化验工作经验交流崔海净（中心化验室）崔海净（中心化验室）1目录饲料样品质量检验的关键点 饲料中常规成分分析的注意事项化验人员必备的基本素养2饲料样品化验过程中的关键点样品的采集样品必须有代表性 受检饲料容积和质量往往偏大，而分析时所用样品仅为其中很小的部分，所以样本采集的正确与否决定分析样品的代表性，直接影响分析结果的准确性。必须采用正确的取样方法p 几何法：适用于采集原始样品和批量不大的原料。p 四分法： 适用于小批量样品和均匀样品的采样或从原始样品中获取次级样品和分析样品。 3样品的感官检验视觉：观察饲料的形状、色泽、颗粒大小，有无 霉变、虫子、硬块、异物等。味觉：通过舌舔和牙咬辨别有无异味和干燥程度。嗅觉：嗅辩饲料是否正常，鉴别有无霉臭、腐臭、 氨臭等。触觉：通过感触来判断力度大小、软硬度、有无 掺杂物及水分含量等。4样品的制备根据不同分析指标选择不同的粉碎粒度 5 粉碎时因为样品在粉碎机内的分布并不均匀，一些颗粒大的微粒可能会存在于一些死角不容易进一步粉碎，粉碎时可以在中间过程中暂时停止晃动一下粉碎机再继续粉碎，这样能使样品粉碎的均匀一些。6样品的称量 天平的校准 每天使用之前进行校准。 称量前样品的充分混匀 称量时尽可能一次称够所需样品的质量，不能添 添减减，特别是豆粕、棉粕等含影响因子较多的原料，尽量避免称量误差。7化验结果的处理化验结果出现异常时不能盲目地做重复实验，分析数据出现异常的原因，排除异常后重复实验，若有异常及时汇报主管。8饲料常规分析的注意事项 粗蛋白的测定p 样品的称量 注意样品的粉碎细度和样品混合力度。一定要将样品全部置于消化管的底部（保持消化管的干燥）。p 催化剂用量适当p 样品的消化 一般为2h左右，消化时间过短会影响氮的转化，消化时间过长会造成资源的浪费。另外消化时要注意火力的大小，火力不能调节的情况下要注意观察消煮液是否溢出并及时处理。 9粗蛋白的测定p 空白试验 在重新标定盐酸标准溶液后和换蒸馏水后要进行空白试验的测定。p 蒸馏过程 硼酸吸收液的体积以25ml为宜。蒸馏时待吸收液体积约170ml时将冷凝管末端移开吸收液液面，并用蒸馏水冲洗冷凝管末端，硼酸吸收液体积到200ml时停止蒸馏。10滴定用盐酸标准溶液 标定盐酸用恒重的基准无水碳酸钠至少三个平行样并做空白试验。用硫酸铵检验蒸馏装置是否漏气，含氮量应为（21.290.2）%。11水分、粗灰分的测定进行水分测定时，要将待测样品平铺在称量瓶底部并且不加盖使其充分烘干；测定粗灰分时也要使样品在坩埚内排布疏松且适量，而且样品质量要结合其密度考虑，即比较轻的样品可适当少称量，以防坩埚内样品太多影响碳化，同时碳化温度不能太高，防止样品飞溅而出。12 从马福炉里刚拿出的坩埚需要在外面放置1min左右再放入干燥器，防止因温度太高造成坩埚炸裂。每次做完水分和灰分刷洗干净且烘干后的称量瓶和坩埚要及时放入干燥器，防止吸潮后影响下次使用。13粗纤维的测定在酸处理和碱处理的过程中要保持硫酸溶液和氢氧化钠溶液的浓度不变，试样不能离开溶液沾到瓶壁上，冲洗瓶壁时应用热的蒸馏水，要保持洗涤溶液的微沸状态；在酸煮后和碱煮后冲洗至中性过程中，最好用热蒸馏水，易于过滤；含脂肪小于1%的样本可不脱脂；含脂肪1%10%的样本不是必须的， 但建议脱脂；含脂肪在10%以上的则必须脱脂， 或用测脂后的试样残渣进行粗纤维的测定。14粗脂肪的测定样品在105条件下烘干2h或用测定水分后的样品进行测定；称取的样品需要粉碎并全部通过40目筛，试样粉末过粗，脂肪不易抽提干净；样品粉末过细，则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失，影响测定结果；滤纸包放入提脂腔中时，不能超过虹吸管上端。石油醚在滤纸上挥发不留下油迹为浸提终点；提取时温度不能过高，一般使石油醚刚开始沸腾即可，控制回流速度每小时至少循环10次或每秒至少5滴（10mL/min）。15钙的测定测定过程中各种试剂的作用：p 1%的淀粉溶液做稀释剂，组织了磷酸钙沉淀的凝集，消除了吸附现象，也消除了滴定终点的回头现象，使钙的测定值稳定可靠准确；p 乙二胺和三乙醇胺做掩蔽剂，使得各种离子被充分掩蔽，消除了指示剂的封闭现象；p 氢氧化钾增强了乙二胺的掩蔽能力，同时避免钠离子与指示剂产生荧光，影响滴定终点的变化；16操作时的注意事项p试样的称量：称取试样的量要根据样品的含钙量 确定，量要适中，在保证滴定结果准确的情况下避免对试剂的浪费；p称量时要注意观察坩埚是否有裂痕，以免造成对时间和资源的浪费； p试样分解液的移取量：根据试样含钙多少选择其分解液的体积；p钙黄绿素的用量：添加量少颜色变化不明显，添加太多颜色太深终点不好把握；17p滴定速度：滴定速度不宜过快，因为EDTA-2Na与钙的反应的络合反应，是一种可逆的平衡反应，为使其反应充分，滴定速度不能过快。p 更换不同批次的蒸馏水时要同时做空白试验。18磷的测定注意事项：p 试样分解液的移取量：同钙的测定；p 试样的吸光度值不得超出标准曲线的范围，待测溶液中磷含量最好控制在每毫升含磷0.5mg 以下；19化验工作人员的素养 化验工作具有实践性强、对结果要求准确、重复性强等特点，因此要求工作中要具有耐心、细心、责任心等品质，根据过去半年的工作我总结了一下几点需要注意的问题，希望对大家有所帮助。 20耐心、细心 化验工作与其他工作岗位相比需要更多的耐心和细心，我们面对的是一些枯燥的数字和实验，任何一个操作步骤都会对结果造成影响，这就要求我们在工作中要保持高度的耐心和细致的态度。21责任心 在化验工作中责任心也是必不可少的，我们责任心的最大体现就是实验数据，这一组组的数据反映的是原料的品质问题，如果出现疏忽就会影响成品质量，进而对公司造成不利影响，对实验结果负责就是对产品、工作、公司负责，实际也是对自己负责。22工作的执行力 化验工作具有对结果要求准确的前提下还要有一定的时效性，原料经检测后入库的时间直接影响成品的出库时间，因此对于公司规定的检测指标一定快速准确的完成，并及时将结果反馈给有关部门，这就是执行力的具体体现。23工作的创新性 化验工作在创新上具有两面性，化验手册是检测方法的依据，同时也使我们养成了墨守陈规的惰性，遇到问题通常会向国标、行标要答案，忽略了化验原理的相通性，扼杀了创新的灵感；但它又是容易有所创新的工作，只要注意思考，举一反三，融会贯通，会发现很多指标的检测方法是相通的。24保持工作的热情 刚接触工作时一般都很积极，但是都会经历一个对工作熟悉后失去热情感到疲惫的阶段，保持对工作充满激情的办法就是对工作的深入开发，众所周知化验工作是枯燥乏味的，当你掌握各种指标的测定方法时就感觉到再做下去就是重复了，实际上每做一次都会有收获有发现，重要的是你要将这种收获和发现积累下来，这就是经验，也是做化验最宝贵的东西。25工作中的自我保护鉴于化验工作的本质属性，我们需要经常面对一些对身体有影响的化学试剂，所以在做这些实验时（如酸价的测定等）我们尽量做好自己的保护措施，如佩戴口罩等。26 正德正德 价值价值 共赢共赢 和合和合请您批评指正！请您批评指正！27