课题课题1硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备云南楚雄一中 刘学涛1.通通过过制制备备实实验验，进进一一步步了了解解分分离离和和提提纯纯化化合合物物常常用的一些方法。用的一些方法。2.了解、学习并尝试有关制备实验方案的设计。了解、学习并尝试有关制备实验方案的设计。3.训训练练物物质质的的称称量量、溶溶解解、加加热热、结结晶晶、抽抽滤滤、水水浴加热、倾析法分离或洗涤等操作技能。浴加热、倾析法分离或洗涤等操作技能。4.了解复盐硫酸亚铁铵的制备原理和方法。了解复盐硫酸亚铁铵的制备原理和方法。学习目标学习目标1硫酸亚铁铵的性质硫酸亚铁铵的性质 硫硫酸酸亚亚铁铁铵铵(NH4)2SO4FeSO46H2O为为_色色晶晶体体，商商品品名名为为_，是是一一种种_，易易溶溶于于水水,不不溶溶于于_,一一般般亚亚铁铁盐盐在在空空气气中中易易被被_,形形成成复复盐盐后后就就比比较较稳稳定定。与与其其他他复复盐盐一一样样，硫硫酸酸亚亚铁铁铵铵在在水水中中的的溶溶解解度度比比组组成成它它的的每每一一种种盐盐FeSO4或或(NH4)2SO4都都要要_ (见见下下表表)。利利用用这这一一性性质质 可可 以以 制制 取取 硫硫 酸酸 亚亚 铁铁 铵铵 晶晶 体体 ： 将将 含含 FeSO4和和(NH4)2SO4的的溶溶液液_，冷冷却却后后结结晶晶可可得得到到硫酸亚铁铵晶体。硫酸亚铁铵晶体。浅绿浅绿摩尔盐摩尔盐复盐复盐乙醇乙醇氧化氧化小小蒸发浓缩蒸发浓缩一、实验原理一、实验原理硫酸铵、水合硫酸亚铁、硫酸亚铁铵的溶解度硫酸铵、水合硫酸亚铁、硫酸亚铁铵的溶解度10 20 30 40 50 70(NH4)2SO473.075.478.0 81.0 84.591.9FeSO47H2O40.048.060.0 73.3(NH4)2SO4FeSO46H2O18.121.224.5 27.9 31.338.5将将铁铁屑屑与与稀稀硫硫酸酸反反应应可可制制得得_溶溶液液，然然后后加加入入等等物物质质的的量量的的_，加加热热浓浓缩缩可可得得到到混混合合溶溶液液，冷冷却却至至室室温温，则则析析出出_晶晶体。反应的化学方程式如下：体。反应的化学方程式如下：_，_硫酸亚铁硫酸亚铁硫酸铵硫酸铵硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵FeH2SO4=FeSO4H2FeSO4(NH4)2SO4+6H2O = (NH4)2SO4FeSO46H2O2.硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备思思考考1为为什什么么硫硫酸酸铵铵溶溶液液和和硫硫酸酸亚亚铁铁溶溶液液混混合合，浓缩后会析出硫酸亚铁铵晶体？浓缩后会析出硫酸亚铁铵晶体？ 本本实实验验的的操操作作过过程程可可分分为为三三个个步步骤骤，即即铁铁屑屑的的净净化化、_的的制制备备和和_晶晶体体的的制制备。备。1取取一一只只小小烧烧杯杯，放放入入约约5 g铁铁屑屑，向向其其中中注注入入15 mL 1 molL1 Na2CO3溶溶液液，浸浸泡泡或或小小火火加加热热数数分分钟钟，以以除除去去铁铁屑屑表表面面的的油油污污，然然后后用用_法法分分离离并并洗洗涤涤铁铁屑屑，晾晾干干。即即：浸浸泡泡(煮煮沸沸) _法分离法分离洗涤洗涤晾干晾干(烘干烘干)。硫酸亚铁硫酸亚铁硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵倾析倾析倾析倾析二、实验步骤二、实验步骤2用用托托盘盘天天平平称称取取4.2 g洗洗净净的的铁铁屑屑，放放入入洁洁净净的的锥锥形形瓶瓶中中，向向其其中中加加入入25 mL 3 molL1 H2SO4溶溶液液,加加热热(有有氢氢气气生生成成，用用明明火火加加热热注注意意安安全全)，并并不不断断振振荡荡锥锥形形瓶瓶。反反应应过过程程中中应应适适当当补补充充水水，使使溶溶液液体体积积基基本本保保持持不不变变(防防止止析析出出_晶晶体体)，待待反反应应基基本本完完全全后后，再再加加入入1 mL 3 molL1 H2SO4溶溶液液(抑抑制制FeSO4 _)，趁趁热热过过滤滤，将将滤滤液液转转移移至至蒸蒸发发皿皿中中。即即：称称量量加加酸酸并并加加热热振振荡荡补补充充水水加加硫硫酸酸趁热过滤趁热过滤(抽滤抽滤)转移至蒸发皿中。转移至蒸发皿中。FeSO4水解水解3称称取取9.5 g (NH4)2SO4晶晶体体，配配成成饱饱和和溶溶液液，倒倒入入制制得得的的硫硫酸酸亚亚铁铁溶溶液液中中，搅搅拌拌，小小火火加加热热，在在蒸蒸发发皿皿中中蒸蒸发发浓浓缩缩至至溶溶液液表表面面出出现现_为为止止。将将溶溶液液静静置置，自自然然冷冷却却，即即有有硫硫酸酸亚亚铁铁铵铵晶晶体体析析出出。抽抽滤滤，并并用用少少量量_洗洗去去晶晶体体表表面面附附着着的的水水分分。即即：加加硫硫酸酸铵铵饱饱和和溶溶液液蒸蒸发发浓浓缩缩(出出现现晶晶膜膜)冷却结晶冷却结晶抽滤抽滤酒精洗涤晶体。酒精洗涤晶体。4取取出出晶晶体体，用用干干净净的的_吸吸干干，称称重重并并计计算算产率。即：产率。即：用滤纸吸干用滤纸吸干称量称量计算。计算。晶膜晶膜酒精酒精滤纸滤纸1在在制制备备硫硫酸酸亚亚铁铁铵铵的的过过程程中中 (1)加加入入过过量量的的铁铁：防防止止Fe2被被氧氧气气等等氧氧化化成成Fe3。同同时时还还可可除除去去废废铁铁屑屑中中铁铁锈锈带带入入的的Fe3。另另外外，蒸蒸发发浓浓缩缩溶溶液液时时要要少少搅搅拌拌，浓浓缩缩后后溶溶液液转转移移到到密密封封容容器器中中冷冷却却结结晶，以减少接触空气的时间。晶，以减少接触空气的时间。实验建议实验建议(2)保保持持溶溶液液的的酸酸性性：溶溶液液中中Fe2可可发发生生水水解解：Fe22H2O Fe(OH)22H，在在反反应应过过程程中中应应加加入入过过量量稀稀硫硫酸酸，保保持持溶溶液液一一定定的的酸酸性性，抑制抑制Fe2发生水解。发生水解。2制制备备(NH4)2SO4FeSO46H2O宜宜采采用用水水浴浴加加热热。水水浴浴加加热热浓浓缩缩易易控控制制加加热热温温度度，温温度度过过高高Fe2易易被被空气中的空气中的O2氧化。蒸发浓缩时会发生水解反应。氧化。蒸发浓缩时会发生水解反应。 利用实验室制氢废液，过滤除去利用实验室制氢废液，过滤除去PbSO4等杂等杂质后质后,用用ZnO调节滤液使其调节滤液使其pH约为约为2，过滤取滤液，过滤取滤液加热、蒸发、浓缩溶液，制得较高温度下的硫酸加热、蒸发、浓缩溶液，制得较高温度下的硫酸锌饱和溶液，快速冷却结晶可制得硫酸锌晶体，锌饱和溶液，快速冷却结晶可制得硫酸锌晶体，通过重结晶的方法可得到纯度较高的硫酸锌晶体。通过重结晶的方法可得到纯度较高的硫酸锌晶体。拓展课题拓展课题7-1：用制氢废液制备硫酸锌晶体用制氢废液制备硫酸锌晶体利用乙醇的挥发，除去晶体表面附着的水分利用乙醇的挥发，除去晶体表面附着的水分（1）步骤）步骤1Na2CO3的主要作用是的主要作用是。冷却结晶冷却结晶Fe+2Fe3=3Fe2步骤步骤2步骤步骤3步骤步骤1滤渣滤渣m2g摩尔盐摩尔盐m1g的废铁屑的废铁屑15mL10Na2CO3溶液溶液小小火火加加热热，用用倾倾析析法法分分离离并并洗涤铁屑洗涤铁屑水浴加热水浴加热趁热过滤趁热过滤15mL3mol/LH2SO4溶液溶液一定的一定的实验操作实验操作一定量一定量(NH4)2SO4固体固体除去铁屑表面的油污除去铁屑表面的油污过滤过滤（3）步骤）步骤3中，加入中，加入(NH4)2SO4固体后，要得到摩尔盐固体后，要得到摩尔盐晶体，需经过的实验操作包括：晶体，需经过的实验操作包括：加热蒸发、加热蒸发、。（2）步骤）步骤2中铁屑过量的目的是（用离子方程式表示）：中铁屑过量的目的是（用离子方程式表示）：。（4）步骤）步骤3中制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的中制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是是。1、三个步骤中都含有、三个步骤中都含有加热加热的操作：的操作：步骤步骤1中：小火加热的目的是：中：小火加热的目的是：；步骤步骤2中：水浴加热的优点是中：水浴加热的优点是；水浴加热是为了水浴加热是为了；步骤步骤3中：加热是为了中：加热是为了操作对比：操作对比：步骤步骤2步骤步骤3步骤步骤1滤滤渣渣m2g摩尔盐摩尔盐m1g的废铁屑的废铁屑15mL10Na2CO3溶液溶液小小火火加加热热，用用倾倾析析法法分分离离并并洗涤铁屑洗涤铁屑水浴加热水浴加热趁热过滤趁热过滤15mL3mol/LH2SO4溶液溶液一定的一定的实验操作实验操作一定量一定量(NH4)2SO4固固体体升温，溶液碱性增强，去油污能力增强升温，溶液碱性增强，去油污能力增强加速铁的溶解加速铁的溶解受热均匀、便于控制温度受热均匀、便于控制温度蒸发溶剂，浓缩结晶蒸发溶剂，浓缩结晶思考：思考：该实验中，要得到摩尔盐晶体，应加热该实验中，要得到摩尔盐晶体，应加热到到时，停止加热。时，停止加热。那么蒸发下列溶液呢？那么蒸发下列溶液呢？从从CuSO4溶液得到胆矾晶体：溶液得到胆矾晶体：。从从NaCl溶液得到溶液得到NaCl固体：固体：。蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中；蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中；蒸干时晶体会受热分解或氧化蒸干时晶体会受热分解或氧化加热到大量晶体析出时，停止加热，用余热蒸干加热到大量晶体析出时，停止加热，用余热蒸干加热到溶液表面出现晶膜时，停止加热加热到溶液表面出现晶膜时，停止加热为什么不能蒸干？为什么不能蒸干？溶液表面出现晶膜溶液表面出现晶膜步骤步骤2步骤步骤3步骤步骤1滤渣滤渣m2g摩尔盐摩尔盐m1g的废铁屑的废铁屑15mL10Na2CO3溶液溶液小小火火加加热热，用用倾倾析析法法分分离离并并洗涤铁屑洗涤铁屑水浴加热水浴加热趁热过滤趁热过滤15mL3mol/LH2SO4溶液溶液一定的一定的实验操作实验操作一定量一定量(NH4)2SO4固体固体下列适合用倾析法的有：下列适合用倾析法的有：A、沉淀的颗粒较大、沉淀的颗粒较大B、沉淀容易沉降、沉淀容易沉降C、沉淀呈胶状、沉淀呈胶状D、沉淀呈絮状、沉淀呈絮状AB防止溶液冷却时，硫酸亚铁因析出而损失防止溶液冷却时，硫酸亚铁因析出而损失步骤步骤3中可以用如下装置进行过滤：中可以用如下装置进行过滤：步骤步骤2中溶液趁热过滤的原因是中溶液趁热过滤的原因是2、三个步骤中都含有、三个步骤中都含有固液分离固液分离的操作：的操作：步骤步骤1中采用倾析法分离出铁屑中采用倾析法分离出铁屑步骤步骤3中可以用如下装置进行过滤：中可以用如下装置进行过滤：减压过滤（也称抽滤或吸滤）减压过滤（也称抽滤或吸滤）1、这种过滤方式称为：、这种过滤方式称为：。得到较干燥的沉淀得到较干燥的沉淀布氏漏斗布氏漏斗吸滤瓶吸滤瓶安全瓶安全瓶ABC普通过滤普通过滤2、这种过滤跟普通过滤相比，除了过滤速度快外，还有、这种过滤跟普通过滤相比，除了过滤速度快外，还有一个优点是：一个优点是：。3、你能讲出仪器、你能讲出仪器A、B、C的名称么？的名称么？（三）摩尔盐产品中离子的检验：（三）摩尔盐产品中离子的检验：例：为检验硫酸亚铁铵晶体中的例：为检验硫酸亚铁铵晶体中的NH4、Fe2+、SO42，（1）甲同学提出可以用湿润的）甲同学提出可以用湿润的试纸、稀盐试纸、稀盐酸和酸和溶液检验出这三种离子。溶液检验出这三种离子。Ba(OH)2新制新制氯水氯水先加先加KSCN溶液，无明显变化，溶液，无明显变化，再加新制氯水，溶液呈血红色再加新制氯水，溶液呈血红色继续滴加氯水后，溶液的红色明显加深继续滴加氯水后，溶液的红色明显加深红色石蕊红色石蕊但是实际操作中，乙加入但是实际操作中，乙加入KSCN溶液后发现溶液变为溶液后发现溶液变为浅红色，于是对自己提出的方法产生怀疑。丙同学仔浅红色，于是对自己提出的方法产生怀疑。丙同学仔细思考后认为，可以从另一现象证明产品中的细思考后认为，可以从另一现象证明产品中的Fe2+，该现象该现象是：是：。（2）乙同学提出检验产品中的）乙同学提出检验产品中的Fe2+、可以用可以用KSCN溶溶液和另一种试剂液和另一种试剂来检验，试简述操作和现象：来检验，试简述操作和现象：。（四）产品中（四）产品中Fe2的定量分析的定量分析制得的摩尔盐样品中往往含有极少量的制得的摩尔盐样品中往往含有极少量的Fe3+。为了。为了测定摩尔盐产品中测定摩尔盐产品中Fe2+的含量，一般采用在酸性下用的含量，一般采用在酸性下用KMnO4标准液滴定的方法。标准液滴定的方法。称取称取4.0g的摩尔盐样品，溶于水，并加入适量稀的摩尔盐样品，溶于水，并加入适量稀硫酸。用硫酸。用0.2mo1/LKMnO4溶液滴定，当溶液中溶液滴定，当溶液中Fe2+全部被氧化时，消耗全部被氧化时，消耗KMnO4溶液体积溶液体积10.00mL。（1）请完成滴定过程中发生的离子方程式：）请完成滴定过程中发生的离子方程式：Fe2MnO4（） Mn2Fe3H2O（2）本实验的指示剂）本实验的指示剂。A、酚酞、酚酞B、甲基橙、甲基橙C、石蕊、石蕊D、不需要、不需要D（3）KMnO4溶液置于溶液置于（酸式、碱式）滴定管中酸式、碱式）滴定管中酸式酸式（4）终点颜色的变化）终点颜色的变化:。溶液由浅绿色变为浅红色，半分钟内不变色溶液由浅绿色变为浅红色，半分钟内不变色518H15414%（5）产品中）产品中Fe2+的质量分数为的质量分数为。稀硫酸稀硫酸NaOH溶液溶液ABC铁屑铁屑饱和硫酸饱和硫酸铵溶液铵溶液 变式训练：变式训练：右图是模拟工业制备摩尔盐右图是模拟工业制备摩尔盐晶体的实验装置。晶体的实验装置。步骤如下：步骤如下：3、利用容器、利用容器的反应，向容器的反应，向容器中通入中通入H2，应关闭活，应关闭活塞塞，打开活塞，打开活塞（填字母）。向容器中（填字母）。向容器中通入通入H2的目的是的目的是。1、先用、先用15的的Na2CO3溶液煮沸废铁屑溶液煮沸废铁屑（含少量油污、铁锈、（含少量油污、铁锈、FeS），再用清水洗净。，再用清水洗净。2、将处理好的铁屑放人锥形瓶中，加入适量稀硫酸。、将处理好的铁屑放人锥形瓶中，加入适量稀硫酸。ABC排出装置中的空气，带出溶解氧，防止排出装置中的空气，带出溶解氧，防止Fe2+被氧化被氧化5、简述从容器、简述从容器中分离并得到纯净硫酸亚铁铵晶中分离并得到纯净硫酸亚铁铵晶体的操作步骤是：体的操作步骤是：_、_、_。稀硫酸稀硫酸NaOH溶液溶液ABC铁屑铁屑饱和硫酸饱和硫酸铵溶液铵溶液 过滤过滤洗涤洗涤干燥干燥4、待锥形瓶中的铁屑快反应完时，、待锥形瓶中的铁屑快反应完时，（填写操作）继续产生的，（填写操作）继续产生的H2会将锥形瓶中的会将锥形瓶中的FeSO4（含少量未反应的稀硫酸）压到饱和（含少量未反应的稀硫酸）压到饱和(NH4)2SO4溶液的底溶液的底部部常温，放置一段时间，试剂瓶底部会析出浅绿色晶体。常温，放置一段时间，试剂瓶底部会析出浅绿色晶体。关闭活塞关闭活塞B、C，打开活塞打开活塞A6、容器、容器中中NaOH溶液的作用：溶液的作用：稀硫酸稀硫酸NaOH溶液溶液ABC铁屑铁屑饱和硫酸饱和硫酸铵溶液铵溶液 吸收吸收FeS与稀硫酸反应生成的与稀硫酸反应生成的H2S气体，气体，防止污染。防止污染。小结：小结：无机制备实验的原则无机制备实验的原则原理正确、原理正确、方案合理方案合理无危险、毒性小、绿色化无危险、毒性小、绿色化方法可行、原料易得方法可行、原料易得操作方便、装置简单操作方便、装置简单2、安全性：、安全性：1、科学性：、科学性：3、可行性：、可行性：4、简约性：、简约性：5、高效性：、高效性：速率快、产率高速率快、产率高绿矾是一种重要的食品和饲料添加剂。某同学通过绿矾是一种重要的食品和饲料添加剂。某同学通过如下操作由废铁屑制备绿矾晶体：如下操作由废铁屑制备绿矾晶体：将将15%的的Na2CO3溶液加入到盛有一定量废铁屑的溶液加入到盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去Na2CO3溶液，然溶液，然后将废铁屑用水洗涤后将废铁屑用水洗涤23遍；遍；向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸，控制温度向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸，控制温度在在5080之间至铁屑耗尽；之间至铁屑耗尽；趁热过滤，将滤液转入到烧杯中，静置、冷却结晶；趁热过滤，将滤液转入到烧杯中，静置、冷却结晶；待结晶完毕后，滤出晶体，用少量热水洗涤待结晶完毕后，滤出晶体，用少量热水洗涤23次，次，再用置于蒸发皿中将晶体蒸干；再用置于蒸发皿中将晶体蒸干；将制得的绿矾晶体放在细口瓶中，密闭保存。将制得的绿矾晶体放在细口瓶中，密闭保存。课后思考题：课后思考题：