LOGO周笠 李伟 吴慧颖 何睿 葛洋LOGOPage 2合成路线的选择n一、几种生产方法n1、通过甲苯的液相空气氧化制取n过程是以环烷酸钴为催化剂，在反应温度为140160和操作压力0.20.3MPa下反应生成苯甲酸。反应后蒸去甲苯，并减压蒸馏、重结晶，即得产品。该工艺利用廉价原料，收率高，因此是工业上主要使用的方法。n2、苯甲酸钙与盐酸反应n水中三氯甲苯与氢氧化钙反应的工业程序，使用铁或三氯化铁为催化剂。生成苯甲酸钙与盐酸反应即可转化为苯甲酸。该产品含有大量的氯苯甲酸衍生物。为此，供人使用的苯甲酸要由干馏安息香胶取得；即使发现其他的合成方法后，仍然禁止使用除干馏安息香胶制备法外的苯甲酸其他制法。烷基取代苯衍生给出苯甲酸。LOGOPage 3n3、以苯甲醛合成n苯甲醛经坎尼扎罗反应得到苯甲酸与苯甲醇，苯甲醇可通过蒸馏除去。n4、以溴苯合成n溴苯加入格氏试剂反应形成苯甲酸n5、以氯苯合成n氯苯经由碱性的过氧化锰反应氧化形成苯甲酸n6、甲苯、高锰酸钾合成n甲苯+高锰酸钾+水苯甲酸钾+氢氧化钾+二氧化锰+水n7、苄卤氧化法n苄氯用高锰酸钾做催化剂，氧化得到LOGOn二、各方法质量产率。原料消耗量、成本LOGOLOGOn三、原料和产物的安全性、对人体可能造成的危害、毒性相关数据、急救方式、需要使用的防护措施以及三废处理LOGOLOGOLOGOLOGOLOGOn四、合成路线选择的结果n实验室：选择甲苯、高锰酸钾合成n原因：实验室制备合理，操作简单n工业上：选择通过甲苯的液相空气氧化制取n原因:原料价格低，产量高LOGO产品的用途以及原料、产品的理化常数指标n一、理化常数指标LOGOLOGOn三、原料、产品的分析测试草案n1、苯甲酸n气相色谱法n仪器：气相色谱仪n2、甲苯n甲苯测试仪检测n3、氯化钾n沉淀滴定法n滴定管LOGO分离提纯草案n将反应混合物趁热减压过滤 ，用少量热水洗涤滤渣二氧化锰。合并滤液和洗涤液，放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化（用刚果红试纸试验），至苯甲酸全部析出。将析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分，把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。若要得到纯净产物，可在水中进行重结晶LOGO实验操作草案n在250ml圆底烧瓶（或三口瓶）中放入2.7ml甲苯和100ml水，瓶口装回流冷凝管和机械搅拌装置，在石棉网上加热至沸。分批加入8.5g高锰酸钾；粘附在瓶口的高锰酸钾用25ml水冲洗入瓶内。继续在搅拌下反应，直至甲苯层几乎消失，回流液不再出现油珠。Make Presentation much more fun