实验室基础操作要求1 1-玻璃容器操作保定局综合实验室培训保定局综合实验室培训-2011-2011年年n n1.1.固体试剂的取用规则固体试剂的取用规则n n（1 1）要用干净的药勺取用。用过的）要用干净的药勺取用。用过的药勺必须洗净和擦干后才能再使用，药勺必须洗净和擦干后才能再使用，以免沾污试剂。以免沾污试剂。n n（2 2）取用试剂后立即盖紧瓶盖。）取用试剂后立即盖紧瓶盖。n n（3 3）称量固体试剂时，必须注意不）称量固体试剂时，必须注意不要取多，取多的药品，不能倒回原要取多，取多的药品，不能倒回原瓶。瓶。n n2.2.液体试剂的取用规则液体试剂的取用规则n n从滴瓶中取液体试剂时，要用滴瓶中的滴从滴瓶中取液体试剂时，要用滴瓶中的滴管，滴管绝不能伸入所用的容器中，管，滴管绝不能伸入所用的容器中，以免以免接触器壁接触器壁而沾污药品。从试剂瓶中取少量而沾污药品。从试剂瓶中取少量液体试剂时，则需要专用滴管。装有药品液体试剂时，则需要专用滴管。装有药品的滴管不得横置或滴管口向上斜放，以免的滴管不得横置或滴管口向上斜放，以免液体滴入滴管的胶皮帽中。液体滴入滴管的胶皮帽中。n n使用胶头滴管使用胶头滴管“四不能四不能”：不能伸入和接不能伸入和接触容器内壁触容器内壁，不能平放和倒拿，不能随意，不能平放和倒拿，不能随意放置，未清洗的滴管不能吸取别的试剂。放置，未清洗的滴管不能吸取别的试剂。n n容量仪器有装量和卸量两种。容量瓶为装容量仪器有装量和卸量两种。容量瓶为装量仪器。滴定管、一般吸管和量筒等均为量仪器。滴定管、一般吸管和量筒等均为卸量仪器。卸量仪器。n n容量瓶是在一定温度下（通常为容量瓶是在一定温度下（通常为2020）检）检定的，含有准确体积的容器。使用前应检定的，含有准确体积的容器。使用前应检查容量瓶的瓶塞是否漏水，合格的瓶塞应查容量瓶的瓶塞是否漏水，合格的瓶塞应系在瓶颈上，不得任意更换。容量瓶刻度系在瓶颈上，不得任意更换。容量瓶刻度以上的内壁挂有水珠会影响准确度，所以以上的内壁挂有水珠会影响准确度，所以应该洗得很干净。所秤量的任何固体物质应该洗得很干净。所秤量的任何固体物质必须先在小烧杯中溶解或加热溶解，冷却必须先在小烧杯中溶解或加热溶解，冷却至室温后才能转移到容量瓶中。容量瓶绝至室温后才能转移到容量瓶中。容量瓶绝不应加热或烘干。容量瓶定容完再翻转摇不应加热或烘干。容量瓶定容完再翻转摇匀，若翻转摇匀后定容，会因加的水（或匀，若翻转摇匀后定容，会因加的水（或溶剂）过多，导致溶液浓度偏小。溶剂）过多，导致溶液浓度偏小。 n n配制一定物质的量溶液时，溶解或稀释后溶液应冷却再移入容量瓶。 n n配制一定物质的量浓度溶液，要引流时，玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口，而下端则应靠在容量瓶刻度线下的内壁上（即下靠上不靠，下端靠线下）。n n容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不能互用。（一般用于配制标准溶液的容量瓶最好专用）n n（1 1）无分度吸量管（单刻度吸管，移液管）无分度吸量管（单刻度吸管，移液管）使用普通无分度吸管卸量时，管尖所遗使用普通无分度吸管卸量时，管尖所遗留的少量溶液不要吹出，停留等待留的少量溶液不要吹出，停留等待3 3秒钟，秒钟，同时转动吸管。同时转动吸管。 n n（2 2）分度吸管（多刻度吸管、直管吸管）分度吸管（多刻度吸管、直管吸管）分度吸管有完全流出式、吹出式和不完全分度吸管有完全流出式、吹出式和不完全流出式等多种型式。流出式等多种型式。 n n完全流出式完全流出式上有零刻度，下无总量刻度的，上有零刻度，下无总量刻度的，或上有总量刻度，下无零刻度或上有总量刻度，下无零刻度的为完全流出式。的为完全流出式。这种吸管又分为慢流速、快流速两种。按其容这种吸管又分为慢流速、快流速两种。按其容量和精密度不同，慢流速吸管又分为量和精密度不同，慢流速吸管又分为A A级与级与B B级，级，快流速吸管只有快流速吸管只有B B级。使用时级。使用时A A级最后停留级最后停留1515秒，秒，B B级停留级停留3 3秒，同时转动吸管，尖端遗留液体不秒，同时转动吸管，尖端遗留液体不要吹出。要吹出。 n n吹出式吹出式标有标有“吹吹”字字的为吹出式，使用时的为吹出式，使用时最后应吹出管尖内遗留的液体。最后应吹出管尖内遗留的液体。n n不完全流出式不完全流出式, ,有零刻度也有总量刻度的为有零刻度也有总量刻度的为不完全流出式。使用时不完全流出式。使用时全速流出全速流出至相应的容量至相应的容量标刻线处。标刻线处。 n n为便于准确快速地选取所需的吸管，国际标准化为便于准确快速地选取所需的吸管，国际标准化为便于准确快速地选取所需的吸管，国际标准化为便于准确快速地选取所需的吸管，国际标准化组织统一规定：在分度吸管的上方印上各种彩色组织统一规定：在分度吸管的上方印上各种彩色组织统一规定：在分度吸管的上方印上各种彩色组织统一规定：在分度吸管的上方印上各种彩色环，其容积标志如下表：环，其容积标志如下表：环，其容积标志如下表：环，其容积标志如下表：n n不完全流出式在单环或双环上方再加印一条宽不完全流出式在单环或双环上方再加印一条宽不完全流出式在单环或双环上方再加印一条宽不完全流出式在单环或双环上方再加印一条宽11.5mm11.5mm11.5mm11.5mm的同颜色彩环以与完全流出式分度吸管的同颜色彩环以与完全流出式分度吸管的同颜色彩环以与完全流出式分度吸管的同颜色彩环以与完全流出式分度吸管相区别。相区别。相区别。相区别。标称容量标称容量标称容量标称容量（毫升）（毫升）（毫升）（毫升）0.10.10.20.20.250.250.50.51 12 25 525255050色标色标色标色标红红红红黑黑黑黑白白白白红红红红黄黄黄黄黑黑黑黑红红红红白白白白黑黑黑黑标注标注标注标注方式方式方式方式单单单单单单单单双双双双双双双双单单单单单单单单单单单单单单单单单单单单n n使用吸量管移取溶液时，如吸管不干燥，应预使用吸量管移取溶液时，如吸管不干燥，应预使用吸量管移取溶液时，如吸管不干燥，应预使用吸量管移取溶液时，如吸管不干燥，应预先用所吸取的溶液将吸管冲洗先用所吸取的溶液将吸管冲洗先用所吸取的溶液将吸管冲洗先用所吸取的溶液将吸管冲洗23232323次，以确保次，以确保次，以确保次，以确保所吸取的操作溶液浓度不变。吸取溶液时，用所吸取的操作溶液浓度不变。吸取溶液时，用所吸取的操作溶液浓度不变。吸取溶液时，用所吸取的操作溶液浓度不变。吸取溶液时，用右手的大拇指和中指拿住管颈刻度线上方，把右手的大拇指和中指拿住管颈刻度线上方，把右手的大拇指和中指拿住管颈刻度线上方，把右手的大拇指和中指拿住管颈刻度线上方，把管尖插入溶液中。左手拿吸耳球，先把球内空管尖插入溶液中。左手拿吸耳球，先把球内空管尖插入溶液中。左手拿吸耳球，先把球内空管尖插入溶液中。左手拿吸耳球，先把球内空气压出，然后把吸耳球的尖端接在吸管口，慢气压出，然后把吸耳球的尖端接在吸管口，慢气压出，然后把吸耳球的尖端接在吸管口，慢气压出，然后把吸耳球的尖端接在吸管口，慢慢松开左手指，使溶液吸入管内。当液面升高慢松开左手指，使溶液吸入管内。当液面升高慢松开左手指，使溶液吸入管内。当液面升高慢松开左手指，使溶液吸入管内。当液面升高至刻度线上方，再使吸管离开液面，管的末端至刻度线上方，再使吸管离开液面，管的末端至刻度线上方，再使吸管离开液面，管的末端至刻度线上方，再使吸管离开液面，管的末端靠在盛溶液器皿的内壁上。略为放松食指，使靠在盛溶液器皿的内壁上。略为放松食指，使靠在盛溶液器皿的内壁上。略为放松食指，使靠在盛溶液器皿的内壁上。略为放松食指，使液面平稳下降，直到溶液的弯月面与刻度标线液面平稳下降，直到溶液的弯月面与刻度标线液面平稳下降，直到溶液的弯月面与刻度标线液面平稳下降，直到溶液的弯月面与刻度标线相切时，立即用食指压紧管口，取出吸管，擦相切时，立即用食指压紧管口，取出吸管，擦相切时，立即用食指压紧管口，取出吸管，擦相切时，立即用食指压紧管口，取出吸管，擦干外壁插入接受器中，管尖靠在接受器内壁，干外壁插入接受器中，管尖靠在接受器内壁，干外壁插入接受器中，管尖靠在接受器内壁，干外壁插入接受器中，管尖靠在接受器内壁，此时吸管应垂直，并与接受器约呈此时吸管应垂直，并与接受器约呈此时吸管应垂直，并与接受器约呈此时吸管应垂直，并与接受器约呈15151515夹角。夹角。夹角。夹角。松开食指让管内溶液自然地沿器壁流下。遗留松开食指让管内溶液自然地沿器壁流下。遗留松开食指让管内溶液自然地沿器壁流下。遗留松开食指让管内溶液自然地沿器壁流下。遗留在吸管尖端的溶液及停留的时间要根据吸管的在吸管尖端的溶液及停留的时间要根据吸管的在吸管尖端的溶液及停留的时间要根据吸管的在吸管尖端的溶液及停留的时间要根据吸管的种类进行不同处理。种类进行不同处理。种类进行不同处理。种类进行不同处理。 n n使用注意事项：使用注意事项：n n（1 1）应根据不同的需要选用大小合适的吸）应根据不同的需要选用大小合适的吸管，如欲量取管，如欲量取1.5ml1.5ml的溶液，显然选用的溶液，显然选用2ml2ml吸管要比选用吸管要比选用5ml5ml吸管误差小。吸管误差小。n n（2 2）吸取溶液时要把吸管插入溶液，避免）吸取溶液时要把吸管插入溶液，避免吸入空气而将溶液从上端溢出。吸入空气而将溶液从上端溢出。n n（3 3）吸管从液体中移出后必须用滤纸将管）吸管从液体中移出后必须用滤纸将管的外壁擦干，再行放液。的外壁擦干，再行放液。n n（4 4）不可用吸量管直接从瓶中移取溶剤或不可用吸量管直接从瓶中移取溶剤或溶液，剩余溶剤或溶液不可倒回贮液瓶，溶液，剩余溶剤或溶液不可倒回贮液瓶，应作废弃物处理应作废弃物处理n n滴定管使用：滴定管使用：滴定管使用：滴定管使用：n n酸管：左手无名指和小手指向手心弯曲，轻轻地酸管：左手无名指和小手指向手心弯曲，轻轻地酸管：左手无名指和小手指向手心弯曲，轻轻地酸管：左手无名指和小手指向手心弯曲，轻轻地贴着出口管，用其余三指控制活塞的转动。但应贴着出口管，用其余三指控制活塞的转动。但应贴着出口管，用其余三指控制活塞的转动。但应贴着出口管，用其余三指控制活塞的转动。但应注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水；也注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水；也注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水；也注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水；也不要过分往里扣，以免造成活塞转动困难，不能不要过分往里扣，以免造成活塞转动困难，不能不要过分往里扣，以免造成活塞转动困难，不能不要过分往里扣，以免造成活塞转动困难，不能操作自如。操作自如。操作自如。操作自如。 n n碱管：左手无名指及小手指夹住出口管，拇指与碱管：左手无名指及小手指夹住出口管，拇指与碱管：左手无名指及小手指夹住出口管，拇指与碱管：左手无名指及小手指夹住出口管，拇指与食指在玻璃珠所在部位往一旁（左右均可）捏乳食指在玻璃珠所在部位往一旁（左右均可）捏乳食指在玻璃珠所在部位往一旁（左右均可）捏乳食指在玻璃珠所在部位往一旁（左右均可）捏乳胶管，使溶液从玻璃珠旁空隙处流出。注意：胶管，使溶液从玻璃珠旁空隙处流出。注意：胶管，使溶液从玻璃珠旁空隙处流出。注意：胶管，使溶液从玻璃珠旁空隙处流出。注意：不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移动；不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移动；不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移动；不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移动；不要捏到玻璃珠下部的乳胶管；不要捏到玻璃珠下部的乳胶管；不要捏到玻璃珠下部的乳胶管；不要捏到玻璃珠下部的乳胶管；停止滴定时，停止滴定时，停止滴定时，停止滴定时，应先松开拇指和食指，最后再松开无名指和小指。应先松开拇指和食指，最后再松开无名指和小指。应先松开拇指和食指，最后再松开无名指和小指。应先松开拇指和食指，最后再松开无名指和小指。 n n滴定操作中应注意以下几点：滴定操作中应注意以下几点： n n 摇瓶时，应使溶液向同一方向作圆摇瓶时，应使溶液向同一方向作圆周运动（左右旋转均可），但勿使瓶周运动（左右旋转均可），但勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。口接触滴定管，溶液也不得溅出。 n n 滴定时，左手不能离开活塞任其自滴定时，左手不能离开活塞任其自流。流。 n n 注意观察溶液落点周围溶液颜色的注意观察溶液落点周围溶液颜色的变化。变化。 n n 开始时，应边摇边滴，滴定速度可稍快，开始时，应边摇边滴，滴定速度可稍快，但不能流成但不能流成“水线水线”。接近终点时，应改。接近终点时，应改为加一滴，摇几下。最后，每加半滴溶液为加一滴，摇几下。最后，每加半滴溶液就摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色就摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化。加半滴溶液的方法如下：微微转动变化。加半滴溶液的方法如下：微微转动活塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半活塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶以滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗瓶壁。用碱管滴加半滴溶少量蒸馏水吹洗瓶壁。用碱管滴加半滴溶液时，应先松开拇指和食指，将悬挂的半液时，应先松开拇指和食指，将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上，再放开无名指滴溶液沾在锥形瓶内壁上，再放开无名指与小指。这样可以避免出口管尖出现气泡，与小指。这样可以避免出口管尖出现气泡，使读数造成误差。使读数造成误差。 n n 每次滴定最好都从每次滴定最好都从0.00mL0.00mL开始，减小开始，减小误差。误差。 n n(6) (6) 滴定结束后，滴定管内剩余的溶液应滴定结束后，滴定管内剩余的溶液应弃去，不得将其倒回原瓶，以免沾污整瓶弃去，不得将其倒回原瓶，以免沾污整瓶操作溶液。操作溶液。n n装满或放出溶液后，必须等装满或放出溶液后，必须等1 12 2分钟，使分钟，使附着在内壁的溶液流下来，再进行读数。附着在内壁的溶液流下来，再进行读数。如果放出溶液的速度较慢（例如，滴定到如果放出溶液的速度较慢（例如，滴定到最后阶段，每次只加半滴溶液时），等最后阶段，每次只加半滴溶液时），等0.50.51 1分钟即可读数。每次读数前要检查一下分钟即可读数。每次读数前要检查一下管壁是否挂水珠，管尖是否有气泡。管壁是否挂水珠，管尖是否有气泡。 n n(7) (7) 必须读到小数点后第二位，即要求估必须读到小数点后第二位，即要求估计到计到0.01mL0.01mL。估计读数时，应该考虑到刻。估计读数时，应该考虑到刻度线本身的宽度。度线本身的宽度。 n n(8) (8) 读取初读数前，应将管尖悬挂着的溶读取初读数前，应将管尖悬挂着的溶液除去。滴定至终点时应立即关闭活塞，液除去。滴定至终点时应立即关闭活塞，注意不要使滴定管中的溶液有稍许流出，注意不要使滴定管中的溶液有稍许流出，否则终读数便包括流出的半滴液。因此，否则终读数便包括流出的半滴液。因此，在读取终读数前，应注意检查出口管尖是在读取终读数前，应注意检查出口管尖是否悬挂溶液，如有，则此次读数不能取用。否悬挂溶液，如有，则此次读数不能取用。滴定管读数：滴定管读数： 手拿管上部无刻度处，手拿管上部无刻度处，使滴定管保持垂直。使滴定管保持垂直。 无色或浅色溶液，读弯月无色或浅色溶液，读弯月面下缘最低点的数值，且面下缘最低点的数值，且眼睛与此最低点在同一水眼睛与此最低点在同一水平上，如图平上，如图若溶液颜色太深若溶液颜色太深( (如如KMnO4KMnO4溶液、溶液、I2 I2 溶液等溶液等) )，可读，可读液面两侧的最高点。液面两侧的最高点。常量滴定管读数必须读出常量滴定管读数必须读出小数点后第二位。小数点后第二位。 实例分析实例分析n n若用标准氢氧化钠来滴定待测盐酸溶液，分析下若用标准氢氧化钠来滴定待测盐酸溶液，分析下若用标准氢氧化钠来滴定待测盐酸溶液，分析下若用标准氢氧化钠来滴定待测盐酸溶液，分析下列操作会对滴定结果产生什么影响：列操作会对滴定结果产生什么影响：列操作会对滴定结果产生什么影响：列操作会对滴定结果产生什么影响：（1 1 1 1）碱式滴定管水洗之后未用标准碱溶液润洗。）碱式滴定管水洗之后未用标准碱溶液润洗。）碱式滴定管水洗之后未用标准碱溶液润洗。）碱式滴定管水洗之后未用标准碱溶液润洗。 （2 2 2 2）滴定前碱式滴定管中未将气泡赶尽，滴定后气）滴定前碱式滴定管中未将气泡赶尽，滴定后气）滴定前碱式滴定管中未将气泡赶尽，滴定后气）滴定前碱式滴定管中未将气泡赶尽，滴定后气泡消失。泡消失。泡消失。泡消失。 （3 3 3 3）滴定前碱式滴定管中已将气泡赶尽，但滴定时）滴定前碱式滴定管中已将气泡赶尽，但滴定时）滴定前碱式滴定管中已将气泡赶尽，但滴定时）滴定前碱式滴定管中已将气泡赶尽，但滴定时由于操作上的错误，碱式滴定管内进了气泡。由于操作上的错误，碱式滴定管内进了气泡。由于操作上的错误，碱式滴定管内进了气泡。由于操作上的错误，碱式滴定管内进了气泡。 （4 4 4 4）使用的锥形瓶水洗之后未干燥，即注入酸并进）使用的锥形瓶水洗之后未干燥，即注入酸并进）使用的锥形瓶水洗之后未干燥，即注入酸并进）使用的锥形瓶水洗之后未干燥，即注入酸并进行滴定。行滴定。行滴定。行滴定。（5 5 5 5）滴定读数时，开始是平视，结束时读数仰视）滴定读数时，开始是平视，结束时读数仰视）滴定读数时，开始是平视，结束时读数仰视）滴定读数时，开始是平视，结束时读数仰视 n n（1 1）未用标准碱溶液润洗碱式滴定管。直）未用标准碱溶液润洗碱式滴定管。直接后果：稀释了标准碱溶液。对接后果：稀释了标准碱溶液。对V V（标）的（标）的影响：使用的标准碱溶液增多，影响：使用的标准碱溶液增多，V V（标）增（标）增大。造成的滴定误差：使最后的结果偏高。大。造成的滴定误差：使最后的结果偏高。 n n（2 2）未将滴定管中的气泡赶尽，滴定后气）未将滴定管中的气泡赶尽，滴定后气泡消失。直接后果：经读数后计算出的体泡消失。直接后果：经读数后计算出的体积并非实际滴定用标准溶液的体积。对积并非实际滴定用标准溶液的体积。对V V（标）的影响：使（标）的影响：使V V（标）增大；造成的滴（标）增大；造成的滴定误差：使最后的结果偏高。定误差：使最后的结果偏高。 n n（3 3 3 3）滴定时由于操作上的错误，碱式滴定管内进滴定时由于操作上的错误，碱式滴定管内进滴定时由于操作上的错误，碱式滴定管内进滴定时由于操作上的错误，碱式滴定管内进了气泡。了气泡。了气泡。了气泡。经读数后计算出的体积并非实际滴定用经读数后计算出的体积并非实际滴定用经读数后计算出的体积并非实际滴定用经读数后计算出的体积并非实际滴定用标准溶液的体积；对标准溶液的体积；对标准溶液的体积；对标准溶液的体积；对V V V V（标）的影响：使（标）的影响：使（标）的影响：使（标）的影响：使V V V V（标）（标）（标）（标）减小；造成的滴定误差：使最后的结果偏低。减小；造成的滴定误差：使最后的结果偏低。减小；造成的滴定误差：使最后的结果偏低。减小；造成的滴定误差：使最后的结果偏低。 n n（4 4 4 4）不会对）不会对）不会对）不会对V V V V（标）造成影响，也不会造成滴定（标）造成影响，也不会造成滴定（标）造成影响，也不会造成滴定（标）造成影响，也不会造成滴定误差。误差。误差。误差。 n n（5 5 5 5）滴定结束时读数仰视。直接后果：滴定结束）滴定结束时读数仰视。直接后果：滴定结束）滴定结束时读数仰视。直接后果：滴定结束）滴定结束时读数仰视。直接后果：滴定结束时的读数大于了正确操作时的读数。对时的读数大于了正确操作时的读数。对时的读数大于了正确操作时的读数。对时的读数大于了正确操作时的读数。对V V V V（标）的（标）的（标）的（标）的影响：通过公式：滴定标准溶液的体积影响：通过公式：滴定标准溶液的体积影响：通过公式：滴定标准溶液的体积影响：通过公式：滴定标准溶液的体积=第二次第二次第二次第二次的读数的读数的读数的读数- - - -第一次读数，可以看出，第一次读数，可以看出，第一次读数，可以看出，第一次读数，可以看出，V V V V（标）增大；（标）增大；（标）增大；（标）增大；造成的滴定误差：使最后的结果偏高。造成的滴定误差：使最后的结果偏高。造成的滴定误差：使最后的结果偏高。造成的滴定误差：使最后的结果偏高。