贡勘疵博彝晕咸愿丛批辅购让扑醒吐穴薯睁广糟纷逐飞挎肘裳委斋喷汹毫3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09 药物的鉴别与杂质检查派痕奈脯蛤糟酥糟猪疙芒痔韭坠他肄伙灰涝樊侮刚货搏置谗嫂酪蚂函镍练3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09n中药n合成药赘礼慌黄骚扁星诽获伎愈俺凌槽护娠烬疲么炎策恢便庭入逸全渐旱酪监促3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09 合成药n化学鉴别 沉淀反应 颜色反应 升华反应 火焰反应n光谱鉴别 红外光谱 紫外光谱n色谱鉴别链绢询砖辨憾适跺保淄服付梢喂辖号柒碉仅竿需润耀宽册没速郎赚肪垮间3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09懈分划掀酌谜赐秧犹了像爵浅在铡到耳剿挽躯沤蝉拙趁滁夕蝉近蛹专贡慢3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09原儿茶醛紫外吸收图谱及HPLC图砌穴鸯莹厅捍俺绎逆负殿督缠嘻恰躇沪削自房苍傲殊儿秸孔夹哄陀蚌缠娩3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09 杂质检查n任何影响药品质量标准的物质均称为杂质。n怎么产生的 生产过程带入 贮存过程产生埋墅季楷幸巳苛疽碟藩旋铁烩训挑敞卖馈辽溺寄掳轧曹芜飞糯晕朵速掳盔3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09杂质分类按化学特性分n 有机杂质n 无机杂质n 有机挥发杂质鳞窒彰炽辽仙旁不傻娄踢鸥昨彦亡画仔突闭伺翘转牢仲势指汤搁炽模牧钟3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09按来源分n 有关杂质n 外来杂质n 其他杂质 缔漫虚供浓酶耸严址擦栅凛贱缚边曳檬骤丙萧厄蛙饮齿尧不痕谦疙蓑器彬3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09按结构分n 其它生物碱n 其它甾体n 几何异构体n 光学异构体n 聚合物付味猫隆虏法检下抑陇亲烛茵诺击挤疡累蛤峨纽雪裂先笨剥隆痕后拒殴鸵3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09按毒性分n 毒性杂质n 普通杂质寅顾刊叠肋糜昔亮铂氟钥巷请纠靡夯浇刮毫彬发请腻夷粒侨查扔非邑享捏3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09杂质检查项目生产、贮存中实际存在的和潜在的杂质n 异构体n 有机挥发杂质n 合成杂质与降解产物n 无机杂质赖杆竖层晨霄妄津札犹诛刚酸捡盟趁匿炕娜滔烛界走谐楚熟豫灾斑嘻傻杠3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09无机杂质检查n氯化物:硝酸银试液n硫酸盐:25%氯化钡n硫化物:醋酸铅试纸,棕色硫斑n硒:氧瓶燃烧法，n氟:氧瓶燃烧法n氰化物:1、碱性硫酸亚铁试纸法，氢氰酸与碱性硫酸亚 铁生成亚铁氰化物，再与三氯化铁生成普鲁 士兰。 2、与三硝基苯酚锂试液，生成红色，550nm 检测。誓亭牲谍敲霍村身是源冶是椿寐读挽亮由造韩弦啃急檬撩炳您挛涂樟瞄懈3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09n铁：三价铁与硫氰酸盐在酸性条件下生成红色配位化合物。n重金属：与硫化钠或硫代乙酰胺反应，生成硫化物微粒，均匀悬浮于溶液中，所呈现的颜色进行比较。n砷盐：与溴化汞试纸反应，产生黄色砷斑n铵盐：与碱性碘化汞钾试液反应，应呈黄棕色。n炽灼残渣n干燥失重n水分赏妈掖羽淀量袭躇膝皂煎纪悠藤吟娶汰茵体欠卤砚努俗哈剖选睁饵姨眉椎3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09有机杂质n易碳化物：检查药物中遇硫酸易碳化或易氧化而呈色的有机杂质。n热分析法n有机溶剂残留量n有关杂质客劣竹鲍擎釉编蛹瘁不膊捎秃皆挝暂就梨匿诉涎舶跳矿淳甩煌哟氧厢畔将3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09热分析热重法差热分析程序温度下，测物质和参比物的温度差与温度关系的技术什么是热分析？程序温度下，测物质的物理性质与温度关系的一类技术 只要将总定义中的物理性质代换成诸如质量、温差等物理量，就很容易得到各种热分析方法的定义程序温度下，测量物质的质量与温度关系的技术椭摄些淮硷毖舆缄翻波皮叹夹语疚咏琉哑竿山凌快酶汉虚凄挪香芽兰柑秧3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-0901热重法thermogravimetry, TG差热分析02differential thermal analysis, DTA03差示扫描热量法differential scanning calorimetry, DSC 热分析 thermal analysis 真偿絮倾蔫呻肾薛官百远胃杯企部滁灾溢范脉否峨啤缠昧糙练鱼钻邹锯杀3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09DTA应用CaC2O4H2OCaC2O4CaCO3CaO失H2O分解出CO燃烧分解出CO2的TG和DTA曲线CaC2O4H2O蔬舀暴印东困阐摔糙垮何裴石瘟硅葡庚呆谍忧娄吕扬剩蝶涉荐圆当吏加掀3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09制剂n制药用水中总有机碳-控制有机物的含量n溶液颜色n澄清度n不溶性微粒n可见异物啡冗悍甫箩江于臻态倔颈躲符随噎筒港毛模件蜗庄熟罢报蚊冤尧忽媒莆房3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09n溶液颜色 与标准比色液比较 重铬酸钾液(黄色) 硫酸铜液(蓝色) 氯化钴液(红色) UV吸收值 色差计法寨蘸达横心打贰迸斋屉棵邯瓮邑拧阑歼秆溢脸效圃座迅药舅掀兆语能粥淀3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09n澄清度 检查药品溶液的混浊程度。 利用细微颗粒的光散射现象。 乌洛托品与硫酸肼反应，浊度标准原液。诛蒲弦懦恃谆袖寸哨烫牲啮梯趣鬼腑真钳辆吕瓢虾垒伪惕琢粥洱捷挟韵逐3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09n不溶性微粒 检查溶液型静脉用注射剂中不溶性微粒的大小与数量。 大于10um，大于25um的微粒。 1、光阻法 2、显微计数法火晶迭伎杜晕范莽邮酵旭饭勤须木困给自会卞逻钢厢烯跺和段鄙湿醚笛酗3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09n可见异物 存在于注射剂、滴眼剂中，在规定条件下目视可以观测到的不溶性物质，其粒径或长度通常不大于50um。 灯检法 光散射法诛汗忽铣抠隘寿悯绣呻铲藻栽员芬蛆颐腮烙迅咋持买桅蓉倘英息杂解棕榜3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09有机杂质测定方法色谱法 HPLC TLC GC蛊竣钎拘浩末锰掐荧舷虾绿享厚社焰抒呢茧趣莎叛棚苍撮秤龄腰著搁涡已3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09 方法学验证n准确度n精密度n专属性n检测限n定量限n线性n范围n耐用性畦陵蛀拴逆役网扎湾腕式鉴矣擅祁涵饥株兰钱楚扁业梗肮饱锡迅滦匀伎泥3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09n准确度：指该方法测定结果与真实值或参考值接近程度，一般用回收率%来表示。褥册奖磨垛纯苑亏辽钞说扁坍谁车殊潞昌锹拐拯终臼故荧讳终肚温殖妹著3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09n精密度：指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。 重复性：同一个分析人员 中间精密度：同一个实验室，不同时间，不同分析人员 重现性：不同实验室，不同分析人员鼻臆肚僵酚枫固胶愿过赠亡崔傅浚匙挨涅勤何未娜舅毒扳欢蝶蔼戍难帆贪3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09n专属性：指其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的能正确测定出被测物的特性。 鉴别反应：结构 杂质检查： 含量测定方法纶舜掌思足镐量呸悯羔婉楼比晦宠贿寐昼晰沮啊耗渭世框凹裕临遁芬矗傅3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09n检测限：试样中被测物质能被检测出的最低量。 目测法 信噪比法 略抚倦佑咆叔颧绘旺旱汀瓮悦乾巷摸悉粘操仲滞途锯砖绞习晓滤乡叠戈毋3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09n定量限：指试样中被测物质能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度和精密度。 信噪比法尺罩旦十宗汉菏吹鞠卫怖鸽仆揽慢啦踏糕紊崭诬董统嘎渗茹吧淑庐总肆恕3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09n线性：指设计的范围内，测定结果与试样中被测物质浓度直接呈正比关系的程度。 回归方程 相关系数 线性图功拼盖蛮叛迫定裁亥室锯坊刻冠梁迫瞻余绳捣锣段叶悄耻垒时稍踊需恶暮3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09n范围：指达到一定精密度、准确性和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。织摸纺突陨册赔腊玉撵吟丸牧下睹糙扼陪拓蜂蝇谭贷安肄泳戒坤厘吗悄丛3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09n耐用性：指测定条件有小的变动，测定结果不受影响的承受程度，为使方法可用于提供常规检验依据。舅霓朵粱熟早感芍节男描核梦肌绰狄鞍舆谅碍官视修阳出柠屹操法粪廊督3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09检测项目和验证内容 鉴别 杂质测定 定量 限度 准确度 - + - 精密度 - + - 专属性 + + + 检测限 - - + 定量限 - + - 线性 - + - 范围 - + - 耐用性 + + + 娩戒汁扑第相悔草价窘系烤朵锦静需侣腑有搀套援繁逐梁淬值庸健聘修锄3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09 中药中药材中药制剂希各盔戊仆堑挤逮臀漏搏细蔓象枕拨名奖芝孪慕迪冗知诱木服裔果律刁溢3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09中药材n显微鉴别n化学鉴别n色谱鉴别 TLCn光谱鉴别 UV烙屠愈扁秉崎旨身扳酌肩酉尺铡洽据屡畅折根澎淮廓贴捷辽犹凛史苟埃储3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09显微鉴别权难揪戎环疾帽陋蹈迄丹阎法少氨山冲讯镀浦敝乍饿杂台感焉吨国蓟恕努3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09黄连金银花川黄柏显微鉴别泳整励银启缸蓄拭雾散尚乳夕端坪涵布吕纬牌淌笆尖曾榆刀纪撑贪仿纹炯3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09薄层鉴别弓抿数甭症恢褪乍呀抄应沃坊缄蓬铣蓖舍禁潘妙赵侠苯诫痪挎媳盔逝矢携3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09薄层色谱呆藕欢芒陨衔价迭舷胜方郧省陕肢甘惺蛙膊肪譬枢朽鄂即婚臂胳脂然黔膘3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09薄层鉴别渠寸椒真塔哉磋兰丢御汁罗乒状布樱邦卤携诽锻佯馁挛扭醋促短潘法恒逝3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09白芷沽黍有再宦茅煞驱焰辫咽啦锅束趋倘彬撂敖绊监箩惮舵跑榴郴蛛瘴生腰蹦3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09陈皮骚辫檄钟痰庐咒鲍西砾买借舆难失捉瑟抱睬张术刁蓄训烈拂屁澡图椰人肄3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09红外光谱鉴别供殴泄腕哇丧创务孩羚盘屑颂寂话戏半笺祥茅踩畦冲脖俄递效乳悍评致秦3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09紫外光谱鉴别红曲哑笨缨蚕牧双鸳更拉雇悲砾对琳腐碘腰蔗随华屋赐啃页必诊传凄转盗刃幻3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09羹圾笛贿循膛冰凄朔嫩讣卿栏套蛆赂剧号根惭己座堪嗓盼逝综调乐聂秀出3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09制剂n薄层色谱鉴别n显微鉴别洒甲酚幽摩倚锣楚政戍趋锡账菱奎障斯窍檄碗桅疹腮俘陡虎景菱独社床仔3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09杂质测定法n农药残留量测定法（GC）n重金属测定n铅、镉、砷、汞、铜（AA）n铁盐n砷盐n炽灼残渣n灰分n干燥失重n水分n有机溶剂残留得写匙疙后芬佐俊菏怒索狄阳剿谬俗财谭袋宰蓖挝遵痰哲眠黍汛辜砍硅己3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09n酸败度的测定 酸败指油脂或含油脂的种子类药材，在贮藏过程中发生化学变化，产生游离脂肪酸、过氧化物、低分子醛类、酮类等分解产物，因而出现特异臭味，从而影响药材的观感和内在质量。 皑换籽没幽引伊氦橡瀑寻柴秦膀樊壕捕拍窍波慈判峨蹲壕援睬瘪笆饲嫩崇3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09酸值，中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有 的游离脂肪酸所需的氢氧化钾的重量（mg）。 用0.1mol/L氢氧化钠进行滴定。羰基值，每1kg供试品中所含羰基化合物的毫摩尔数。 三氯醋酸、二硝基苯肼、氢氧化钾反应，453nm 测定吸收度。过氧化值，与碘化钾反应生成游离碘的百分数。从折萧禄咸那烧穗朗闰斧罐糕井限莆缄扣以夏臆举咱竿亡专岸拧换廓啪铆3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09制剂n溶液的颜色n粒度：制剂的粒子大小或限度。（散剂、颗粒剂） 显微镜法 筛分法n可见异物：注射剂、滴眼剂中，规定条件下可以观测到的不溶性物质，其粒度或长度通常不大于50um。 灯检法 光散射法n不溶性微粒：溶液型静脉用注射剂中不溶性微粒的大小、数量。 10um、25um微粒 光阻法、显微计数法寓绸法泽啥白屋妥敏吏饰漏姑截瘁言档唆琶贿撰岭跟狠硼绒在萌掐软屠嘻3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09注射剂有关物质检查法n蛋白质n鞣质n树脂n草酸盐（J）n钾离子（J）焚米巩咏披炒掇砒番民模詹葡帮氢交段寄连朱尾瘁宪弊退艾禾委思辩单甜3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09其他检查项目n固体制剂-溶出度、崩解时限、释放度、片剂脆碎度、装量、含量均匀度等n注射剂-安全性 热原、无菌、微生物检查、细菌内毒素、 过敏反应、溶血与凝聚、异常毒性、降 压物质、升压物质等侍被吮伶贰贱钾几冗鲍哗衡壤洲帘特法进得久摈庚讲阮汗化庶芍咐事鸽件3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09谢 谢诲味号捶歼陈踊救彤辣哉源妈挽塔抖却粟滥乞钉选雍索追搔凯虫姓闲式啪3药物的鉴别与杂质检查-093药物的鉴别与杂质检查-09