| 制剂通则检查制剂通则检查| 杂质检查杂质检查| 安全性检查安全性检查| 有效性检查有效性检查中药制剂的检查中药制剂的检查包括包括：1 制剂通则检查制剂通则检查 根据不同根据不同剂型剂型的不同存在形式、的不同存在形式、不同给药途径、不同使用方法、不不同给药途径、不同使用方法、不同释药方式，为保证药物的安全、同释药方式，为保证药物的安全、有效、稳定，按照现行版中国药典有效、稳定，按照现行版中国药典的规定与要求，对中药制剂进行的的规定与要求，对中药制剂进行的理化检查和微生物学检查理化检查和微生物学检查2第二节第二节 杂质检查杂质检查杂质杂质 药物中除了具有治疗作用的活性成药物中除了具有治疗作用的活性成分和加入的各种辅料外的其他物质。分和加入的各种辅料外的其他物质。|一、药物的纯度一、药物的纯度药物的纯净程度，药物的纯净程度，由质量标准由质量标准“检查检查”项下项下的的杂质检查杂质检查来控制来控制。3|药用规格和化学试剂规格药用规格和化学试剂规格 只有符合药物纯度要求的药物、辅料、只有符合药物纯度要求的药物、辅料、试剂，才属药用规格。试剂，才属药用规格。 化学试剂的纯度化学试剂的纯度是从杂质可能引是从杂质可能引起的化学变化对使用的影响以及试剂的使起的化学变化对使用的影响以及试剂的使用范围和使用目的加以规定用范围和使用目的加以规定,它不考虑杂它不考虑杂质对生物体的生理作用及毒副作用质对生物体的生理作用及毒副作用. 化学试剂不能代替药品使用化学试剂不能代替药品使用4|中药材原料中带入中药材原料中带入|生产制备过程中引入生产制备过程中引入|贮存过程中受外界条件的影响使中药制贮存过程中受外界条件的影响使中药制剂的理化性质改变而产生剂的理化性质改变而产生二、来源二、来源5三、分类三、分类|一般一般杂质杂质是指自然界中分布广泛，在是指自然界中分布广泛，在多种多种药材的采集、收购、加工以及制剂的生产药材的采集、收购、加工以及制剂的生产或贮存过程中容易引入的杂质。或贮存过程中容易引入的杂质。 如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等。盐、重金属、砷盐等。|特殊杂质特殊杂质是指在是指在特定特定制剂的生产和贮存过制剂的生产和贮存过程中，根据其来源、生产工艺及药品的性程中，根据其来源、生产工艺及药品的性质有可能引入的杂质。质有可能引入的杂质。 如附子理中丸中的乌头碱。如附子理中丸中的乌头碱。6四、杂质的限量检查四、杂质的限量检查|杂质的限量杂质的限量 药物中杂质的最大允许量；药物中杂质的最大允许量；在不影响疗效、不发生毒性的前提下，在不影响疗效、不发生毒性的前提下，允许药物中存在有一定量的杂质，这一允许药物中存在有一定量的杂质，这一允许量被称为杂质的限量。允许量被称为杂质的限量。|限量检查限量检查 不要求测定含量，只要求指出不要求测定含量，只要求指出杂质的含量是否超过限量。杂质的含量是否超过限量。|限量表示限量表示 百分限量百分限量 %；百万分之几；百万分之几 ppm7三种检查方法三种检查方法比较法灵敏度法标准对照法杂质检查方法杂质检查方法(限量检查法限量检查法)8|标准对照法（纳氏比色法）标准对照法（纳氏比色法）供试药物溶液供试药物溶液标准溶液标准溶液相同条件下相同条件下比较反应结果比较反应结果标准溶液：标准溶液：一定量与被检杂质相同的一定量与被检杂质相同的纯物质或其他对照品配制成的溶液纯物质或其他对照品配制成的溶液现象：颜色、沉淀现象：颜色、沉淀合格：合格：色色样样 色色对对9|比较法比较法 将杂质的测得量或信号相应值将杂质的测得量或信号相应值与一标准数值比较，从而判断含量是否与一标准数值比较，从而判断含量是否合格。合格。|灵敏度法灵敏度法 在供试品溶液中加入试剂，在在供试品溶液中加入试剂，在一定反应条件下，观察有无正反应出现，一定反应条件下，观察有无正反应出现，即从该测定条件下的反应灵敏度来控制杂即从该测定条件下的反应灵敏度来控制杂质限量。质限量。10杂质限量计算方法杂质限量计算方法|L=杂质最大允许量杂质最大允许量样品量样品量 100% 100%|杂质限量杂质限量=V CV CS S 100% 100%L L 杂质限量杂质限量V V 标准溶液的体积标准溶液的体积C C 标准溶液的浓度标准溶液的浓度S S 样品量样品量11|阿胶砷盐的检查阿胶砷盐的检查 取本品取本品2.0g2.0g，加氢氧化钙，加氢氧化钙1g1g，混合，加少量水，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500500600600炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸3mL3mL与适量水与适量水使溶解成使溶解成30mL30mL，分取溶液，分取溶液10mL10mL，加盐酸，加盐酸4mL4mL与水与水14mL14mL，依法检查其砷盐（中国药典，依法检查其砷盐（中国药典20052005版附录版附录F)F)。如果标准砷溶液（每如果标准砷溶液（每1mL1mL相当于相当于1 1gg的的AsAs）取用量）取用量为为2mL2mL，杂质限量的计算方法如下，杂质限量的计算方法如下，|L=V CS 100%=2mL1.010-6g/mL2.0g 100%1030=3 ppm12|黄连上清丸中重金属检查黄连上清丸中重金属检查 取本品取本品5丸，切碎，过丸，切碎，过2号筛，取适量，称定重号筛，取适量，称定重量，照炽灼残渣检查法（中国药典量，照炽灼残渣检查法（中国药典2005版附录版附录J）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查（中国药典查（中国药典2005版附录版附录F第二法），含量金第二法），含量金属不得过百万分之二十五。如果标准铅溶液（每属不得过百万分之二十五。如果标准铅溶液（每1mL相当于相当于10g的的Pb）取用量为）取用量为2mL，供试品，供试品取样量为取样量为|S=V CL=2mL1010-6g/mL0.000025=0.8 g13第二节第二节 一般杂质检查方法一般杂质检查方法一、氯化物检查法一、氯化物检查法1.1.原理：利用氯化物在原理：利用氯化物在硝酸硝酸酸性溶液中与硝酸银酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银浑浊液，与一定量标准试液作用，生成氯化银浑浊液，与一定量标准氯化钠在相同条件下生成的浑浊比较，不得更氯化钠在相同条件下生成的浑浊比较，不得更大。大。供试品溶液供试品溶液标准溶液（标准溶液（NaCl）稀硝酸稀硝酸10mL水水定容至定容至40mL硝酸银试液硝酸银试液1mL水水定容至定容至50mL5 min暗处暗处比较比较2. 方法方法 对照法对照法143.注意事项注意事项|标准标准NaCl溶液溶液 10gCl-/mL5080gCl-/mL58 mL标准溶液标准溶液浑浊梯度明显浑浊梯度明显|硝酸硝酸 用量用量10mL目的：目的：1. 避免弱酸银盐避免弱酸银盐的形成而干扰检查的形成而干扰检查 2. 加速加速AgCl 的生成并产生较好的乳浊的生成并产生较好的乳浊|观察观察 暗处放置暗处放置5min 黑色背景，从上向下观察黑色背景，从上向下观察15二、重金属检查法二、重金属检查法1. 定义：实验条件下，能与定义：实验条件下，能与S2-作用显色的作用显色的金属杂质。金属杂质。Ag+、Hg2+、Cu2+等等 以以Pb2+为代表，出现机率大，体内积蓄为代表，出现机率大，体内积蓄中毒。中毒。162. 检查法检查法|第一法第一法 （硫代乙酰胺法）（硫代乙酰胺法）1 1）原理：）原理：CH3CSNH2+H2OpH 3.5水解水解CH3CONH2+H2SH2S+Pb2+PbS+2H+黄色黄色棕黄色棕黄色2 2）适用：）适用：溶于水、稀酸及乙醇的药物，供试品不经有机破坏。溶于水、稀酸及乙醇的药物，供试品不经有机破坏。173 3）方法）方法对照法对照法供试品溶液供试品溶液标准溶液标准溶液Pb(NO3)2醋酸盐缓冲液醋酸盐缓冲液2mL水水定容至定容至25mLCH3CSNH2试试液液2mL2min比较颜色比较颜色pH3.54 4）注意事项）注意事项：标准标准Pb(NO3)2溶液：溶液：10gPb2+ /mL1020 gPb2+/27mL，取，取12mLpH 3.5置白色背景上，自上向下透视观察置白色背景上，自上向下透视观察样品溶液有色，以稀焦糖或指示剂调标准溶液颜色样品溶液有色，以稀焦糖或指示剂调标准溶液颜色18|第二法第二法1) 1) 原理原理 同第一法同第一法2) 2) 适用适用在水、乙醇中难溶，或能与重金属形成配位化在水、乙醇中难溶，或能与重金属形成配位化合物的有机药物。合物的有机药物。 3) 3) 方法方法前处理前处理 + + 第一法第一法样品样品瓷坩埚瓷坩埚dH2SO4炭化炭化500600灰化灰化3 h残渣残渣dHNO3蒸干蒸干HClM+Cl-水水NH3试液试液中和中和醋酸盐缓冲液醋酸盐缓冲液2mL按一法操作按一法操作19|第三法第三法1)1)原理原理 2) 适用适用 难溶于稀酸而溶于碱性水溶液的药物。难溶于稀酸而溶于碱性水溶液的药物。 3) 3) 方法方法对照法对照法Pb2+ +Na2SPbS+2Na+OH-供试品溶液供试品溶液标准溶液标准溶液Pb(NO3)2NaOH试液试液5mL水水定容至定容至25mLNa2S试试液液5d摇匀摇匀比较颜色比较颜色20|第四法第四法(微孔滤膜法微孔滤膜法)1)1)原理原理 2)2) 适用适用 有色溶液或重金属限量低的药物有色溶液或重金属限量低的药物 3) 3) 方法方法对照法对照法同第一法同第一法供试品溶液供试品溶液标准溶液标准溶液Pb(NO3)2醋酸盐缓冲液醋酸盐缓冲液2mL水水稀释至稀释至10mLCH3CSNH2试试液液1mL10min铅斑比较铅斑比较pH3.521仪器装置滤器由具有螺纹丝扣并能密封的上下二仪器装置滤器由具有螺纹丝扣并能密封的上下二部，以及垫圈、滤膜和尼龙垫网所组成。如下页部，以及垫圈、滤膜和尼龙垫网所组成。如下页图。图。滤器示意图滤器示意图A为滤器上盖部分。入口处应能与为滤器上盖部分。入口处应能与50ml注射器紧密连接；注射器紧密连接；B为连接头；为连接头；C为垫圈（外径为垫圈（外径10mm，内径，内径6mm）；）；D为滤膜。直径为滤膜。直径10mm，孔，孔径径3.0m，用前经在水中浸泡，用前经在水中浸泡24小时小时以上；以上；E为尼龙垫网（孔径不限），为尼龙垫网（孔径不限），直径直径10mm；F为滤器下部，出口处为滤器下部，出口处套上一合适橡皮管。套上一合适橡皮管。22(一一) 古蔡氏法（古蔡氏法（Gutzeit）三、砷盐检查法：三、砷盐检查法： 药品中微量砷（以药品中微量砷（以As计算）的限量检查计算）的限量检查(二二) 二乙基二硫代氨基甲酸银法（二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC法）法）(三三) 白田道夫法白田道夫法(四四) 次磷酸法次磷酸法23(一一) 古蔡氏法（古蔡氏法（Gutzeit）1. 原原 理理金属锌与酸作用产生新生态的氢金属锌与酸作用产生新生态的氢与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化砷化氢氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与同条件下一定量标准砷溶液所生成的与同条件下一定量标准砷溶液所生成的砷斑砷斑比较，判断砷盐的含量比较，判断砷盐的含量.黄色黄色棕色棕色24 古蔡氏法检查砷装置古蔡氏法检查砷装置A: 100mlA: 100ml标准磨口锥形瓶标准磨口锥形瓶B: B: 中空的标准磨口塞中空的标准磨口塞C: C: 导气管导气管( (外径外径8.0mm8.0mm，内径，内径 6.0mm)6.0mm)，全长约，全长约180mm180mmD/E :D/E :具孔（孔径具孔（孔径6.0mm6.0mm）的）的有机玻璃旋塞有机玻璃旋塞HgBr2试纸试纸醋酸铅棉醋酸铅棉60mg(装管高度装管高度6-8cm)252操作操作加加锌粒锌粒2g, 2g, 立即将装妥的导气管立即将装妥的导气管 B B 密塞于密塞于 A A 瓶瓶, , 置置25-40 25-40 水浴中水浴中, , 反应反应4545分钟分钟, , 取出溴化取出溴化汞试纸汞试纸, , 比较砷斑比较砷斑. . 导气管导气管B B中装入中装入醋酸铅醋酸铅棉球棉球再于旋塞再于旋塞C C的平面上放一片的平面上放一片溴化汞溴化汞试纸试纸样品、对照品分别置于检砷瓶中样品、对照品分别置于检砷瓶中, , 加加盐酸盐酸5ml5ml与水与水21ml, 21ml, 再加再加2.5%2.5%碘化钾试液碘化钾试液5ml 5ml 与与0.3%0.3%酸性酸性氯化亚锡氯化亚锡试液试液5 5滴滴, , 在室温放置在室温放置1010分钟分钟26四、干燥失重：四、干燥失重：|药品在规定的条件下，经干燥后所减失药品在规定的条件下，经干燥后所减失 的重量，包括水分及其他挥发性成分。的重量，包括水分及其他挥发性成分。|必要的水分：结晶水、组成水分必要的水分：结晶水、组成水分|非必要的水分：附着水分或吸留的水分非必要的水分：附着水分或吸留的水分27四、干燥失重：四、干燥失重：|检查方法检查方法常压恒温干燥常压恒温干燥（烘干法）（烘干法）-受热较稳定的中受热较稳定的中药制剂药制剂恒重：连续恒重：连续2 2次干燥后的重量差异不超过次干燥后的重量差异不超过0.3mg0.3mg干燥剂干燥干燥剂干燥 受热易分解或挥发的供试品受热易分解或挥发的供试品硅胶，五氧化二磷，硫酸硅胶，五氧化二磷，硫酸等干燥剂等干燥剂减压干燥减压干燥熔点低、受热不稳定及较难赶除熔点低、受热不稳定及较难赶除水分的供试品水分的供试品281. 1. 常压恒温干燥法（烘干法）：组分受热较稳定常压恒温干燥法（烘干法）：组分受热较稳定|温度温度：一般为：一般为105105|时间时间：达指定温度：达指定温度2 2224 4小时小时|注意：注意： 平铺，厚度；放冷平铺，厚度；放冷 易融化，先低温干燥除水分易融化，先低温干燥除水分292. 2. 干燥剂干燥法干燥剂干燥法 受热易分解或挥发受热易分解或挥发常用干燥剂：常用干燥剂：无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷、无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷、硫酸等硫酸等3. 3. 减压干燥法减压干燥法 受热不稳定及较难去除水分受热不稳定及较难去除水分3031324. 4. 热分析法热分析法原理：加热原理：加热( (或冷却或冷却) ) ，脱水、挥发或相变以及，脱水、挥发或相变以及发生分解、氧化、还原等物理变化或化学变化发生分解、氧化、还原等物理变化或化学变化方法：热重分析法方法：热重分析法TGATGA，差示热分析，差示热分析DTADTA，差示扫差示扫描量热分析描量热分析DSC DSC 33（二）注意（二）注意（1 1） 颗粒：颗粒：2mm2mm（2 2） 用量用量1g1g（3 3） 厚度厚度5-10mm5-10mm（4 4） 注意瓶盖注意瓶盖（5 5） 干干燥燥时时融融化化，应应先先低低温干燥温干燥（6 6） 减减压压干干燥燥防防止止干干燥燥器器爆炸爆炸（7 7） 恒重恒重2 2次差异次差异0.3mg0.3mg34 五、水分测定法五、水分测定法烘干法烘干法不含或含少量挥发性不含或含少量挥发性成分的供试品成分的供试品甲苯法甲苯法-含挥发性成分的供试含挥发性成分的供试品品减压干燥减压干燥-含挥发性成分的贵含挥发性成分的贵重药品（干燥剂：重药品（干燥剂：P P2 2O O5 5 ） 气相色谱法气相色谱法-散剂、颗粒剂、散剂、颗粒剂、丸剂、丸剂、仅仅测定供试品仅仅测定供试品不测定其中挥发性成分不测定其中挥发性成分353. 减压干燥法减压干燥法 本法适用于含有挥发性成分的贵本法适用于含有挥发性成分的贵重药品重药品4. 费休法：能准确测定水分并适用于遇热易破坏费休法：能准确测定水分并适用于遇热易破坏的药品（药典未收载）的药品（药典未收载）灵敏度：灵敏度： 0.0l%其它多种分析仪器：其它多种分析仪器：365. 5. 气相色谱法气相色谱法溶剂：二甲亚砜溶剂：二甲亚砜内标：无水乙醇内标：无水乙醇(AR) (AR) 校正曲线制备：追加法测定溶剂中水分的残留量校正曲线制备：追加法测定溶剂中水分的残留量制剂样品水分测定：用制剂样品水分测定：用DMSODMSO崩解，加无水乙醇，取上清崩解，加无水乙醇，取上清液测定液测定注意：新柱使用前检查填料注意：新柱使用前检查填料 排除温度影响，避免与空气接触排除温度影响，避免与空气接触 DMSODMSO的凝固点为的凝固点为18182020 中药制剂水分分布不匀随剂型而异，取样应有代表中药制剂水分分布不匀随剂型而异，取样应有代表性性 37|注意事项注意事项 1.1.供试品：直径不超过供试品：直径不超过3mm3mm的颗粒或碎片（不得使的颗粒或碎片（不得使用高速粉碎机）。直径和长度在用高速粉碎机）。直径和长度在3mm3mm以下者可不破以下者可不破碎。如使用减压干燥法需先经二号筛。碎。如使用减压干燥法需先经二号筛。2.2.甲苯法：为减少因甲苯与微量水混溶引起水分测甲苯法：为减少因甲苯与微量水混溶引起水分测定结果偏低，在测定前甲苯需先加少量水，充分振定结果偏低，在测定前甲苯需先加少量水，充分振摇达饱和后放置，将水层分离弃去，经摇达饱和后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后方蒸馏后方可可使用。使用。3. 3. 减压干燥：不可骤然大幅度减压，应逐渐进行减压干燥：不可骤然大幅度减压，应逐渐进行384.GC4.GC法：法：标准溶液与供试品溶液的配置需用同一批号无水标准溶液与供试品溶液的配置需用同一批号无水乙醇。乙醇。无水乙醇中含水量应扣除无水乙醇中含水量应扣除。采用外标法。采用外标法。含水量扣除方法：标准溶液中水峰面积标准溶液含水量扣除方法：标准溶液中水峰面积标准溶液中总水峰面积中总水峰面积KK标准溶液中乙醇峰面积标准溶液中乙醇峰面积供试品中水峰面积供试品中水峰面积供试品中水峰面积供试品中水峰面积 KK供试供试品中乙醇峰面积品中乙醇峰面积K K无水乙醇中水峰面积无水乙醇中水峰面积/ /无水乙醇中乙醇峰面积无水乙醇中乙醇峰面积|注意事项注意事项39六、炽灼残渣检查法六、炽灼残渣检查法 (硫酸灰分硫酸灰分)| 700700800800| + +硫酸硫酸 取样量由炽灼残渣限量决定取样量由炽灼残渣限量决定, ,一般一般1 12 g2 g 缓慢灼烧缓慢灼烧 将残渣留作重金属检查时将残渣留作重金属检查时, 500, 50060060040七、灰分测定七、灰分测定总灰分总灰分 500 500600 600 灰烬灰烬 + +盐酸溶解盐酸溶解 过滤过滤 滤渣滤渣 灼烧灼烧酸不溶性灰分酸不溶性灰分41第四节第四节 特殊杂质检查特殊杂质检查|大黄中土大黄苷的检查大黄中土大黄苷的检查|阿胶中挥发性碱性物质检查阿胶中挥发性碱性物质检查|乌头中乌头酯型生物碱检查乌头中乌头酯型生物碱检查|马兜铃中马兜铃酸检查马兜铃中马兜铃酸检查42西洋参中人参的检查西洋参中人参的检查|西洋参：人参皂苷西洋参：人参皂苷RbRb1 1含量最高，补气养含量最高，补气养阴，清热生津阴，清热生津|人参：人参皂苷人参：人参皂苷RgRg1 1含量最高，大补元气，含量最高，大补元气，复脉固脱复脉固脱43西洋参中人参的检查西洋参中人参的检查44 大黄流浸膏中土大黄苷的检查大黄流浸膏中土大黄苷的检查 |大黄：含有蒽醌及其苷元大黄：含有蒽醌及其苷元 痕量或少量的土大黄苷痕量或少量的土大黄苷/ /苷元苷元|劣等大黄：土大黄苷的含量高劣等大黄：土大黄苷的含量高45 大黄流浸膏中土大黄苷的检查大黄流浸膏中土大黄苷的检查 |取本品适量，加甲醇取本品适量，加甲醇2 ml2 ml，温浸，温浸1010分钟，分钟，放冷，取上清液放冷，取上清液10l10l，点于滤纸上，以，点于滤纸上，以45%45%乙醇展开，取出，晾干，放置乙醇展开，取出，晾干，放置1010分钟，分钟，置紫外灯（置紫外灯（365nm365nm）下检视，不得显持久）下检视，不得显持久的亮紫色荧光。的亮紫色荧光。 46阿胶膏剂挥发性碱性物质的检查阿胶膏剂挥发性碱性物质的检查|驴皮在腐败过程中，由于酶和细菌的作驴皮在腐败过程中，由于酶和细菌的作用，使蛋白质分解产生碱性含氮物质，用，使蛋白质分解产生碱性含氮物质，对人体有害对人体有害|对阿胶膏对阿胶膏100g样品中挥发性碱性物质的样品中挥发性碱性物质的含量以氮（含量以氮（N）计，不得超过）计，不得超过100mg47乌头酯型生物碱的检查乌头酯型生物碱的检查|乌头碱、美沙乌头碱：双酯型生物碱，乌头碱、美沙乌头碱：双酯型生物碱，毒性大毒性大|单酯型乌头碱：毒性稍弱单酯型乌头碱：毒性稍弱|乌头有大毒的主要成分乌头有大毒的主要成分|对含乌头及其制剂进行酯型生物碱检查对含乌头及其制剂进行酯型生物碱检查48制川乌中酯型生物碱的检查制川乌中酯型生物碱的检查49附子中双酯型生物碱的检查附子中双酯型生物碱的检查50附子中双酯型生物碱的检查附子中双酯型生物碱的检查51附子中双酯型生物碱的检查附子中双酯型生物碱的检查52附子理中丸中乌头碱的检查附子理中丸中乌头碱的检查53桂附理中丸中乌头碱的检查桂附理中丸中乌头碱的检查54|有机溶剂残留量检查有机溶剂残留量检查|大孔吸附树脂有机残留物检查大孔吸附树脂有机残留物检查检查方法中国药典一般采用检查方法中国药典一般采用气相色谱法气相色谱法55第四节第四节 农药残留量检查农药残留量检查|常用农药常用农药 有机氯类：艾氏剂、六六六、氯丹、有机氯类：艾氏剂、六六六、氯丹、DDTDDT、狄氏剂等、狄氏剂等有机磷类：三硫磷、氯硫磷、蝇毒磷、内吸磷、敌敌有机磷类：三硫磷、氯硫磷、蝇毒磷、内吸磷、敌敌畏、乐果等畏、乐果等苯氧羧酸类除草剂：苯氧羧酸类除草剂：2 2，4-D4-D；2 2，4 4，5-T5-T氨基甲酸酯类：西维因（甲萘威）氨基甲酸酯类：西维因（甲萘威）二硫代氨基甲酸酯类：福美铁、代森锰、代森钠、福二硫代氨基甲酸酯类：福美铁、代森锰、代森钠、福美双等美双等无机农药：磷化铝、砷酸钙、砷酸铅无机农药：磷化铝、砷酸钙、砷酸铅植物性农药：烟叶和尼古丁；除虫菊花提取物和除虫植物性农药：烟叶和尼古丁；除虫菊花提取物和除虫菊酯（合成除虫菊酯）；毒鱼藤根和鱼藤根菊酯（合成除虫菊酯）；毒鱼藤根和鱼藤根其他：溴螨酯、氯化苦、二溴乙烷、环氧乙烷、溴甲其他：溴螨酯、氯化苦、二溴乙烷、环氧乙烷、溴甲烷。烷。 56|农药残留量的测定农药残留量的测定 供试品的制备供试品的制备残留农药的提取残留农药的提取 提取溶剂：乙腈、丙酮提取溶剂：乙腈、丙酮提取方法：索氏提取法和振荡提取法提取方法：索氏提取法和振荡提取法 样品纯化样品纯化液液- -液分配液分配+ +柱层析分离柱层析分离检测方法检测方法色谱分离法色谱分离法 气相色谱法和高效液相色谱法气相色谱法和高效液相色谱法57|农药残留量的测定农药残留量的测定 有机磷农药残留量检查有机磷农药残留量检查1-敌敌畏 2-速灭磷3-久效磷 4-甲拌磷5-巴胺磷 6-二嗪农7-乙嘧硫磷8-甲基嘧啶硫磷9-甲基对硫磷10-稻瘟净 11-水胺硫磷12-氧化喹硫磷13-稻丰散 14-甲喹硫磷15-克线磷 16-乙硫磷十六种有机磷农药的气相色谱图十六种有机磷农药的气相色谱图58