芜湖十二中 陈英透析实验设计中的细节2018.03.22考试说明考试说明第一部分第一部分 必考内容必考内容5.5.化学实验基础化学实验基础（6 6）根据化学实验的目的和要求，能做的：）根据化学实验的目的和要求，能做的：设计实验方案；设计实验方案；正确选用实验装置；正确选用实验装置；掌握控制实验条件的方法；掌握控制实验条件的方法；预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；得出合理结论；评价或改进实验方案；评价或改进实验方案；（7 7）以上各部分知识与技能的综合应用。）以上各部分知识与技能的综合应用。案例案例1 1：实验室欲制备少量无水实验室欲制备少量无水AlCl3( (易升华、易潮解易升华、易潮解) )，据可供选的试剂，你能设计出哪些实验方案？，据可供选的试剂，你能设计出哪些实验方案？可供选的试剂：可供选的试剂：饱和食盐水、饱和食盐水、NaOH溶液、铝粉、二氧溶液、铝粉、二氧化锰、浓盐酸、浓硫酸、碱石灰化锰、浓盐酸、浓硫酸、碱石灰 一、制备实验方案设计中的细节一、制备实验方案设计中的细节方案方案2：2Al+6HCl=2AlCl3+3H2 AlCl3溶液在溶液在一定条件下一定条件下处理得无水处理得无水AlCl3 方案方案1：MnO2+4HCl(浓浓) MnCl2+Cl2+2H2O 2 Al+3Cl2 2AlCl3方案评选一般原则：方案评选一般原则：反应原理是否可行、耗能少、原料经济、装置反应原理是否可行、耗能少、原料经济、装置简单、操作易行、是否安全可靠等。简单、操作易行、是否安全可靠等。制备Cl2制备AlCl3收集一、制备实验方案连接装置细节的优化一、制备实验方案连接装置细节的优化制备Cl2制备AlCl3收集制备实验方案设计中的细节制备实验方案设计中的细节平衡气压，以便盐酸能平衡气压，以便盐酸能顺利流下且可以防挥发顺利流下且可以防挥发防产品冷却固化堵塞防产品冷却固化堵塞导管通气，易收集导管通气，易收集防潮解、防潮解、防污染防污染除杂除杂请回答下列问题：请回答下列问题：(1)(1)装置装置C需控制反应在需控制反应在05进行。在不改变进行。在不改变KOH溶液的浓溶液的浓度和体积的条件下，在实验中可采取的措施是度和体积的条件下，在实验中可采取的措施是_ _、_ _ _。(2)(2)制备制备K2FeO4时，时，KClO饱和溶液与饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合饱和溶液的混合方式为方式为 。装置装置C加冰水浴加冰水浴缓慢滴加盐酸缓慢滴加盐酸在搅拌下，将在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到饱和溶液缓慢滴加到KClO溶液中溶液中知识小结知识小结制备实验方案设计中需注意的一些制备实验方案设计中需注意的一些细节细节： 防污染（尾气处理）防污染（尾气处理）、防倒吸、防潮解、防倒吸、防潮解、防堵塞、防分解、防氧化、除杂、防堵塞、防分解、防氧化、除杂、控温措施控温措施、混合方式混合方式等方面。等方面。方案方案2：量气法量气法2H+SO32-=H2O+SO2方案方案1：沉淀法沉淀法 2H+SO32-=H2O+SO2 Ba2+SO42-=BaSO4方案方案3：滴定法滴定法 SO32-+I2+H2O=SO42- + 2I- + 2H+2.如何认定如何认定SO42-已完全沉淀？已完全沉淀？1.如何判断盐酸已过量？如何判断盐酸已过量？用玻璃棒蘸取少量溶液，点在用玻璃棒蘸取少量溶液，点在pH试纸上，若测得溶液试纸上，若测得溶液pH小于小于7，证明已过量证明已过量。静置，在上层清液中，继续滴加静置，在上层清液中，继续滴加BaCl2溶液溶液，无沉淀析出，则，无沉淀析出，则SO42-沉淀完全。沉淀完全。沿玻璃棒向过滤器里固体中加蒸馏水，使水浸没固体，待水自沿玻璃棒向过滤器里固体中加蒸馏水，使水浸没固体，待水自然流完后，重复以上操作然流完后，重复以上操作23次。次。4.如何认定如何认定BaSO4已已洗涤干净？洗涤干净？取取最后一次最后一次洗涤液少许于试管中，向其中滴加硝酸酸化的洗涤液少许于试管中，向其中滴加硝酸酸化的AgNO3溶液，无白色沉淀析出，说明溶液，无白色沉淀析出，说明BaSO4已已洗涤干净。洗涤干净。方案方案1：沉淀法：沉淀法 反应原理：反应原理：2H+SO32-=H2O+SO2 Ba2+SO42-=BaSO43.如何洗涤如何洗涤BaSO4沉淀？沉淀？取一定质量样品取一定质量样品溶于水配成溶液溶于水配成溶液先加先加过量过量的盐酸酸化的盐酸酸化再加再加过量过量的的BaCl2溶液溶液BaSO4过滤、过滤、洗涤洗涤、干燥、恒重、干燥、恒重称其质量称其质量加加过量过量的双氧水使的双氧水使Na2SO3完全氧化，再加过量完全氧化，再加过量BaCl2取取2.544g样品溶样品溶于水配成的溶液于水配成的溶液质量为质量为4.660g方案方案2：量气法量气法2H+SO32-=H2O+SO2样品样品70%硫酸硫酸水水 能否直接用排水法测量出能否直接用排水法测量出SO2的体积？的体积？如不能，可采取什么措施？如不能，可采取什么措施？加入的酸用盐酸与用硫酸相比，哪种酸加入的酸用盐酸与用硫酸相比，哪种酸更好？更好？如何读数？如何读数？02550V初初V末末 方案方案3：滴定法滴定法 滴定原理：滴定原理： SO32-+I2+H2O=SO42-+2I-+2H+某同学称取某同学称取1.326g样品，配制成样品，配制成100.00mL溶液。准确量取溶液。准确量取25.00 mL放入锥形瓶中，放入锥形瓶中， （请补充完整实验步骤）。（请补充完整实验步骤）。 实验编号实验编号 待测液体积待测液体积(mL) 标准液体积标准液体积(mL) 滴定前读数滴定前读数 终点时读数终点时读数 125.00 0.0020.02225.00 0.2023.80325.00 1.4021.3820.0223.6019.98平行三次实验数据如下表，计算样品中平行三次实验数据如下表，计算样品中Na2SO3的质量分数的质量分数滴加几滴淀粉溶液，用滴加几滴淀粉溶液，用0.1250mol/LI2标准溶液滴定至溶液由标准溶液滴定至溶液由无色恰好变为蓝色，且半分钟内不变色，读数，重复以上操无色恰好变为蓝色，且半分钟内不变色，读数，重复以上操作作23次。次。沉淀法沉淀法量气法量气法滴定法滴定法操作操作误差误差测出的体积要折算到测出的体积要折算到标准状况下，计算麻标准状况下，计算麻烦；产生的气体未必烦；产生的气体未必能将液体压出来。能将液体压出来。操作简便，快速操作简便，快速准确，精确度高，准确，精确度高，但需做但需做23次平次平行实验。行实验。气体损失较多，气体损失较多，本身读数误差较大本身读数误差较大误差小误差小实验方案优缺点评价实验方案优缺点评价过程繁、环节多、过程繁、环节多、费时费力、费时费力、操作繁琐。操作繁琐。多次称量，造成称量误多次称量，造成称量误差；若生成沉淀质量很差；若生成沉淀质量很小，托盘天平无法称准，小，托盘天平无法称准，造成误差大。造成误差大。 根根据据精精度度要要求求从从物物质质性性质质、装装置置改改进进以以及及规规范范操操作作等等方方面面对对实实验验方方案案中中的的细细节节进进行行透透析析、改改进进，以以提提高精度分析。高精度分析。知识小结知识小结 定量实验方案设计的基本要求定量实验方案设计的基本要求 科学性科学性 安全性安全性 可行性可行性 简约性简约性 精确度精确度 课堂练习课堂练习2测定饱和氯水中氯元素的总量。测定饱和氯水中氯元素的总量。 . .该小组设计的实验方案为：使用右图装置，该小组设计的实验方案为：使用右图装置，加热加热15.0mL饱和氯水试样，测定产生气体的饱和氯水试样，测定产生气体的体积。体积。此方案不可行的主要原因是此方案不可行的主要原因是 。( (不考虑实验装置及操作失误不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因导致不可行的原因) ) . .根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案( (不必描不必描述操作过程的细节述操作过程的细节) )： 。资料：资料：i. .次氯酸会破坏酸碱指示剂；次氯酸会破坏酸碱指示剂；ii. .次氯酸或氯气可被次氯酸或氯气可被SO2，H2O2和和FeC12等物质还原成等物质还原成C1-。因存在因存在Cl2的重新的重新溶解、溶解、HClO分解分解等。等。量取一定量的试样，加入足量的量取一定量的试样，加入足量的H2O2溶液，加热除去过量溶液，加热除去过量的的H2O2，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，称量沉淀质量，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，称量沉淀质量 1. .实验室常用实验室常用MnO2与浓盐酸反应制备与浓盐酸反应制备Cl2。制备反应会因盐酸浓。制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出下列实验方案：学提出下列实验方案：判定甲方案不可行，理由是判定甲方案不可行，理由是 。进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。该次滴定测得试样中盐酸浓度为样。该次滴定测得试样中盐酸浓度为molL-1判断丙方案的实验结果判断丙方案的实验结果（填（填“偏大偏大”、“偏小偏小”或或“准确准确”）。）。进行丁方案实验：气体体积逐次减小的原因是进行丁方案实验：气体体积逐次减小的原因是 。巩固练习巩固练习此法测量的是残余溶液中的此法测量的是残余溶液中的n(Cl-),而而n(Cl-)与与n（H+）没有固定比例。没有固定比例。装置内气体尚未冷装置内气体尚未冷却至室温。却至室温。0.1100偏小偏小 2016南通一模选编南通一模选编 硫酸铜可用作镀铜离子硫酸铜可用作镀铜离子添加剂。实验室在如图所示装置（夹持、加添加剂。实验室在如图所示装置（夹持、加热装置省去未画）内反应生成硫酸铜和少量热装置省去未画）内反应生成硫酸铜和少量硫酸铁，再进一步从所得溶液中获得硫酸铜硫酸铁，再进一步从所得溶液中获得硫酸铜晶体。请回答下列问题：晶体。请回答下列问题：（1 1）加热三颈烧瓶，将反应温度控制在）加热三颈烧瓶，将反应温度控制在7080，其原因是，其原因是 。（2 2）盛有）盛有NaOH溶液洗气瓶的作用是溶液洗气瓶的作用是 ；若反应后生成若反应后生成NaNO2、NaNO3的物质的量之比为的物质的量之比为3131，则发生反，则发生反应的化学方程式是应的化学方程式是 。温度过低，反应速率太慢；温度过低，反应速率太慢；温度过高，温度过高，HNO3易分解易分解吸收吸收NO尾气，防止污染空气尾气，防止污染空气8NO+3O2+8NaOH=6NaNO2+2NaNO3+4H2O谢谢大家！