（计划学时：（计划学时：3 3学时学时）一、实验目的：一、实验目的：1了解测定沸点的意义，了解测定沸点的意义，2掌握常量法（即蒸馏法）及微量法测定沸点的掌握常量法（即蒸馏法）及微量法测定沸点的原理和方法。原理和方法。 二、实验原理：二、实验原理：沸点的概念：当液态物质受热时，由于分子运动沸点的概念：当液态物质受热时，由于分子运动使其从液体表面逃逸出来，形成蒸气压，随着温使其从液体表面逃逸出来，形成蒸气压，随着温度的升高，蒸气压增大，待蒸气压和大气压或所度的升高，蒸气压增大，待蒸气压和大气压或所给压力相等时，液体沸腾，这时的温度称为该液给压力相等时，液体沸腾，这时的温度称为该液体的沸点。每一种纯液态有机化合物在一定压力体的沸点。每一种纯液态有机化合物在一定压力下均具有固定的沸点。下均具有固定的沸点。 实验二实验二 蒸馏和沸点的测定蒸馏和沸点的测定蒸馏的概念和操作方法：所谓蒸馏就是将液态蒸馏的概念和操作方法：所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体，物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。当蒸馏沸点差别这两个过程的联合操作称为蒸馏。当蒸馏沸点差别较大（较大（30）的液体混合物时，沸点较低的先蒸出，）的液体混合物时，沸点较低的先蒸出，沸点较高的随后蒸出，布挥发的留在蒸馏器内，这沸点较高的随后蒸出，布挥发的留在蒸馏器内，这样可达到分离和提纯的目的。故蒸馏为分离和提纯样可达到分离和提纯的目的。故蒸馏为分离和提纯液态有机化合物常用的方法之一，是重要的基本操液态有机化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必须熟练掌握。纯液体在蒸馏过程中沸点范围作，必须熟练掌握。纯液体在蒸馏过程中沸点范围较小，所以可利用蒸馏来测定沸点。用蒸馏法测定较小，所以可利用蒸馏来测定沸点。用蒸馏法测定沸点叫常量法，此方法用药量比较大，若样品的量沸点叫常量法，此方法用药量比较大，若样品的量不多是可采用微量法测定沸点。不多是可采用微量法测定沸点。为了消除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾为了消除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加入素烧瓷片或沸石，或一端封闭的平稳状态，常加入素烧瓷片或沸石，或一端封闭的毛细管。因为它们都能防止加热时的暴沸现象，的毛细管。因为它们都能防止加热时的暴沸现象，故把它们叫做止暴剂。故把它们叫做止暴剂。 三、实验仪器及药品：三、实验仪器及药品：1 1、仪仪器器：圆圆底底烧烧瓶瓶、蒸蒸馏馏头头、冷冷凝凝管管、接接受受管管、锥锥形形瓶瓶、电电热热套套、温温度度计计、沸点测定仪、水浴；沸点测定仪、水浴；2 2、药品：、药品：无水乙醇（无水乙醇（AR），苯（），苯（AR）。）。 四、实验操作：四、实验操作：蒸馏法（常量法）测定沸点：首先，安装蒸蒸馏法（常量法）测定沸点：首先，安装蒸馏装置，安装顺序为：蒸馏烧瓶馏装置，安装顺序为：蒸馏烧瓶冷凝管冷凝管接引管接引管接收器（如：三角烧瓶）。各个部接收器（如：三角烧瓶）。各个部件尽量选择能够紧密套进其口部的塞子。件尽量选择能够紧密套进其口部的塞子。装置安装好了之后，就要加料，即向蒸馏烧瓶内装置安装好了之后，就要加料，即向蒸馏烧瓶内添加要蒸馏的液体样品。加料时，将一长颈漏斗添加要蒸馏的液体样品。加料时，将一长颈漏斗放入蒸馏烧瓶口，经漏斗加入液体，再加几粒止放入蒸馏烧瓶口，经漏斗加入液体，再加几粒止暴剂，在蒸馏烧瓶口塞上带有温度计的塞子。暴剂，在蒸馏烧瓶口塞上带有温度计的塞子。加好了样品，首先要向冷凝管缓缓通入冷水，再加好了样品，首先要向冷凝管缓缓通入冷水，再开始加热。最初宜用小火，以免蒸馏烧瓶因局部开始加热。最初宜用小火，以免蒸馏烧瓶因局部受热而破裂，慢慢增大火力使之沸腾，进行蒸馏。受热而破裂，慢慢增大火力使之沸腾，进行蒸馏。待蒸馏烧瓶内只留下少量液体时，停止蒸馏。待蒸馏烧瓶内只留下少量液体时，停止蒸馏。蒸馏完毕时，先停止加热，再停止冷凝管的通水。蒸馏完毕时，先停止加热，再停止冷凝管的通水。按照安装仪器的反顺序拆卸装置。按照安装仪器的反顺序拆卸装置。（4 4）若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，）若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应特别注意活性炭的使用应特别注意活性炭的使用 3 3、趁热过滤、趁热过滤 五、实验装置五、实验装置（1 1）若若为为易易燃燃溶溶剂剂，则则应应防防止止着着火火或或防防止止溶溶剂剂挥挥发。发。（2 2）若若采采用用图图3.13.1（1 1）装装置置，应应注注意意滤滤纸纸的的折折叠叠方方法法及及操操作作要要领领（包包括括漏漏斗斗的的预预热热、滤滤纸纸的的热热水水润湿等）；润湿等）；若采用图若采用图3.13.1（3 3）装置，则应注意洗净抽滤瓶和）装置，则应注意洗净抽滤瓶和滤纸的大小、滤纸的人润湿等操作，开始不要减滤纸的大小、滤纸的人润湿等操作，开始不要减压太甚，以免将滤纸抽破。压太甚，以免将滤纸抽破。 4 4、结晶、结晶（1 1）将将滤滤液液在在室室温温或或保保温温下下静静置置使使之之缓缓缓缓冷冷却却（如如滤滤液液已已析析出出晶晶体体，可可加加热热使使之之溶溶解解），析析出出晶晶体体，再再用用冷冷水水充充分分冷冷却却。必必要要时时，可可进进一一步步用用冰冰水水或或冰冰盐盐水水等等冷冷却却（视视具具体体情情况况而而定定，若若使使用用的的溶溶剂剂在在冰冰水水或或冰冰盐盐水水中中能能析析出出结结晶晶，就就不不能能采采用用此此步步骤骤）。（2 2）有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物存在，）有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物存在，使结晶不易析出，或有时因形成过饱和溶液也不析使结晶不易析出，或有时因形成过饱和溶液也不析出晶体，在这种情况下，可用玻棒摩擦器壁以形成出晶体，在这种情况下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶质分子成定向排列而形成结晶的过程粗糙面，使溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易；或者投入晶种（同一物较在平滑面上迅速和容易；或者投入晶种（同一物资的晶体，若无此物质的晶体，可用玻棒蘸一些溶资的晶体，若无此物质的晶体，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体），供给定型晶核，使晶体液稍干后即会析出晶体），供给定型晶核，使晶体迅速形成。迅速形成。（3 3）有有时时被被提提纯纯化化合合物物呈呈油油状状析析出出，虽虽然然该该油油状状物物经经长长时时间间静静置置或或足足够够冷冷却却后后也也可可固固化化，但但这这样样的的固固体体往往往往含含有有较较多多的的杂杂质质（杂杂质质在在油油状状物物中中常常较较在在溶溶剂剂中中的的溶溶解解度度大大；其其次次，析析出出的的固固体体中中还还包包含含一一部部分分母母液液），纯纯度度不不高高。用用大大量量溶溶剂剂稀稀释释，虽虽可可防防止油状物生成，但将使产物大量损失。止油状物生成，但将使产物大量损失。这这时时可可将将析析出出油油状状物物的的溶溶液液重重新新加加热热溶溶解解，然然后后慢慢慢慢冷冷却却。一一当当油油状状物物析析出出时时便便剧剧烈烈搅搅拌拌混混合合物物，使使油油状状物物在在均均匀匀分分散散的的状状况况下下固固化化，但但最最好好是是重重新新选选择溶剂，使其得到晶形产物。择溶剂，使其得到晶形产物。5 5、抽气过滤（减压过滤）、抽气过滤（减压过滤）（1 1）装装置置中中各各仪仪器器的的名名称称和和用用途途介介绍绍。（2 2）减减压压过过滤滤程程序序介介绍绍：剪剪裁裁合合符符规规格格的的滤滤纸纸放放入入漏漏斗斗中中用用少少量量溶溶剂剂润润湿湿滤滤纸纸开开启启水水泵泵并并关关闭闭安安全全瓶瓶上上的的活活塞塞，将将滤滤纸纸吸吸紧紧打打开开安安全全瓶瓶上上的的活活塞塞，再再关关闭闭水水泵泵借借助助玻玻棒棒，将将待待分分离离物物分分批批倒倒入入漏漏斗斗中中，并并用用少少量量滤滤液液洗洗出出粘粘附附在在容容器器上上的的晶晶体体，一一并并倒倒入入漏漏斗斗中中再再次次开开启启水水泵泵并并关关闭闭安安全全瓶瓶上上的的活活塞塞进进行行减减压压过过滤滤直直至至漏漏斗斗颈颈口口无无液液滴滴为为止止打打开开安安全全瓶瓶上上的的活活塞塞，再再关关闭闭水水泵泵用用少少量量溶溶剂剂润润湿湿晶晶体体再再次次开开启启水水泵泵并并关关闭闭安安全全瓶瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止。上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止。如如重重结结晶晶溶溶剂剂沸沸点点较较高高，在在用用原原溶溶剂剂至至少少洗洗涤涤一一次次后后，可可用用低低沸沸点点的的溶溶剂剂洗洗涤涤，使使最最后后的的结结晶晶产产物物易易于于干干燥燥（要要注注意意该该溶溶剂剂必必须须是是能能和和第第一一种种溶溶剂剂互互溶溶而对晶体是不容或微溶的）。而对晶体是不容或微溶的）。过滤少量晶体，可采用图过滤少量晶体，可采用图3.33.3的装置进行。的装置进行。抽抽滤滤所所得得母母液液若若有有用用，可可移移至至其其它它容容器器内内，再再作作回回收溶剂及纯度较低的产物。收溶剂及纯度较低的产物。6 6、结晶的干燥、结晶的干燥在在测测定定熔熔点点前前，晶晶体体必必须须充充分分干干燥燥，否否则则测测定定的的熔熔点点会会偏偏低低。固固体体干干燥燥的的方方法法很很多多，要要根根据据重重结结晶晶所所用溶剂及结晶的性质来选择：用溶剂及结晶的性质来选择：（1 1）空空气气凉凉干干（不不吸吸潮潮的的低低熔熔点点物物质质在在空空气气中中干干燥是最简单的干燥方法）。燥是最简单的干燥方法）。（2 2）烘烘干干（对对空空气气和和温温度度稳稳定定的的物物质质可可在在烘烘箱箱中中干燥，烘箱温度应比被干燥物质的熔点低干燥，烘箱温度应比被干燥物质的熔点低20502050。（3 3）用用滤滤纸纸吸吸干干（此此方方法法易易将将滤滤纸纸纤纤维维污污染染到到固固体物上）体物上）（4 4）置于干燥器中干燥）置于干燥器中干燥六、影响本次实验成败的关键：六、影响本次实验成败的关键：（1 1）粗产品的溶解应注意溶剂的量（实际的）粗产品的溶解应注意溶剂的量（实际的）（2 2）活性炭的使用及热过滤操作）活性炭的使用及热过滤操作（3 3）减压过滤及晶体的干燥）减压过滤及晶体的干燥