培培训对象：硅象：硅单晶制取工晶制取工培培训讲师：扈荣：扈荣 硅单晶分厂硅单晶分厂内容内容1.热场结构热场结构 热场的结构示意图；各部件介绍热场的结构示意图；各部件介绍2.热场的安装和煅烧热场的安装和煅烧 热场的安装；热场水平与中心调整；热场的煅烧热场的安装；热场水平与中心调整；热场的煅烧3.热场的温度梯度热场的温度梯度 热场的概念；温度梯度的概念；热场的概念；温度梯度的概念； 静态热场的温度分布；动平衡态热场的分布静态热场的温度分布；动平衡态热场的分布 晶体生长的温度梯度：径向温度梯度与纵向温度梯度晶体生长的温度梯度：径向温度梯度与纵向温度梯度热场的优劣对单晶硅的质量有很大影响。合适的热场，热场的优劣对单晶硅的质量有很大影响。合适的热场，能够生长出高质量的单晶。不好的热场容易使单晶变能够生长出高质量的单晶。不好的热场容易使单晶变成多晶，或者根本无法引晶。有的热场虽然能够生长成多晶，或者根本无法引晶。有的热场虽然能够生长单晶，但质量较差，有位错和其它结构缺陷。因此，单晶，但质量较差，有位错和其它结构缺陷。因此，找到较好的热场条件，配置最佳的热场，是非常重要找到较好的热场条件，配置最佳的热场，是非常重要的直拉单晶工艺技术。的直拉单晶工艺技术。热场有大有小，它是按照所用的石英坩埚的直径大小热场有大有小，它是按照所用的石英坩埚的直径大小来划分的，目前国内热场从来划分的，目前国内热场从12 28 都有，但以都有，但以18 22居多。居多。一、热场结构一、热场结构一、热场结构一、热场结构直拉单晶炉的热系统，也就是所谓的热场，是指为了熔直拉单晶炉的热系统，也就是所谓的热场，是指为了熔化硅料，并使单晶生长保持在一定温度下进行的整个系化硅料，并使单晶生长保持在一定温度下进行的整个系统。统。热场一般包括压环、保温盖、上中下保温罩、石墨坩埚热场一般包括压环、保温盖、上中下保温罩、石墨坩埚(三瓣埚三瓣埚)、坩埚托杆、坩埚托盘、电极、加热器、导流、坩埚托杆、坩埚托盘、电极、加热器、导流筒、石墨螺栓，且为了防止漏硅，炉底、金属电极、托筒、石墨螺栓，且为了防止漏硅，炉底、金属电极、托杆、都设置了保护板、保护套。杆、都设置了保护板、保护套。热场示意图加热器加热器加热器加热器是热场中很重要的部件，是热场中很重要的部件，是直接的发热体，温度最高的是直接的发热体，温度最高的时候可以达到时候可以达到1600以上。以上。常见的加热器有三种形状，筒常见的加热器有三种形状，筒状、杯状、螺旋状。目前绝大状、杯状、螺旋状。目前绝大多数加热器为筒状，硅单晶分多数加热器为筒状，硅单晶分厂厂CZ1#厂房使用的是厂房使用的是直筒式直筒式形形状的加热器。右图为加热器。状的加热器。右图为加热器。加热器加热器一般情况下，加热器是一般情况下，加热器是高纯高纯石墨石墨加工，每个半圆筒各位加工，每个半圆筒各位一组，纵向开缝分瓣，组成一组，纵向开缝分瓣，组成串联电阻，两组并联后形成串联电阻，两组并联后形成串并联回路。串并联回路。右下图是倒立的加热器，由右下图是倒立的加热器，由图可知，在加热器下面有两图可知，在加热器下面有两个清晰的连接孔，这些孔是个清晰的连接孔，这些孔是用来连接用来连接石墨电极石墨电极。石墨电极石墨电极石墨电极的作用，一是平稳的石墨电极的作用，一是平稳的固定固定加热器加热器，二是通过它对加，二是通过它对加热器热器输送电流输送电流，因此要求电极，因此要求电极厚重，结实耐用，它与金属电厚重，结实耐用，它与金属电极和加热器的接触面要光滑、极和加热器的接触面要光滑、平稳，保证接触良好，通电时平稳，保证接触良好，通电时不打火。石墨电极也是有高纯不打火。石墨电极也是有高纯石墨加工而成。石墨加工而成。右上图为石墨电极示意图、右右上图为石墨电极示意图、右下图为连接石墨电极和加热器下图为连接石墨电极和加热器的的石墨螺栓石墨螺栓。石墨螺栓电极图石墨坩埚、坩埚托杆和坩埚托盘石墨坩埚、坩埚托杆和坩埚托盘石墨坩埚，也就是所谓的石墨坩埚，也就是所谓的三瓣三瓣埚埚，主要是用来盛放石英坩埚。，主要是用来盛放石英坩埚。它的内径加工尺寸与石英坩埚它的内径加工尺寸与石英坩埚的外形尺寸相配合，同时，石的外形尺寸相配合，同时，石墨坩埚本身也需要具有一定的墨坩埚本身也需要具有一定的强度，来承受硅料和坩埚的重强度，来承受硅料和坩埚的重量。量。石墨坩埚，有单体，两瓣合体，石墨坩埚，有单体，两瓣合体，以及以及CZ1#所使用的三瓣合体等所使用的三瓣合体等不同形状。它们从节约成本、不同形状。它们从节约成本、使用方便来比较各有所长。右使用方便来比较各有所长。右图为三瓣埚的实物图。图为三瓣埚的实物图。坩埚托杆、坩埚托盘坩埚托杆、坩埚托盘共同构成了共同构成了石墨坩埚的支撑体，要求和下轴石墨坩埚的支撑体，要求和下轴结合牢固，对中性良好，在下轴结合牢固，对中性良好，在下轴转动时，托杆及托盘的偏摆度转动时，托杆及托盘的偏摆度0.5mm。支撑体的高度是可以调节的，这支撑体的高度是可以调节的，这样可以保证熔料时，坩埚有合适样可以保证熔料时，坩埚有合适的低埚位，而拉晶时，有足够的的低埚位，而拉晶时，有足够的埚跟随动行程。埚跟随动行程。石墨坩埚、坩埚托杆和坩埚托盘石墨坩埚、坩埚托杆和坩埚托盘保温罩保温罩保温罩分为上保温罩、中保保温罩分为上保温罩、中保温罩和下保温罩。温罩和下保温罩。保温罩是由一个保温筒外面保温罩是由一个保温筒外面包裹包裹石墨碳毡石墨碳毡而成。而成。石墨碳石墨碳毡的包裹层数视情况而定。毡的包裹层数视情况而定。下保温罩组成了底部的保温下保温罩组成了底部的保温系统，它的作用是加强埚底系统，它的作用是加强埚底保温，提高埚底温度，减少保温，提高埚底温度，减少热量损失。热量损失。中、上保温罩的作用也是为了减中、上保温罩的作用也是为了减少热量的损失。只不过保温罩外少热量的损失。只不过保温罩外面的石墨碳毡的层数不一样，这面的石墨碳毡的层数不一样，这样使得温度梯度不一样。样使得温度梯度不一样。排气的方式有上排气和下排气。排气的方式有上排气和下排气。CZ1#厂房现在使用的比较多的是厂房现在使用的比较多的是上排气上排气。这样，上保温罩上面就。这样，上保温罩上面就存在几个排气孔，这些排气孔保存在几个排气孔，这些排气孔保证在高温下蒸发的气体的排出。证在高温下蒸发的气体的排出。保温罩保温罩保温盖、导流筒保温盖、导流筒保温盖由保温上盖、保温碳保温盖由保温上盖、保温碳毡和保温下盖组成。即两层毡和保温下盖组成。即两层环状石墨之间夹一层石墨碳环状石墨之间夹一层石墨碳毡组成，毡组成，其内径的大小与导其内径的大小与导流筒外径相匹配，流筒外径相匹配，平稳的放平稳的放在保温罩面板上。在保温罩面板上。导流筒，由内外筒之间夹一导流筒，由内外筒之间夹一层石墨碳毡组成。导流筒主层石墨碳毡组成。导流筒主要是为了控制热场的温度梯要是为了控制热场的温度梯度和引导氩气流。度和引导氩气流。压环压环压环，由几截弧形环构成的压环，由几截弧形环构成的一个圆形环状石墨件，它放一个圆形环状石墨件，它放置在盖板与炉壁接触处，是置在盖板与炉壁接触处，是为了防止热量和气体从炉壁为了防止热量和气体从炉壁与盖板的缝隙间通过。与盖板的缝隙间通过。右上图是压环，右下图为安右上图是压环，右下图为安装后的效果图。装后的效果图。 (1)安装前安装前 安装热场前，尤其是新热场，应仔细擦拭干净，去除表安装热场前，尤其是新热场，应仔细擦拭干净，去除表面浮尘土，检查部件的质量，整个炉室在进行安装热场面浮尘土，检查部件的质量，整个炉室在进行安装热场前也必须擦拭完毕。前也必须擦拭完毕。 (2)安装安装 安装顺序一般是安装顺序一般是由下而上，由内到外。由下而上，由内到外。 石墨石墨电极安装时，左右对齐，处在同一水平面上，不可电极安装时，左右对齐，处在同一水平面上，不可倾斜，同时要和托杆对中。倾斜，同时要和托杆对中。 放上加热器之后，加热器的电极孔要与下面的电极板的放上加热器之后，加热器的电极孔要与下面的电极板的两孔对准。两孔对准。二、热场的安装与煅烧二、热场的安装与煅烧安装电极安装电极炉底碳毡炉底碳毡反射底板反射底板下保温罩下保温罩石墨环石墨环、石英环、石英环加热器加热器中保温罩中保温罩石墨托杆石墨托杆石墨托盘石墨托盘装三瓣埚装三瓣埚下降主炉室下降主炉室上保温罩上保温罩导气孔导气孔保温盖板保温盖板装导流筒装导流筒压环压环热场安装顺序示意图热场安装顺序示意图二、热场的安装与煅烧二、热场的安装与煅烧 (3)对中顺序对中顺序 在整个安装过程中，要求整个热系统对中良好，同心度高，需在整个安装过程中，要求整个热系统对中良好，同心度高，需要严格对中：要严格对中： 坩坩埚轴与加与加热器的器的对中。将中。将托杆托杆稳定的装在下定的装在下轴上，将上，将下下轴转动，目，目测是否偏是否偏摆。然后将然后将钢板尺平放在坩板尺平放在坩埚轴上，上，观察两者之察两者之间的的间隙，隙，间隙是否保持不隙是否保持不变，加，加热器器圆心是否心是否对中。接着装中。接着装托托盘，托托盘的中心也要跟加的中心也要跟加热器器对中。中。二、热场的安装与煅烧二、热场的安装与煅烧 加热器与石墨坩埚的对中：加热器与石墨坩埚的对中：转动托碗，调整埚位，让转动托碗，调整埚位，让石墨坩埚与加热器口水平石墨坩埚与加热器口水平（此时的埚位成为平口埚（此时的埚位成为平口埚位），再稍许移动加热器位），再稍许移动加热器电极，与托碗对中，这时电极，与托碗对中，这时石墨坩埚和加热器口之间石墨坩埚和加热器口之间的间隙四周都一致。的间隙四周都一致。二、热场的安装与煅烧二、热场的安装与煅烧 保温罩和加热器对中：调整保温罩位置，做到保保温罩和加热器对中：调整保温罩位置，做到保温罩内壁与加热器外壁之间四周间隙一致。注意温罩内壁与加热器外壁之间四周间隙一致。注意可径向移动，不得转动，否则测温孔就对不准了。可径向移动，不得转动，否则测温孔就对不准了。 保温盖和加热器对中：升起托杆，让三瓣锅其与保温盖和加热器对中：升起托杆，让三瓣锅其与保温盖水平，调整保温盖的位置，使得四周间隙保温盖水平，调整保温盖的位置，使得四周间隙一致。一致。此外此外: 下保温罩和电极之间的间隙前后一致，切不可下保温罩和电极之间的间隙前后一致，切不可大意造成短路打火。大意造成短路打火。 测温孔对一致。测温孔对一致。二、热场的安装与煅烧二、热场的安装与煅烧 (4)煅烧煅烧 新的热场需要在真空下煅烧，煅烧时间约新的热场需要在真空下煅烧，煅烧时间约10小时小时左右，煅烧左右，煅烧35次，方能投入使用。使用后，每次，方能投入使用。使用后，每拉晶拉晶48炉后也要煅烧一次。炉后也要煅烧一次。 煅烧功率，不同的热场不一样，一般要比引晶温煅烧功率，不同的热场不一样，一般要比引晶温度高，度高，CZ1#炉子煅烧最高功率一般在炉子煅烧最高功率一般在110KW。二、热场的安装与煅烧二、热场的安装与煅烧 (1)热场的概念热场的概念 热场也称温度场。热系统内的温度分布状态叫热场也称温度场。热系统内的温度分布状态叫热场热场。煅烧时，热系统内的温度分布相对稳定，称为煅烧时，热系统内的温度分布相对稳定，称为静态静态热场热场。在单晶生长过程中，热场是会发生变化，称。在单晶生长过程中，热场是会发生变化，称为为动态热场动态热场。 单晶生长时，由于不断发生物相的转化单晶生长时，由于不断发生物相的转化(液相转化为液相转化为固相固相)，不断放出固相潜热，同时，晶体越拉越长，不断放出固相潜热，同时，晶体越拉越长，熔体液面不断下降，热量的传导、辐射等情况都在熔体液面不断下降，热量的传导、辐射等情况都在发生变化，所以热场是变化的，称为动态热场。发生变化，所以热场是变化的，称为动态热场。三、热场的温度梯度三、热场的温度梯度 (2)温度温度梯度的概念梯度的概念 为了描述热场中不同点的温度分布及分布状态，为了描述热场中不同点的温度分布及分布状态，下面给大家介绍一个下面给大家介绍一个“温度梯度温度梯度”这个概念。这个概念。 温度梯度是指热场中某点温度梯度是指热场中某点A的温度指向周围邻近某的温度指向周围邻近某点点B的温度的变化率。也即的温度的变化率。也即单位距离内温度的变单位距离内温度的变化率。化率。三、热场的温度梯度三、热场的温度梯度 如下图所示，如下图所示，A点到点到B点的温度变化为点的温度变化为T1-T2 ，距离变化为，距离变化为r1-r2 。那么。那么A点到点到B点的温度梯度是：点的温度梯度是： 通常用通常用 表示在表示在 r 方向上的变化率。方向上的变化率。三、热场的温度梯度三、热场的温度梯度 显然两点间的温度差越大，则显然两点间的温度差越大，则 越大越大，则温度梯度越，则温度梯度越大，反之，两点间温度差越小，则大，反之，两点间温度差越小，则 越越小，则温度梯小，则温度梯度越小，如果度越小，如果 说明由说明由A点到点到B点温度是升高的，如果点温度是升高的，如果 说明由说明由A点到点到B点的温度是下降的。点的温度是下降的。三、热场的温度梯度三、热场的温度梯度(3)静态热场的温度分布静态热场的温度分布下图为静态热场的温度分布状况：沿着加热器中心轴线下图为静态热场的温度分布状况：沿着加热器中心轴线测量温度的变化发现加热器的测量温度的变化发现加热器的中心温度最高中心温度最高，向上向下向上向下都是逐渐降低的都是逐渐降低的，它的变化率称为，它的变化率称为纵向温度梯度纵向温度梯度，用，用 表示。表示。三、热场的温度梯度三、热场的温度梯度 然后沿着轴线上某点沿着径向测量，发现温度是然后沿着轴线上某点沿着径向测量，发现温度是逐渐上升的，逐渐上升的，加热器中心温度最低加热器中心温度最低，加热器温度，加热器温度最高最高，成抛物线变化，它的变化率称为，成抛物线变化，它的变化率称为径向温度径向温度梯度梯度，用，用 表示。表示。三、热场的温度梯度三、热场的温度梯度(4)晶体生长时的温度梯度晶体生长时的温度梯度 单晶硅生长时，热场中存在单晶硅生长时，热场中存在固体、熔体固体、熔体两种形态。两种形态。温度梯度也有两种：温度梯度也有两种：晶体中的纵向温度梯度晶体中的纵向温度梯度 和径向温度梯度和径向温度梯度 。熔体中的纵向温度梯度熔体中的纵向温度梯度 和径向温度梯度和径向温度梯度 。 这是两种完全不同的温度分布，但是最能影响结晶状这是两种完全不同的温度分布，但是最能影响结晶状 态的生长界面处的温度梯度态的生长界面处的温度梯度 。三、热场的温度梯度三、热场的温度梯度晶体生长时，晶体生长时，单晶硅的纵向温度梯度单晶硅的纵向温度梯度粗略的讲：离生长界面越远，粗略的讲：离生长界面越远，温温 度越低，即度越低，即 只有只有 足够大足够大： 才能使单晶硅生长产生的结晶潜热及时传走，才能使单晶硅生长产生的结晶潜热及时传走， 散掉，保持界面温度稳定。散掉，保持界面温度稳定。 如果如果 较小较小：晶体生长产生的结晶潜热不能及时散掉，单晶硅温：晶体生长产生的结晶潜热不能及时散掉，单晶硅温 度增高，结晶界面温度随着增高，熔体表面的过冷度减少，单晶硅的度增高，结晶界面温度随着增高，熔体表面的过冷度减少，单晶硅的 正常生长就会受到影响。正常生长就会受到影响。 但是，如果但是，如果 过大过大：则可能产生新的不规则晶核，使单晶变成：则可能产生新的不规则晶核，使单晶变成 多晶，同时，熔体表面过冷度增大，单晶可能产生大量结构缺陷。多晶，同时，熔体表面过冷度增大，单晶可能产生大量结构缺陷。 总之，晶体的纵向温度梯度要足够大，但不能过大。总之，晶体的纵向温度梯度要足够大，但不能过大。三、热场的温度梯度三、热场的温度梯度晶体生长时，晶体生长时，熔体的纵向温度梯度熔体的纵向温度梯度概括地说，离液面越远温度越高。概括地说，离液面越远温度越高。即即 温度梯度温度梯度 较大较大时：离开液面越远，温度越高，即使有较小的温度时：离开液面越远，温度越高，即使有较小的温度 降低，生长界面以下熔体温度高于结晶温度，不会使局部生长较快，降低，生长界面以下熔体温度高于结晶温度，不会使局部生长较快，生长界面较平坦，晶体生正是稳定的。生长界面较平坦，晶体生正是稳定的。 温度梯度温度梯度 较小较小时，结晶界面以下熔体温度与结晶温度相差较少，时，结晶界面以下熔体温度与结晶温度相差较少， 熔体温度波动可能产生新晶核，可能使单晶硅发生晶变。单晶硅生长熔体温度波动可能产生新晶核，可能使单晶硅发生晶变。单晶硅生长不稳定。不稳定。 特殊情况下，特殊情况下， 是是负值负值，即离开结晶界面越远，温度越低，熔体内，即离开结晶界面越远，温度越低，熔体内 部温度低于结晶温度，从而产生新的自发晶核，单晶硅也会长入熔体部温度低于结晶温度，从而产生新的自发晶核，单晶硅也会长入熔体形成多晶，这种情况下，无法进行单晶生长。形成多晶，这种情况下，无法进行单晶生长。三、热场的温度梯度三、热场的温度梯度热场的径向温度梯度，包括晶体热场的径向温度梯度，包括晶体 、熔体、熔体 、固液交界面、固液交界面 三种晶向温度梯度。三种晶向温度梯度。 晶体的径向温度梯度晶体的径向温度梯度 是由晶体的纵向、横向热传导，表面辐射是由晶体的纵向、横向热传导，表面辐射 以及在热场中新处的位置决定，一般来说，中心温度高高，晶体边缘以及在热场中新处的位置决定，一般来说，中心温度高高，晶体边缘温度低，即温度低，即 熔体的径向温度梯度熔体的径向温度梯度 主要是靠四周的加热器决定的，所以中心主要是靠四周的加热器决定的，所以中心温温 度低，度低， 靠近坩埚处温度高，径向温度梯度总是正数，即靠近坩埚处温度高，径向温度梯度总是正数，即三、热场的温度梯度三、热场的温度梯度 在晶体生长过程中，结晶界面处的径向温度梯度在晶体生长过程中，结晶界面处的径向温度梯度 是变是变 化的，将晶体纵剖，作结晶界面显示，如下图所示。化的，将晶体纵剖，作结晶界面显示，如下图所示。晶体生正过程中晶体生正过程中 变化情况变化情况三、热场的温度梯度三、热场的温度梯度单晶硅最初等直径生长时，生长界面的径向温度梯度是正数，即单晶硅最初等直径生长时，生长界面的径向温度梯度是正数，即 随着单晶不断生长，结晶界面由凸向熔体逐渐变平，生长界面的径向随着单晶不断生长，结晶界面由凸向熔体逐渐变平，生长界面的径向 温度梯度温度梯度 逐渐等于逐渐等于0。一般来说，单晶硅中部结晶界面平坦，。一般来说，单晶硅中部结晶界面平坦， 单晶逐渐生长到尾部，生长界面由平逐渐凹向熔体，越接近单晶尾部单晶逐渐生长到尾部，生长界面由平逐渐凹向熔体，越接近单晶尾部 ，生长界面越凹。这说明生长界面的径向温度梯度，生长界面越凹。这说明生长界面的径向温度梯度 由等于由等于0变变成成0，而且负值越来越小。，而且负值越来越小。在坩埚里整个熔硅表面，由于熔硅传热，单晶硅散热和结晶放出结晶在坩埚里整个熔硅表面，由于熔硅传热，单晶硅散热和结晶放出结晶潜热，单晶生长时，最初可近似认为熔硅表面径向温度梯度潜热，单晶生长时，最初可近似认为熔硅表面径向温度梯度 ， 生长到单晶中部时，近似可看作生长到单晶中部时，近似可看作 ，单晶硅尾部生长时，单晶硅尾部生长时， 由小于由小于0转为大于转为大于0。总之，总之，合理的热场的温度分布需要满足以下条件：合理的热场的温度分布需要满足以下条件： 晶体中纵向温度梯度晶体中纵向温度梯度 足够大，但不能过大，保证晶体生长中足够大，但不能过大，保证晶体生长中有有 足够散热能力，带走结晶潜热。足够散热能力，带走结晶潜热。 熔体中的纵向温度梯度熔体中的纵向温度梯度 比较大，保证熔体内不产生新的晶核，比较大，保证熔体内不产生新的晶核， 但是，过大容易产生位错，造成断苞。但是，过大容易产生位错，造成断苞。 结晶界面处的纵向温度梯度结晶界面处的纵向温度梯度 适当的大，从而形成必要的过冷适当的大，从而形成必要的过冷度度 ，使单晶有足够的生长动力，不能太大，否则会产生结构缺陷，而，使单晶有足够的生长动力，不能太大，否则会产生结构缺陷，而径径 向温度梯度要尽可能小，即向温度梯度要尽可能小，即 ，使结晶界面趋于平坦。，使结晶界面趋于平坦。Thanks！