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4.1.7 正交试验结果的极差分析法正交试验方法能得到科技工作者的重视,在实践中得到广泛的应用, 原因之一是不仅试验的次数减少, 而且用相应的方法对试验结果进行分析可以引出许多有价值的结论。因此,在正交试验中,如果不对试验结果进行认真的分析,并明确地引出应该引出的结论,那就失去用正交试验法的意义和价值。下面以 L4(23)表为例讨论正交试验结果的极差分析法。表 4-13 L4 (2 3)正交试验计算表列 号1 2 3 试验指标 yi试验号1 1 1 1 y12 1 2 2 y23 2 1 2 y3n=4 2 2 1 y4IjI1 = yj+y2I2 = y1+y3I3 = y1+y4IIjII1 = y3+y4II2 = y2+y4II3 = y2+y3kjk1 =2 k2 =2 k3 =2 Ij/kjI1/k1I2/k2I3/k3IIj/kjII1/k1II2/k2II3/k3极差(Dj) max-min max-min max-min 在表 4-13 中:Ij第 j 列“1”水平所对应的试验指标的数值之和。j第 j 列“2”水平所对应的试验指标的数值之和。(第 j 列有“3”,“4”水平时)kj第 j 列同一水平出现的次数。等于试验的次数(n)除以第 j 列的水平数。第 j 列“1”水平所对应的试验指标的平均值。第 j 列“2”水平所对应的试验指标的平均值。Dj第 j 列的极差。 等于第 j 列各水平对应的试验指标平均值中的最大值减最小值,即用极差法分析正交试验结果应引出以下几个结论:在试验范围内,各列对试验指标的影响从大到小的排队。某列的极差最大, 表示该列的数值在试验范围内变化时,使试验指标数值的变化最大。所以各列对试验指标的影响从大到小的排队,就是各列极差 D的数值从大到小的排队。试验指标随各因素的变化趋势。使试验指标最好的适宜的操作条件(适宜的因素水平搭配)。对所得结论和进一步研究方向的讨论。例 4-5 要求对例 4-4 的试验问题,写出应用正交试验设计方法的全过程,用极差法分析正交实验的结果。解:试验目的:提高磺化反应的乙酰胺苯的收率。试验指标:乙酰胺苯的收率表 4-14 因素水平表因素反应温度 / 反应时间 /h 硫酸浓度 /% 操作方法符号ABCD水平1 A1=50 B1=1 C1=17 D1=搅拌2 A2=70 B2=2 C2=27 D2=不搅拌应考虑的交互作用: AB,AC选择的正交表: L8(27),表头设计及计算结果均见表4-15。应该引出的四个结论如下:1 各列对试验指标影响大小的排队问题。因为极差D3=D4=4.75 最大,依次是 D1=2.75,D2=D7=2.25,D6=1.75,最小是 D5=0.75。所以,在本试验范围内,各因素和交互作用对试验指标的影响是交互作用AB及因素 C最大,其次是因素 A,再次要的是因素B、D ,交互作用 AC的影响比“其他”因素的影响还小, 可以认为交互作用AC不必考虑,让 AC参与排队毫无意义。由此可见,正交试验法的优点是, 即使无法直接利用表中几个试验来考察某列单独变化的影响, 它仍然能够求出每列或每个因素对指标影响的大小,求出对应于每个水平的指标平均值。表 4-15 L8(27)正交表应用计算表列号1 2 3 4 5 6 7 因素反应温度/反应时间/h 硫酸浓度/% 收率yi/% 符号AB ABCAC 其他D 试验号水平1 1(50) 1(1) 1 1(17) 1 1 1(搅拌) y1=65 2 1 1 1 2(27) 2 2 2( 不搅拌) y2=74 3 1 2(2) 2 1 1 2 2 y3=71 4 1 2 2 2 2 1 1 y4=73 5 2(70) 1 2 1 2 1 2 y5=70 6 2 1 2 2 1 2 1 y6=73 7 2 2 1 1 2 2 1 Y7=62 8 2 2 1 2 1 1 2 y8=67 Ij283 282 268 268 276 275 273 IIj272 273 287 287 279 282 282 kj4 4 4 4 4 4 4 Ij/kj70.75 70.50 67.00 67.00 69.00 68.75 68.25 IIj/kj68.00 68.25 71.75 71.75 69.75 70.50 70.50 极差 Dj2.75 2.25 4.75 4.75 0.75 1.75 2.25 表中数据的计算举例,以第3 列为例:j=3 Ij=I3=y1+y2+y7+y8=65+74+62+67=268 IIj=II3=y3+y4+y5+y6=71+73+70+73=287 Kj=k3=8/2=4 Ij/kj=I3/k3=268/4=67.00 IIj/kj=II3/k3=287/4=71.75 极差 Dj=D3=71.75-67.00=4.75 2 试验指标随各因素的变化趋势。由表 4-15 中的第 1(A)列: I1/k1=70.75, 1 水平 A1=50II1/k1=68.00, 2 水平 A2=70可见,反应温度( A)升高,收率下降。同样可引出结论:反应时间( B)加长,收率下降。硫酸浓度( C)增大,收率增大。操作方法( D)由搅拌改为不搅拌,收率增大。3 适宜的操作条件。首先应搞清, 所讨论问题的试验指标的数值是大好还是小好。很明显,本题的试验指标收率是愈大愈好。在确定适宜操作条件时,应优先考虑对试验指标影响大的试验因素和交互作用。也就是说必须按对试验指标的影响从大到小的顺序,来确定适宜的操作条件。 对于交互作用 AB:I3/k3=67.00 时交互作用( AB)1列 A 、B的水平号码相同,即A1B1或 A2B2。II3/k3=71.75 时交互作用(AB)2列对应的因素A 、B的水平号码不同即A1B2或A2B1。可见,为提高收率,首先应让( AB)=(AB)2,即应让 A、B的水平号码不同。 对于 C因素,宜取 2 水平, 对于 A因素,宜取 1 水平, 对于 B因素,应让 A、B的水平号码不同,故应取2 水平, 对于 D因素,宜取 2 水平。所以,为提高收率,在本试验范围内,适宜的操作条件为:反应温度 A=A1=50;反应时间 B=B2=2h;硫酸浓度 C=C2=27% ;操作方法 D =D2=不搅拌。4 对所得结论和进一步研究方向的讨论这个问题涉及到正交试验设计方法的有关知识,也涉及到所研究的试验问题的理论知识和实践知识。 由搅拌改为不搅拌,收率增大。这个结论很可能是错误的。因为加搅拌的唯一目的是使反应器内的浓度场和温度场更加均匀一致,这会使收率下降,是没有道理的。 另外,因素 D的极差 D7=2.25,与“其他”因素的极差D6=1.75,相差不多, D7和 D6的相对偏差可见,操作方法对指标的影响不算太大,可认为不搅拌有利于提高收率的结论是实验误差造成的。也可这样认为, 理论上搅拌有利于提高收率,但在本试验的范围内, 实际上提高的不多。 既然搅拌带来的好处不大,当然就不要搅拌了。 在适宜操作条件中,取A=A1=50, B=B2=2h, 与 B1=1h相比,时间长了 1 倍,这显然是不好的。在维持AB=(AB)2的前提下,改取 A=A2=70,B=B1=1h,行吗?由表 4-15 中的#3, #4 号试验知,A=A1, B=B2时, 收率 y 的平均值 = (71+73) /2=72%。由表 4-15 中的#5, #6号试验知,A=A2,B=B1时, 收率y的平均值 = (70+73) /2=71.5%。可见,若改A=A2=70,B=B1=1h, 收率只下降 0.5%,而反应时间却缩短了一半。所以,遇到这类情况,必要时,可重复进行试验,以便将适宜操作条件改为:A2(70), B1(1h),C2(27%), D2(不搅拌 ) 。 从二元图看交互作用AB和 AC交互作用 AB、AC 的二元表分别见表4-16 和表 4-17。交互作用 AB、AC 的二元图分别见图4-4 和图 4-5。表 4-16 交互作用 AB的二元表收率y/% 因素、水平B1=1h B2=2h A1=50(y1+y2)/2=(65+74)/2=69.5 (y3+y4)/2=(71+73)/2=72.0 A2=70(y6+y6)/2=(70+73)/2=71.5 (y7+y8)/2=(62+67)/2=64.5 注: y1y8的数据从表 4-15 中读取(下同)。表 4-17 交互作用 AC的二元表收率y/% 因素、水平C1=17% C2=27% A1=50 (y1+y3)/2=(65+71)/2=68.0 (y2+y4)/2=(74+73)/2=73.5 A2=70 (y5+y7)/2=(70+62)/2=66.0 (y6+y8)/2=(73+67)/2=70.0 由图 4-4 可见,A与 B有效明显的交互作用,而因素A与 C是否有交互作用(见图 4-5)需要进一步作误差估算。由表 4-15 得C=C1=17%,时直线的斜率C=C2=27% ,A2=70时, y实验=70.0% y实验对 y计算的相对偏差er(y实验,y计算)= =-2.110-2,在常见的工程测试误差范围 5% 左右 之内,故可认为两直线不平行是由于数据误差所致 , 交互作用 AC并不存在 。
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