瓶口残留培训研发品保研发品保20082008年年0505月月1212日日内容1.培训说明2.烘干法2.菲林试剂法简要介绍3.培训内容4.标准溶液配置5.滴定操作6.判定标准7.注意事项培训说明：控制瓶口残留的必要性1、瓶口残留产品液残留，不管是茶汁、果汁、果肉残留，都是营养物质，容易引起微生物的滋生繁殖。因此糖渍、黑斑、霉盖等，降低了消费者对“康师傅”品牌的满意度，影响了再次购买产品的欲望2、瓶口残留增大了因产品密封性的瞬间性破坏（在仓储、运输、赎卖过程中密封性受外力），瓶口/瓶盖的微生物被吸入瓶内，从而导致产品变败，甚或客诉。3、极严重的瓶口残留，大块的糖渍或果肉增大了产品开启时的干涉力（开启扭矩变大），给消费者带来饮用时的不便利控制瓶口残留的三大举措1、确保充填头/充填阀不滴漏；控制适当的充填液位2、控制充填后到封盖完成之间，产品的传输平稳，不会溅液3、保证充填后到封盖完成前的瓶口冲洗效果瓶口残留的检测方法1、烘干法（定性）2、菲林试剂滴定法（定量）烘干法1.实验仪器实验烘箱：温度控制到100-115；控制精度1。2.检测频率烘干法3.检测流程 检测的瓶子从肩部切断，倒出饮料，用处理水冲洗干净瓶内饮料（注意不要直接冲洗瓶盖）然后擦干瓶内壁水 调整烘箱温度为110。当烘箱温度到达110后，把样品放入烘箱，开始计时 40min后，从烘箱中取出样品，适度的冷却后打开瓶盖目视检验瓶口上是否有糖斑，同时检验瓶盖内表面是否有糖斑（注意观察螺纹上下）烘干法4.注意事项 烘干温度控制110，过高可能会使糖焦化脱落，影响结果。 烘干时间一般控制在40min，如果发现烘干的程度不够，可以适当延长时间 对有颜色的瓶口，需要仔细观察，尤其注意瓶口表面平滑，糖斑积聚在表面是凹凸不平的菲林试剂法简要介绍总糖的测定食品中的总糖主要指具有还原性的葡萄糖、果糖、戊糖、乳糖和在测定条件下能水解为还原性的单糖的蔗糖（水解后为1分子葡萄糖和1分子果糖），麦芽糖（水解后为2分子葡萄糖）以及可能部分水解的淀粉（水解后为2分子葡萄糖）。还原糖类之所以具有还原性是由于分子中含有游离的醛基（-CHO）或酮基(=C=O)测定总糖的经典化学方法都是以其能被各种试剂氧化为基础的，包括：铁氰化钾法，蒽铜比色法，斐林氏容量法。这些方法中，以各种根据斐林氏溶液的氧化作用的改进法的应用范围最广斐林氏容量法操作简单迅速，试剂稳定，但反应复杂，影响因素较多蔗糖水解蔗糖在酸性并加热的条件下能发生水解反应。 所以煮沸的目的是加速蔗糖水解，加入的盐酸为催化剂加快蔗糖的水解水解产物与氢氧化铜的反应易在碱性条件下进行，因此滴定前需加碱中和盐酸并把溶液调呈弱碱性 C12H22O11+H2O C6H12O6 + C6H12O6 蔗糖 葡萄糖 果糖H+ 菲林试剂法原理菲林试剂A、B液混合时，生成的天蓝色氢氧化铜沉淀立即与酒石酸钾钠起反应，生成深蓝色的酒石酸钾钠铜，反应式如下酒石酸钾钠铜被葡萄糖和果糖还原，生成红色的氧化亚铜沉淀。反应式如下：标准溶液及配置酸和碱的配置菲林试剂的配置和保存菲林试剂的配制菲林试剂1：溶解69.278g（CuSO45H2O）于RO水中，并定容到1L菲林试剂2：溶解100gNaOH和346g酒石酸钠钾于RO水中，并定容到1L保存和使用：将菲林试剂1和菲林试剂2保存于冰箱中每次生产前，各取25ml菲林试剂1和菲林试剂2，混合入一棕色滴瓶中混合后的菲林试剂只能用于当天的生产，生产结束后，倒去未使用的菲林试剂，将棕色滴瓶洗干净并保持干燥冰箱中的菲林试剂1和菲林试剂2可以保存3个月在生产淡季，可考虑将菲林试剂1和菲林试剂2的配制减少到各250ml，以避免因过期而造成的浪费菲林试剂法排料将瓶子从顶肩处剪开，放掉饮料旋盖将剪开的瓶子外部擦干净，内部用RO冲洗干净并小心擦干；切除防盗环，再将瓶口向下，小心旋开冲洗准备5mlRO水，3ml用于冲洗瓶口，2ml用于冲洗瓶盖，使用针筒进行反复冲洗，冲洗完毕用1ml润洗小烧杯酸化将上述6mlRO水转到25ml三角锥形瓶中，向锥形瓶中滴入1滴1mol/L的盐酸，将试管加热到沸腾，进行酸化中和酸化3min左右，加入2滴1mol/L氢氧化钠溶液，充分摇晃，使样品酸碱完全中和，并呈弱碱性滴定在沸腾状态下，加入菲林试剂1滴到试管中，如果蓝色褪掉，重复滴一滴菲林试剂，直到蓝颜色稳定不褪去记录滴定结束，记录下共滴了多少滴菲林试剂排料将瓶子从顶肩处剪开，放掉饮料，注意不要让饮料流到瓶盖将瓶子从顶肩处剪开，放掉饮料，注意不要让饮料流到瓶盖和支撑环处和支撑环处冲洗将剪开的瓶内部用将剪开的瓶内部用RORO冲洗干净，并小心擦干；尽量不要让水弄湿冲洗干净，并小心擦干；尽量不要让水弄湿瓶外部。瓶外部。擦干内外表面小心擦干内外表面，可以用压缩空气，也可以用纸巾，但需要保证瓶内部和内封沿上没有水滴此二处没有水滴切除防盗环切除防盗环后，擦干防盗环处水滴将瓶口向下，小心旋开，避免瓶口液体滴落瓶口冲洗使用5ml的针筒，3mlRO水用于冲洗瓶口，沿螺纹从上到下并转动反复淋洗旋盖冲洗冲洗瓶盖RO水越过内封使用2mlRO水冲洗瓶盖，冲洗瓶盖时注意不要让冲洗的RO水越过内封，进入瓶盖底部，冲洗时反复转动瓶盖，确保将残留饮料全部带下滴定注意事项此实验影响的主要因素有反应液碱度、热源强度，煮沸时间和滴定速度。因此必须严格控制反应的体积，加入酸碱的量及加热时间等样品太少则未到滴定到终点时就会烧干，样品中的糖发生焦糖化反应并粘贴于瓶底部，因此尽量在滴定前把样品的量控制在3ml左右来滴定，6ml样品加热时间约为3min，热源一般采用1000W电炉，可以通过控制电炉功率高低来确保实验顺利进展滴定时要求4分钟完成。具体为：加入1滴1N盐酸后煮3min加2滴1N氢氧化钠再煮沸2s趁沸腾时用移液枪加入菲林试剂（若未出现蓝色，再滴加检液）继续滴至终点记其用量。滴定观察时一定要在加热沸腾下观察是否变色，滴定终点至蓝色出现为止，每加入1滴后停留时间约5s，整个菲林试剂滴定工作应保证在1分钟内完成，提交测定的准确度中和加入2滴1mol/L氢氧化钠溶液，充分摇晃，使样品呈弱碱性酸化将上述5mlRO水转到25ml三角锥形瓶中，向锥形瓶中滴入1滴1mol/L的盐酸，酸化时的加热时间约3min)酸化中和酸化中和菲林试剂需要在碱性条件发生作用，试验采用1滴HCL，2滴NaOH6ml样品溶液中滴入一滴1N的HCL，溶液pH值在23之间，酸解完成后再滴入2滴1N的NaOH，溶液的pH值约911。热源一般采用1000W电炉，加1滴酸酸化后，要求加热后在1min左右开始沸腾，并持续2分钟，即中和前总加热时间为3分钟，再加入2滴1N氢氧化钠 滴定菲林试剂A、B液混合时，生成深蓝色的酒石酸钾钠铜，未达到滴定终点时，稍微过量的转化糖还原酒石酸钾钠铜，生成红色的氧化亚铜沉淀；到达终点时转化糖消耗完毕，样品呈现出酒石酸钾钠铜的深蓝色。但是滴定时，溶液糖含量越高砖红色越深，滴定结束时蓝色不易观察，终点较难判断，此时可以多加一滴使蓝色明显可见，而在结果中将此滴减去。移液枪的使用滴定时使用移液枪1滴为0.05ml塑料滴管的使用或使用塑料滴管或使用塑料滴管1滴滴约0.05ml，使用塑料滴管，使用塑料滴管时注意一注意一定要将前段空气排定要将前段空气排净，这样可减少滴定量之可减少滴定量之间差异差异错误操作错误操作正确操作正确操作记录与结果判定记录下共滴了多少滴菲林试剂 饮料中的蔗糖酸化为还原糖，与菲林试剂反应使菲林试剂蓝色褪去，蓝色不褪去表明糖反应完全，故检测中使用滴数越多，表明料液中糖度越高品管合格滴数为：4滴及以下检测频率为：1次/周滴数大于4滴时，判定不合格，需要检查生产线瓶口冲洗管，重新调整瓶口冲洗的水量、冲洗压力及冲洗角度等。培训内容培训内容：使用标准糖液进行滴定，1.不同人员对同一浓度进行重复试验，以确定学员对同一浓度含糖量滴定的准确性，2.同一人员在进行不同糖度对比测试，以确定学员对滴定终点准确判断糖液配置：称取1克白砂糖，配成10mg/ml的溶液100ml，以此作为母液，试验中配置梯度为0.25、0.50、0.75、1.00mg/mL的溶液。样品处理：取25ml的三角瓶每种浓度以4个为一组，取1ml溶液，5mlRO水配成6ml的样品滴定终点溶液的参考图片以下依次为含糖量0.25mg，0.50mg，0.75mg，1.00mg的样液终点颜色 计划后续工作重点说明 个人观点供参考，欢迎讨论