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BET比表面积法原理及分析1比表面积及其意义比表面积及其意义比表面积及其意义比表面积及其意义2BETBET法的概念法的概念法的概念法的概念3BETBET法测定原理法测定原理法测定原理法测定原理4小结小结小结小结5测试操作流程及制样测试操作流程及制样测试操作流程及制样测试操作流程及制样一、比表面积及其意义比表面积及其意义v比表面积:单位体积或单位质量上颗粒的总表面积。比表面积:单位体积或单位质量上颗粒的总表面积。v比表面积的意义:比表面积的意义: 固体有一定的几何外形,借通常的仪器和计算固体有一定的几何外形,借通常的仪器和计算可求得其表面积。但粉末或多孔性物质表面积的测可求得其表面积。但粉末或多孔性物质表面积的测定较困难,它们不仅具有不规则的外表面,还有复定较困难,它们不仅具有不规则的外表面,还有复杂的内表面。比表面积的测量,无论在科研还是工杂的内表面。比表面积的测量,无论在科研还是工业生产中都具有十分重要的意义。业生产中都具有十分重要的意义。一般比表面积大、一般比表面积大、活性大的多孔物,吸附能力强。活性大的多孔物,吸附能力强。vBET:Brunauer、Emmett和和Teller名字的缩写;名字的缩写;vBET 测试理论是根据这三位科学家提出的多分子层测试理论是根据这三位科学家提出的多分子层吸附模型,并推导出单层吸附量吸附模型,并推导出单层吸附量 Vm 与多层吸附量与多层吸附量 V 间的关系方程,即著名的间的关系方程,即著名的 BET 方程;方程;vBET比表面积测试可用于测颗粒的比表面积、孔容、比表面积测试可用于测颗粒的比表面积、孔容、孔径分布以及氮气吸附脱附曲线。对于研究颗粒的孔径分布以及氮气吸附脱附曲线。对于研究颗粒的性质有重要作用。性质有重要作用。二、BET法的概念法的概念 以氮气为吸附质,以氦气或氢气作载气,以氮气为吸附质,以氦气或氢气作载气,两种气体按一定比例混合,达到指定的相对压两种气体按一定比例混合,达到指定的相对压力,然后流过固体物质。当样品管放入液氮保力,然后流过固体物质。当样品管放入液氮保温时,样品即对混合气体中的氮气发生物理吸温时,样品即对混合气体中的氮气发生物理吸附,而载气则不被吸附。这时屏幕上即出现吸附,而载气则不被吸附。这时屏幕上即出现吸附峰。附峰。三三. BET法测定原理法测定原理 三三. BET法测定原理法测定原理当液氮被取走时,样品管重新处于室温,吸附氮气当液氮被取走时,样品管重新处于室温,吸附氮气就脱附出来,在屏幕上出现脱附峰。最后在混合气就脱附出来,在屏幕上出现脱附峰。最后在混合气中注入已知体积的纯氮,得到一个校正峰。根据校中注入已知体积的纯氮,得到一个校正峰。根据校正峰和脱附峰的峰面积,即可算出在该相对压力下正峰和脱附峰的峰面积,即可算出在该相对压力下样品的吸附量。改变氮气和载气的混合比,可以测样品的吸附量。改变氮气和载气的混合比,可以测出几个氮的相对压力下的吸附量,从而可根据出几个氮的相对压力下的吸附量,从而可根据BET公式计算比表面。公式计算比表面。以以 对对 作图可得一直线,其斜率为作图可得一直线,其斜率为 , 截距为截距为 ,由此可得:由此可得: (9-2)式中,式中, P氮气分压(氮气分压(Pa)P0吸附温度下液氮的饱和蒸气压(吸附温度下液氮的饱和蒸气压(Pa)Vm样品上形成单分子层需要的气体量(样品上形成单分子层需要的气体量(mL)V被吸附气体的总体积(被吸附气体的总体积(mL)C与吸附有关的常数。与吸附有关的常数。三三. BET法测定原理法测定原理BET公式:公式: (9-1)若已知每个被吸附分子的截面积,可求出被测样品的比若已知每个被吸附分子的截面积,可求出被测样品的比表面,即:表面,即: (9-3)式中,式中,Sg被测样品的比表面(被测样品的比表面(/g) NA阿佛加得罗常数阿佛加得罗常数Am被吸附气体分子的截面积(被吸附气体分子的截面积(n)m被测样品质量(被测样品质量(g);BET公式的适用范围为:公式的适用范围为: p/p0=0.050.35, 这是因为比压小于这是因为比压小于0.05时,压力大小建立不起多分子层吸附的平衡,甚至连单分时,压力大小建立不起多分子层吸附的平衡,甚至连单分子层物理吸附也还未完全形成。在比压大于子层物理吸附也还未完全形成。在比压大于0.35时,由于毛细时,由于毛细管凝聚变得显著起来,因而破坏了吸附平衡。管凝聚变得显著起来,因而破坏了吸附平衡。三三. BET法测定原理法测定原理1.比表面积在纳米材料研究方面有重要意义;比表面积在纳米材料研究方面有重要意义;2.BET比表面积测试法的原理;比表面积测试法的原理;3.BET比表面积测试可用于测颗粒的比表面积、比表面积测试可用于测颗粒的比表面积、孔容、孔径分布以及氮气吸附脱附曲线孔容、孔径分布以及氮气吸附脱附曲线。四四. 小结小结谢谢谢谢!
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