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硝酸钾的制备和提纯硝酸钾的制备和提纯 实验化学专题实验化学专题1 1 物质的分离与提纯物质的分离与提纯2021/6/161 我们在以前的学习中学过一些我们在以前的学习中学过一些实验方法,可用于混合物的分离和实验方法,可用于混合物的分离和提纯,请同学们回忆一下,你了解提纯,请同学们回忆一下,你了解哪些分离、提纯的方法?哪些分离、提纯的方法?2021/6/162过滤过滤 通常用来分离通常用来分离液体和不溶的固液体和不溶的固体。体。1、常压过滤、常压过滤2、减压过滤减压过滤(也称抽滤或吸滤)(也称抽滤或吸滤)3、热过滤热过滤2021/6/1631.1.蒸发结晶蒸发结晶注意事项注意事项: :a a、蒸发皿中的、蒸发皿中的溶液不超过容积的溶液不超过容积的2 23 3;b b、加热时要不断搅拌,以、加热时要不断搅拌,以免溶液溅出;免溶液溅出;c c、当析出大量晶体时就应、当析出大量晶体时就应熄灭酒精灯,利用余热蒸熄灭酒精灯,利用余热蒸发至干。发至干。结晶结晶2.2.冷却结晶冷却结晶 适用于溶解度不同的固适用于溶解度不同的固体混合物的分离。体混合物的分离。2021/6/164操作注意:操作注意:1.1.充分振荡,充分充分振荡,充分静止,然后分液;静止,然后分液;2.2.分液时保持漏斗分液时保持漏斗内与大气压一致;内与大气压一致;下层溶液下口出,下层溶液下口出,上层溶液上口出。上层溶液上口出。 萃取之后一般通过萃取之后一般通过分液分液的方法将互不相的方法将互不相溶的液体分离。溶的液体分离。萃取萃取2021/6/165蒸馏蒸馏注意点:注意点:实验前在蒸馏烧瓶中实验前在蒸馏烧瓶中先加入几粒沸石(或碎先加入几粒沸石(或碎瓷片)瓷片)防止液体暴沸防止液体暴沸冷凝水的方向:冷凝水的方向: 温度计的水银球处于温度计的水银球处于 蒸馏烧瓶支管处蒸馏烧瓶支管处下进上出下进上出2021/6/166层层 析析分离溶液中的微量物质分离溶液中的微量物质升升 华华可分离出固体混合物中的易升华物质可分离出固体混合物中的易升华物质2021/6/167练习练习: 用于分离或提纯物质的已学方法有:用于分离或提纯物质的已学方法有: A萃取萃取 B分液分液 C过滤过滤 D加热分解加热分解 E蒸发蒸发 F蒸馏蒸馏 下列各组混合物的分离或提纯应选用上述哪种方法最合下列各组混合物的分离或提纯应选用上述哪种方法最合 适适?(把选用方法的标号填入括号内)(把选用方法的标号填入括号内) (1)除去)除去Ca(OH)2溶液中悬浮的溶液中悬浮的Ca(OH)2 颗粒(颗粒( ) (2)把饱和食盐水中的食盐提取出来()把饱和食盐水中的食盐提取出来( ) (3)除去酒精中溶解的微量食盐()除去酒精中溶解的微量食盐( ) (4)把溴水中的溴提取出来)把溴水中的溴提取出来 ( ) (5)用自来水制取医用蒸馏水)用自来水制取医用蒸馏水 ( ) (6)除去氧化钙中的碳酸钙)除去氧化钙中的碳酸钙 ( ) (7)分离柴油和水的混合物)分离柴油和水的混合物 ( )BDACEFF2021/6/168一、一、减压过滤减压过滤(也称抽滤或吸滤)(也称抽滤或吸滤) 快速得到较干燥的沉淀快速得到较干燥的沉淀 2021/6/169二、二、热过滤装置热过滤装置滤纸的折叠滤纸的折叠保温漏保温漏斗斗 注意注意: 热过滤时一般不用玻璃棒引流,以热过滤时一般不用玻璃棒引流,以免免加速加速降温降温;接受;接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈,以免滤液迅速冷却析出晶体,滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈,以免滤液迅速冷却析出晶体,堵塞漏斗口。堵塞漏斗口。2021/6/1610思考1:工业上生产硝酸钾是以硝酸钠和氯化钾为原料制备,请同学们根据以下表格中的数据和以前所学习的物质分离和提纯的方法,找出一种最佳方法分离出硝酸钾晶体?2021/6/1611表表1 NaNO3、KCl、NaCl、KNO3在不同温度下的溶解度(在不同温度下的溶解度(g/100g水)水) 温温 度度( )0102030406080100100/20的的倍数倍数KNO3 13.320.9 31.645.863.91101692467.85KCl 27.631.0 34.037.040.045.551.156.71.8NaNO3 738088961041241481802.1NaCl 35.735.8 36.036.336.637.338.439.81.1溶解度的差异溶解度的差异结晶结晶2021/6/1612高温下高温下, , 达到饱和的达到饱和的NaClNaCl先结先结晶分离;然后晶分离;然后, , 在低温下在低温下, , KNOKNO3 3达饱和,得到产品。达饱和,得到产品。热过滤热过滤思路:思路:2021/6/1613思考思考2:这样得到的晶体是否纯净?若这样得到的晶体是否纯净?若不纯,应如何提纯?不纯,应如何提纯? 初次结晶得到的晶体中初次结晶得到的晶体中 常会混有少量常会混有少量NaCl杂质。将所得晶体溶于少量水中,然后进行杂质。将所得晶体溶于少量水中,然后进行冷却、冷却、 结晶、过滤,如此反复的操作。结晶、过滤,如此反复的操作。 2021/6/16141 1、制备、制备KNOKNO3 3粗品粗品2021/6/1615将所得晶体溶于少量溶剂中,然后进行蒸发(或冷将所得晶体溶于少量溶剂中,然后进行蒸发(或冷却)、结晶、过滤,如此反复的操作称为重结晶。却)、结晶、过滤,如此反复的操作称为重结晶。 2021/6/1616水蒸气烘干装置水蒸气烘干产物水蒸气烘干产物烘干2021/6/1617问题讨论:问题讨论:很多同学在实验中的得到的硝酸钾晶体很多同学在实验中的得到的硝酸钾晶体大而美观,但有少数同学的晶体颗粒较小。请结合教大而美观,但有少数同学的晶体颗粒较小。请结合教材分析可能的原因是什么?材分析可能的原因是什么?溶质的溶解度小溶质的溶解度小溶液的浓度高溶液的浓度高溶剂蒸发速度快溶剂蒸发速度快溶液冷却快溶液冷却快析出的析出的晶体细小晶体细小2021/6/16182 2滴滴AgNOAgNO3 32 2滴滴AgNOAgNO3 32021/6/1619练习:1、某实验小组只领取了下列仪器或用品:铁架台、铁圈、铁夹、三角架、石棉网、烧杯、漏斗、分液漏斗、酒精灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、圆底烧瓶、火柴。只用上述仪器或用品,下列实验操作不能进行的是( ) A、蒸发 B、萃取 C、过滤 D、蒸馏CD2021/6/16202、减压吸滤装备和普通的过滤装置相比,除可加快过滤速度外,还具有的优点是()A、可过滤胶状沉淀B、可过滤颗粒更小的沉淀C、可使沉淀中的杂质减少D、可得到较干燥的沉淀D2021/6/16213、将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合溶液加热至沸腾,有晶体析出。趁热过滤,分离出晶体A。将上述滤液冷却至室温,又有晶体的B析出。(1)晶体A的主要成分是_,含有的少量杂质是_,要除去晶体 A中的少量杂质的方法是_.(2)晶体B的主要成分是_,含有的少量杂质是_,要除去晶体 B中的少量杂质的方法是_.(3)用少量热水淋洗晶体也是一种除去晶体中少量杂质的方法,这种方法适用于晶体 _(填A或B)NaClKNO3加少量水溶解再过滤加少量水溶解再过滤KNO3NaCl重结晶重结晶A2021/6/16222021/6/1623拓展课题:拓展课题:粗盐的提纯粗盐的提纯一、粗盐中的杂质一、粗盐中的杂质 用海水、井水、盐湖水等直接制盐,只能得用海水、井水、盐湖水等直接制盐,只能得到粗盐。粗盐中含有较多的杂质,除了含有到粗盐。粗盐中含有较多的杂质,除了含有不溶性的不溶性的泥沙泥沙,还含有,还含有氯化钙、氯化镁、硫氯化钙、氯化镁、硫酸盐酸盐等可溶性的杂质。等可溶性的杂质。二、除去粗盐中的不溶性杂质二、除去粗盐中的不溶性杂质 2021/6/16241.溶解溶解仪器:仪器:烧杯、玻璃棒烧杯、玻璃棒玻璃棒的作用:玻璃棒的作用:加快溶解速度加快溶解速度2.过滤过滤仪器:仪器:带铁圈的铁架台、漏斗、烧杯、滤纸、玻璃棒带铁圈的铁架台、漏斗、烧杯、滤纸、玻璃棒玻璃棒的作用:玻璃棒的作用: 引流引流称取适量粗盐加到盛有蒸馏水的烧杯中,边加称取适量粗盐加到盛有蒸馏水的烧杯中,边加边用玻璃棒不断搅拌,直至粗盐不再溶解为止。边用玻璃棒不断搅拌,直至粗盐不再溶解为止。 组装过滤器,将烧杯中的液体沿玻璃棒倒入组装过滤器,将烧杯中的液体沿玻璃棒倒入过滤器中,进行过滤。过滤器中,进行过滤。在操作过程中注意在操作过程中注意“一贴二低三靠一贴二低三靠”,即:即:一贴一贴:将滤纸折叠好放入漏斗:将滤纸折叠好放入漏斗,加少量蒸馏水润湿加少量蒸馏水润湿,使滤纸紧贴漏斗内壁使滤纸紧贴漏斗内壁二低:二低:滤纸边缘应略低于漏斗滤纸边缘应略低于漏斗边缘边缘,漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘 三靠:三靠:向漏斗中倾倒液体时向漏斗中倾倒液体时,烧杯嘴应紧靠玻璃棒;玻璃棒下烧杯嘴应紧靠玻璃棒;玻璃棒下端应紧靠三层滤纸处端应紧靠三层滤纸处;漏斗颈的末端应紧靠烧杯内壁。漏斗颈的末端应紧靠烧杯内壁。若滤液浑浊,则再过滤一次。若滤液浑浊,则再过滤一次。 2021/6/1625实验步骤:实验步骤:1除除SO42-、Mg2+、过量的、过量的Ba2+、Ca2+v向上述澄清滤液中,加入过量的向上述澄清滤液中,加入过量的BaCl2 溶液,除去溶液,除去SO42-,稍静置,取少量上层清液滴加,稍静置,取少量上层清液滴加BaCl2溶液,溶液,不再产生浑浊,证明不再产生浑浊,证明BaCl2溶液已加过量;再加入溶液已加过量;再加入过量的过量的NaOH和和Na2CO3溶液,除去溶液,除去Mg2+、Ca2+和过量的和过量的Ba2+(静置,取少量上层清液,滴加(静置,取少量上层清液,滴加NaOH和和Na2CO3溶液,不再浑浊,说明溶液中不溶液,不再浑浊,说明溶液中不再含有再含有Mg2+、Ba2+、Ca2+,NaOH和和Na2CO3溶液溶液已过量),过滤,得滤液。已过量),过滤,得滤液。2除过量的除过量的OH、CO32v向上述滤液(含有向上述滤液(含有Na+、OH、Cl、CO32)中,)中,加适量盐酸至溶液加适量盐酸至溶液PH为为7,则已除去,则已除去OH-和和CO32,得到得到NaCl溶液。溶液。三、除去粗盐中的可溶性杂质三、除去粗盐中的可溶性杂质2021/6/16263.蒸发蒸发仪器:仪器:带铁圈的铁架台、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒带铁圈的铁架台、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒4.转移转移玻璃棒的作用:玻璃棒的作用:转移固体转移固体 将滤液倒入蒸发皿中,注意不超过蒸发皿容积的将滤液倒入蒸发皿中,注意不超过蒸发皿容积的23为为宜,然后用酒精灯加热,同时用玻璃棒不断搅拌溶液,宜,然后用酒精灯加热,同时用玻璃棒不断搅拌溶液,以免液体局部过热,致使液滴飞溅出来以免液体局部过热,致使液滴飞溅出来。等到蒸发皿中。等到蒸发皿中出现大量固体时,就停止加热出现大量固体时,就停止加热,利用余热蒸发至干,即,利用余热蒸发至干,即得纯净的食盐晶体。得纯净的食盐晶体。注意:不要立即把蒸发皿直接放在实验台上注意:不要立即把蒸发皿直接放在实验台上,以免烫坏实以免烫坏实验台如果需要立即放在实验台上验台如果需要立即放在实验台上,要垫上要垫上石棉网石棉网5.计算产率计算产率提纯后精盐的质量提纯后精盐的质量粗盐的质量粗盐的质量X 100%2021/6/1627例例1:为了除去粗盐中的:为了除去粗盐中的Ca2+,Mg2+,SO42-及泥沙,及泥沙,得到纯净的得到纯净的NaCl,可将粗盐溶于水,然后在下列操,可将粗盐溶于水,然后在下列操作中选取必要的步骤和正确的操作顺序是(作中选取必要的步骤和正确的操作顺序是( )v过滤;过滤;加过量加过量NaOH溶液;溶液;加适量盐酸;加适量盐酸;加加过量过量Na2CO3溶液;溶液;加过量加过量BaCl2溶液溶液 A. B. C. D. Cv例例2:要从:要从KClO3和和MnO2的混合物加热制氧气后的的混合物加热制氧气后的残余物中回收残余物中回收MnO2,有以下操作:有以下操作:蒸发蒸发 过滤过滤 溶解溶解洗涤洗涤烘干,正确操作顺序为(烘干,正确操作顺序为( ) A B C DD2021/6/1628v例例3:有一包白色固体,可能含有:有一包白色固体,可能含有NaCl,Na2SO4,BaCl2和和Na2CO3中的一种或中的一种或几种。为探究其成分,某同学做了如下实验:几种。为探究其成分,某同学做了如下实验:将此白色固体取样,溶解于水,有白色沉将此白色固体取样,溶解于水,有白色沉淀生成淀生成;过滤出沉淀并将沉淀移入试管中,过滤出沉淀并将沉淀移入试管中,加入稀盐酸,沉淀完全溶解并有气体生成。加入稀盐酸,沉淀完全溶解并有气体生成。向上述滤液中加入硝酸银溶液,有白色沉向上述滤液中加入硝酸银溶液,有白色沉淀生成,再加稀硝酸沉淀不溶解。通过上述淀生成,再加稀硝酸沉淀不溶解。通过上述实验现象分析:该白色固体一定含有的物质实验现象分析:该白色固体一定含有的物质是是 ;一定不含的物质是;一定不含的物质是 ;不能确定的物质是;不能确定的物质是 。BaCl2和和Na2CO3Na2SO4NaCl2021/6/1629 结束语结束语若有不当之处,请指正,谢谢!若有不当之处,请指正,谢谢!
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