火焰原子吸收分光光度法测定发中锌含量 锌锌 Zinc，具有重要生理功能，能，具有重要生理功能，能够促进生长发育、智力发育、免疫功能，够促进生长发育、智力发育、免疫功能，维持物质代谢，并与生殖功能、味觉、维持物质代谢，并与生殖功能、味觉、皮肤和视力等有重要关系。皮肤和视力等有重要关系。 摄入不足摄入不足 需要量增加需要量增加 一些疾病或药物导致体内锌的分解和一些疾病或药物导致体内锌的分解和 排出增加。成人长期缺锌可导致免疫排出增加。成人长期缺锌可导致免疫 功能下降、皮肤粗糙、生殖功能减退。功能下降、皮肤粗糙、生殖功能减退。 锌缺乏的主要原因锌缺乏的主要原因 盲目补锌（药补），或食用被镀锌包装盲目补锌（药补），或食用被镀锌包装（如镀锌罐头）污染的食物、饮料。过量的锌（如镀锌罐头）污染的食物、饮料。过量的锌会干扰铜、铁等微量元素的吸收利用，并损害会干扰铜、铁等微量元素的吸收利用，并损害免疫功能。成人摄入免疫功能。成人摄入2g2g以上的锌会引起中毒，以上的锌会引起中毒，症状为急性腹痛、腹泻、恶心、呕吐等。症状为急性腹痛、腹泻、恶心、呕吐等。 锌过量的原因及危害锌过量的原因及危害锌的来源 锌的来源广泛，贝壳类海产品、红色肉类、锌的来源广泛，贝壳类海产品、红色肉类、动物内脏、蛋类、豆类、谷类胚芽、燕麦、动物内脏、蛋类、豆类、谷类胚芽、燕麦、花生等均富含锌。花生等均富含锌。实验目的实验目的1 1、掌握火焰原子吸收分光光度法测定发中锌的基、掌握火焰原子吸收分光光度法测定发中锌的基 本原理和操作技术。本原理和操作技术。2 2、熟悉原子吸收分光光度计的工作原理及火焰原、熟悉原子吸收分光光度计的工作原理及火焰原 子化法的操作。子化法的操作。3 3、了解头发样品的预处理方法。、了解头发样品的预处理方法。 1、原子吸收分光光度计、原子吸收分光光度计：单道双光束原子吸收仪示意图单道双光束原子吸收仪示意图实验原理实验原理实验原理实验原理 2 2、定量方法、定量方法标准曲线法：标准曲线法： 标准曲线法标准曲线法要求标准溶液的基体组成等尽可要求标准溶液的基体组成等尽可能与样品溶液接近，因而适用于大批量组成简单能与样品溶液接近，因而适用于大批量组成简单和相似样品的测定。和相似样品的测定。 1 1、试剂：锌标准应用液：、试剂：锌标准应用液：1g/mL 硝酸溶液：硝酸溶液： 0.1mol/L 混合消化液：硝酸与高氯酸（混合消化液：硝酸与高氯酸（4 41 1） 3030过氧化氢过氧化氢试剂与器材2 2、器材：、器材： AA7000W型原子吸收分光光度计，烘箱，型原子吸收分光光度计，烘箱，电子天平，电热板，电子天平，电热板，100mL100mL锥形瓶，锥形瓶，10mL10mL比色比色管，管，1mL1mL、5mL5mL、10mL10mL吸量管，吸量管，100mL100mL烧杯，烧杯，100mL100mL容量瓶，不锈钢剪刀，硫酸纸，一次性容量瓶，不锈钢剪刀，硫酸纸，一次性吸管，记号笔。吸管，记号笔。试剂与器材 1、样品处理、样品处理 2、配制标准系列、配制标准系列 3、测定、测定实验步骤实验步骤1、样品处理：、样品处理： 取样取样0.5g洗涤洗涤冲洗冲洗烘干烘干冷却冷却剪碎剪碎称取称取0.2g于锥形瓶内，记录称量的质量于锥形瓶内，记录称量的质量消消化样品，同时做空白溶液的消化化样品，同时做空白溶液的消化定容至定容至100mL，备用。，备用。实验步骤实验步骤2、配制标准系列：、配制标准系列：取取6只只10mL比色管，比色管，编号编号，配制标准系列。，配制标准系列。用用0.1mol/L硝酸溶液稀释至硝酸溶液稀释至10mL。1号号 2号号 3号号 4号号5号号6号号标系浓度（标系浓度（g/mL）0.00.20.40.60.81.0加加1g/mL的应用液的应用液的量（的量（mL）0246810实验步骤实验步骤3、测定：测定：（1）开机：开计算机开机：开计算机 开原子吸收仪开原子吸收仪 设置参数（见下表），空心阴极灯预设置参数（见下表），空心阴极灯预热热20min 开排风装置开排风装置 开启空开启空气压缩机气压缩机 开启乙炔气开启乙炔气 ：先开总阀，：先开总阀，再开分阀，后者压力为再开分阀，后者压力为0.07Mpa 点点火火 喷蒸馏水喷蒸馏水 测定测定元素元素波长波长nm灯电灯电流流mA狭缝狭缝mm燃烧器高度燃烧器高度mm空气流空气流量量L/min乙炔流量乙炔流量L/minZn213.92.00.2106.01.2实验步骤实验步骤（2）测定标准系列吸光度：测定标准系列吸光度： 单击单击“新建新建”菜单，选择菜单，选择“校正曲线法校正曲线法”、“一次曲线（过零点）一次曲线（过零点）”，输入浓度，设，输入浓度，设置置“测量次数测量次数”为为3 3。 先用蒸馏水调仪器零点，再先用蒸馏水调仪器零点，再0.1mol/L盐酸溶液作为空白，然后点击盐酸溶液作为空白，然后点击“开始开始”按按钮测定，记录标准曲线的公式、线性相关钮测定，记录标准曲线的公式、线性相关系数。系数。实验步骤实验步骤（3）标准系列测完之后，测定样品溶液中标准系列测完之后，测定样品溶液中的锌浓度，记录结果。的锌浓度，记录结果。（4）关机：关机：关乙炔气：先总阀后分阀关乙炔气：先总阀后分阀火火灭后，按点火开关，直至完全无火灭后，按点火开关，直至完全无火关空关空气压缩机气压缩机关排风装置关排风装置关原子吸收仪关原子吸收仪关计算机关计算机实验步骤实验步骤注意事项注意事项1 1、锌在环境中大量存在，极易造成污染，影、锌在环境中大量存在，极易造成污染，影响实验的准确性，必须同时做试剂空白，给响实验的准确性，必须同时做试剂空白，给与扣除。与扣除。2 2、头发清洗时间不能太长，以免发内的锌洗、头发清洗时间不能太长，以免发内的锌洗出，造成测定结果偏低出，造成测定结果偏低1、计算发样中锌的质量百分含量计算发样中锌的质量百分含量g/ g ：Cx测得的样品溶液中的锌浓度测得的样品溶液中的锌浓度（g/mL）。m 称取的头发样品的质量称取的头发样品的质量（g）结果分析结果分析2 2、判断受试者是否缺乏微量元素锌：判断受试者是否缺乏微量元素锌：黑龙江富裕县正常人发锌含量黑龙江富裕县正常人发锌含量（g/ g） （研究者：周葆初等）：（研究者：周葆初等）： 男男 20470(SD) 女女 20147(SD)思考题思考题1.讨论本实验用湿法消化样品的优缺点？讨论本实验用湿法消化样品的优缺点？2.如果测定吸光度值不够理想，可以调整仪如果测定吸光度值不够理想，可以调整仪 器的那些状态加以改善？器的那些状态加以改善？