巯基乙酸铵的制巯基乙酸铵的制巯基乙酸铵的制备摘要:巯基乙酸铵的制备方法有很多，例如用硫氢化钠、硫代硫酸钠、硫脲等与卤代烃反应均可制得硫醇。前两种方法的主要缺点是有硫醚生成，后一种方法则没有硫醚生成，操作简单，产率高，是制取脂肪族巯基化合物最常用的方法。本实验采用硫脲法，它是用氯乙酸与碳酸钠中和后，再与硫脲、氢氧化钡、碳酸氢铵反应制得。 关键词:冷烫剂;巯基乙酸铵;硫脲法前言:冷烫剂多数由还原剂(第一剂)和氧化剂(第二剂)配套组成。还原剂能切断头发角蛋白中的SS 键，使头发软化而利于卷曲。氧化剂能将卷好的头发中的SH及偶联成新的SS 键而把头发的形状固定下来。巯基乙酸铵，分子式为 HSCHCOONH。用硫脲钡盐法生产的 24巯基乙酸铵的质量分数在 13%左右，为玫瑰红色透明溶液。主要作为还原剂用于化学卷发液中。目标产物:醇分子中的氧原子被硫所代替而形成的化合物，叫做硫醇，R-SH，-SH 称为巯基。硫醇的命名与醇相似，只须把“醇”改为“硫醇”。例如:实验原理:本实验采用硫脲法。用氯乙酸与碳酸钠中和后，再与硫脲、氢氧化钡、碳酸氢铵反应制得，其反应方程式为:2ClCHCOOH+NaCO 2ClCHCOONa+HO+CO 223222HN HN 2ClCHCOONa+ C=S CSCHCOOH +NaCl 22HN HN 22HN SCHCOO NH22CSCHCOOH+2Ba(OH) Ba Ba +2O=C 22HN SCH2COO NH22SCHCOO 2Ba Ba+2NHHCO 2HSCHCOONH+2BaCO 43 243SCHCOO 2在反应过程中先后生成的 S-羧甲基异硫脲和巯基乙酸钡都是难溶于水的固体，可痛过水系与水溶性杂质分离。最后用碳酸氢铵水溶液分解巯基乙酸钡，生成的巯基乙酸铵水溶液经过滤又与碳酸钡等不溶性杂质分离，滤液可直接用于配置烫发剂第一剂。实验装置图:实验步骤如下:1、 巯基乙酸铵的制备及卷发剂的配制(1)称取氯乙酸 5g(0.053mol)于 100ml 烧杯中，加入 10ml 蒸馏水，搅拌使氯乙酸全部溶解，缓慢加入饱和碳酸钠溶液进行中和，待产生的泡沫减少时，注意测试溶液的 pH，使其控制在 78，静置、澄清。(2)称取硫脲 4.5g(0.059mol)于 100ml 的烧杯中,加入 20ml 蒸馏0 水,加热到 50C 左右，搅拌待硫脲全部溶解后，将澄清的氯乙酸钠溶0 液加入，在 60C 左右保温 30min。抽滤，滤液弃去，沉淀用少量去离子水洗涤后抽滤。(3)称取氢氧化钡Ba(OH)?8HO17.5g 于 200mi 的烧杯中，加入 2240ml 去离子水，加热并间歇搅拌使之全部溶解，将上述粉状沉淀物慢慢加入，使料液在 70C 下保温 1h，间歇搅拌，防止沉淀下沉，趁热过滤，含有尿素的碱性滤液经酸性氧化剂处理后排放。用去离子水洗涤沉淀物 35 次，抽滤吸干，得白色二硫代二乙酸钡白色粉状物。 (4)称取碳酸氢铵 5g 与 100ml 烧杯中，加入 20ml 去离子水，开动电动搅拌器，同时将二硫代二乙酸钡分散投入，再搅拌 10min，静置1h 后过滤，得到玫瑰红色滤波，即为巯基乙酸铵溶液。滤渣再用 5g 碳酸氢铵和20ml 去离子水配成的溶液重复处理一次。将两次滤液合并。所得到的巯基乙酸铵溶液的质量百分浓度约 10%。(5)在制得的巯基乙酸铵溶液中，添加 28%的浓氨水 2g，加水至总量 100g，调节 pH 至 9 左右，即可作为冷烫剂第一剂，可用于以下的应用实验。第二剂可由 5%的溴酸钠，0.4%磷酸二铵和 91%的精制水配成。 (6)试验时间:4h。2、应用试验取适量的头发样品用洗衣皂洗净，把它在试管或玻璃载玻片上卷曲和扎紧，然后用配好的冷烫剂第一剂充分润湿。放置 30min(置入烘箱中加热可缩短时间)，然后用清水冲洗干净。用冷烫剂第二剂润湿，放置一段时间后再次洗净，观察产品的效能。卷发速度与药剂中活性物的浓度、pH 值和表面活性剂或其他添加物(例如含约 10%的尿素等)以及环境湿度有关。实验记录:产品体积/ml 定性分析结果 备注将 2ml 样品加水稀释至 10ml，加入 5ml10%90 醋酸，摇匀，加说明有巯基乙酸铵2ml10%醋酸镉，摇生成匀，则生成白色胶状物。加入 10%氨水，摇匀，则白色胶状物溶解。注意事项:(1)定性分析:将 2ml 样品加水稀释至 10ml，加入 5ml10%醋酸，摇匀，加2ml10%醋酸镉，摇匀。此时如果有巯基乙酸铵，则生成白色胶状物。加入 10%氨水，摇匀，则白色胶状物溶解。 (2)氯乙酸腐蚀性强，且容易吸潮，所以取用时应使用橡胶手套，且取用后立即将容器密封好。(3)中和过程中，避免加料太快，以免二氧化碳释放过于猛烈而损失物料。(4)氯乙酸在碱性条件下易水解为乙醇酸，因此，制备氯乙酸钠时，所得产品水溶液的 PH 不可超过 8。