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课外课外: 粒度分布的测试粒度分布的测试粒度分布的测试粒度分布的测试 Kaye在在1981年第四年第四次国际粒度分析会议次国际粒度分析会议的全会报告中声称,的全会报告中声称,已经使用和正在研究已经使用和正在研究的粒度、颗粒形状和的粒度、颗粒形状和比表面积测量方法,比表面积测量方法,细分起来当时已有约细分起来当时已有约400种。种。1 1技能教育技能教育概述概述 由于颗粒的形状多为不规则体,因此用一个数由于颗粒的形状多为不规则体,因此用一个数值去描述一个三维几何体的大小是不可能的。值去描述一个三维几何体的大小是不可能的。 对于一个形状极其复杂的颗粒来说,用一个对于一个形状极其复杂的颗粒来说,用一个数值去直接描述它们的大小就更不可能了。那数值去直接描述它们的大小就更不可能了。那么,怎样仅用一个数值描述一个颗粒的大小?么,怎样仅用一个数值描述一个颗粒的大小?这是粒度测试的基本问题。这是粒度测试的基本问题。 取样方法取样方法测试方法的种类测试方法的种类 筛分法筛分法( (sieving method) 显微镜法显微镜法( (microscopic method) 库尔特计数法(库尔特计数法(coulter counter method) 沉降法沉降法(sedimentation method) 空气透过法空气透过法 气体吸附法气体吸附法课外课外: 粒度分布的测试粒度分布的测试粒度分布的测试粒度分布的测试2 2技能教育技能教育粒度测量方法及其选择筛析法筛析法让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛,将其分离成若干个粒级,让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛,将其分离成若干个粒级,分别称重,求得以质量百分数表示的粒度分布。适用于分别称重,求得以质量百分数表示的粒度分布。适用于0.02100mm之间的粒度分布。电沉积筛之间的粒度分布。电沉积筛(微孔筛微孔筛)可达可达0.005mm。电沉积筛电沉积筛丝网筛丝网筛3 3技能教育技能教育将几个筛子按筛孔大小的次序从上到下叠置起来,筛孔尺将几个筛子按筛孔大小的次序从上到下叠置起来,筛孔尺寸最大的放在最上面,筛孔尺寸最小的放在最下面,底下寸最大的放在最上面,筛孔尺寸最小的放在最下面,底下放一无孔的底盘。将称量过的颗粒样品放在上部筛子上,放一无孔的底盘。将称量过的颗粒样品放在上部筛子上,有规则地摇动一定时间,较小的颗粒通过各个筛的筛孔依有规则地摇动一定时间,较小的颗粒通过各个筛的筛孔依次往下落。对各层筛网上的颗粒计量,即得筛分分析的基次往下落。对各层筛网上的颗粒计量,即得筛分分析的基本数据。本数据。筛析操作完成,应检查各粒级的质量总和与取样量的筛析操作完成,应检查各粒级的质量总和与取样量的差值(损失),不应超过差值(损失),不应超过1 12%2%。4 4技能教育技能教育粒度测量方法及其选择筛析法筛析法由于制造工艺的原因,出厂筛子筛孔尺寸难保一致;由于制造工艺的原因,出厂筛子筛孔尺寸难保一致;使用过程中变形导致筛孔尺寸不准使用过程中变形导致筛孔尺寸不准校准。校准。美国国家标准局建议出厂筛子用显微镜法校准,即依次测美国国家标准局建议出厂筛子用显微镜法校准,即依次测量量510根金属丝直径,每次测量根金属丝直径,每次测量4次,取平均值。由单位次,取平均值。由单位长度上的金属丝数算出筛孔尺寸。长度上的金属丝数算出筛孔尺寸。使用过程中的筛子,用一种已知粒度分布的标准样品对筛使用过程中的筛子,用一种已知粒度分布的标准样品对筛子定期检查子定期检查(玻璃球玻璃球);校验过的筛子和工作筛对同一种粉;校验过的筛子和工作筛对同一种粉体样品进行筛析对比,然后修正。体样品进行筛析对比,然后修正。5 5技能教育技能教育粒度测量方法及其选择显微镜法显微镜法显微镜是唯一可以观察和测量单个颗粒的方法,是测量粒显微镜是唯一可以观察和测量单个颗粒的方法,是测量粒度的最基本方法。标定其他方法。度的最基本方法。标定其他方法。光学显微镜:光学显微镜:0.3200m;透射电子显微镜:透射电子显微镜:1nm5m;扫描电子显微镜:扫描电子显微镜:10nm。显微镜法测量的样品量极少,取样和制样时,要保显微镜法测量的样品量极少,取样和制样时,要保证样品有充分的代表性和良好的分散性。证样品有充分的代表性和良好的分散性。6 6技能教育技能教育粒度测量方法及其选择显微镜法7 7技能教育技能教育粒度测量方法及其选择光学显微镜取样和制样取取0.5g粉体试样放在一块玻璃板上,多次的四分法达粉体试样放在一块玻璃板上,多次的四分法达到到0.01g。置于洗净干燥的玻璃载片上,滴几滴分散液,再用刮置于洗净干燥的玻璃载片上,滴几滴分散液,再用刮勺或玻璃棒揉研,使样品分散,也可覆上另一载片后勺或玻璃棒揉研,使样品分散,也可覆上另一载片后揉研。揉研。分散液:蒸馏水、酒精、甲醇、丙酮、苯等挥发性液分散液:蒸馏水、酒精、甲醇、丙酮、苯等挥发性液体;松节油、甘油、液体石蜡等粘性液体。体;松节油、甘油、液体石蜡等粘性液体。8 8技能教育技能教育粒度测量方法及其选择透射显微镜取样和制样取火棉胶在醋酸戊酯中的溶液取火棉胶在醋酸戊酯中的溶液(15%)12滴置于静止的洁滴置于静止的洁净水面上,铺展蒸干成支持膜;碳膜、钵膜和二氧化硅等净水面上,铺展蒸干成支持膜;碳膜、钵膜和二氧化硅等用真空蒸镀法制备;用真空蒸镀法制备;将制好的支持膜托在将制好的支持膜托在200目方孔或圆孔铜丝网上备用。再目方孔或圆孔铜丝网上备用。再将已分散有颗粒的玻璃载片翻转过来,对着预制好的支持将已分散有颗粒的玻璃载片翻转过来,对着预制好的支持膜,用玻璃棒轻击载片,使颗粒均匀落到膜上制成样品;膜,用玻璃棒轻击载片,使颗粒均匀落到膜上制成样品;支持膜的材料和厚度支持膜的材料和厚度(1020nm)应保证对电子束基本上是应保证对电子束基本上是可穿透的,并具有足够的强度。可穿透的,并具有足够的强度。9 9技能教育技能教育粒度测量方法及其选择显微镜法样品制备后即可用显微镜一个一个测定颗粒,求出统计平样品制备后即可用显微镜一个一个测定颗粒,求出统计平均径;均径;测定的颗粒数一般需几百个以上才有意义。测定的颗粒数一般需几百个以上才有意义。光学显微镜测量时,常在目镜中插入一块刻有标尺或几何光学显微镜测量时,常在目镜中插入一块刻有标尺或几何图形的玻片,由人眼通过目镜直接观测;或将显微镜的颗图形的玻片,由人眼通过目镜直接观测;或将显微镜的颗粒图像粒图像/照片投影到一个备有标尺或几何图形的屏幕上,通照片投影到一个备有标尺或几何图形的屏幕上,通过对比确定粒度。过对比确定粒度。1010技能教育技能教育粒度测量方法及其选择电传感法电传感法库尔特计数器库尔特计数器将被测粉体分散在电解质溶液中,在该导电将被测粉体分散在电解质溶液中,在该导电液中置一开小孔的隔板,并将两个电极分别液中置一开小孔的隔板,并将两个电极分别于小孔两侧插入导电液中。在压差作用下,于小孔两侧插入导电液中。在压差作用下,颗粒随导电液逐个通过小孔。每个颗粒通过颗粒随导电液逐个通过小孔。每个颗粒通过小孔时产生的电阻变化表现为与颗粒体积或小孔时产生的电阻变化表现为与颗粒体积或直径成正比的电压脉冲。直径成正比的电压脉冲。孔径孔径D0=15200mNaOH、Na3PO40.51000m 数万个颗粒数万个颗粒/分钟分钟1111技能教育技能教育粒度测量方法及其选择电传感法电传感法库尔特计数器库尔特计数器1212技能教育技能教育粒度测量方法及其选择离心沉降离心沉降重力沉降重力沉降沉降法离心沉降离心沉降1313技能教育技能教育重力沉降法特点:适合测量不大重力沉降法特点:适合测量不大( (5011 m)m)的的粒子。粒子。 例如,例如,AlAl2 2OO3 3 ,1010 mm粒子下降粒子下降1cm1cm大约大约一分钟;一分钟; 1 1 mm粒子下降粒子下降1cm1cm则需要则需要2 2小时小时离心沉降法特点:与重力沉降法相比,离心沉降时间减小。离心沉降法特点:与重力沉降法相比,离心沉降时间减小。可测小粒径粒子,粒子尺寸下限一般为可测小粒径粒子,粒子尺寸下限一般为0.1 0.1 mm两种沉降法都只能测相同密度的粒子;重复性好。两种沉降法都只能测相同密度的粒子;重复性好。粒度测量方法及其选择沉降法1414技能教育技能教育1515技能教育技能教育1616技能教育技能教育1717技能教育技能教育1.1.4 粒度分布的测试粒度分布的测试测试方法测试方法测试方法测试方法测试装置测试装置测试装置测试装置测试原理测试原理测试原理测试原理粒径定义粒径定义粒径定义粒径定义粒度分布粒度分布粒度分布粒度分布适用范围适用范围适用范围适用范围(mm)显微镜法显微镜法光学显微镜光学显微镜计数计数统计粒径统计粒径个数分布个数分布11001100电子显微镜电子显微镜0.0010.001100100小孔通过法小孔通过法CoulterCoulter计数器计数器计数计数体积当量径体积当量径个数分布个数分布0.412000.41200光衍射法光衍射法激光粒度分析仪激光粒度分析仪计数计数投影圆当量径投影圆当量径个数分布个数分布0.19000.1900筛分法筛分法标准筛标准筛筛分筛分短轴径短轴径质量分布质量分布3838液相沉降法液相沉降法吸移管吸移管重力沉降重力沉降比重计比重计重力沉降重力沉降等沉降粒径等沉降粒径质量分布质量分布11001100光透过仪光透过仪重力沉降重力沉降离心沉降离心沉降0.11000.1100沉降天平沉降天平重力沉降重力沉降WernerWerner管管重力沉降重力沉降101000101000空气透过法空气透过法透过仪透过仪空气透过粉层空气透过粉层时的压力降时的压力降平均比表面积粒径平均比表面积粒径无法测量无法测量0.011000.01100气体吸附法气体吸附法BETBET无法测量无法测量0.01100.0110几种测试方法的比较几种测试方法的比较1818技能教育技能教育测量方法的选择测量方法的选择对于同一种样品,不同方法测量的结果不同。这是由于测对于同一种样品,不同方法测量的结果不同。这是由于测量或计算的量或计算的D的定义本来就不同,或是分散状态不同的定义本来就不同,或是分散状态不同应根据数据的应用场合来选择。应根据数据的应用场合来选择。气相反应的催化剂气相反应的催化剂气体吸附法测量比表面积气体吸附法测量比表面积造滤板的粉末材料造滤板的粉末材料透过法测比表面积透过法测比表面积感光底片用卤化银溶胶颗粒大小感光底片用卤化银溶胶颗粒大小光学法光学法水文地质学中砂石的沉降水文地质学中砂石的沉降沉降法沉降法根据粒度性质数据的用途和所测样品的粒度范围选择根据粒度性质数据的用途和所测样品的粒度范围选择根据被测颗粒本身存在的形式特点选择根据被测颗粒本身存在的形式特点选择准确度和精密度,常规、非常规测试,仪器价格准确度和精密度,常规、非常规测试,仪器价格1919技能教育技能教育概概 述述 颗粒的形状是描述颗粒几何特征的重要参数,与颗粒的颗粒的形状是描述颗粒几何特征的重要参数,与颗粒的大小具有同等重要的作用。颗粒的大小大小具有同等重要的作用。颗粒的大小粒径只是在一粒径只是在一维空间中描述颗粒的几何特征,而颗粒的形状则是指颗粒维空间中描述颗粒的几何特征,而颗粒的形状则是指颗粒在平面上的投影轮廓(二维)或表面(三维)上各点所构在平面上的投影轮廓(二维)或表面(三维)上各点所构成的图象。粉体的流动性、压缩性能等力学特性,与颗粒成的图象。粉体的流动性、压缩性能等力学特性,与颗粒的形状有着密切的联系。根据粉体用途的不同,对颗粒形的形状有着密切的联系。根据粉体用途的不同,对颗粒形状的要求也不同。状的要求也不同。橡橡 胶胶塑塑 料料1.2 颗粒的形状颗粒的形状各个方向上具各个方向上具有相同的耐磨有相同的耐磨性性球形颗粒球形颗粒具有较高强度具有较高强度长形颗粒长形颗粒砂轮的研磨料砂轮的研磨料砂轮的研磨料砂轮的研磨料铸造用型沙铸造用型沙铸造用型沙铸造用型沙好的填充结构好的填充结构尖锐、耐磨尖锐、耐磨颗粒有棱角颗粒有棱角强度高,空隙强度高,空隙率大(易排气)率大(易排气)球形颗粒球形颗粒2020技能教育技能教育1 1、薄片状颗粒的表面固着力强,反光效果好。、薄片状颗粒的表面固着力强,反光效果好。、薄片状颗粒的表面固着力强,反光效果好。、薄片状颗粒的表面固着力强,反光效果好。2、实际粉体颗粒的形状千差万别,几乎不可能、实际粉体颗粒的形状千差万别,几乎不可能用某一种方法定量、完整地描述。用某一种方法定量、完整地描述。3、在工程中,必须对颗粒的形状进行定量的描述。在工程中,必须对颗粒的形状进行定量的描述。定量地描述颗粒形状的方法,大致可以分为二种。定量地描述颗粒形状的方法,大致可以分为二种。一种是用一组数来表示,而根据这一组数据可以再一种是用一组数来表示,而根据这一组数据可以再现颗粒的形状;另一种是用一个数来表示,利用颗现颗粒的形状;另一种是用一个数来表示,利用颗粒的各种尺寸以及表面积、体积之间的关系或与某粒的各种尺寸以及表面积、体积之间的关系或与某一基准相比较,从不同的角度来表示颗粒的形状。一基准相比较,从不同的角度来表示颗粒的形状。 2121技能教育技能教育 为此,我们用某个量的数值来表征颗粒的形状,为此,我们用某个量的数值来表征颗粒的形状,为此,我们用某个量的数值来表征颗粒的形状,为此,我们用某个量的数值来表征颗粒的形状,这些量可统称为形状因子。各种不同意义和名称的这些量可统称为形状因子。各种不同意义和名称的这些量可统称为形状因子。各种不同意义和名称的这些量可统称为形状因子。各种不同意义和名称的形状因子都是一种无量纲的量,其数值与颗粒的形形状因子都是一种无量纲的量,其数值与颗粒的形形状因子都是一种无量纲的量,其数值与颗粒的形形状因子都是一种无量纲的量,其数值与颗粒的形状有关,可以在一定程度上表征颗粒形状对于标准状有关,可以在一定程度上表征颗粒形状对于标准状有关,可以在一定程度上表征颗粒形状对于标准状有关,可以在一定程度上表征颗粒形状对于标准形状(球形)的偏离。很多形状因子是颗粒的不同形状(球形)的偏离。很多形状因子是颗粒的不同形状(球形)的偏离。很多形状因子是颗粒的不同形状(球形)的偏离。很多形状因子是颗粒的不同粒度的无量纲组合,其中不少是两种粒度之比。粒度的无量纲组合,其中不少是两种粒度之比。粒度的无量纲组合,其中不少是两种粒度之比。粒度的无量纲组合,其中不少是两种粒度之比。2222技能教育技能教育形状系数形状系数粒径相同的颗粒,形状不相同,其表面积、体积也相同,粒径相同的颗粒,形状不相同,其表面积、体积也相同,因此,颗粒的表面积、体积与其粒径之间的数量关系,在因此,颗粒的表面积、体积与其粒径之间的数量关系,在一定的程度上可以反映颗粒的形状。另外,颗粒的表面积一定的程度上可以反映颗粒的形状。另外,颗粒的表面积、体积是与某一特征尺寸(粒径)的平方、立方成正比的、体积是与某一特征尺寸(粒径)的平方、立方成正比的,这个比例系数就可定义为颗粒的形状系数。,这个比例系数就可定义为颗粒的形状系数。注意:注意:粒径的定义和粒径的测量方法粒径的定义和粒径的测量方法单个颗粒的形状系数与整个颗粒群的形状系数的区别。单个颗粒的形状系数与整个颗粒群的形状系数的区别。 形状系数为一个修正系数,用来衡量实际颗粒与球形颗形状系数为一个修正系数,用来衡量实际颗粒与球形颗粒不一致的程度。粒不一致的程度。形状指数形状指数利用颗粒本身的各种粒径以及表面积等数据进行各种无因利用颗粒本身的各种粒径以及表面积等数据进行各种无因次的组合,或与球形颗粒进行比较而定义的表示颗粒形状次的组合,或与球形颗粒进行比较而定义的表示颗粒形状的各种指标称为形状指数,其本身并不具有特定的物理意的各种指标称为形状指数,其本身并不具有特定的物理意义。根据不同的使用目的,可选择相应的形状指数来表示义。根据不同的使用目的,可选择相应的形状指数来表示颗粒的形状。常用的颗粒的形状。常用的形状指数形状指数有:有: 2323技能教育技能教育设颗粒的粒径为设颗粒的粒径为Dp, 定义:定义:颗粒的表面积颗粒的表面积 S=sDp2 ;颗粒的体积颗粒的体积 V =V V Dp3 ,则则 表面积形状系数表面积形状系数s s与与的差别表征颗粒形状对球形的偏离。对于的差别表征颗粒形状对球形的偏离。对于球,球, s s= = ;对于立方体;对于立方体s s= = 6 6。 体积形状系数体积形状系数v v与与/6/6的差别表征颗粒形状对球形的偏离。对的差别表征颗粒形状对球形的偏离。对于球,于球, s s= = /6/6;对于立方体;对于立方体s s= = 1 1。2424技能教育技能教育比表面积形状系数比表面积形状系数 卡门形状系数卡门形状系数与与6 6的差别表征颗粒形状对球形的偏离。对于的差别表征颗粒形状对球形的偏离。对于球,球, = = 6 6。 几何体的形状系数几何体的形状系数2525技能教育技能教育颗粒形状颗粒形状颗粒形状颗粒形状s s s sv v v v球形球形球形球形l=b=h=dl=b=h=dl=b=h=dl=b=h=d/6/6/6/66 6 6 6圆锥形圆锥形圆锥形圆锥形l=b=h=dl=b=h=dl=b=h=dl=b=h=d立方体立方体立方体立方体l=b=hl=b=hl=b=hl=b=h圆板形圆板形圆板形圆板形l=bl=bl=bl=b,h=dh=dh=dh=dl=bl=bl=bl=b,h=0.5dh=0.5dh=0.5dh=0.5dl=bl=bl=bl=b,h=0.2dh=0.2dh=0.2dh=0.2d方柱形及方板形方柱形及方板形方柱形及方板形方柱形及方板形l=bl=bl=bl=bh=bh=bh=bh=bh=0.5bh=0.5bh=0.5bh=0.5bh=0.2bh=0.2bh=0.2bh=0.2b2626技能教育技能教育1 1 均齐度均齐度 均均齐齐度度又又称称为为比比率率,是是利利用用颗颗粒粒的的三三轴轴径径l l 、b b 、t t而导出的最简单的形状指数。而导出的最简单的形状指数。长短度长短度 = = 长径长径 / / 短径短径 = = l / bl / b (1 1)扁平度扁平度 = = 短径短径 / / 高度高度 = = b / tb / t (1 1)Zingg Zingg 指数指数 F = F = 长短度长短度 / / 扁平度扁平度 = = l t / bl t / b2 2 2 2 体积充满度体积充满度 f fv v又又称称为为容容积积系系数数,是是颗颗粒粒的的外外接接长长方方体体的的体体积积与与其其本身的体积本身的体积V V之比,即:之比,即:f fv v = = l b t l b t / / V V (1 1)显显然然,f fv v1 1,而而且且f fv v越越接接近近于于1 1,则则表表示示颗颗粒粒越越接接近近于于长长方方体体,故故体体积积充充满满度度可可以以表表示示颗颗粒粒接接近近于于长长方方体体的的程程度度。这个指数可用作磨料颗粒抗碎裂的基准。这个指数可用作磨料颗粒抗碎裂的基准。 舒舒尔尔茨茨指指数数:K K = = n n l l2 2 b b 100 100 ,n n = =100 100 / / V V ,表表示示 100 100 cmcm3 3 中中的的颗颗粒粒数数。这这个个指指数数可可用用作作评评价价铺铺路路碎碎石石的的形形状状,K K值值越越小小越越好好;还还可可用用于于表表示示高高炉炉烧烧结结块块的的形形状。状。3 3 面积充满度面积充满度 面积充满度面积充满度f fb b又称为外形放大系数,是颗粒投影又称为外形放大系数,是颗粒投影的面积的面积A A与其最小外接矩形的面积之比,即:与其最小外接矩形的面积之比,即:f fb = b = A / l b A / l b (1 1)面积充满度可用于粉末冶金方面面积充满度可用于粉末冶金方面。2727技能教育技能教育4 4 球形度球形度球形度球形度表示颗粒接近于球体的程度,其定义为:表示颗粒接近于球体的程度,其定义为: = = (与颗粒体积相等的球体的表面积)(与颗粒体积相等的球体的表面积) / /(颗粒的表面积)(颗粒的表面积) (1 1) 对于形状不规则的颗粒,由于其表面对于形状不规则的颗粒,由于其表面积、体积的积、体积的测量非常困难,故常采用实用球形度测量非常困难,故常采用实用球形度w w,其定义为:,其定义为:w w = = ( (与与颗颗粒粒投投影影面面积积相相等等的的圆圆的的直直径径) ) / / ( (颗颗粒粒投投影影的最小外接圆的直径的最小外接圆的直径) ) (1 1)球形度常用于讨论颗粒的流动性。球形度常用于讨论颗粒的流动性。5 圆形度圆形度圆圆形形度度c又又称称为为轮轮廓廓比比,表表示示颗颗粒粒的的投投影影与与圆圆接接近近的的程程度,其定义为:度,其定义为: c = (与与颗颗粒粒投投影影面面积积相相等等的的圆圆的的周周长长)/ (颗颗粒粒投投影轮廓的长度)影轮廓的长度) (1)圆圆形形度度c 和和实实用用球球形形度度w 都都表表示示颗颗粒粒的的投投影影接接近近于于圆圆的的程程度度,应应用用非非常常广广泛泛。但但c与与w是是有有区区别别的的,w侧侧重重于于从从整整体体形形状状上上评评价价,而而c则则侧侧重重于于评评价价颗颗粒粒投投影影轮轮廓廓“弯曲弯曲”(凹凸)的程度。(凹凸)的程度。2828技能教育技能教育粗糙度系数粗糙度系数 1 1、形状系数是个宏观量;、形状系数是个宏观量; 2 2、微观观察,颗粒表面有很多小裂纹或孔洞;、微观观察,颗粒表面有很多小裂纹或孔洞; 3 3、粗糙度系数表示颗粒实际表面积与外观看成光、粗糙度系数表示颗粒实际表面积与外观看成光滑颗粒的表面积之比:滑颗粒的表面积之比: 粗糙度系数粗糙度系数 4 4、颗粒表面实际的粗糙程度直接关系到颗粒间的摩、颗粒表面实际的粗糙程度直接关系到颗粒间的摩擦、粘附、吸水性、吸附性及空隙率等。擦、粘附、吸水性、吸附性及空隙率等。2929技能教育技能教育
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