实现实现6、8钢丝的直读光谱全成份分析钢丝的直读光谱全成份分析技术中心检测室成份分析QC小组2012.04 发表人 郭娜一、小组概况小组名称技术中心检测室成分分析QC小组课题名称实现实现6、8钢丝的直读光谱全成钢丝的直读光谱全成分分析分分析注册时 间2012.1活动日 期12.1-12.4课题类 型攻关型小组注册号HY-111-03-1101-1活动次 数4出勤率100%一、小组概况小组成员小组成员序号 姓名性别文化程度组内职务1徐建洪男中专组长2王红女中专组员3王立华男中专组员4赵勇男大专组员5蔺丽英女高中组员6郭娜女高中组员7刘四新男大专组员二、活动计划活动计划日期1月2月 3月 4月P 计划现状调查确定目标目标依据原因确认要因分析制定对策D 实施对策实施C 检查效果验证A 巩固巩固措施总结打算三、目标确认本次攻关的目标本次攻关的目标： 实现6、8钢丝的光谱全成份分析，且分析结果符合国标GB/T9943-2008的要求。 由于光谱分析对样品规格要求的制约，只能检测15以上的样品，15以下规格的样品就成为了光谱分析的软肋。而我们公司的产品线有很多15以下的规格。通过上网搜索、咨询专家，目前国际上并没有成熟的分析方法可借鉴。对于我们公司来讲，目前对小钢丝的光谱分析主要采用以下方法:镶嵌法 将钢丝用镶嵌材料包裹，以增大样品的物理直径。激发时产生的高温易使镶嵌材料融化、发糊，进而影响分析结果。所以此方法对于10以下规格的钢丝分析无法使用。拍扁法 在热的状态下用压力锤将钢丝的一头拍扁，已达到可以覆盖光谱面板的条件。拍为直径为15mm,厚度为4mm的样品需要最小钢丝直径为D=2*SQRT(7.5*7.5*3.1415*4/15/3.1415)=7.8mm即7.8以下的拍扁后的宽度达不到15mm，7.8以下规格钢丝不能用此方法分析。化学法 化学分析方法可分析C,Si,Mn,P,S,Cr,Mo,V,W等元素，分析一块样品中的这些元素需要10个小时，每个样品需要费用270元。而且对有些有害元素如Cu,Ni,Sn,Pb等无法进行分析，。因此对于全成份分析无法使用此方法。小台板分析法 这是目前我公司主要的小样品分析方法，即购进特制的台板，用氮化硼片来覆盖激发孔，从而达到缩小可分析面积来适应样品现状调查小样品台板分析方法小样品台板分析方法 我们通过对同一支6 的钢丝反复6次进行测试C的测得值与标准值的偏差图允许偏差上限允许偏差下限测得值标准值偏差50%的测得值超差W的测得值与标准值的偏差图小台板分析法所得结果不能满足我们对数据精确度的要求 小台板分析法所得结果不能满足我们对数据精确度的要求67%的测得值超差拼接法 我们用分割拼接的方法来扩大钢丝的可分析面积。从而使样品达到遮盖光谱激发孔的要求现状调查从表中可以看出大部分侧得值与标准值的偏差均在GB/9943-2008允许范围之内。或许拼接法可以解决小规格样品的光谱成分分析最可能的方法。所以以此方法为基础实现6、8钢丝的光谱全成分分析，且分析结果符合国标GB/T9943-2008的要求。的目标我们认为可以完成。分割拼接法我们用一块30的钢材，先进行光谱分析然后用线切割掏出8, 6两支钢丝，对其进行分割拼接后进行光谱分析，用以观察分割拼合后的分析数据和分割前（30圆材）的分析数据的一致性，得到如下数据表 从表中可以看出大部分测得值与标准值的偏差均在GB/T9943-2008允许范围之内。或许拼接法可以解决小规格样品的光谱成份分析最可能的方法。所以以此方法为基础实现6、8钢丝的光谱全成份分析，且分析结果符合国标GB/T9943-2008要求的目标我们认为可以完成。五、原因分析分割拼接法分析数据不准确人人机机法法料料环环仪器的稳定性分析环境不适宜在分析过程中漏光样品拼接样品拼接不牢固不牢固1、 仪器的稳定性:通过对一块有值参考标准物质在每天的上、下午连续分析5日，得到以下数据：负责人：郭娜完成日期：2012.2六、要因确认六、要因确认非要因非要因负责人：刘四新完成日期：2012.22 分析环境不适宜：通过连续8日对光谱的分析环境做记录如下：根据标准：M10直读光谱仪环境、安全操作规程直读光谱仪环境、安全操作规程HY/EMS/OHS -111-GC014 第第01版版 第8条 规定：在环境条件不适宜的情况下，不许激发样品，一般为温度20-25度，湿度70% 的规定，光谱仪的使用环境完全符合要求要因确认温度控制图 根据标准：M10直读光谱仪环直读光谱仪环境、安全操作规程境、安全操作规程HY/EMS/OHS -111-GC014 第第01版版 第8条 规定：在环境条件不适宜的情况下，不许激发样品，一般为温度20-25度，湿度70% 的规定，光谱仪的使用环境完全符合要求。非要非要因因负责人：徐建洪完成日期：2012.23拼接不牢固：取8的钢丝用分割拼接法进行连续10次分析要因确认 从上图我们可以看出，所有超出分析允许偏差的数据都产生在漏光的分析上。而在分析过程中样品无法拼接牢固是造成漏光的直接原因。C值与圆材的均值偏差图漏光漏光漏光漏光七、七、 制定对策制定对策模具设计图序序号号要因要因对策对策目标目标措施措施地地点点负责人负责人 完成完成期限期限1 样品拼合不牢固借助于特制的辅助工具拼合分割后的钢丝使分割后的样品能紧密牢固的拼合在一起设计并制作一种小样品拼合模具。制样班王红赵勇徐建洪2012.3.15八、对策实施八、对策实施 新的制样方法拼接后的试样能使小样品能较牢固的拼合并进行光谱分析，达到了拼接小样品的目标要求。达到了拼接小样品的目标要求。九、效果验证验证一：稳定性分析 将用模具拼接后的8钢丝样品在直读光谱上进行4次反复分析，得出数据如表结论：此方法不能达到固定一次样品即可多次分析的要求，造成了效率不高。因此我们对样品制备及固定的改善进行了第二次PDCA循环。 结论：此方法不能达到固定一次样品即可多次分析的要求，造成了效率不高。因此我们对样品制备及固定的改善进行了第二次PDCA循环。第二次PDCA循环1、原因分析2、要因确认第二次PDCA循环序号要因对策目标措施地点负责人完成期限1钢丝拼合时横向接触面小增大分割后钢丝的横向接触面积能反复多次进行制样分析用磨床对分割后的样品进行侧面磨平制样班赵勇 2012.3.253、制定对策并实施4、效果验证：将磨边的8钢丝样品再次用模具拼接后反复5次进行光谱分析得出数据如表第二次PDCA循环CSiMnPSCrMoVW8第1次0.8640.4020.3100.02610.00524.104.811.876.098第2次0.8660.4010.3090.02620.00454.084.821.896.068第3次0.8570.3990.3080.02530.00474.074.771.836.028第4次0.8630.3990.2990.02560.0044.064.801.856.078第5次0.8590.4020.3000.02530.0054.094.771.825.99均值0.8620.4010.3050.02570.004684.084.791.856.05最大值0.8660.4020.310.02620.00524.14.821.896.09最小值0.8570.3990.2990.02530.0044.064.771.825.99极差0.0090.0030.0110.00090.00120.040.050.070.1GB/T9943-2008标准0.010.050.04/0.050.050.050.10第二次PDCA循环改进后的样品模具拼合后能改进后的样品模具拼合后能一次紧密牢固的拼合并进行一次紧密牢固的拼合并进行多次光谱分析，且数据的稳多次光谱分析，且数据的稳定性满足定性满足GB/T9943-2008对对分析偏差的要求。分析偏差的要求。效果验证验证二：准确度验证验证二：准确度验证 我们随机抽取6支6的钢丝和6支8的钢丝，用分割拼接法进行分析并送河北省钢铁检测中心（第三方）进行分析，得到数据如表效果验证 结论结论：通过上面的验证，我们认为，本次活动采用的分割拼合方法可以有效的解决6、8钢丝的光谱分析，得到的数据符合GB/T9943-2008的要求。本次活动实现了准确分析小规格样品的目标。效果验证十、巩固措施 为了巩固活动成果，我们将本次活动成果制定为6- 12钢丝的光谱分析操作指导书，并经检测室领导签字执行。十一 、效益分析 通过本次QC活动，确立了6、8钢丝准确、有效的固定分析方法，为我们进行更多规格产品成分检验探索出了一条可行之路，填补了国内外空白。同时也对公司的质量控制和改进产生了巨大的隐形效益。为失效分析和国内外试样对比等方面以及河冶新产品的开发提供有力的数据支撑。 检验成本：检验成本：光谱检验成本：8元/试样化学检验成本：270元/试样节约成本：270-8=262元/试样2012年3月-4月共检样品个数约16个，节约检验成本为：16 X 262=4192元.第三方验证职能部门职能部门调查结论调查结论负责人负责人日期日期财务部情况属实，减少了费用.夏建军2012年5月4日材料室 课题组设计制作了模具，并实现制样磨样标准化。解决了6、8小规格材的光谱分析难题，通过化学成分不同方法的对比验证效果良好。王付全2012年5月7日服务室 课题组解决长期以来小于8钢丝光谱成份准确性，为客户服务提供便利。刘长胜2012年5月7日十二、总结打算 通过本次QC小组活动，我们达到了预期的目标，顺利完成了6- 12钢丝的光谱分析，不但为我们今后的发展奠定了基础，也增强了小组成员的质量意识，创新能力，提高了大家解决更多实际问题的信心。