学习情境学习情境5 富集回收煤油中的苯甲酸富集回收煤油中的苯甲酸任务一任务一 设备识别，萃取流程巡检设备识别，萃取流程巡检任务二任务二 萃取操作知识准备萃取操作知识准备任务三任务三 萃取操作及事故处理萃取操作及事故处理任务四任务四 萃取塔的日常维护和检修萃取塔的日常维护和检修一、萃取一、萃取1.概念：概念：利用原料液中各组分在适当溶剂中溶解度的差异而实现混合液中各组分分离的过程称为液液萃取又称溶剂萃取。 溶质易溶组分以A表示； 稀释剂或原溶剂部分溶解或完全不溶解即：难溶组分以B表示； 萃取剂所采用的溶剂，以S表示。任务一任务一 设备识别，萃取流程巡检设备识别，萃取流程巡检 萃取是向液体混合物中加入适当溶剂利用组分溶解度的差异使溶质A由原溶液转移到萃取剂S中的过程。萃取相含萃取剂S多的一相，以E表示； 萃余项含稀释剂B多的一相，以R表示。2.原理：原理： （一）混合（一）混合澄清器澄清器组成：混合器、澄清器二、萃取设备二、萃取设备 混合器中装有搅拌装置，使其中一相破碎成液滴而分散于另一相中，以加大相际接触面积并调高传质速率。两相在混合器内停留一定时间后，流入澄清器。在澄清器中，轻、重两相依靠密度差分离成萃取相和萃余相。v优点：优点：处理量大，传质效率高；流量范围大； 结构简单，适用性强。v缺点：缺点：水平排列的设备占地面积大，萃取剂存 留量大，设备费和操作费都较高。（二）（二） 萃取塔萃取塔v喷洒塔喷洒塔 以重液为连续相，分两路由塔顶进入，向下流以轻液液滴接触，至塔底后与轻液分离后流出；轻液通过塔底的喷洒器分散为液滴后进入连续相，在连续相内浮升与重液接触进行传质，直至到达塔顶，并聚成轻液层后流出。优点：结构简单、投资少，易于维护缺点：两相的接触面积和传质系数都不大，传质效率低喷洒萃取塔1重相；2轻相v填料萃取塔填料萃取塔 塔内装有适宜的填料，轻相由底部进入，顶部排出，重相由顶部进入，底部排出。优点：结构简单，操作方便缺点：传质效率低，不适合 处理有固体悬浮物的 场合。填料萃取塔v筛板萃取塔筛板萃取塔 两相依靠密度差，在重力的作用下，进行分散和逆流流动，若以轻相为分散相，则其通过塔板上的筛孔而被分散成细小的液滴，与塔板上的连续相充分接触进行传质。穿过连续相的轻相液滴逐渐凝聚，并聚集于上层筛板的下侧，待两相分层后，轻相借助压力差的推动，再经筛孔分散，液滴表面得到更新，直至塔顶分层后排出。而连续相则横向流过塔板，在筛板上与分散相液滴接触传质后，有浆液管流至下一层塔板。v转盘塔转盘塔 结构简单，生产能力大，传质效率高，操作弹性大。 萃取操作时，转盘随中心轴高速旋转，其在液体中产生的剪应力将分散相破碎成许多细小的液滴，在液相中产生强烈的涡旋运动，从而增大了相际接触面积和传质系数。转盘萃取塔（三） 离心萃取器 操作时两相在压强作用下分别通过带机械密封装置的套管式空心转轴的一端进入，轻相由外圈引入，重相由中心引入，在离心力作用下，轻相由外圈向中部流，重相由中心向外流，两相形成逆向流动。最终，重相由螺旋最外层流出，轻相从中部流出。优点：结构紧凑，物料停留时间段，处理能力大缺点：构造复杂、制造困难、造价维修费用高，能耗大。三、萃取流程三、萃取流程萃取萃取单级萃取单级萃取多级萃取多级萃取多级错流萃取多级错流萃取多级逆流萃取多级逆流萃取1.1.单级萃取流程单级萃取流程 料液F与萃取溶剂S一起加入混合器内搅拌混合萃取，达到平衡后的溶液送到分离器内分离得到萃取相L和萃余相R，萃取相送到回收器，萃余相R为废液。萃取器萃取器分离器分离器回收器回收器FSRP（产物）产物）使用一个混合器和一个分离器的萃取操作： 在回收器内产物与溶剂分离，溶剂则可循环使用。2.多级萃取流程多级萃取流程（1）多级错流萃取 多级错流萃取流程的特点：每级均加新鲜溶剂，故溶剂消耗量大，得到的萃取液产物平均浓度较稀，但萃取较完全。 混合分离器混合分离器1混合分离器混合分离器2混合分离器混合分离器n料液料液溶剂溶剂萃取液萃取液萃余液萃余液萃余液萃余液萃取液萃取液萃取液萃取液萃余液萃余液溶剂溶剂溶剂溶剂（2）多级逆流萃取 多级逆流萃取流程的特点：料液走向和萃取剂走向相反，只在最后一级中加入萃取剂，萃取剂消耗少，萃取液产物平均浓度高，产物收率较高。工业上多采用多级逆流萃取流程。 混合分离器混合分离器1混合分离器混合分离器2混合分离器混合分离器n料液料液产物溶剂产物溶剂萃余液萃余液萃余液萃余液废液废液溶剂溶剂四、萃取在工业生产中的应用四、萃取在工业生产中的应用v在石油化工中的应用在石油化工中的应用v在生物化工中和精细化工中的应用在生物化工中和精细化工中的应用v在湿法冶金中的应用在湿法冶金中的应用v在食品化工中的应用在食品化工中的应用任务二任务二 萃取操作知识准备萃取操作知识准备组成在三角形相图上的表示方法组成在三角形相图上的表示方法一、三元体系的液液相平衡一、三元体系的液液相平衡1.组成在三角形相图上的表示方法组成在三角形相图上的表示方法v三个顶点：三个顶点：A点：纯溶质B点：纯稀释剂S点：纯萃取剂v边上的点：边上的点：二元混合物v三角形内的点：三角形内的点：三元混合物例：例：M点的组成点的组成 过过M作对边和平行线作对边和平行线ED、HG、KF，由点由点E、G、K读出组成。读出组成。 xA=0.4 xB=0.3 xS=0.32.相平衡关系在三角形相图中的表示方法相平衡关系在三角形相图中的表示方法类物系： （1）溶质A完全溶于稀释剂B及萃取剂S中，但B与S不互溶；（2）溶质A可完全溶解于稀释剂B及萃取剂S中，但B与S为一对部分互溶组分； 类物系： （1）组分A、B可完全互溶，但B、S及A、S为两对部分互溶组分。（1）溶解度曲线和联接线）溶解度曲线和联接线 溶解度曲线和联接线溶解度曲线和联接线 当B、S完全不互溶时，点C与D分别与三角形的顶点B及S重合；两相区的混合液分为两个液相共轭相，因此萃取操作只能在两项区内进行。一定温度下，同一物质的联接线倾斜方向时一致的，但各联接线互不平行。（2）辅助曲线和临界混溶点（褶点）辅助曲线和临界混溶点（褶点）辅助曲线和临界混熔点辅助曲线和临界混熔点利用辅助线可方便的从已知某相R（或E）的组成确定与之平衡的另一相R（或E）的组成； 辅助线与溶解度曲线的交点P，表明通过改点的联接线为无限短，相当于这一系统的临界状态 。P点为临界混合点。（3）分配系数与分配曲线分配系数与分配曲线v分配系数分配系数：其中：yA萃取相E中组分A的质量分数； xA萃取相R中组分A的质量分数； kA愈大，萃取分离的效果愈好。v分配曲线分配曲线3.杠杆规则杠杆规则杠杆规则的应用M点：和点 R点、E点：差点 图中点R及点E代表相应液相组成的坐标，而上式中的E和R代表相应液相层的质量或质量流量。4.萃取剂的选择萃取剂的选择1）萃取剂的选择性及选择性系数直接与kA值有关，值愈大，kA值也愈大。 B、S互溶度小，分层区面积大，可能得到的萃取液的最高浓度ymax较高。 B、S互溶度愈小，愈有利于萃取分离。 2)萃取剂萃取剂S与稀释剂与稀释剂B的互溶度的互溶度3）萃取剂回收的难易与经济性）萃取剂回收的难易与经济性 4）萃取剂的其他物理化学性质）萃取剂的其他物理化学性质v密度差v界面张力v粘度、凝固点及其他v化学性质 萃取剂S与原料液中组分的相对挥发度要大，并且最好是含量低的组分为易挥发组分。二、单级萃取的计算二、单级萃取的计算1.组分组分B、S部分互溶物系部分互溶物系单级萃取在三角形相图上的表达单级萃取在三角形相图上的表达混合混合沉降分层沉降分层脱除溶剂脱除溶剂（1）单级萃取过程（2）单级萃取过程的计算）单级萃取过程的计算(3) 温度对萃取分离的影响温度对萃取分离的影响 温度升高一般使两相区面积缩小；温度过低将会使液体粘度增大，扩散系数变小，界面张力增加。温度对萃取操作的影响温度对萃取操作的影响2.组分组分B、S不互溶物系不互溶物系XFDX1Y1YS任务三任务三 萃取操作及事故处理萃取操作及事故处理一、萃取操作一、萃取操作v准备工作：准备工作：（1）设备检查与调试）设备检查与调试 萃取装置及其辅助装置的运转调试主要观察设备性能是否符合设计要求，辅助设施是否连接合理。关键是考察萃取装置两相流通情况，相的混合和分散能力能否满足工艺要求。（2）管线试压与试漏检查）管线试压与试漏检查 试压的目的是及时发现并处理设备隐患，检查施工质量，扫除管线、塔及容器内的脏物。 气密性试验（试漏）主要检验容器和管道系统各连接部位的密封性能，以保证容器和管道系统在使用压力下保持严密不漏。气密性试验应在水压试验后进行。气密性试验应在水压试验后进行。分析原因分析原因（3）电器及仪表确认）电器及仪表确认v开车操作：开车操作： 萃取塔开车时，应将连续相注满塔中，再开启分散相进口阀门。 当重相为连续相时，液面应在重相入口高度处，关闭重相进口阀，开启分散相，使分散相不断在塔顶分层段内凝聚，当两相界面维持在重相入口与轻相出口之间时，再开启分散相出口阀和连续相出口阀。当重相为分散相时，则分散相在塔底的分散段内不断凝聚，两相界面将维持在塔底分层段内的某一位置上。同理，在两相界面维持一定高度后，才能开启分散相出口阀。v停车操作：停车操作： 对重相为连续相的，首先关闭重相的进出口阀门，再关闭轻相进出口阀，使两相在塔内静止分层后，慢慢打开重相的进出口阀，让轻相流出，当两相界面上升至轻相全部从塔顶排出时，关闭重相进口阀，使重相全部从塔底排出。 对轻相为连续相的，停车时先关闭重相的进出口阀，再关闭轻相的进出口阀，两相在塔内静止分层后，打开塔顶旁路阀，接通大气，然后慢慢打开重相出口阀，让重相流出。当相界面下移至塔底旁路阀高处时，关闭重相出口阀，打开旁路阀，让轻相流出。二、萃取塔的故障及其处理二、萃取塔的故障及其处理1.液泛2.相界面波动太大 通常是指萃取器内混合的两相还未来得及分离，即液流从相反的方向带出的反常操作。 界面上、下波动幅度增大，说明萃取器内正常的水力学平衡遭受破坏，严重时可能导致萃取作业无法进行，即产生相的倒流，造成料液溢流进反萃段或反萃剂灌入萃取段的事故。3.冒槽4.非正常乳化层的增厚 冒槽是液体液面水平超过箱体高度而漫出。有时候像液泛那样两相未及分离就外溢；有时候即使分相很好，由于相界面上升，将轻相顶出箱外。 当出现乳化层的增长速度过快， 甚至很快充斥整个萃取箱而无法分相的 情况时，就成为一种严重事故，应立即停车处理。任务四任务四 萃取塔的日常维护和检修萃取塔的日常维护和检修塔、槽日常检查的内容与方法塔、槽日常检查的内容与方法检查内容检查方法内部腐蚀用超声波厚度测定器检查可以测定的最高温度为400 600；使用铱192射线检查；腐蚀测定器；液体组成分析和pH值测定外部腐蚀肉眼检查；工具检查；使用铱192射线检查有无裂痕肉眼检查；渗漏探伤检查；磕角探伤检查；敲打检查；超声波斜角探伤检查检查内容检查方法内部部件异常昕声音(听音棒) ；显原稳定的涂料，显示温度的标签；使用钴60射线检查有无泄漏发泡剂(肥皂水，其他) ；气体检测器外部附属品有无异常肉眼检查