400M核磁操作方法400M核磁简介400M核磁软件有自动程序，但允许手动操作仪器，且实验效果较好元素所400M核磁是美国Varian公司的产品型号：Mercury Plus 4002019年8月安装终了，正式开放2019年12月开场正式运用，30元/小时,夜间50元/次300M核磁的运用规那么同样适用于400M核磁谱仪量规和转子量规放大图处置样品管将样品管外表擦干净将样品管插入转子用量规丈量样品管的长度插入转子的样品管量规的适用方法丈量时留意，样品液面中心线应与量规中心的横线对齐丈量时留意，转子应与量规严密接触丈量时留意，不要将样品管顶究竟端，应留有一定间隔登陆计算机输入密码密码不会显示出来假设无法登陆，在密码正确的情况下请选择“OptionSessionCDE输入密码假设出现密码错误的提示，有两种能够输入密码错误，大小写，数字键没按下等被停机，此时数据也无法下载进入操作系统鼠标单击此按钮进入核磁软件文本显示窗口采样形状窗口菜单按钮窗口命令输入窗口谱图显示窗口菜单项选择择窗口核磁程序界面窗口组成核磁操作界面主要由以下几部分组成：input windows, graphic windows, menu buttons, text windows, acquisition status windowsInput windows，用于输入命令Graphic windows，用于显示谱图Menu buttons，用于一些菜单控制Text windows，用于显示实验参数，设置实验等Acquisition status windows主要用于显示谱仪任务形状，包括样品管转数、能否锁场、能否正在采样、实验总的时间、剩余时间等单击此按钮进样和锁场、匀场单击“acqi按钮或在输入窗口中输入命令acqi，弹出一个对话框样品管在量规中丈量好高度后，在对话框中，首先LOCK按钮，查看SPIN按钮能否存在，如存在请点击off按钮将spin封锁。进 样进样时，不应出现这两个按钮，假设SPIN按钮存在，请先封锁旋转点off按钮后，才干进样进 样单击eject按钮，听到较大的气流声后，将样品管和转子放入核磁进样口，之后，单击insert按钮确认旋转曾经封锁确认旋转曾经封锁后，按此按钮翻开后，按此按钮翻开气流并进样气流并进样样品管放入进样口样品管放入进样口后并稳定后，按此后并稳定后，按此按钮按钮进样单击eject按钮，听到较大的气流声后，将样品管和转子放入核磁进样口，之后，单击insert按钮请检查梯子的位置，将其扶正，并远离磁体确认旋转曾经封锁后，确认旋转曾经封锁后，按按eject按钮翻开气流按钮翻开气流并进样，然后按并进样，然后按insert按钮，经样品管放入磁按钮，经样品管放入磁体体进样、锁场进样口，样品管和转子放入时，要稳定后才干放入磁体进样、锁场样品管和转子进入磁体后，点击LOCK按钮单击lock按钮锁场锁场前，能够会出现右图中的图形接近锁场点锁场时，应调理z0，使锁信号升高调整时，运用鼠标左键单击按钮，减少数值、鼠标右键添加数值锁信号过强信号过强需求减少pockpowerlockgain信号过强需求减少pockpowerlockgainlockphase普通不需改动设置旋转的速度调整此处，翻开旋转锁场胜利1.锁场时，z0的数值有一定的规律，如运用CDCl3时，z0约1590左右，不同的溶剂，z0的值不同2.旋转数调到20Hz或点击SPIN on按钮3.留意：旋转速度决不能超越20单击on，锁场匀场z1,z2为细调，普通应先粗调，然后再细调z1c,z2c为粗调，先反复调整z1c,z2c，使锁线到达最高点匀场反复调整z1c和z2c，直到信号最强，然后，反复调整z1和z2，使信号最强假设锁场困难，可先适当匀场，然后锁场亦可调入规范场，使磁场处于较好形状，然后在进展锁场、匀场方法：在命令输入窗口输入命令 rts(start) su回车调整lock gain，使红线在60-80间单击此处选择溶剂单击此按钮，选择溶剂和实验单击此处选择实验设置实验400M核磁可以不需调谐，直接进展C、H、P、F，4核实验，不能选择与N有关的实验单击此处选择实验设置实验后，显示参数未讲过的参数不允许随意修正和设置，否未讲过的参数不允许随意修正和设置，否那么有能够呵斥仪器损坏那么有能够呵斥仪器损坏可更改的参数可更改参数有：nt采样次数、sw谱宽、gain增益调理nt：样品浓度较低时，应添加nt的值，修正时，应使nt的值为8的倍数sw：谱宽，单位为Hz，乘以400为ppm假设出现adc overflow提示,应使gain=0更改参数的方法在此处输入命令在命令输入窗口中，输入“命令=数值后回车即可如： nt=64 回车重新设置实验后，需重新设置各个参数在此处输入命令设置实验和相关参数后，在命令输入窗口运用“ga命令开场采样采样过程中需求中途停顿实验时，运用“aa命令接纳器溢出假设出现“ADC overfolw提示，请在命令输入窗口中输入命令“aa停顿采样，在命令窗口输入“gain=0，然后重新输入“ga命令进展采样出现此提示，那么阐明接纳器溢出接纳器溢出输入gain=0 回车后，重新采样，假设还是过载，请将样品稀释后在进展实验采样终了后在命令输入窗口中输入，可以察看谱图 wft傅立叶变换 aphx自动调整相位 f full显示全部谱图 vsadj自动调整谱图大小查看谱图在谱图显示窗口中可以查看谱图，假设不理想可重新进展匀场和采样单击此按钮显示标尺放大谱图首先在要放大的峰左侧单击鼠标左键，然后在其右侧单击鼠标的右键，出现的两个红线将峰扩起来放大谱图放大的区域选择后，单击此按钮将谱图放大放大的区域选择后，单击此按钮将显示全谱图保管谱图实验终了后，应保管谱图，否那么所做的实验数据将丧失保管数据：在命令输入窗口中输入“svf回车输入文件名文件将保管在data文件夹中文件名不能运用如“， / ; : 等字符假设听到提示音，那么文件名不被接纳，需求重新输入命令保管实验数据实验终了实验终了后，或改换样品前，请单击“acqi按钮，点击spin和lock的off按钮，然后才干弹出样品管，改换样品或退出程序实验终了首先停顿旋转在命令窗口中输入exit命令，退出核磁程序单击操作系统上的“EXIT按钮，退出登陆或者在桌面上单击鼠标右键，选择“log out推迟登陆本卷须知一个操作终了后才干进展下一个操作必需将acqi对话框封锁,才干核磁程序退出核磁程序后才干退出到登陆界面退出登陆单击此按钮退出登陆下载数据获得实验数据运用ftp下载地址：202.113.228.226端口：995用户名：登陆核磁计算机的用户名密码：登陆核磁计算机时运用的密码预定机时运用与300M核磁同样的用户名和密码