实验室检测结果质量实验室检测结果质量内部监控的方法及评价内部监控的方法及评价 2021/6/71结果监控的概念及目的结果监控的概念及目的影响实验室检定、校准和检测结果质量的影响实验室检定、校准和检测结果质量的因素包括人员、设备、设施与环境条件、因素包括人员、设备、设施与环境条件、样品、方法、溯源性、与结果有关的材料样品、方法、溯源性、与结果有关的材料等等，一般来说，将上述影响因素控制好等等，一般来说，将上述影响因素控制好了，即可保证检定、校准和检测结果的准了，即可保证检定、校准和检测结果的准确、可靠。然而，任何因素的控制都会存确、可靠。然而，任何因素的控制都会存在偏差，而这些偏差就有可能造成检定、在偏差，而这些偏差就有可能造成检定、校准和检测结果的失准，因此需要定期地校准和检测结果的失准，因此需要定期地对检定、校准和检测结果的准确性进行验对检定、校准和检测结果的准确性进行验证。证。 2021/6/72结果监控的概念及目的结果监控的概念及目的 检定、校准和检测结果的监控实质就检定、校准和检测结果的监控实质就是通过使用特定的方法，对检定、校是通过使用特定的方法，对检定、校准和检测的结果是否准确、可靠进行准和检测的结果是否准确、可靠进行实验验证，找出造成结果失准的因素，实验验证，找出造成结果失准的因素，或者发现结果发展的趋势，以便及时或者发现结果发展的趋势，以便及时采取纠正措施或预防措施，以防止结采取纠正措施或预防措施，以防止结果失准的再一次发生或预防结果失准果失准的再一次发生或预防结果失准的发生。的发生。 2021/6/73结果监控的时机结果监控的时机 检定、校准和检测结果的监控是一种定期检定、校准和检测结果的监控是一种定期实施的技术活动，应该对每一项检定、校实施的技术活动，应该对每一项检定、校准和检测项目进行监控。准和检测项目进行监控。一般情况下，在以下情况发生时，应及时一般情况下，在以下情况发生时，应及时安排检定、校准和检测结果的监控活动。安排检定、校准和检测结果的监控活动。 对新开展项目试运行结果的监督；对新开展项目试运行结果的监督； 新上岗人员的考核；新上岗人员的考核； 顾客投诉涉及的项目和参数结果的校顾客投诉涉及的项目和参数结果的校 核；核； 重要测量设备（如计量标准）计量性重要测量设备（如计量标准）计量性 能失控的预报；能失控的预报；2021/6/74结果监控的时机结果监控的时机重要测量设备变更或改造后投入重要测量设备变更或改造后投入 使用；使用；重要的检定、校准和检测（如仲重要的检定、校准和检测（如仲 裁检裁检 定（验）、涉及大额贸定（验）、涉及大额贸 易的验货、能力验证、现场考核易的验货、能力验证、现场考核 试验等）结果的校核；试验等）结果的校核；检定、校准和检测过程发生异常检定、校准和检测过程发生异常 情况后，对已检结果的验证；情况后，对已检结果的验证； 纠正措施或预防措施实施效果的纠正措施或预防措施实施效果的 验证等。验证等。2021/6/75结果监控的方法及评价准则结果监控的方法及评价准则 2021/6/76统计方法统计方法 应应用用统统计计技技术术对对测测量量系系统统进进行行过过程程控控制制，使使用用的的主主要要工工具具是是质质量量控控制制图图，质质量量控控制制图图是是一一种种将将一一个个过过程程定定期期收收集集的的样样本本数数据据按按顺顺序序点点描描绘绘而而成成的的图图示示技技术术，一一般般用用两两幅幅图图组组合合使使用用，一一幅幅用用来来监监控控测测量量数数据据均均值值的的变变化化，一一幅幅用用来来监监控控测测量量过程的变异。过程的变异。对对于于某某个个需需要要监监控控的的测测量量过过程程，应应选选定定核核查查标标准准进进行行测测量量，建建立立过过程程参参数数。核核查查标标准准应应选选择择与与被被测测对对象象测测量量范范围围、准准确确等等级级等等指指标标接接近近的的而而又又具具有有较较好好稳稳定定性的仪器、样品或其他物品。性的仪器、样品或其他物品。2021/6/77统计方法统计方法常用的控制图有均值常用的控制图有均值极差（极差（ ）控制图、均值）控制图、均值标准差（标准差（ ）控制图、中位值控制图、中位值极差（极差（ ）控制）控制图。图。 2021/6/78参加实验室之间比对参加实验室之间比对 实验室可以自身组织实验室间比对，也可实验室可以自身组织实验室间比对，也可以参加其他实验室或有关管理部门组织的以参加其他实验室或有关管理部门组织的实验室间比对。实验室自身组织实验室间实验室间比对。实验室自身组织实验室间比对活动时，首先应选择一个性能稳定的比对活动时，首先应选择一个性能稳定的样品作为比对样品，规定比对路径，确定样品作为比对样品，规定比对路径，确定比对方案及评价方法，然后按预先确定的比对方案及评价方法，然后按预先确定的方案实施，最后进行实验室比对结果的评方案实施，最后进行实验室比对结果的评价，编制评价报告。价，编制评价报告。 实验室间比对路径有圆环式、星形式、花实验室间比对路径有圆环式、星形式、花瓣式。瓣式。 2021/6/79参加实验室之间比对参加实验室之间比对圆环式圆环式 2021/6/710参加实验室之间比对参加实验室之间比对星形式星形式 2021/6/711参加实验室之间比对参加实验室之间比对花瓣式花瓣式 2021/6/712参加实验室之间比对参加实验室之间比对比比对对方方案案包包括括参参加加比比对对的的实实验验室室名名称称、比比对对用用样样品品描描述述及及其其相相关关的的样样品品处处理理、制制备备方方法法，比比对对方方式式、比比对对路路线线及及时时间间安安排排、具具体体的的检检定定、校校准准和和检检测测方方法法、数数据据处处理理方方法法、不不确确定定度度评评定定方方法以及比对结果的评价方法等。法以及比对结果的评价方法等。实验室间比对一般应至少选择三家实实验室间比对一般应至少选择三家实验室以上，否则比对结果意义不大。验室以上，否则比对结果意义不大。校准实验室和检测实验室的实验室间校准实验室和检测实验室的实验室间比对有所不同。比对有所不同。 2021/6/713校准实验室间的比对校准实验室间的比对 选择其中一家实验室作为比对的参考选择其中一家实验室作为比对的参考实验室，可以是组织实验室间比对的实验室，可以是组织实验室间比对的实验室自身，也可以是其它实验室，实验室自身，也可以是其它实验室，但其测量手段应在各参加实验室中是但其测量手段应在各参加实验室中是最好的，结果是相当可信的。将参考最好的，结果是相当可信的。将参考实验室的测量结果作为指定值，其他实验室的测量结果作为指定值，其他实验室的测量结果与指定值进行比较，实验室的测量结果与指定值进行比较，其比对结果可以其比对结果可以En值大小来判定。值大小来判定。2021/6/714校准实验室间比对结果的判定校准实验室间比对结果的判定式中：式中：y0参考实验室的测量结果；参考实验室的测量结果； yi参加实验室的测量结果；参加实验室的测量结果； U0参考实验室测量结果的扩参考实验室测量结果的扩 展不确定度；展不确定度； Ui参加实验室测量结果的扩参加实验室测量结果的扩 展不确定度；展不确定度； 2021/6/715校准实验室间比对结果的判定校准实验室间比对结果的判定当无法确定参考实验室时，可将所有参加实验室的当无法确定参考实验室时，可将所有参加实验室的测量结果平均值作为指定值，此时测量结果平均值作为指定值，此时En值为：值为：式中，式中， 进行结果监控实验室的测量结果；进行结果监控实验室的测量结果； 所有参加实验室的测量结果算术平所有参加实验室的测量结果算术平 均值；均值； 进行结果监控实验室测量结果的扩进行结果监控实验室测量结果的扩 展不确定度；展不确定度； 除进行结果监控实验室以外的所有参除进行结果监控实验室以外的所有参 加实验室测量结果的扩展不确定度之和；加实验室测量结果的扩展不确定度之和； 参加比对的实验室数量。参加比对的实验室数量。 2021/6/716校准实验室间比对结果的判定校准实验室间比对结果的判定当当 1时，认为比对结果满意；时，认为比对结果满意；当当 1时，认为结果不满意。时，认为结果不满意。2021/6/717检测实验室间的比对检测实验室间的比对 一般采用参加实验室检测结果的中位一般采用参加实验室检测结果的中位值作为指定值，以值作为指定值，以Z比分数评价实验比分数评价实验室检测结果是否满意。室检测结果是否满意。2021/6/718使用有证标准物质使用有证标准物质 利用有证标准物质进行内部质量控制，相当于盲利用有证标准物质进行内部质量控制，相当于盲样试验，即将有证标准物质作为盲样进行检测，样试验，即将有证标准物质作为盲样进行检测，其测试结果与标准物质提供了已知的量值进行比其测试结果与标准物质提供了已知的量值进行比较，采用较，采用En值判定：值判定：式中：式中：xu实验室测量得到的有证标准物质的量实验室测量得到的有证标准物质的量 值；值； xRM有证标准物质的赋值证书给出的标有证标准物质的赋值证书给出的标 准物质的量值；准物质的量值； Uu 测量结果测量结果xu的扩展不确定度；的扩展不确定度； URM有证标准物质量值有证标准物质量值xRM的扩展不确定的扩展不确定 度；度； 2021/6/719方法比对方法比对 可可以以采采用用不不同同的的方方法法来来对对相相同同样样品品的的检检定、校准和检测结果进行监控。定、校准和检测结果进行监控。 采用采用En值判定法，即：值判定法，即：式中：式中：y1、y2采用方法采用方法1和方法和方法2的的 测量结果；测量结果； U1、U2采用方法采用方法1和方法和方法2时时 测量结果的扩展不确定度；测量结果的扩展不确定度； 2021/6/720二台套设备比对法二台套设备比对法 分别用二台套测量设备对同一样品进分别用二台套测量设备对同一样品进行检定、校准和检测，采用行检定、校准和检测，采用En值判定值判定法法 。当二台套的测量设备是溯源到同一计当二台套的测量设备是溯源到同一计量标准时，它们之间具有相关性，当量标准时，它们之间具有相关性，当相关性比较弱时可以忽略不计，当相相关性比较弱时可以忽略不计，当相关性较强时，在不确定度评定时，应关性较强时，在不确定度评定时，应该要考虑相关性的影响。该要考虑相关性的影响。 2021/6/721多台套设备比对法多台套设备比对法 当实验室具有二台以上的可以测量相当实验室具有二台以上的可以测量相同参数的测量设备时，可以按实验室同参数的测量设备时，可以按实验室间比对的方法来对结果进行监控与评间比对的方法来对结果进行监控与评价，可以将准确度等级较高或测量不价，可以将准确度等级较高或测量不确定度较小的测量设备的检定、校准确定度较小的测量设备的检定、校准和检测结果作为指定值。和检测结果作为指定值。 2021/6/722人员比对法人员比对法 由不同的检定、校准和检测人员，采由不同的检定、校准和检测人员，采用同一台测量设备对同一样品进行检用同一台测量设备对同一样品进行检定、校准和检测，采用定、校准和检测，采用En值判定。值判定。2021/6/723留样再试留样再试 对性能较为稳定的样品，在首次检定、对性能较为稳定的样品，在首次检定、校准和检测后，使用同一台设备进行校准和检测后，使用同一台设备进行重新检定、校准和检测，则当重新检定、校准和检测，则当 时认为检定、校准和检测结果是准确时认为检定、校准和检测结果是准确的，其中的，其中y1、y2分别为前后两次检定、分别为前后两次检定、校准和检测结果，校准和检测结果，U为扣除由系统效为扣除由系统效应造成的标准不确定度分量后的扩展应造成的标准不确定度分量后的扩展不确定度。不确定度。 2021/6/724利用样品不同项目的相关性进行分析利用样品不同项目的相关性进行分析 对对同同一一物物品品不不同同特特性性参参数数之之间间的的相相关关性性进进行行分分析析，可可以以得得出出相相关关参参数数之之间间的的经经验验公公式式，从从而而可可以以间间接接地地用用一一个个参参数数的的量量值值来来核核查查另另一一个个参参数数量量值值的的准准确确程程度度。通通常常采采取取不不同同特特性性参参数数之之间间存存在在线线性性关关系系的的检检验验方方法法，即即用用直直线线方方程程 ，其其中中斜斜率率a、截截距距b以以及及相相关关系系数数r可可用用最最小小二二乘乘法法求求得。得。 为了判断两个变量之间的实际关系是否为了判断两个变量之间的实际关系是否符合线性关系，必须对线性回归进行显著符合线性关系，必须对线性回归进行显著性检验，检验方法有性检验，检验方法有t检验法、检验法、F检验法、检验法、相关系数相关系数r检验法等。检验法等。 2021/6/725有关方法的组合有关方法的组合 方法比对方法比对+人员比对人员比对 由不同的人员，采用不同的方法，由不同的人员，采用不同的方法，对同一样品进行检定、校准和检测对同一样品进行检定、校准和检测 。人员比对人员比对+设备比对设备比对 由不同的人员使用不同的设备对同由不同的人员使用不同的设备对同一样品进行检定、校准和检测。一样品进行检定、校准和检测。 2021/6/726结果监控的后处理、频次结果监控的后处理、频次 检定、校准和检测结果的质量监控是检定、校准和检测结果的质量监控是确保实验室报告结果的准确、可靠的确保实验室报告结果的准确、可靠的措施之一，相当于工厂对产品质量的措施之一，相当于工厂对产品质量的抽检，当发现质量控制数据已经超出抽检，当发现质量控制数据已经超出或将要超出预先确定的判据时，应采或将要超出预先确定的判据时，应采取纠正措施或预防措施来纠正或预防取纠正措施或预防措施来纠正或预防出现的问题。通常，实验室内部质量出现的问题。通常，实验室内部质量监控结果采用监控结果采用En值判定时，可划分三值判定时，可划分三个控制段：个控制段： 2021/6/727结果监控的后处理、频次结果监控的后处理、频次 接接受受段段判判据据： 0.7，表表明明测测量量结结果果的的质质量量得到保证；得到保证；拒拒绝绝段段判判据据： 1 ，表表明明测测量量结结果果的的质质量失控，需查找原因并采取纠正措施；量失控，需查找原因并采取纠正措施；临临界界预预防防段段判判据据：0.7 1，表表明明测测量量结结果果的的质质量量接接近近临临界界，需需查查找找原原因因并并采采取取适适当的预防措施。当的预防措施。其中临界预防准则下限其中临界预防准则下限0.7的设定应根据不的设定应根据不同实验室和不同设备情况而定，其选择需同实验室和不同设备情况而定，其选择需综合考虑资源投入与所承担的风险。综合考虑资源投入与所承担的风险。 2021/6/728结果监控的后处理、频次结果监控的后处理、频次 检检定定、校校准准和和检检测测结结果果的的质质量量监监控控的的频频次次应应结结合合实实验验室室往往年年的的检检定定、校校准准和和检检测测结结果果的的准准确确程程度度，结结合合检检定定、校校准准和和检检测测结结果果的的变变化化趋趋势势，同同时时考考虑虑监监控控成成本本和和实实验验室室风风险险与与给给顾顾客客带带来来风风险险的的平平衡，下述情况下应增加监控的频次：衡，下述情况下应增加监控的频次： 当当实实验验室室统统计计的的检检定定、校校准准和和检检测测结结果果持持续续单方向变化时；单方向变化时； 实验室设施与环境条件变化较大时；实验室设施与环境条件变化较大时； 测量设备使用环境较为恶劣时；测量设备使用环境较为恶劣时； 测量设备发生变化，如修理、更新时；测量设备发生变化，如修理、更新时； 检定、校准和检测人员新上岗或转岗时；检定、校准和检测人员新上岗或转岗时； 检检定定、校校准准和和检检测测的的规规程程、规规范范、标标准准发发生生变化时，如修订、改版时；变化时，如修订、改版时； 样品特性不很稳定时。样品特性不很稳定时。 2021/6/729结果监控的后处理、频次结果监控的后处理、频次 当监控结果表明，实验室检定、校准和检当监控结果表明，实验室检定、校准和检测结果已不满意或已接近不满意时，实验测结果已不满意或已接近不满意时，实验室应停止相应的检定、校准和检测工作，室应停止相应的检定、校准和检测工作，对造成不满意或接近不满意的原因进行分对造成不满意或接近不满意的原因进行分析、评价，采取相应的纠正措施或预防措析、评价，采取相应的纠正措施或预防措施，以确保实验室提供给顾客的数据是准施，以确保实验室提供给顾客的数据是准确、可靠的。当监控结果表明实验室检定、确、可靠的。当监控结果表明实验室检定、校准和检测结果已不满意时，实验室还应校准和检测结果已不满意时，实验室还应对以往的检定、校准和检测结果对顾客所对以往的检定、校准和检测结果对顾客所造成的影响或伤害进行分析、评价，必要造成的影响或伤害进行分析、评价，必要时应对以往的结果进行追溯，并告知相关时应对以往的结果进行追溯，并告知相关顾客，停止使用实验室的检定、校准和检顾客，停止使用实验室的检定、校准和检测结果，采取有关措施，最大程度地降低测结果，采取有关措施，最大程度地降低对顾客的损失。对顾客的损失。 2021/6/730部分资料从网络收集整理而来，供大家参考，感谢您的关注！