度设置提高到不足问题。经实验发现，需要将温度设置提高到113，才能保证此层的温度，才能保证此层的温度达到达到105的要求。的要求。三三水分测定相关水分测定相关一、仪器一、仪器n 烘箱烘箱 电烘箱的正确使用与否，关系重大，因为它既是测定水分常电烘箱的正确使用与否，关系重大，因为它既是测定水分常用的必备仪器，又是对照验证其它测水仪的唯一仪器，因此，用的必备仪器，又是对照验证其它测水仪的唯一仪器，因此，在使用中要掌握以下几点在使用中要掌握以下几点: :n烘箱加热的均匀性，只有箱内各部位温度均匀，烘干的效果烘箱加热的均匀性，只有箱内各部位温度均匀，烘干的效果才能达到一致，否则会影响水分的真实性。为验证各部位的才能达到一致，否则会影响水分的真实性。为验证各部位的温度是否均匀一致，可制备大量的同水分样品，分别装入皿温度是否均匀一致，可制备大量的同水分样品，分别装入皿盒内，放在烘箱不同的部位，看其测得的结果来检查箱内各盒内，放在烘箱不同的部位，看其测得的结果来检查箱内各部位加热的温度是否均匀。部位加热的温度是否均匀。n烘箱使用时要做到通风良好。底部风口要畅通，上部风口要烘箱使用时要做到通风良好。底部风口要畅通，上部风口要调节好，否则将影响检测的结果。调节好，否则将影响检测的结果。n放置烘干物品时应小心，不要触及工作室内的感温元件及温放置烘干物品时应小心，不要触及工作室内的感温元件及温度计。度计。三三水分测定相关水分测定相关一、仪器一、仪器n 烘箱烘箱 电烘箱的正确使用与否，关系重大，因为它既是测定水分常电烘箱的正确使用与否，关系重大，因为它既是测定水分常用的必备仪器，又是对照验证其它测水仪的唯一仪器，因此，用的必备仪器，又是对照验证其它测水仪的唯一仪器，因此，在使用中要掌握以下几点在使用中要掌握以下几点: :n箱内放置物品不宜过多，以便于冷热空气对流，保持箱内温箱内放置物品不宜过多，以便于冷热空气对流，保持箱内温度均匀一致。度均匀一致。n温度调节旋扭标牌刻度的示值不是烘箱内的实际温度，仅供温度调节旋扭标牌刻度的示值不是烘箱内的实际温度，仅供定温时参考，箱内温度应以插入的温度计示值为准。定温时参考，箱内温度应以插入的温度计示值为准。n烘箱内不宜放易燃、易爆、酸碱品。烘箱内不宜放易燃、易爆、酸碱品。n进行水分测定时应使用鼓风恒温干燥箱，并且保证风向不能进行水分测定时应使用鼓风恒温干燥箱，并且保证风向不能直接吹向样品。实验员需要定期检查传感器和控制系统是否直接吹向样品。实验员需要定期检查传感器和控制系统是否在有效工作。有必要加强防护在有效工作。有必要加强防护, ,最好不烘干释放腐蚀性气体最好不烘干释放腐蚀性气体的样品。有铁锈的干燥箱最好不用于水分的测定工作。在选的样品。有铁锈的干燥箱最好不用于水分的测定工作。在选购恒温箱时需要了解其结构和设计的合理性。购恒温箱时需要了解其结构和设计的合理性。三三水分测定相关水分测定相关一、仪器一、仪器n 干燥器干燥器干燥器是化验室必备的冷却用具，必须按规定正确使用。干燥器是化验室必备的冷却用具，必须按规定正确使用。n烘干后的试样皿盒，一定放置干燥器内进行冷却，不能图省事烘干后的试样皿盒，一定放置干燥器内进行冷却，不能图省事而放在操作台上。而放在操作台上。n按规定的时间进行冷却，一般以按规定的时间进行冷却，一般以30min左右为宜，皿盒放置时间左右为宜，皿盒放置时间过短，降不到室温，易于出现误差；时间过长可能出现重量不过短，降不到室温，易于出现误差；时间过长可能出现重量不准。准。n内装有干燥剂不宜过多，放置于冷凉且干燥的场所。如失效应内装有干燥剂不宜过多，放置于冷凉且干燥的场所。如失效应及时进行加热脱水或更换新的及时进行加热脱水或更换新的 (如用变色硅胶干燥剂，当其呈现如用变色硅胶干燥剂，当其呈现红色时应停止使用，在红色时应停止使用，在130-140下烘干至全部呈蓝色后再使用下烘干至全部呈蓝色后再使用) 。四四水分测定流程水分测定流程一、取样和分样一、取样和分样 采集的样品是检验的对象，它是决定水分的主要依据。样品要采集的样品是检验的对象，它是决定水分的主要依据。样品要求具有代表性，样品的扦取与分样，必须认真执行相关国家标准，求具有代表性，样品的扦取与分样，必须认真执行相关国家标准，做到既要扦好原始样品，又要混合好平均样品，更要留好试验样品。做到既要扦好原始样品，又要混合好平均样品，更要留好试验样品。 随机抽取试样，其原始量在随机抽取试样，其原始量在1000g以上，用四分法将原始样品缩以上，用四分法将原始样品缩至至500g。n 取样差异取样差异 由上表可见，每袋取样较随即抽样测定膨化大豆水分结果差异由上表可见，每袋取样较随即抽样测定膨化大豆水分结果差异不大，绝对值偏差为不大，绝对值偏差为0.09%。样样品品项项目目水分含量水分含量平均平均值值绝对值绝对值相差相差最大最大偏差偏差平行平行样样1平行平行样样2平行平行样样3PD每袋取每袋取样样11.13%11.16%11.16%11.15%0.09%0.17%随机抽随机抽样样11.14%11.27%11.30%11.24%四四水分测定流程水分测定流程一、取样和分样一、取样和分样 n 四分样差异四分样差异 由上表可见，样品四分后样由上表可见，样品四分后样1较样较样2测定豆粕、膨化大豆、玉米测定豆粕、膨化大豆、玉米水分结果差异不大，绝对值偏差水分结果差异不大，绝对值偏差0.01-0.06%。 样样品品项项目目水分含量水分含量平均平均值值绝对值绝对值相差相差最大最大偏差偏差平行平行样样1平行平行样样2平行平行样样3豆粕豆粕四分之一四分之一样样111.40%11.43%11.51%11.45%0.06%0.11%四分之一四分之一样样211.49%11.51%11.51%11.51%PD四分之一四分之一样样111.12%11.28%11.28%11.23%0.01%0.18%四分之一四分之一样样211.14%11.27%11.30511.24%PY四分之一四分之一样样17.49%7.50%7.50%7.50%0.03%0.07%四分之一四分之一样样27.43%7.46%7.53%7.47%二水分测定流程二水分测定流程一、取样和分样一、取样和分样n 分样后空气中停留差异分样后空气中停留差异 由上表可见，玉米、膨化大豆和豆粕由上表可见，玉米、膨化大豆和豆粕四分后空气中停留后粉碎四分后空气中停留后粉碎较四分后直接粉碎差异较大，绝对值偏差为较四分后直接粉碎差异较大，绝对值偏差为0.22-0.35%。所以试样四。所以试样四分后应直接粉碎，如不能及时直接粉碎不能暴露在空气中放置，应分后应直接粉碎，如不能及时直接粉碎不能暴露在空气中放置，应先密封保存再粉碎。先密封保存再粉碎。 样样品品项项目目水分含量水分含量平均平均值值绝对值绝对值相差相差最大最大偏差偏差平行平行样样1平行平行样样2平行平行样样3大豆大豆四分后直接粉碎四分后直接粉碎11.02%11.04%11.09%11.05%0.00%0.00%四分后空气中停留后粉碎四分后空气中停留后粉碎10.86%10.87%10.94%10.89%-0.06%-0.13%玉米玉米四分后直接粉碎四分后直接粉碎14.82%14.84%14.84%14.83%0.00%0.00%四分后空气中停留后粉碎四分后空气中停留后粉碎14.48%14.48%14.49%14.48%-0.35%-0.36%豆粕豆粕四分后直接粉碎四分后直接粉碎12.29%12.29%12.33%12.30%0.00%0.00%四分后空气中停留后粉碎四分后空气中停留后粉碎12.07%12.07%12.10%12.08%-0.22%-0.26%PD四分后直接粉碎四分后直接粉碎10.87%10.90%10.91%10.89%0.00%0.00%四分后空气中停留后粉碎四分后空气中停留后粉碎10.57%10.58%10.60%10.58%-0.31%-0.34%PY四分后直接粉碎四分后直接粉碎7.77%7.78%7.79%7.78%0.00%0.00%四分后空气中停留后粉碎四分后空气中停留后粉碎7.85%7.86%7.87%7.86%+0.08%+0.10%二二水分测定方法水分测定方法一、粉样一、粉样 n 粉样操作差异粉样操作差异样样品品项项目目水分含量水分含量平均平均值值绝对值绝对值相差相差最大最大偏差偏差平行平行样样1平行平行样样2平行平行样样3大豆大豆粉碎后粉碎后摇摇匀停留装瓶匀停留装瓶11.02%11.04%11.09%11.05%0.00%0.00%粉碎后直接装瓶（粉粉碎后直接装瓶（粉热热）10.50%10.51%10.54%10.52%-0.53%-0.59%粉碎后开盖粉碎后开盖1min装瓶（粉装瓶（粉热热）10.43%10.43%10.48%10.45%-0.60%-0.66%两步法两步法验证验证11.84%11.86%11.91%11.87%+0.82%+0.89%玉米玉米粉碎后粉碎后摇摇匀停留装瓶匀停留装瓶14.82%14.84%14.84%14.83%0.00%0.00%粉碎后直接装瓶（粉粉碎后直接装瓶（粉热热）14.01%14.04%14.06%14.04%-0.79%-0.83%粉碎后开盖粉碎后开盖1min装瓶（粉装瓶（粉热热）14.04%14.09%14.10%14.08%-0.75%-0.80%两步法两步法验证验证15.81%15.85%15.88%15.85%+1.02%+1.06%豆粕豆粕粉碎后粉碎后摇摇匀停留装瓶匀停留装瓶12.29%12.29%12.33%12.30%0.00%0.00%粉碎后直接装瓶（粉粉碎后直接装瓶（粉热热）11.42%11.57%11.58%11.52%-0.78%-0.91%粉碎后开盖粉碎后开盖1min装瓶（粉装瓶（粉热热）11.60%11.67%11.70%11.66%-0.64%-0.73%PD粉碎后粉碎后摇摇匀停留装瓶匀停留装瓶10.87%10.90%10.91%10.89%0.00%0.00%粉碎后直接装瓶（粉粉碎后直接装瓶（粉热热）9.51%9.51%9.54%9.52%-1.37%-1.40%粉碎后开盖粉碎后开盖1min装瓶（粉装瓶（粉热热）9.51%9.53%9.56%9.53%-1.36%-1.40%PY粉碎后粉碎后摇摇匀停留装瓶匀停留装瓶7.77%7.78%7.79%7.78%0.00%0.00%粉碎后直接装瓶（粉粉碎后直接装瓶（粉热热）7.83%7.84%7.94%7.87%+0.11%+0.17%粉碎后开盖粉碎后开盖1min装瓶（粉装瓶（粉热热）7.93%7.93%7.98%7.95%+0.17%+0.21%二二水分测定方法水分测定方法一、粉样一、粉样 n 粉样操作差异粉样操作差异 由上表可见，大豆、玉米、豆粕和膨化大豆由上表可见，大豆、玉米、豆粕和膨化大豆在粉碎机热在粉碎机热的情况下粉碎后开盖、装瓶密封和开盖后空气中放置的情况下粉碎后开盖、装瓶密封和开盖后空气中放置1min后装瓶密封较粉碎机不热的情况下粉碎后摇匀停留后开盖后装瓶密封较粉碎机不热的情况下粉碎后摇匀停留后开盖装瓶密封装瓶密封差异较大，绝对值偏差为差异较大，绝对值偏差为0.5-1.5%。所以试样粉碎。所以试样粉碎时应该保证粉碎机不热，试样经粉碎后最好在粉碎机镗中时应该保证粉碎机不热，试样经粉碎后最好在粉碎机镗中摇匀、停留一段时间后开盖、倾倒装入磨口瓶密封，尽量摇匀、停留一段时间后开盖、倾倒装入磨口瓶密封，尽量粉碎过程中水分的逸失。粉碎过程中水分的逸失。二二水分测定方法水分测定方法一、粉样一、粉样 n粉样后装瓶开口时间差异粉样后装瓶开口时间差异样样品品项项目目水分含量水分含量平均平均值值绝对值绝对值相差相差最大最大偏差偏差平行平行样样1平行平行样样2平行平行样样3大豆大豆粉碎后装瓶粉碎后装瓶11.02%11.04%11.09%11.05%0.00%0.00%粉碎后装瓶开盖粉碎后装瓶开盖5min10.94%10.97%11.02%10.98%-0.07%-0.15%粉碎后装瓶开盖粉碎后装瓶开盖60min10.63%10.63%10.65%10.64%-0.41%-0.46%玉米玉米粉碎后装瓶粉碎后装瓶14.82%14.84%14.84%14.83%0.00%0.00%粉碎后装瓶开盖粉碎后装瓶开盖5min14.57%14.61%14.71%14.63%-0.20%-0.27%粉碎后装瓶开盖粉碎后装瓶开盖60min14.34%14.35%14.41%14.37%-0.46%-0.50%豆粕豆粕粉碎后装瓶粉碎后装瓶12.29%12.29%12.33%12.30%0.00%0.00%粉碎后装瓶开盖粉碎后装瓶开盖5min12.22%12.25%12.31%12.26%-0.04%-0.11%粉碎后装瓶开盖粉碎后装瓶开盖60min12.12%12.15%12.18%12.15%-0.15%-0.21%PD粉碎后装瓶粉碎后装瓶10.87%10.90%10.91%10.89%0.00%0.00%粉碎后装瓶开盖粉碎后装瓶开盖5min10.83%10.84%10.89%10.85%-0.04%-0.08%粉碎后装瓶开盖粉碎后装瓶开盖60min10.04%10.10%10.15%10.10%-0.79%-0.85%PY粉碎后装瓶粉碎后装瓶7.77%7.78%7.79%7.78%0.00%0.00%粉碎后装瓶开盖粉碎后装瓶开盖5min7.87%7.89%7.93%7.90%+0.12%+0.16%粉碎后装瓶开盖粉碎后装瓶开盖60min7.98%7.99%8.01%7.99%+0.21%+0.24%二二水分测定方法水分测定方法一、粉样一、粉样 n 粉样后空气中放置时间差异粉样后空气中放置时间差异 由上两表可见，豆粕和膨化大豆经粉碎后在空气中放置一段时间和大由上两表可见，豆粕和膨化大豆经粉碎后在空气中放置一段时间和大豆、玉米、豆粕、膨化大豆经粉碎后装瓶开盖放置较正常操作差异较大，豆、玉米、豆粕、膨化大豆经粉碎后装瓶开盖放置较正常操作差异较大，造成水分的逸失。膨化玉米可能由于水分较低粉碎后暴露在空气中有吸潮造成水分的逸失。膨化玉米可能由于水分较低粉碎后暴露在空气中有吸潮的现象，水分测定值偏高一些。所以试样粉碎后不能放置在空气中，应立的现象，水分测定值偏高一些。所以试样粉碎后不能放置在空气中，应立即装入密封容器中待测。即装入密封容器中待测。样样品品项项目目水分含量水分含量平均平均值值绝对值绝对值相差相差最大最大偏差偏差平行平行样样1平行平行样样2平行平行样样3豆粕豆粕粉碎后直接装瓶粉碎后直接装瓶11.75%11.80%11.84%11.80%0.00%0.00%粉碎后空气中放置粉碎后空气中放置10min11.23%11.32%11.34%11.30%-0.50%-0.61%粉碎后空气中放置粉碎后空气中放置20min11.22%11.22%11.26%11.23%-0.57%-0.62%PD粉碎后直接装瓶粉碎后直接装瓶10.95%11.02%11.04%11.00%0.00%0.00%粉碎后空气中放置粉碎后空气中放置10min10.59%10.63%10.69%10.64%-0.36%-0.45%粉碎后空气中放置粉碎后空气中放置20min10.66%10.67%10.67%10.67%-0.33%-0.38%PY粉碎后直接装瓶粉碎后直接装瓶7.49%7.50%7.5057.50%0.00%0.00%粉碎后空气中放置粉碎后空气中放置10min7.46%7.56%7.57%7.53%+0.03%+0.08%粉碎后空气中放置粉碎后空气中放置20min7.62%7.71%7.75%7.69%+0.19%+0.26%二二水分测定方法水分测定方法一、粉样一、粉样 n 粉样机间差异粉样机间差异 由上表可见，豆粕和膨化大豆经高速粉碎机粉碎后较植物粉由上表可见，豆粕和膨化大豆经高速粉碎机粉碎后较植物粉碎机水分测定值差异较大，植物粉碎机粉碎试样会造成试样水分碎机水分测定值差异较大，植物粉碎机粉碎试样会造成试样水分的损失。的损失。样样品品项项目目水分含量水分含量平均平均值值绝对值绝对值相差相差最大最大偏差偏差平行平行样样1平行平行样样2平行平行样样3豆粕豆粕高速粉碎机高速粉碎机11.75%11.80%11.84%11.80%0.79%0.85%植物粉碎机植物粉碎机10.99%10.96%11.07%11.01%PD高速粉碎机高速粉碎机10.95%11.02%11.04%11.00%0.63%0.68%植物粉碎机植物粉碎机10.36%10.36%10.37%10.37%二二水分测定方法水分测定方法二、粉样二、粉样 n粉样粉样n植物性粉碎机粉碎样品水分测定值较高速粉碎机低，所以应选植物性粉碎机粉碎样品水分测定值较高速粉碎机低，所以应选择高速粉碎机粉碎样品至择高速粉碎机粉碎样品至40目；目；n粉碎过程中不应连续粉碎样品，待粉碎机恢复室温后再粉碎下粉碎过程中不应连续粉碎样品，待粉碎机恢复室温后再粉碎下一样品，以免粉碎机机膛过热，造成水分测定误差；一样品，以免粉碎机机膛过热，造成水分测定误差；n根据不同样品实际情况来确定粉碎样品时间，如不应用粉碎玉根据不同样品实际情况来确定粉碎样品时间，如不应用粉碎玉米至米至40目的时间来粉碎豆粉，以免造成水分损失；目的时间来粉碎豆粉，以免造成水分损失；n在粉碎较高水分原料时，原料粉碎后不要直接倾倒密封袋中，在粉碎较高水分原料时，原料粉碎后不要直接倾倒密封袋中，应在粉碎机内停留一段时间，以免造成水分损失；应在粉碎机内停留一段时间，以免造成水分损失；n样品粉碎后应立即装入密封袋中，不要暴露在空气中过长时间，样品粉碎后应立即装入密封袋中，不要暴露在空气中过长时间，以免造成水分损失；以免造成水分损失；n样品粉碎后再用四分法缩至样品粉碎后再用四分法缩至200g，装入密封袋，置阴凉干燥处，装入密封袋，置阴凉干燥处保存。保存。二二水分测定方法水分测定方法三、称重三、称重 n 样重差异样重差异样样品品项项目目水分含量水分含量平均平均值值绝对值绝对值相差相差最大最大偏差偏差平行平行样样1平行平行样样2平行平行样样3大豆大豆2.0g11.02%11.04%11.09%11.05%0.00%0.00%1.0g10.87%10.97%11.03%10.96%-0.09%-0.22%4.0g11.01%11.07%11.10%11.06%+0.01%+0.08%玉米玉米2.0g14.82%14.84%14.84%14.83%0.00%0.00%1.0g14.58%14.72%14.84%14.71%-0.12%-0.26%4.0g14.66%14.66%14.68%14.67%-0.16%-0.18%豆粕豆粕2.0g12.29%12.29%12.33%12.30%0.00%0.00%1.0g12.13%12.15%12.16%12.15%-0.15%-0.20%4.0g12.33%12.35%12.37%12.35%+0.05%+0.08%PD2.0g10.87%10.90%10.91%10.89%0.00%0.00%1.0g10.65%10.66%10.68%10.66%-0.23%-0.26%4.0g10.86%10.87%10.92%10.88%-0.01%-0.05%PY1.0g7.77%7.78%7.79%7.78%0.00%0.00%4.0g7.92%7.92%7.94%7.93%+0.15%+0.17%二二水分测定方法水分测定方法三、称重三、称重 n 称重称重n铝盒保证洁净；铝盒保证洁净；n铝盒在烘箱内烘干铝盒在烘箱内烘干1h，冷却，冷却30min至室温待用；至室温待用；n样品用待用铝盒准确称取两个平行样；样品用待用铝盒准确称取两个平行样；n豆粉、大豆及玉米等每份称取豆粉、大豆及玉米等每份称取2.00000.1000g，玉米粉每份，玉米粉每份1.00000.1000g，统一称样量能避免称样量不同造成的差异，有，统一称样量能避免称样量不同造成的差异，有利于样品水分测定值间的比较。利于样品水分测定值间的比较。二二水分测定方法水分测定方法四、水分测定四、水分测定 n 干燥条件差异干燥条件差异样样品品烘干方法烘干方法水分含量水分含量平均平均值值绝对值绝对值相差相差最大最大偏差偏差平行平行样样1平行平行样样2平行平行样样3大豆大豆105鼓鼓风风干燥干燥3h11.03%11.04%11.05%11.04%0.00%0.00%130鼓鼓风风干燥干燥40min11.05%11.06%11.09%11.07%+0.03%+0.05%140鼓鼓风风干燥干燥40min11.21%11.29%11.29%11.26%+0.22%+0.26%玉米玉米105鼓鼓风风干燥干燥3h14.93%14.95%14.98%14.95%0.00%0.00%130鼓鼓风风干燥干燥40min14.81%14.87%14.88%14.85%-0.10%-0.17%140鼓鼓风风干燥干燥40min15.04%15.07%15.09%15.07%+0.12%+0.16%豆粕豆粕 105鼓鼓风风干燥干燥3h12.27%12.27%12.30%12.28%0.00%0.00%130鼓鼓风风干燥干燥40min12.34%12.36%12.41%12.37%+0.09%+0.14%140鼓鼓风风干燥干燥40min12.50%12.53%12.56%12.53%+0.25%+0.29%PD105鼓鼓风风干燥干燥3h10.85%10.85%10.87%10.86%0.00%0.00%130鼓鼓风风干燥干燥40min10.82%10.87%10.89%10.86%0.00%+0.04%140鼓鼓风风干燥干燥40min11.00%11.04%11.04%11.03%+0.17%+0.18%PY105鼓鼓风风干燥干燥3h7.75%7.76%7.79%7.77%0.00%0.00%130鼓鼓风风干燥干燥40min7.75%7.77%7.92%7.81%+0.04%+0.17%140鼓鼓风风干燥干燥40min7.88%7.90%7.93%7.90%+0.13%+0.18%二二水分测定方法水分测定方法一、水分测定一、水分测定 n 干燥条件差异干燥条件差异 130鼓风干燥鼓风干燥40min与国标法所测水分值最为接近，与国标法所测水分值最为接近，140鼓鼓风干燥风干燥40min与国标法所测试样水分值差异较大，所以选择与国标法所测试样水分值差异较大，所以选择130鼓鼓风干燥风干燥40min的烘干条件，能够更加准确、快速。的烘干条件，能够更加准确、快速。二二水分测定方法水分测定方法四、水分测定四、水分测定 n 干燥条件差异干燥条件差异样样品品项项目目水分含量水分含量平均平均值值绝对值绝对值偏差偏差最大最大偏差偏差平行平行样样1平行平行样样2平行平行样样3平行平行样样4PD105无无风风干燥（上干燥（上层层）11.63%11.69%11.71%11.72%11.69%0.04%0.16%105无无风风干燥（下干燥（下层层）11.69%11.71%11.72%11.79%11.73%105鼓鼓风风干燥（上干燥（上层层）11.45%11.48%11.50%11.51%11.49%0.02%0.06%105鼓鼓风风干燥（下干燥（下层层）11.47%11.49%11.51%11.52%11.51%105无无风风干燥干燥11.63%11.69%11.71%11.72%11.69%0.20%0.27%105鼓鼓风风干燥干燥11.45%11.48%11.50%11.51%11.49%130无无风风干燥干燥40min（上（上层层）9.92%9.95%10.03%/9.97%0.09%0.16%130无无风风干燥干燥40min（下（下层层）10.03%10.07%10.08%/10.06%130鼓鼓风风干燥干燥40min（上（上层层）9.86%9.91%10.02%/9.93%0.02%0.16%130鼓鼓风风干燥干燥40min（下（下层层）9.86%9.90%9.96%/9.91%130无无风风干燥干燥40min9.92%9.95%10.03%/9.97%0.04%0.17%130鼓鼓风风干燥干燥40min9.86%9.91%10.02%/9.93%二二水分测定方法水分测定方法四、水分测定四、水分测定 n 干燥干燥n将盛有试样的平底皿置于预先调节温度至将盛有试样的平底皿置于预先调节温度至105或或130烘箱中，烘箱中，打开皿盖，关上烘箱门，当温度回到打开皿盖，关上烘箱门，当温度回到105或或130时开始计时；时开始计时；n铝盒应置于干燥箱中温度计周围的烘网上；铝盒应置于干燥箱中温度计周围的烘网上；n在干燥期间干燥箱不得同时作其他用途；在干燥期间干燥箱不得同时作其他用途；n取出铝盒至干燥器时，在烘箱内盖好铝盒盖，不要暴露在空气取出铝盒至干燥器时，在烘箱内盖好铝盒盖，不要暴露在空气中。中。二二水分测定方法水分测定方法五、冷却五、冷却 n比较干燥器中不同冷却时间对水分测定的影响比较干燥器中不同冷却时间对水分测定的影响PD水分水分(%)平行样平行样1平行样平行样2平行样平行样3平行样平行样4平行样平行样5平行样平行样6平均值平均值冷却冷却20min11.52%11.64%11.54%11.54%11.59%11.65%11.58%冷却冷却30min11.47%11.54%11.43%11.46%11.51%11.55%11.49%冷却冷却40min11.48%11.51%11.42%11.44%11.47%11.58%11.48%冷却冷却50min11.41%11.51%11.46%11.44%11.42%11.52%11.46%冷却冷却60min11.39%11.51%11.39%11.43%11.42%11.54%11.45%冷却冷却70min11.33%11.46%11.38%11.38%11.39%11.46511.40%冷却冷却80min11.38%11.49%11.43%11.36%11.39%11.47011.42%冷却冷却90min11.38%11.45%11.44%11.38%11.41%11.48911.42%二二水分测定方法水分测定方法五、冷却五、冷却 n比较干燥器中不同冷却时间对水分测定的影响比较干燥器中不同冷却时间对水分测定的影响二二水分测定方法水分测定方法五、冷却五、冷却 n比较干燥器中不同冷却时间对水分测定的影响比较干燥器中不同冷却时间对水分测定的影响由上图可见，样品冷却时间长会降低水分的测定结果，冷由上图可见，样品冷却时间长会降低水分的测定结果，冷却时间不一致，会给样品的水分测定带来误差。却时间不一致，会给样品的水分测定带来误差。(本试验地点空本试验地点空气潮湿气潮湿(空气湿度空气湿度90%)，盛有样品的铝盒在称量时可能会有吸潮现，盛有样品的铝盒在称量时可能会有吸潮现象，会加剧水分测定值的降低程度象，会加剧水分测定值的降低程度) 如果按如果按30min冷却时间的称重结果计算，冷却时间的称重结果计算，50min或或70min冷却冷却时间的水分测定平均值分别降低了时间的水分测定平均值分别降低了0.03%和和0.09%，而，而20min冷却冷却时间的水分测定平均值却增加了时间的水分测定平均值却增加了0.09% 。因而，。因而，水分测定过程中水分测定过程中需要求样品冷却时间一致，特别是未加样品的铝盒和有样品的需要求样品冷却时间一致，特别是未加样品的铝盒和有样品的铝盒的冷却时间要保持一致。因为它们之间的冷却速度不相同，铝盒的冷却时间要保持一致。因为它们之间的冷却速度不相同，前者的冷却速度比后者冷却速度要快。因此，冷却时间的选择前者的冷却速度比后者冷却速度要快。因此，冷却时间的选择应以有样品称量瓶的冷却时间为准，这样将会很快达到恒重要应以有样品称量瓶的冷却时间为准，这样将会很快达到恒重要求，减少反复称重的次数，提高测定结果的准确性。求，减少反复称重的次数，提高测定结果的准确性。二二水分测定方法水分测定方法五、冷却五、冷却 n 冷却时间的确定冷却时间的确定 根据根据GB6435-86方法规定，称量瓶在烘干后取出，置于干燥器方法规定，称量瓶在烘干后取出，置于干燥器内冷却内冷却30min至室温，由于干燥器内干燥的称量瓶数量不同，冷却至室温，由于干燥器内干燥的称量瓶数量不同，冷却至室温所需要的时间也不同，称量瓶较多时，所释放的热量也较至室温所需要的时间也不同，称量瓶较多时，所释放的热量也较多，散热所需时间较长，多，散热所需时间较长，30min末必能使称量瓶冷至室温。末必能使称量瓶冷至室温。 郑京平郑京平(1998)指出采用内径为指出采用内径为24cm的干燥器内的干燥器内5030mm的铝盒的铝盒数量最好控制在数量最好控制在8个以内，冷却时间以个以内，冷却时间以30min。当其充满。当其充满20个个5030mm的称量瓶，需要的称量瓶，需要100min才能完全冷却至室温，称量结果才能完全冷却至室温，称量结果才能稳定。所以冷却时间应根据称量瓶数量而定，而不应统一采才能稳定。所以冷却时间应根据称量瓶数量而定，而不应统一采用用30min 。铝盒数量与冷却时间符合下表规定：。铝盒数量与冷却时间符合下表规定： 铝盒数量和冷却时间的关系铝盒数量和冷却时间的关系铝盒数量（个）铝盒数量（个）8121620冷却时间（冷却时间（min）305075100二二水分测定方法水分测定方法六、冷却后称重六、冷却后称重n 称重称重n称量和冷却的铝盒先后顺序最好相一致（在进行样品称量称量和冷却的铝盒先后顺序最好相一致（在进行样品称量时，称量瓶顺序前后不相同，也会给称重恒重带来影响。时，称量瓶顺序前后不相同，也会给称重恒重带来影响。因此在进行水分的称量恒重时，最好按照称量瓶的编号顺因此在进行水分的称量恒重时，最好按照称量瓶的编号顺序进行称量）；序进行称量）；n烘干前后所用的干燥器最好为同一型号（干燥器规格大小烘干前后所用的干燥器最好为同一型号（干燥器规格大小对样品冷却均匀有影响，干燥器容量大，冷却空间大，样对样品冷却均匀有影响，干燥器容量大，冷却空间大，样品冷却速度均匀，若干燥器容量小，当样品数量多时，就品冷却速度均匀，若干燥器容量小，当样品数量多时，就会减慢冷却速度，进而影响称重结果。）；会减慢冷却速度，进而影响称重结果。）；四四水分测定流程水分测定流程一、重复性一、重复性 每个试样，应取两个平行样进行测定，以其算术平均每个试样，应取两个平行样进行测定，以其算术平均数值为结果，两个平行样测定值相差不得超过数值为结果，两个平行样测定值相差不得超过0.2%，否则，否则重做。重做。四四水分测定流程水分测定流程一、注意事项一、注意事项 n测定高、低水分的玉米、大豆来标定水分仪时使用两步法测定高、低水分的玉米、大豆来标定水分仪时使用两步法更为准确，直接粉碎测定水分值偏低。更为准确，直接粉碎测定水分值偏低。n某些含脂肪高的样品，烘干时间长反而增重，乃脂肪氧化某些含脂肪高的样品，烘干时间长反而增重，乃脂肪氧化所致，恒重盛样铝盒时应以增重前那次重量为准。所致，恒重盛样铝盒时应以增重前那次重量为准。n含糖分高的易分解过易焦化试样，应使用减压干燥法含糖分高的易分解过易焦化试样，应使用减压干燥法（70，600mm汞柱以下，烘干汞柱以下，烘干5h）测定水分。）测定水分。四四水分测定流程水分测定流程一、常见问题一、常见问题 为什么测定饲料中水分时要等样品冷却才能称重？为什么测定饲料中水分时要等样品冷却才能称重？ n干燥前与干燥后称量速度应保持一致（室温）干燥前与干燥后称量速度应保持一致（室温）n分分析析天天平平不不宜宜称称量量温温度度过过高高物物体体，且且称称量量温温度度过过高高物物体体时时会会漂移不易称准漂移不易称准四四水分测定流程水分测定流程一、常见问题一、常见问题 测液体、粘稠饲料和以油脂为主要成分的饲料时用测液体、粘稠饲料和以油脂为主要成分的饲料时用到的海砂，是每次都要用高浓度酸煮完又用碱到的海砂，是每次都要用高浓度酸煮完又用碱来煮完才可以重新用吗？来煮完才可以重新用吗？一般新使用的海砂要用酸煮碱煮，使能与酸碱反应的物质被除一般新使用的海砂要用酸煮碱煮，使能与酸碱反应的物质被除去，防止影响水分的测定，使用过后用蒸馏水洗净后就可以了。去，防止影响水分的测定，使用过后用蒸馏水洗净后就可以了。 首次使用之前的海砂要用酸煮后碱煮才用的，不过一般情况下，首次使用之前的海砂要用酸煮后碱煮才用的，不过一般情况下，剩余的海砂收集到一起后，用水清洗掉杂质，放在高温炉烧至剩余的海砂收集到一起后，用水清洗掉杂质，放在高温炉烧至恒重就可以用了。恒重就可以用了。哈尔滨普凡饲料公司哈尔滨普凡饲料公司地址：哈尔滨香坊区农科街14号 150038电话：0451-55139838 55139828网址：www. pfsl.com.cn