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四环素类药物残留四环素类药物残留常用于临床的四环素类抗生素有:金霉素、土霉素、四环素、强力霉素等常用于临床的四环素类抗生素有:金霉素、土霉素、四环素、强力霉素等 来源来源 土霉素由龟裂链丝菌、四环素由黑白链丝菌、金霉素由金色链丝菌的培养液提取土霉素由龟裂链丝菌、四环素由黑白链丝菌、金霉素由金色链丝菌的培养液提取而得,四环素还可用金霉素除去氯元素而获得。而得,四环素还可用金霉素除去氯元素而获得。性状性状 四环素类药物的抗菌作用,在碱性水溶液中下降,而在酸性水溶液中则稳定。四环四环素类药物的抗菌作用,在碱性水溶液中下降,而在酸性水溶液中则稳定。四环素类药物分为金黄色或黄色晶粉,无臭,味苦,易溶于水,遇光则色渐变暗,故须密封、素类药物分为金黄色或黄色晶粉,无臭,味苦,易溶于水,遇光则色渐变暗,故须密封、遮光,在干燥处保存。其水溶液的稳定性以四环素为佳,但一般均须以新鲜配制为宜,遮光,在干燥处保存。其水溶液的稳定性以四环素为佳,但一般均须以新鲜配制为宜,如不能立即用完,应放于低温如不能立即用完,应放于低温(4以下以下)处保存。处保存。作用与用途作用与用途 四环素、土霉素、金霉素及多四环素为四环素类兽医专用药四环素、土霉素、金霉素及多四环素为四环素类兽医专用药,该类药物为广该类药物为广谱抗生素,具有良好的抑菌效果,因其价格便宜,目前仍广泛应用于畜禽、水生生物等谱抗生素,具有良好的抑菌效果,因其价格便宜,目前仍广泛应用于畜禽、水生生物等产业领域。但由于不合理使用以及不遵守休药期产业领域。但由于不合理使用以及不遵守休药期(WDT)等,造成该类药物及其降解产物残等,造成该类药物及其降解产物残留于动物组织及畜产品中,必然会危及人类的健康。因此,为了控制四环素类药物在动留于动物组织及畜产品中,必然会危及人类的健康。因此,为了控制四环素类药物在动物性食品中的残留,欧盟、美国及我国均规定了畜产品中四环素类药物的物性食品中的残留,欧盟、美国及我国均规定了畜产品中四环素类药物的最大残留限量最大残留限量为为0.1mg/L。 目前四环素类抗生素的含量测定方法有微生物法、高效毛细管区目前四环素类抗生素的含量测定方法有微生物法、高效毛细管区带电泳法、薄层色谱法及高效液相色谱法、带电泳法、薄层色谱法及高效液相色谱法、HPLC-MS/MS等。本实验等。本实验选择独特的样品处理方法,建立了一种快速、准确、分离度好的高效液选择独特的样品处理方法,建立了一种快速、准确、分离度好的高效液相色谱法。相色谱法。 1)由于四环素类抗生素在生物品中易与蛋白质强烈结合,因此需要用强酸或酸)由于四环素类抗生素在生物品中易与蛋白质强烈结合,因此需要用强酸或酸性脱蛋白剂从生物制品中提取。性脱蛋白剂从生物制品中提取。2)四环素在酸性水溶液中紫外)四环素在酸性水溶液中紫外270nm处有最大吸收。处有最大吸收。3)不同)不同ph值流动相条件下四环素类抗生素出峰效果不同,值流动相条件下四环素类抗生素出峰效果不同,ph值越高,峰的拖尾值越高,峰的拖尾现象越严重。酸性增强,各峰间的分离度增大,峰形越对称,但是过低的现象越严重。酸性增强,各峰间的分离度增大,峰形越对称,但是过低的ph值值会使填料柱水解,损坏柱子,故选用会使填料柱水解,损坏柱子,故选用ph值值2.5的乙腈与磷酸二氢钠溶液组成流动的乙腈与磷酸二氢钠溶液组成流动相,具有较好的峰形。相,具有较好的峰形。
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