X射线衍射分析设备射线衍射分析设备 材料现代研究方法讲义材料现代研究方法讲义X射线发生设备射线发生设备材料现代研究方法讲义材料现代研究方法讲义X射线晶体分析仪射线晶体分析仪: 用照相法记录用照相法记录X射线的设备射线的设备 德拜相机德拜相机 试 样：多晶体 or 粉末X射线：单色(固定波长)材料现代研究方法讲义材料现代研究方法讲义相机直径相机直径D通常通常 D=57.3mm 或或57.3mm的整数倍的整数倍材料现代研究方法讲义材料现代研究方法讲义通过衍射条纹计算衍射面通过衍射条纹计算衍射面面间距面间距d对于正装法对于正装法 若D=57.3mm对于反装法对于反装法材料现代研究方法讲义材料现代研究方法讲义三种底片装法的特点1、正装法：常用于物相分析、正装法：常用于物相分析 物相分析主要用前反射的几条强衍射线为依据2、反装法：常用于晶体点阵常数的测定、反装法：常用于晶体点阵常数的测定 大角度衍射线对测量晶体点阵常数的误差小3、偏装法：用于精确测量晶体点阵常数、偏装法：用于精确测量晶体点阵常数 可以计算由于底片的收缩造成误差材料现代研究方法讲义材料现代研究方法讲义平板相机平板相机劳埃法：连续劳埃法：连续X射线射线 单晶样品单晶样品针孔法：单色针孔法：单色X射线射线 粉末或多晶样品粉末或多晶样品材料现代研究方法讲义材料现代研究方法讲义透射法 背射法D：试样到底片的距离：试样到底片的距离R：衍射圆环的半径：衍射圆环的半径研究多晶体研究多晶体中的晶粒大中的晶粒大小、再结晶小、再结晶研究内应力，研究内应力，精确测定点精确测定点阵常数等。阵常数等。材料现代研究方法讲义材料现代研究方法讲义晶体单色器 用滤波片滤波的射线并不是单一波长的射线，用滤波片滤波的射线并不是单一波长的射线，只是只是KK射线的强度远远大于其它波长的射线。射线的强度远远大于其它波长的射线。 使用单色器可以获得真正的单色波。使用单色器可以获得真正的单色波。单色器：单色器：一块单晶体，选其反射能力最强一块单晶体，选其反射能力最强 的晶面平行晶体的一个表面。的晶面平行晶体的一个表面。 常用的单色器晶体有氟化锂、石英、岩盐、石常用的单色器晶体有氟化锂、石英、岩盐、石墨等。现代衍射仪大多使用石墨单色器。墨等。现代衍射仪大多使用石墨单色器。材料现代研究方法讲义材料现代研究方法讲义材料现代研究方法讲义材料现代研究方法讲义X射线衍射仪：用计数器记录衍射线光子数用计数器记录衍射线光子数多晶或粉末样品；单色X射线材料现代研究方法讲义材料现代研究方法讲义2 扫描 2材料现代研究方法讲义材料现代研究方法讲义2 扫描 2材料现代研究方法讲义材料现代研究方法讲义2 扫描 2材料现代研究方法讲义材料现代研究方法讲义衍射仪的光路图材料现代研究方法讲义材料现代研究方法讲义材料现代研究方法讲义材料现代研究方法讲义材料现代研究方法讲义材料现代研究方法讲义X射线粉末衍射花样指数标定和 晶体结构测定原理目标：从实验衍射线条的位置和强度推断出晶胞的形状和大小，以及晶胞中原子的分布。 结构已知：事先知道待测物质的结构； 已知结构：待测物质结构不知，但有卡片； 未知结构：?材料现代研究方法讲义材料现代研究方法讲义立方晶系衍射花样的指数标定材料现代研究方法讲义材料现代研究方法讲义简单立方：1：2：3：4：5：6： 8：9：10体心立方：1：2：3：4：5：6：7： 8：9：10面心立方：3：4：8：11：12：16：19：金刚石： 3： 8：11： 16：19：材料现代研究方法讲义材料现代研究方法讲义劳埃法劳埃法材料现代研究方法讲义材料现代研究方法讲义材料现代研究方法讲义材料现代研究方法讲义劳埃法：劳埃法：样品：单晶X射线：连续材料现代研究方法讲义材料现代研究方法讲义材料现代研究方法讲义材料现代研究方法讲义