实验实验2 2沸点的测定沸点的测定( (铺板铺板) )一、实验目的及要求：一、实验目的及要求：n n1、了解蒸馏和测定沸点的了解蒸馏和测定沸点的原理和原理和意义意义 n n2、掌握常压蒸馏的方法、掌握常压蒸馏的方法n n3、掌握掌握常量法（即蒸馏法）测定沸点的方法常量法（即蒸馏法）测定沸点的方法 4、掌握薄层层析板的制备方法、掌握薄层层析板的制备方法Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.接收瓶接收瓶温度计水温度计水银球位置银球位置十字架十字架开口朝开口朝上上冷凝水出口冷凝水出口冷凝水进冷凝水进口口常压蒸馏装置的安装及要求常压蒸馏装置的安装及要求 自下而上自下而上 从左到右从左到右 平稳端正平稳端正 横平竖直横平竖直 连接紧密连接紧密通大气通大气Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.常常压压蒸蒸馏馏装装置置的的拆拆卸卸 从右到左从右到左 自上而下自上而下Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.四、实验步骤及结果四、实验步骤及结果四、实验步骤及结果四、实验步骤及结果2、蒸馏装置的安装、蒸馏装置的安装3、蒸馏操作、蒸馏操作（1）加料）加料（3）加热）加热 观察并观察并记录记录（2）通冷却水）通冷却水（4）接收馏出液）接收馏出液1、接好冷却水的进出水管、接好冷却水的进出水管 将沸石小心放入圆底烧瓶将沸石小心放入圆底烧瓶 将待蒸液体工业乙醇将待蒸液体工业乙醇180ml倒入倒入 圆底烧瓶圆底烧瓶 安装好蒸馏装置安装好蒸馏装置注意检查进出水管、冷凝管是否完好注意检查进出水管、冷凝管是否完好!装、拆各练习一次装、拆各练习一次前馏分与主馏分要前馏分与主馏分要用不同的瓶子接收用不同的瓶子接收顺序顺序不得不得有误有误液体体积为液体体积为烧瓶容积的烧瓶容积的2/31/3Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.4. 称量计算回收率称量计算回收率n n将产品倒入量筒，记录产品的产量，将产品倒入量筒，记录产品的产量，n n计算其产率。计算其产率。n n测定纯度测定纯度（用酒精计）（用酒精计）5、结束蒸馏、结束蒸馏 切断电源，停止加热切断电源，停止加热 移去接收瓶，移去接收瓶， 关掉冷凝水关掉冷凝水 冷却后拆卸仪器冷却后拆卸仪器Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.6、数据记录、数据记录乙乙醇醇沸沸程程始馏温度始馏温度纯度： 终馏温度终馏温度沸沸点点蒸馏速度稳定在蒸馏速度稳定在12滴滴/秒时的温秒时的温度度回收量及收率：Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 开始加热速度可以快一点，加热一段时间开始加热速度可以快一点，加热一段时间后，液体沸腾，蒸汽逐渐上升，上升至水后，液体沸腾，蒸汽逐渐上升，上升至水银球时，温度计水银柱急剧上升，这时保银球时，温度计水银柱急剧上升，这时保持适当加热温度，使蒸汽不是立即冲出冷持适当加热温度，使蒸汽不是立即冲出冷凝管而是冷凝回流，水银球上保持有液滴，凝管而是冷凝回流，水银球上保持有液滴，通常以蒸出液滴出以每秒通常以蒸出液滴出以每秒1-2滴为宜。滴为宜。3. 加热速度的控制加热速度的控制Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.3. 沸点记录与馏沸点记录与馏分分收集收集n n前馏分蒸完后，温度趋于稳定后，蒸出的就是所需前馏分蒸完后，温度趋于稳定后，蒸出的就是所需前馏分蒸完后，温度趋于稳定后，蒸出的就是所需前馏分蒸完后，温度趋于稳定后，蒸出的就是所需的产品，记录下这部分液体开始馏出的第一滴和最的产品，记录下这部分液体开始馏出的第一滴和最的产品，记录下这部分液体开始馏出的第一滴和最的产品，记录下这部分液体开始馏出的第一滴和最后一滴时温度计的读数，即该馏分的后一滴时温度计的读数，即该馏分的后一滴时温度计的读数，即该馏分的后一滴时温度计的读数，即该馏分的沸程。沸程。沸程。沸程。在达到预期物质的沸点之前，常有低费点的先蒸在达到预期物质的沸点之前，常有低费点的先蒸在达到预期物质的沸点之前，常有低费点的先蒸在达到预期物质的沸点之前，常有低费点的先蒸出，这部分蒸出液称为出，这部分蒸出液称为出，这部分蒸出液称为出，这部分蒸出液称为“ “前馏分前馏分前馏分前馏分” ”，也叫，也叫，也叫，也叫“ “馏头馏头馏头馏头” ”纯的液体沸程一般不超过纯的液体沸程一般不超过纯的液体沸程一般不超过纯的液体沸程一般不超过1-21-2思考：思考：思考：思考： 工业酒精蒸馏得到的乙醇是纯的吗？工业酒精蒸馏得到的乙醇是纯的吗？工业酒精蒸馏得到的乙醇是纯的吗？工业酒精蒸馏得到的乙醇是纯的吗？Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.n n当瓶内只剩下少量（约当瓶内只剩下少量（约5-10mL）液体时，）液体时，温度不变，即可停止蒸馏温度不变，即可停止蒸馏. 一般液体中或多或少含有高沸点杂质，在所一般液体中或多或少含有高沸点杂质，在所需馏分蒸出后，若继续升温，温度计读数会需馏分蒸出后，若继续升温，温度计读数会显著升高，显著升高， 若维持原来的温度，就不会再有馏液蒸出，若维持原来的温度，就不会再有馏液蒸出，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。 切记切记不要蒸干不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。意外事故。Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.六、六、本次实验的成败关键：本次实验的成败关键： 1、仪器装配符合规范、仪器装配符合规范 2、热源温控适时调整得当、热源温控适时调整得当 3、馏分收集范围严格无误、馏分收集范围严格无误1、检查装置是否完好无损，安装是否符合要求。、检查装置是否完好无损，安装是否符合要求。2、注意装置与大气相通、注意装置与大气相通3、注意是否添加沸石、注意是否添加沸石 （不能中途添加；不能中途添加； 要补加，需将液体冷至室温后再加。）要补加，需将液体冷至室温后再加。）4、先停加热，稍冷后再停通水。、先停加热，稍冷后再停通水。七、安全须知七、安全须知Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.八、思考题八、思考题1 1、用蒸馏法测沸点时，温度计水银球的位置过高或过低，、用蒸馏法测沸点时，温度计水银球的位置过高或过低， 将会有什么误差？将会有什么误差？2 2、液体转入蒸馏烧瓶，应如何操作？不按此操作可能导致、液体转入蒸馏烧瓶，应如何操作？不按此操作可能导致 什么后果？什么后果？3 3、蒸馏时为什么必须加入沸石等助沸物？、蒸馏时为什么必须加入沸石等助沸物？4 4、向冷凝管通水，下口进水，上口出水。为什么？、向冷凝管通水，下口进水，上口出水。为什么？5 5、蒸馏速度过快或过慢，将会导致什么后果？、蒸馏速度过快或过慢，将会导致什么后果？6 6、当加热后有馏出液时，才发现未通冷凝水，能否马上、当加热后有馏出液时，才发现未通冷凝水，能否马上 通水？应如何正确处理？通水？应如何正确处理？7 7、判断：有恒定沸点的液体一定是纯净物吗？为什么？、判断：有恒定沸点的液体一定是纯净物吗？为什么？Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.n n六、实验报告六、实验报告n n目的目的n n原理原理n n步骤步骤n n画装置图画装置图n n数据记录数据记录n n实验结果分析实验结果分析n n思考题思考题实验预习报告实验预习报告Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.请同学们实验操作请同学们实验操作Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.通常所说的沸点是在通常所说的沸点是在0.1Mpa(0.1Mpa(即即760mmHg)760mmHg)压力下液体的沸腾温度。压力下液体的沸腾温度。例例如如水水的的沸沸点点为为100100o oC C，即即指指大大气气压压为为760mmHg760mmHg时时，水水在在100100o oC C时时沸沸腾腾 。 在在 其其 它它 压压 力力 下下 的的 沸沸 点点 应应 注注 明明 ， 如如 水水 的的 沸沸 点点 可可 表表 示示 为为9595o oC/85.3kPaC/85.3kPa。 注意：注意：纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点。可初步。可初步鉴定物质。鉴定物质。但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机共沸混合物也有一定的沸点。因为某些有机共沸混合物也有一定的沸点。 Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.n n共沸混合物共沸混合物 有一定的沸点，但不是纯粹的有机化合物。有一定的沸点，但不是纯粹的有机化合物。 如如95%乙醇就是一种二元共沸物，而非纯粹物乙醇就是一种二元共沸物，而非纯粹物质，它具有一定的沸点和组分，不能用普通蒸质，它具有一定的沸点和组分，不能用普通蒸馏法分离。馏法分离。 纯水纯水 沸点：沸点：100 纯乙醇纯乙醇 沸点：沸点：78.4 共沸混合物（沸点：共沸混合物（沸点：78.1， 沸程沸程73- 78） 各组分质量百分数：纯水各组分质量百分数：纯水4.5% 纯乙醇纯乙醇95.5%Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.结束语结束语谢谢大家聆听！谢谢大家聆听！23