吉林大学本科生毕业论文 i 中文摘要 随着我国航空航天、船舶舰艇、大型机械等工业领域快速发展，要求材料具有越来越多的综合性能。陶瓷颗粒增强铝基复合材料比强度和比刚度高，更耐磨和更耐疲劳, 阻尼性能好, 热膨胀系数小。 因此, 作为工程材料和结构材料广泛应用于航空航天以及汽车工业等领域。而实验和研究都主要集中在陶瓷颗粒体积分数在 0-30 %的铝基复合材料，而对高体积分数陶瓷颗粒增强铝基复合材料的研究较少。此外，不同碳源对于高体积陶瓷颗粒增强铝基复合材料的显微组织和性能的影响的研究也较少。 目前金属基复合材料的制备方法可分为内生型和外生型两种。运用内生法制备复合材料时，增强相通过组分材料间的放热反应在基体中产生，增强相的表面无污染、与基体的界面干净、结合强度高、化学稳定性好。因此，研究利用原位内生法制备高体积分数陶瓷颗粒增强铝基复合材料具有重要的意义。 本论文使用三种不同的碳源：石墨、炭黑和碳纳米管，运用燃烧合成与热压的方法下，在 Al-Ti-C 体系中制备了致密的高体积分数原位内生碳化钛陶瓷颗粒，分析了不同碳源下高体积 TiCx/2009Al 复合材料中陶瓷颗粒的尺寸、形貌、分布情况及其硬度、压缩性能的变化规律和断口形貌。本论文主要有以下结论： （1）在不同碳源下燃烧合成加热压制备的高体积 TiCx/2009Al 复合材料的实验中，燃烧反应体系均很稳定，最终生成了稳定的碳化钛颗粒增强相，没有亚稳态和过渡相的产生。 （2） 采用碳纳米管为碳源制备的 TiCx陶瓷颗粒的尺寸最小。并且 TiCx/2009Al 复合材料中陶瓷颗粒的尺寸随着陶瓷颗粒的体积分数增加而增大。 （3） 在相同 TiCx的体积分数下，碳源为碳纳米管时 TiCx/2009Al 复合材料的最大压缩强度(UCS )、屈服强度(0.2)均高于碳源分别石墨和炭黑。在碳源相同时，随着 TiCx的体积分数的增加，TiCx/2009Al 复合材料的最大压缩强度(UCS )、屈服强度(0.2)提高，而断裂应变量 f减小。 （4）高体积分数 TiCx/2009Al 复合材料的断裂机制是碳化钛陶瓷颗粒与铝基体在界面处的脱离，所以其压缩强度主要是由陶瓷颗粒体积分数和陶瓷与基体的界面结合强度 吉林大学本科生毕业论文 ii 决定。 关键词： 原位内生 TiCx/2009A 复合材料 组织 压缩性能 碳源 吉林大学本科生毕业论文 iii Abstract As rapid development of aerospace and ships and large machinery industry in our country, it requires that material has more and more comprehensive performance. Ceramic particles reinforced aluminum matrix composites have higher intensity and rigidity, better wear and fatigue resistance, good damping performance and small thermal expansion coefficient. Therefore, they are widely used as the engineering material and structure material in aerospace and automobile industry, etc. The experiment and research are mainly concentrated in the ceramic particles volume fraction in 0-30% of aluminum matrix composites, but there is less research in high volume fraction of ceramic particles reinforced aluminum matrix composites. In addition, there is also less research in effect of different C sources on the microstructure and properties of high volume ceramic particles reinforced aluminum matrix composites. The preparation methods of metal matrix composites can be divided into the traditional casting and in situ method. When manufacturing composites visa in situ method, reinforced phase arises from the matrix by exothermic reaction. The surface of the reinforced phase interface is clean and pollution-free and reinforced phase combines with matrix in the high strength. It also has good chemical stability. So it has the vital significance to research the high volume fraction ceramic particles reinforced aluminum matrix composite material by in suit method. This paper uses three different carbon sources: graphite, carbon black and carbon nanotubes. High volume fraction TiCx/2009Al is prepared by the method of combustion synthesis and hot pressing in Al-Ti-C system, and TiCx size, morphology and distribution and hardness and change rules of compression performance and the fracture morphology in high volume TiCx/2009Al composite materials with different carbon sources was analyzed. This thesis mainly has the following conclusions. (1) In the experiments of preparing high volume TiCx/2009Al composite materials with 吉林大学本科生毕业论文 iv different carbon source by the method combustion synthesis heat pressing, combustion reaction system is very stable, and ultimately making stable titanium carbide particles reinforced phase. Besides, there is no metastable and transition phase. (2) When carbon nanotubes are used, the synthesized TiCx ceramic particles have smaller size. And the size of the ceramic particles TiCx/2009Al composite materials becomes larger with the increase of the volume fraction of ceramic particles. (3) Under the same TiCx volume fraction, TiCx/2009Al composite materials with carbon nanotubes as carbon source have higher UCS and 0.2 compared with TiCx/2009Al composite materials with graphite or carbon black as carbon source. Under the same carbon source, with the increase of the volume fraction of TiCx, in TiCx/2009Al composite materials have higher UCS and 0.2 and lower f. (4) The fracture mechanism of high volume fraction TiCx/2009Al composite materials is that titanium ceramic particles leave from the interface of aluminum matrix. Therefore, the compression strength is mainly decided by ceramic particles volume fraction and the interface bonding strength between ceramics and substrate interface. Keywords: In-situ TiCx/2009Al composites microstructure compression properties carbon source 吉林大学本科生毕业论文 I 目 录 第一章 绪 论 . 1 1.1 选题意义 . 1 1.2 颗粒增强金属基复合材料的现状 . 2 1.2.1 颗粒增强金属基复合材料增强体的种类 . 2 1.2.3 颗粒增强金属基复合材料性能研究 . 6 1.2.4 颗粒增强金属基复合材料的应用 . 7 1.3 颗粒增强金属基复合材料原位反应技术 . 8 1.3.1 常用颗粒增强金属基复合材料原位反应方法 . 8 1.3.2 颗粒增强金属基复合材料原位反应热力学及动力学 . 12 1.4 实验主要研究内容 . 15 第二章 实验方法 . 17 2.1 实验材料 . 17 2.1.1 基体材料 . 17 2.1.2 合成增强体原材料 . 17 2.2 实验过程 . 17 2.2.1 配料和混料球磨 . 17 2.2.2 制备预制块 . 18 2.2.3 燃烧合成法制备复合材料 . 18 2.2.4 萃取实验 . 19 2.3 样品表征 . 19 2.3.1 X 射线衍射分析 . 19 2.3.2 扫描电镜分析 . 20 2.3.3 场发射扫描电镜分析 . 20 2.4 力学性能测试 . 20 2.4.1 硬度测试 . 20 2.4.2 压缩性能测试 . 20 2.5 技术路线 . 21 第三章 原位合成 TiC 颗粒增强铝基复合材料显微组织分析 . 23 3.1 引言 . 23 3.2 XRD 分析 . 23 3.3 不同碳源燃烧合成 TiCx颗粒尺寸和形貌分析 . 24 吉林大学本科生毕业论文 II 3.4 TiCx颗粒增强铝基复合材料显微组织分析. 26 3.5 本章小结 . 27 第四章 原位合成 TiCx颗粒增强铝基复合材料力学性能 . 29 4.1 引言 . 29 4.2 硬度测试分析 . 29 4.3 压缩性能测试分析 . 29 4.4 本章小结 . 32 第五章 结论 . 35 参考文献 . 37 致 谢 . 41 吉林大学本科生毕业论文 1 第一章第一章 绪论绪论 1.1 选题意义选题意义 随着我国航空航天、船舶舰艇、大型机械等工业领域快速发展，要求材料具有越来越多的综合性能。而金属基复合材料结合了金属的高韧性、高延展性以及陶瓷的高强度、高弹性模量特点，具有显著的热稳定性、高比模量、高比强度等力学性能和热物理性能，并作为工程材料和结构材料广泛应用于航空航天以及汽车工业等领域1-4。运用铝制备复合材料有许多特点, 如铝的密度小、 质量轻、 可塑性强, 铝基复合材料制备技术较简单, 且制备出的铝基复合材料易于机械加工。 此外, 铝基复合材料比强度和比刚度高，更耐磨和更耐疲劳, 阻尼性能好, 热膨胀系数小5。因此, 在金属基复合材料当中，铝基复合材料已成为最重要的、最常用的材料之一。 与晶须和纤维增强铝基复合材料相比，陶瓷颗粒增强铝基复合材料成本低, 原材料资源丰富, 并且制备工艺简单。不同的增强颗粒与铝基体组合可制备出性能优异的复合材料。故颗粒增强铝基复合材料具有很广阔的应用领域和极好的发展前景6-7。然而，随着陶瓷增强颗粒的体积分数增加，铝基复合材料容易出现微裂缝和孔洞，降低复合材料的综合性能，所以实验和研究都主要集中在陶瓷颗粒体积分数在 0-30 %的铝基复合材料，而对高体积分数陶瓷颗粒增强铝基复合材料的研究较少。 根据增强相产生的方式不同金属基复合材料的制备方法可分为内生型和外生型两种。粉末冶金、喷射沉积、机械合金化和挤压铸造等复合材料制备方法都属于外生型制备方法。 外生型制备复合材料中的陶瓷颗粒尺寸偏大， 增强相与基体界面容易污染，润湿性差，可能存在界面反应，最终降低了复合材料的综合性能8。运用内生型法制备复合材料时，增强相通过组分材料间的放热反应在基体中产生，增强相的表面无污染、与基体的界面干净、结合强度高、化学稳定性好，并且反应放热还可以使挥发性杂质离开基体，有净化基体的作用。内生型法又称原位反应法，包括自蔓延燃烧法、放热弥散法、接触反应法、气液固反应法、熔体直接燃烧氧化法、机械合计化法、浸渗反应法、混合盐反应法、原位热压放热反应法、微波合成法等等9。 可以用原位法生成的陶瓷种类有很多， 常用的主要有 TiC、 TiB、 TiB2和 Al2O3等。TiC 具有高硬度、高熔点、并且碳化钛颗增强金属基复合材料也有极优的耐磨损性及高温性能。然而，目前对于 TiC 尺寸和形态对于铝基复合材料的影响的研究和实验很 吉林大学本科生毕业论文 2 有限。此外，用于合成 TiCx/Al 复合材料的碳源主要为石墨、炭黑、碳纳米管，然而很少有实验和研究放在这三种碳源对于合成增强相 TiCx 的尺寸、形貌和在铝基体的分布情况的影响10-12。 如今对于复合材料的研究主要集中在制备方法、反应热力学、动力学、组织和界面上，对于复合材料力学性能的研究相对来说更少一些。对力学性能的分析主要包括拉伸性能、压缩性能、动态机械回复、磨损性能和蠕变行为等，但是这写研究也只是放在低体积分数增强复合材料，所以研究高体积分数颗粒增强复合材料的力学性能是十分必要。另外，金属基复合材料在电子封装方面的应用越来越广泛，高体积分数陶瓷增强铝基复合材料一般具有较低的热膨胀系数，能够更好的满足陶瓷增强铝基复合材料在电子封装方面的要求。 本论文使用三种不同的碳源：石墨、炭黑和碳纳米管，运用燃烧合成与热压的方法下，在 Al-Ti-C 体系中制备了致密的高体积分数原位内生碳化钛陶瓷颗粒，并且通过 XRD、SEM、FESEM 等手段进行显微组织观察、硬度测试、压缩性能测试、分析不同碳源在同一体系生成碳化钛的尺寸、形貌和在铝基体中的分布情况，最后测试制备铝基复合材料的力学性能，揭示显微组织与性能之间的关系，为铝基复合材料提供了新的制备技术和科学的研究方法以及途径，同时也为优化铝基复合材料的综合性能提供合理的理论基础，从而进一步满足铝基复合材料在结构和工程上的应用。 1.2 颗粒增强金属基复合材料的现状颗粒增强金属基复合材料的现状 1.2.1 颗粒增强金属基复合材料增强体的种类 制备陶瓷颗粒增强金属基复合材料时，增强体的选择对于材料的综合性能至关重要。一般认为，颗粒增强金属复合材料应遵循以下原则。 （1）颗粒应高度弥散均匀分布在金属基体之中，阻碍导致塑性变形的位错运动； （2） 颗粒粒度大小要适度， 因为颗粒粒度过大会引起应力集中或本身破碎导致强度降低；颗粒粒度过小，则起不到强化基体的作用； （3）颗粒与金属基体之间应有一定的黏结作用13-14。 除此之外，应用领域、制备方法、成本、相容性等也是选择增强体时必须考虑的因素。另外，环境效应、界面反应和相的稳定性强烈地影响复合材料的行为，这些因素与各组员的物理性能、化学性质、温度、时间密切相关。颗粒增强金属基复合材料 吉林大学本科生毕业论文 3 的力学性能取决于基体和增强体的性能及基体与增强体之间的界面特性。 用于复合材料的颗粒增强体主要有 SiC、TiC、B4C、WC、Al2O3、MoS2、Si3N4、TiB2、BN、CaCO3、C（石墨）等。SiC、Al2O3、Si3N4等主要用于金属基和陶瓷基复合材料，TiC、TiB2等颗粒主要用于增强钛基和铝基复合材料。而且越来越多的研究放在双相颗粒增强金属基复合材料上14-16。 常见颗粒增强体的性能见表 1.1。 表 1.1 陶瓷增强颗粒的性能参数 Table 1.1 Properties of ceramic particulate reinforcements 颗粒 密度(g/cm3) 熔点 () 热膨胀 系数 (10-6K-1) 热导率 (W/m K) 显微硬度 (9.8N/mm2) 弹性模量 (GPa) 耐压强度 (MPa) TiC 4.94 3300 8.6 24.28 2800 264 1380 TiB2 4.50 2980 7.8 26 3000 414 Al2O3 3.9 2050 9 28.89 2100 380 2500 SiC 3.21 2700 45.4 80 2600 324 TiN 5.30 3205 9.35 19.26 1850 256 WC 15.55 2720 3.84 29.31 1700 669 5600 按照变形性能，颗粒增强体可以分为刚性颗粒和延性颗粒两种。刚性颗粒主要是陶瓷颗粒，其特点是具有高弹性模量、高拉伸强度、高硬度、高的热稳定性和化学稳定性。刚性颗粒增强的复合材料具有较好的高温力学性能，是制造切削刀具（碳化钨/钴复合材料） 、高速轴承零件、热结构零部件等的优良候选材料。延性颗粒主要是金属颗粒，加入到陶瓷、玻璃和微晶玻璃等脆性基体中，目的是增强基体材料的韧性17-18。 1.2.2.1 铝基复合材料常用的增强颗粒 航空航天工业需要大型、质量轻的结构材料，尤其是需要比强度和比模量高的材料。铝合金复合材料是综合性能比较优异的材料，它的强度很高、质量轻，因此广泛应用在飞机及航空航天机械上19。 吉林大学本科生毕业论文 4 表 1.2 SiC 颗粒增强铝基复合材料的力学性能 Table 1.2 The mechanical properties of aluminum matrix composites reinforced with SiC particles Vw/% 室温 250 300 350 拉伸 强度 屈服 强度 弹性 模量 拉伸 强度 屈服 强度 拉伸 强度 屈服 强度 拉伸 强度 屈服 强度 /MPa /MPa /GPa /MPa /MPa /MPa /MPa /MPa /MPa 0 297 210 71.9 115 70 70 55 35 12 359 266.5 95.3 226 197 180 153 124 94 16 374 264.5 90.0 147 120 20 383.6 298 111.0 284 268 235 207 184 163 颗粒增强铝基复合材料的增强相主要有 SiC、Al2O3、SiO2等。其中 SiC 颗粒增强铝基复合材料具有良好的力学性能和耐磨性能，并且随着 SiC 含量的增加，铝基复合材料的热膨胀系数降低。这些复合材料的韧性低于基体，但是高于连续纤维增强铝基复合材料，而且其刚度比基体提高了很多。SiC 的硬度很高，也使得铝基复合材料的硬度大大提高，其耐磨性也相应得到提高。此外，颗粒增强铝基复合材料的拉伸强度和弹性模量也比基体提高，且随着 SiC 颗粒含量（Vw）的增加，其拉伸强度和弹性模量均有较大升高，如表 1.2 所示。通常来说，增强颗粒越小，复合材料的强度越高。在铝合金中加入脆性的 SiC 颗粒，其耐磨性大幅增加，甚至超过铸铁13,20-21。 1.2.2.2 钛基复合材料常用的增强颗粒 钛及其钛合金以其低密度，优良的耐高温性能以及耐腐蚀性能，已经成为高性能结构件的首选材料，并且具有极为广阔应用的前景。但就钛合金的性能而言，仍然不能满足迅猛发展起来的航空航天，汽车制造及电子器械等高新技术领域的需求22。然而，钛基复合材料具有比钛合金更加优越的性能。当钛和钛合金基体加入颗粒增强剂后，钛基复合材料的硬度、刚度、耐磨性都得到明显的改善，并且具有极佳的耐疲劳和抗蠕变性能以及优异的高温性能和耐腐蚀性。表 1.3 为粉末冶金法制 TiC 和 SiC 颗粒增强钛基复合材料的力学性能。 吉林大学本科生毕业论文 5 表 1.3 TiC 和 SiC 颗粒增强钛基复合材料的力学性能 Table1.3 The mechanical properties of tittanium matrix composites reinforced with TiC or SiC particles 材料 温度/ 25 370 565 760 TiC-6Al-4V/ TiCp10%90 中国科学院成都有机化学有限公司 石墨 48m 99.9 吉林炭素集团有限公司 炭黑 40nm 99.9 吉林炭素集团有限公司 2.2 实验过程实验过程 2.2.1 配料和混料球磨 将不同含量的铝粉、钛粉和碳粉按摩尔比 Ti:C=1:1 的比例混合；其中 C 粉分别为 吉林大学本科生毕业论文 18 碳纳米管粉、石墨粉和炭黑粉。再对球磨机的混料罐和钢珠进行清洗。先用盐酸充分浸泡钢珠（作为球磨介质） ，混料罐中也倒入一定量的盐酸，待反应至没有气泡产生，用蒸馏水彻底钢珠和混料罐，再用少量酒精清洗，最后烘干钢珠和混料罐。最后，将之前配好的混合粉料和钢珠一起放入混料罐中，把混料罐安装到球磨机上，确保安装的牢固性后，设定球磨机的转速为 50 r/ min，开始研磨，混合 8 小时。 2.2.2 制备预制块 制备的直径约为 28mm，高 35mm 的圆柱形预制块。首先，用主要成分为纯铝的铝箔包裹压杆（图 2.2 部件） ，制成底部封闭的空心圆柱筒，然后将混合粉料倒入其中并封口，此时预制块基本成型。最后，将此半成型的预制块放入部件的型腔内，放上压杆，如图 2.1 所示的模具示意图。把压坯模具置于液压机的压头下，进行压坯。压制结束后，将试样分别放入塑料袋中，贴上标签。 图 2.1 压坯模具图 Figure2.1 Powder pressing tool 2.2.3 燃烧合成法制备复合材料 首先用石墨纸将预制块完全包裹好，再放入内径为 32mm 的圆柱形石墨模具型腔内，然后将模具放入真空热压烧结炉内，并且在模具底部垫有与模具外径相近的 2mm厚石墨片。开控制电源，开液压泵，将预制块固定在模具型腔内，并与液压杆紧密接触。紧关闭炉门。打开电源，用万用表检查炉门处是否存有短路现象，如有短路现场，则重新放置模具。 启动发动机， 把炉内抽真空。 实验时， 把钨铼热电偶 （WRe5/WRe26） 吉林大学本科生毕业论文 19 放到磨具上表面的小孔内，启动仪器开始加热。 在反应进行前预热预制块， 用真空热压烧结炉内的微型电阻炉对预制块进行加热，当升温至 500时，为使预制块的温度分布均与，保温 10 到 20 分钟，再继续升温，到 900左右保温，当热电偶测试的温度迅速增加时，即表明反应进行。保温 10 分钟后，关闭加热程序，试样开始降温，待温度降到 800时，对样品迅速施加轴向压力，压力约为 50 MPa，保压时间为 10s，然后将试样炉内冷却至室温。真空保护燃烧合成与热压反应装置示意图如图 2.2 所示。 图 2.2 真空保护燃烧合成与热压反应装置示意图 Figure.2.2 The schematic of the equipment for the combustion synthesis and hot press consolidation experiment with vacuum protection 2.2.4 萃取实验 为了更加清晰地观察燃烧合成加热压反应形成的 TiC 颗粒的形貌，将一小块复合材料放在 18%体积分数的 250ml 的 HCl 中进行萃取，直至铝基体完全反应，TiC 颗粒成分散状，反应时间约为 5h。用蒸馏水反复冲洗，再进行超声波振荡，自然沉淀后，最后用酒精进行多次清洗， 待自然风干后对 TiC 陶瓷颗粒进行形貌尺寸的观察和分析。 2.3 样品表征样品表征 2.3.1 X 射线衍射分析 X 射线衍射分析(Phase Analysis of X-ray Diffraction)采用 Cu 的 K射线在 X 射线 吉林大学本科生毕业论文 20 衍射仪(D/Max 2500PC Rigaku， 日本)上进行。 射线管的工作电流及电压分别为 300 mA 和 50 kV，以连续模式，扫描度为 4 deg/min，扫描的角步长为 0.05(2)，扫描角度一般在 20-80 之间，对未腐蚀的 TiC 颗粒增强铝基复合材料试样进行物相分析，确定物相组成。 2.3.2 扫描电镜分析 扫描电镜 （Scanning Electron Microscope， SEM） 是在电镜(SEM, Evo18, Carl Zeiss，德国)上进行的，对 TiC 增强铝基复合材料组织及压缩实验的断口的形貌。 进行观察和分析。 2.3.3 场发射扫描电镜分析 场发射扫描电镜（Field Emission Scanning Electron Microscope, FESEM）是在电镜(FESEM, JSM6700F，日本)上进行的。场发射样品为萃取后的陶瓷颗粒。 2.4 力学性能测试力学性能测试 2.4.1 硬度测试 硬度测试是最常用的复合材料力学性能检测之一。在复合材料的硬度研究中常用的有布氏硬度法、洛氏硬度法、维氏硬度法等等。本实验的显微硬度测试在显微硬度计(1600-5122VD，美国)上进行。试样测试前需用砂纸打磨上下表面直至平行，然后对待测面继续打磨、并进行抛光处理，便可进行显微硬度测试。实验载荷为 100g，保压时间为 10 s，测试十个点，去掉最小值和最大值然后，然后取平均值作为试样的显微硬度值。 2.4.2 压缩性能测试 压缩实验是在美国 MTS 液压伺服测试系统进行的，型号为 MTS810，美国。应变速率分别为 1 104s1。试样形状为圆柱形，直径为 3 mm 左右，高度为 6 mm 左右，试样表面用砂纸打磨，并且保证上下加载面平行。 吉林大学本科生毕业论文 21 2.5 技术路线技术路线 吉林大学本科生毕业论文 22 吉林大学本科生毕业论文 23 第三章第三章 原位合成原位合成 TiC 颗粒增强颗粒增强铝基复合材料显微组织分析铝基复合材料显微组织分析 3.1 引言引言 颗粒弥散强化铝基材料的显微组织对材料的性能具有重要的影响。通过原位反应制备的铝基材料,由于颗粒相是在铝熔体中通过化学反应形成的,因此,生成的增强体颗粒相必然会对基体显微组织产生重要的影响。其中主要的影响因素是颗粒的尺寸大小与分布。在本实验中，采用燃烧合成加热压制备 TiC 增强铝基复合材料，而 Al-Ti-C体系中的碳源分别为碳纳米管、石墨和炭黑。由于碳纳米管、石墨和炭黑这三种碳源的尺寸不同，它们对所制备的铝基复合材料中增强相 TiC 颗粒的尺寸大小形貌以及分布情况有一定的影响。此外，陶瓷颗粒的体积分数也是影响 TiCx/Al 复合材料中的 TiCx陶瓷颗粒的尺寸的因素之一。本实验通过在碳源相同情况下制备 40vol.% 、50vol.%和 60vol.%的 TiCx/2009Al 复合材料，并进行扫描电镜分析和场发射扫描电镜分析来揭示陶瓷颗粒的体积分数对 TiCx/Al 复合材料中的 TiCx陶瓷颗粒的尺寸和形貌的影响。 3.2 XRD 分析分析 XRD 分析主要是分析复合材料中所存在的相，如图 3.1 所示，其为不同碳源下燃烧合成 TiCx/2009Al 的 XRD 分析图。 图 3.1 中(a)是碳源为碳纳米管时燃烧合成加热压制备碳化钛颗粒增强铝基复合材料的 XRD 图。 其中 TiCx的体积分数分别为 40%、 50%和 60%， 分别对应图中的 A、B 和 C。从图中可以看出，所有的衍射峰都只来自铝基体和碳化钛，这说明在燃烧加热压合成反应后，制备的 TiCx/2009Al 复合材料中，除了增强相碳化钛之外，没有Al4C3、 Al3Ti 等相的存在。 这进一步说明 Al-Ti-C 体系在此实验条件下燃烧反应充分，没有中间产物的产生。此外，随着碳化钛陶瓷颗粒体积分数的增加，碳化钛的衍射峰强度逐渐提高。 图 3.1（b）和（c）分别是碳源为石墨和炭黑时燃烧合成加热压制备碳化钛增强铝基复合材料的 XRD 图，并且与图 3.1（a）XRD 图分析结果相似，并且随着碳化钛陶瓷颗粒体积分数的增加，碳化钛的衍射峰强度也提高。 因此， 在不同碳源下燃烧合成加热压制备的高体积碳化钛颗粒增强铝基复合材料 吉林大学本科生毕业论文 24 的实验，燃烧反应体系稳定，最终生成了稳定的碳化钛颗粒增强相，没有亚稳态和过渡相的产生。 图 3.1 不同碳源（a）碳纳米管（b）石墨（c）炭黑, 燃烧合成加热压制备 40、50、60vol.%TiCx/2009Al 的 XRD 图 Fig. 3.1 XRD patterns of 40、50、60vol.%TiCx/2009Al by the method of combustion synthesis and hot press consolidation with different C sources, (a) carbon nanotubes (b) graphite (c) carbon black 3.3 不同碳源燃烧合成不同碳源燃烧合成 TiCx颗粒尺寸和形貌分析颗粒尺寸和形貌分析 由于本实验的燃烧反应加热压合成是一种原位内生制备复合材料技术，故最终制备的碳化钛陶瓷颗粒增强铝基复合材料中的碳化钛颗粒是通过溶解-析出机制产生的， 吉林大学本科生毕业论文 25 其过程依次经历加热熔化、反应开始、反应完成、冷却等四个阶段。溶解-析出机制的本质是 C 源向铝和钛的液相内溶解、扩散，进而形成 AlTiC 三元液相体系，碳化钛在这三元液相内反应析出。因此，碳源向液相的溶解、扩散是形成碳化钛颗粒的关键步骤。由于碳源的结构和尺寸的不同，其在 Al-Ti 液相内溶解扩散速度存在差异，这就有可能导致碳化钛形貌和尺寸发生改变5354。本实验中，采用了三种不同尺寸的碳源，长度约为 10-20nm 的碳纳米管，粒径为 48m 的石墨和粒径为 40nm 的炭黑。 图 3.2 为在 TiCx/2009Al 复合材料中萃取出的 TiCx陶瓷颗粒的场发射扫描电镜分析图片。从图中(a)(d)(g)可以看出 碳源对于 40 vol.% TiCx/Al 复合材料中的 TiCx陶瓷颗粒的形貌和尺寸都有着显著的影响。 图 3.2(a)的碳源为碳纳米管，萃取的 TiCx陶瓷颗粒呈椭球形，尺寸约为 150nm，图 3.2(d)的碳源为石墨，萃取的 TiCx陶瓷颗粒呈八面体，尺寸约为 400nm，图 3.2(g)的碳源为炭黑，萃取的 TiCx陶瓷颗粒呈椭球形，尺寸约为 500nm 部分。总的来说，随着碳源尺寸减小，碳粉和 AlTi 液相之间的接触面积越大，C 向 AlTi 液相中的溶解、扩散速度越大。在这三种种碳源中，碳纳米管拥有最小的径向尺寸，并且在碳纳米管上存在的五元环、七元环等缺陷增强了其溶解活性。因此，碳源为碳纳米管时从 40 vol.% TiCx/Al 复合材料中萃取 TiCx陶瓷颗粒的球度高。 如图 3.2(b)(c)(e)(f)(g)(i)所示， 萃取的 TiCx颗粒为类球状， 可见碳源对于 50 vol.% TiCx/Al 和 60 vol.% TiCx/Al 复合材料中的 TiCx陶瓷颗粒的形貌几乎没有影响，而只影响 TiCx陶瓷颗粒的尺寸。通过对比图 3.2(b)(e)(h)，碳源尺寸越小，50 vol.% TiCx/Al中 TiCx陶瓷颗粒的尺寸也越小。通过对比图 3.2(c)(f)(i)，60 vol.% TiCx/Al 也遵循同样的规律。 通过上述分析可知，陶瓷颗粒的体积分数也是影响 TiCx/Al 复合材料中的 TiCx陶瓷颗粒的尺寸的因素之一。图 3.2(a)(b)(c)表示在碳源为碳纳米管时制备的体积分数分别为 40vol.% 、50vol.%和 60vol.%的 TiCx/2009Al 复合材料的场发射扫描 FESEM。从图中可以清楚的看到随着陶瓷含量的增大，TiCx陶瓷颗粒的尺寸也增大。在 40 vol.% TiCx/2009Al 复合材料中， 陶瓷颗粒尺寸小于 200nm， 而在 60 vol.% TiCx/2009Al 复合材料中的陶瓷颗粒的尺寸最大可以达到 600nm。 通过分析碳源分别为石墨和炭黑时不同体积分数 TiCx/2009Al 中 TiCx 陶瓷颗粒的尺寸，我们也可以得到同样的结论。陶瓷颗粒的尺寸随着陶瓷的体积分数增加而增大的主要原因有两个：一是因为随着 吉林大学本科生毕业论文 26 TiCx陶瓷体积分数的增加， 在燃烧反应的时放出的热量增多， 燃烧温度升高， C 向 AlTi 液相内的溶解扩散速度增加，并根据陶瓷颗粒的生长速度和温度成类指数函数关系，最终 TiCx陶瓷颗粒长得较且呈完美的球形；二是由于铝是一种导热性好的金属材料，随着铝含量的减少，在燃烧反应时单位时间内从铝基体传递出来的热量就会减少，反应体系在高温环境中停留的时间变长，也同样导致 TiCx陶瓷颗粒逐步长大。 图 3.2 (a-c)从以碳纳米管为碳源制备 40、50、60 vol.% TiCx/2009Al 复合材料萃取的 TiCx颗粒的 FESEM 图；(d-f)从以石墨为碳源制备 40、50、60 vol.%TiCx/2009Al 复合材料萃取的 TiCx颗粒的 FESEM 图；(g-i)从以炭黑为碳源碳纳米管制备 40、50、60 vol.% TiCx/2009Al 复合材料萃取的TiCx颗粒 FESEM 图 Figure 3.2 (a-c) FESEM of the TiCx particles extracted from the 40vol.%, 50vol.%, 60vol.% TiCx/2009Al composites with CNTs as C course; (d-f) FESEM of the TiCx particles extracted from the 40vol.%, 50vol.%, 60vol.% TiCx/2009Al composites with graphite as C course; (g-i)FESEM of the TiCx particles extracted from the 40vol.%, 50vol.%, 60vol.%TiCx/2009Al composite with carbon black as C course 3.4 TiCx颗粒增强铝基复合材料显微组织分析颗粒增强铝基复合材料显微组织分析 图 3.3 不同碳源制备高体积 TiCx/2009Al 复合材料的组织扫描照片。 其中(a-c)是碳源为碳纳米管，体积分数分别 40%、50%、60%TiCx/2009Al 复合材料组织扫描照片； 吉林大学本科生毕业论文 27 (d-f)是碳源为石墨， 体积分数分别 40%、 50%, 60%TiCx/2009Al 复合材料组织扫描照片；(g-i)是碳源为炭黑，体积分数分别 40%、50%、60%TiCx/2009Al 复合材料组织扫描照片。 从图 3.3(a)(b)(c)可以看出，当碳源为碳纳米管，且碳化钛陶瓷颗粒体积分数为40%、50%、60%时，碳化钛颗粒在铝基体中分布均匀。如图 3.3(d)(e)(f)所示，当碳源为石墨或炭黑时，40vol.%、50vol.% 和 60vol.% TiCx/Al 复合材料组织都比较致密，无明显的孔洞和缺陷，原位生成的 TiCx陶瓷颗粒分布都比较均匀。 图 3.3 (a-c)以碳纳米管为碳源制备 40，50 和 60 vol.% TiCx/2009Al 复合材料的光镜显微照片；(d-f)以石墨为碳源制备 40， 50 和 60 vol.% TiCx/2009Al 复合材料的光镜显微照片； (g-i)以炭黑为碳源制备 40，50 和 60 vol.% TiCx/2009Al 复合材料的光镜显微照片 Figure3.3 (a-c) Optical microscope images of the 40vol.%, 50vol.%, 60vol.% TiCx/2009Al composites with carbon nanotubes as C source; (d-f) optical microscope images of the 40vol.%, 50vol.%, 60vol.% TiCx/2009Al composites with graphite as C source; (g-i) optical microscope images of the 40vol.%, 50vol.%, 60vol.% TiCx/2009Al composites with carbon black as C source 3.5 本章小结本章小结 本章通过燃烧合成与热压的方法制备了高体积分数 TiCx/2009Al 复合材料，研究 吉林大学本科生毕业论文 28 了不同种类碳源和不同尺寸陶瓷颗粒的体积分数对 TiCx/2009Al 材料显微组织的影响规律。得出以下结论： （1） 发现在不同碳源下燃烧合成加热压制备的高体积TiCx/2009Al复合材料的实验中，燃烧反应体系均很稳定，最终生成了稳定的碳化钛颗粒增强相，没有亚稳态和过渡相的产生； （2）发现碳源尺寸越小，TiCx/2009Al 复合材料中 TiCx陶瓷颗粒的尺寸也越小。TiCx/2009Al 复合材料中陶瓷颗粒的尺寸随着陶瓷的体积分数增加而增大； （3）当碳源为碳纳米管，且碳化钛陶瓷颗粒体积分数为 40%、50%、60%时，碳化钛颗粒在铝基体中分布均匀。当碳源为石墨或炭黑时，40vol.%、50vol.% 和 60vol.% TiCx/Al 复合材料组织都比较致密，无明显的孔洞和缺陷，原位生成的 TiCx陶瓷颗粒分布都比较均匀。 吉林大学本科生毕业论文 29 第四章第四章 原位合成原位合成 TiCx颗粒增强铝基复合材料力学性能颗粒增强铝基复合材料力学性能 4.1 引言引言 在第三章中我们研究了碳源尺寸和TiC含量对TiCx/2009Al复合材料的微观组织的影响。同时，复合材料的微观组织决定其宏观力学性能。因此对于 TiCx/2009Al 复合材料综合性能的研究十分必要。之前关于 TiCx/2009Al 复合材料力学性能的研究，主要集中其反应机制、碳化钛陶瓷颗粒形貌和碳化钛陶瓷颗粒所表现的金属性强弱上，而对于不同碳源比对复合材料性能的影响较少。故在本章中，利用燃烧合成加热压的方法制备不同碳源（碳纳米管、石墨、炭黑）下陶瓷含量分别为 40、50、60vol.%TiCx/2009Al 复合材料，研究其硬度和压缩性能的影响因素及机制。 4.2 硬度测试分析硬度测试分析 表 4.1 是在不同碳源下高体积分数 TiCx/2009Al 复合材料的显微硬度。 从表可以看出，在相同的 TiCx颗粒体积分数下，碳纳米管作为碳源制备的 TiCx/2009Al 复合材料的显微硬度均高于石墨或炭黑作为碳源的复合材料的显微硬度。此外，随着 TiCx颗粒体积分数增加，碳源为碳纳米管、石墨和炭黑制备的 TiCx/2009Al 复合材料的显微硬度也随着增加。 表 4.1 TiCx/2009Al 复合材料的显微硬度 Table4.1 Micro-hardness of TiCx/2009Al composite materials 显微硬度 40vol. %TiCx/2009Al 50vol. %TiCx/2009Al 60vol. %TiCx/2009Al 碳纳米管 223 235 268 石墨 212 226 255 炭黑 205 213 259 4.3 压缩性能测试分析压缩性能测试分析 图 4.1 是不同碳源的高体积分数 TiCx/2009Al 复合材料的压缩工程应力应变曲线，表 4.2 是对应的压缩性能数值表。我们可以从中看出当碳源是碳纳米管时候，TiCx/2009Al 复合材料的最大压缩强度(UCS )、屈服强度(0.2)随着碳化钛的体积分数的 吉林大学本科生毕业论文 30 增加先增加，而和断裂应变量(f)随着 TiCx含量的增加而减小。TiCx/2009Al 复合材料在 TiCx为 60 vol.%时 0.2和 UCS 分别达到最大值 722MPa 和 946MPa。 当碳源是石墨和炭黑时，随 TiCx体积分数增加，TiCx/2009Al 复合材料的 0.2、UCS和f的变化规律与当碳源是碳纳米管时的变化规律相似。此外，当随着 TiCx体积分数增加，对于碳纳米管、石墨、炭黑这三中碳源，0.2、UCS增加幅度不大，而 f值却急剧降低。 图 4.1 不同碳源制备的高体积分数 TiCx/2009Al 复合材料压缩工程应力应变曲线 （a） 碳纳米管 （b）石墨（c）炭黑 Fig 4.1 Compression engineering stressstrain curves of the high-volume-fraction TiCx/2009Al composites with different C sources (a) carbon nanotubes, (b) graphite, (c) carbon black 通过在相同体积分数下 TiCx/2009Al，对比不同碳源下的 0.2、UCS和 f的可以发现，当碳源是碳纳米管时 0.2、UCS的值要比碳源是石墨和炭黑的高，但是除了当碳源是碳纳米管是 40vol. %TiCx/2009Al 断裂应变量比碳源是石墨和炭黑的高， 在以石墨或炭黑作为碳源的 50vol. %、60vol. %TiCx/2009Al 的断裂应变量均高于碳源为碳纳米管的情况。 吉林大学本科生毕业论文 31 表 4.2 不同碳源制备的高体积分数 TiCx/2009Al 复合材料的室温压缩性能 Table 4.2 Room-temperature compression properties the high-volume-fraction TiCx/2009Al composites with different C sources 碳源 40vol. %TiCx/2009Al 50vol. %TiCx/2009Al 60vol. %TiCx/2009Al 0.2 /MPa UCS /MPa f /% 0.2 /MPa UCS /MPa f /% 0.2 /MPa UCS /MPa f /% CNTs 514 733 13.2 701 907 7.3 722 946 5.7 石墨 483 644 10.3 608 812 8.2 656 849 6.1 炭黑 491 715 10.9 637 818 8.6 664 834 6.2 一般认为陶瓷颗粒增强铝基复合材料的强度是由陶瓷含量和陶瓷与基体间的界面结合强度两者决定的，为了能通过复合材料压缩时的断裂情况进一步来分析陶瓷颗粒与铝基体之间界面结合，我们对压缩断面进行了扫描电镜分析。 图 4.2 是不同陶瓷含量的 TiCx/2009Al 复合材料的压缩断口扫描照片， 从复合材料的压缩断口可以看出，高体积分数的 TiCx/2009Al 复合材料的断裂机制是碳化钛陶瓷颗粒与铝基体在界面处的脱离，所以其压缩强度主要是由陶瓷体积分数和陶瓷与基体的界面结合强度决定的。 吉林大学本科生毕业论文 32 图 4.2 (a-c)以碳纳米管为碳源制备 40，50、60 vol.% TiCx/2009Al 复合材料的压缩断口扫描图片；(d-f)以石墨为碳源制备 40，50、60 vol.% TiCx/2009Al 复合材料的压缩断口扫描图片；(g-i)以炭黑为碳源制备 40，50、60 vol.% TiCx/2009Al 复合材料压缩断口扫描图片 Figure 4.2 (a-c)SEM images of the compression fracture surfaces of the 40vol.%, 50vol.%, 60vol.% TiCx/2009Al composites with carbon nanotubes as C source; (d-f)SEM images of the compression fracture surfaces of the 40vol.%, 50vol.%, 60vol.% TiCx/2009Al composites with graphite as C source; (g-i)SEM images of the compression fracture surfaces of the 40vol.%, 50vol.%, 60vol.% TiCx/2009Al composites with carbon black as C source 4.4 本章小结本章小结 本章使用燃烧合成与热压的方法制备了高体积分数 TiCx/2009Al 复合材料，研究不同种类碳源和不同尺寸的陶瓷颗粒的体积分数对 TiCx/2009Al 材料硬度和压缩性能影响。得出以下结论： （1） 发现在相同的 TiCx的体积分数下，碳源为碳纳米管时所制备 TiCx/2009Al 复合材料的最大压缩强度(UCS )、屈服强度(0.2)均高于碳源为石墨和炭黑的反应体系所制备的 TiCx/2009Al 复合材料。 （2）在碳源相同时，随着 TiCx的体积分数的增加，TiCx/2009Al 复合材料的最大压缩强度(UCS )、屈服强度(0.2)提高，而断裂应变量 f减小。 吉林大学本科生毕业论文 33 （3）揭示出原位内生高体积分数的 TiCx/2009Al 复合材料压缩强度主要是由陶瓷体积分数及陶瓷与基体的界面结合强度决定。高体积分数的 TiCx/2009Al 复合材料的断裂机制是碳化钛陶瓷颗粒与铝基体在界面处的脱粘。 吉林大学本科生毕业论文 34 吉林大学本科生毕业论文 35 第五章第五章 结论结论 本论文通过燃烧合成与热压的方法制备了原位内生高体积分数 TiCx/2009Al 复合材料，研究了不同种类碳源和不同尺寸陶瓷颗粒的体积分数对 TiCx/2009Al 材料显微组织、硬度和压缩性能的影响规律。得出以下几点结论： （1）发现在不同碳源下燃烧合成加热压制备的高体积 TiCx/2009Al 复合材料的燃烧反应完全，产物为稳定的碳化钛颗粒和 -Al 相，没有亚稳态和过渡相的产生。发现碳源尺寸越小，TiCx/2009Al 复合材料中 TiCx陶瓷颗粒的尺寸也越小。TiCx/2009Al 复合材料中陶瓷颗粒的尺寸随着陶瓷的体积分数增加而增大。 （2）碳源为碳纳米管，且碳化钛陶瓷颗粒体积分数为 40%、50%、60%，增强相在铝基体中有部分偏聚的现象。当碳源为石墨或炭黑时，50vol.% 和 60vol.% TiCx/2009Al复合材料组织都比较致密，无明显的孔洞和缺陷，原位生成的 TiCx陶瓷颗粒分布都比较均匀。在三种不同种类的碳源制备的 40vol.% TiCx/2009Al 复合材料中，原位生成的 TiCx陶瓷颗粒分布都出现了局部聚集的情况。 （3） 发现在相同的 TiCx的体积分数下，碳源为碳纳米管时所制备 TiCx/2009Al 复合材料的最大压缩强度(UCS )、屈服强度(0.2)均高于碳源为石墨和炭黑的反应体系所制备的 TiCx/2009Al 复合材料。在碳源相同时，随着 TiCx的体积分数的增加，TiCx/2009Al复合材料的最大压缩强度(UCS)、屈服强度(0.2)提高，而断裂应变量 f减小。 （4）揭示出原位内生高体积分数的 TiCx/2009Al 复合材料压缩强度主要是由陶瓷体积分数及陶瓷与基体的界面结合强度决定。高体积分数的 TiCx/2009Al 复合材料的断裂机制是碳化钛陶瓷颗粒与铝基体在界面处的脱粘。 吉林大学本科生毕业论文 36 吉林大学本科生毕业论文 37 参考文献参考文献 1 周玉. 陶瓷材料学 M. 哈尔滨工业大学出版社, 1995. 2 Daniel B S S, Murthy V S R, Murty G S. 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Carbon, 1995, 33(7): 893-902. 吉林大学本科生毕业论文 40 吉林大学本科生毕业论文 41 致致 谢谢 光阴似箭，经过 3 个多月的毕业设计，此论文已至尾声。四年的大学生活也即将结束，有欢乐也有泪水，有值得骄傲的事情，也有后悔的事情。我是一个普通的人，如今可以顺利的毕业，不得不感谢各位老师，同学的支持和陪伴。 首先，要感谢我的导师邱丰副教授。在恩师的细心指导下，我的本科论文才能顺利完成。 在大四我将选修了邱老师的两门专业课， 在课上我深深钦佩老师渊博的知识，严谨的治学态度和广阔的视野。毕业设计过程中，论文的选题、实验方案的拟定，论文的撰写等各个方面邱老师都认真的指导着我，在我有困惑的时候，耐心的为我解答 此外，毕业设计中我也要感谢王磊师兄的耐心指导，实验过程中，每当我犯错的时候，他总是不厌其烦纠正我错误，在论文书写过程中，王磊师兄细心的指出了我文章中的错误，为我耐心解答疑问，他教会了我许多专业知识、技能，而我也耳濡目染，深深的迷上了科研。 还要感谢陪伴我大学四年的好朋友们：刘晓东、何雷祖、姜瑞涛、李瑞明。我们来自不同地方，但是我们在生活上、学习上相互鼓励和帮助。在我迷茫和彷徨时候，因为有了你们，我才找到了大学的意义，我才收获了许多美好而又难忘的会议。 最后，要感谢我的父母，大学四年中，我回家的次数屈指可数，但是我牢记你们的嘱咐，踏踏实实做人，认认真真做事。 孙孝天 2015 年 6 月