实验实验 乙酸乙酯的制备乙酸乙酯的制备胡乔木胡乔木河南宏力学校高中部河南宏力学校高中部一、一、实验目的目的1.1.经过乙酸乙乙酸乙酯的制的制备，加深，加深对酯化反响的了解；化反响的了解；2.2.熟熟习酯的性的性质，掌握，掌握该实验的操作，特的操作，特别是是对 实验中的一些要点的了解和掌握；中的一些要点的了解和掌握；3.3.了解乙酸乙了解乙酸乙酯的分的分别提提纯方法。方法。二、二、实验原理原理 酸和醇起作用，生成酸和醇起作用，生成酯和水的反响叫做和水的反响叫做酯化反化反响。在响。在浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯: : CH3COOH + HOCH2CH3 CH3COOCH2CH3 + CH3COOH + HOCH2CH3 CH3COOCH2CH3 + H2OH2O阐明：明：该反响反响阅历了加成了加成- -消去的消去的过程。程。质子子活化的活化的羰基被基被亲核的醇核的醇进攻攻发生加成，在酸作用生加成，在酸作用下脱水成下脱水成酯。酯化反响是可逆反响，化反响是可逆反响，为了提高了提高酯的的产量，量，为使平衡向生成使平衡向生成酯的方向挪的方向挪动，经常使常使反响物之一反响物之一过量，或将生成物从反响体系中及量，或将生成物从反响体系中及时分分别出去将乙酸乙出去将乙酸乙酯及及时蒸出或将水吸收。蒸出或将水吸收。 浓硫酸浓硫酸三、实验用仪器和药品三、实验用仪器和药品1 1、实验仪器、实验仪器铁架台、硬质试管带一个单孔软木塞、导气管、酒精灯。铁架台、硬质试管带一个单孔软木塞、导气管、酒精灯。2 2、实验药品、实验药品乙醇、浓硫酸、冰醋酸、饱和碳酸钠溶液。乙醇、浓硫酸、冰醋酸、饱和碳酸钠溶液。3 3、实验安装如以下图所示、实验安装如以下图所示四、四、实验步步骤 1 1、组装装仪器，并器，并检查安装的气密性。安装的气密性。2 2、加、加药品：向一支品：向一支试管中参与管中参与3 mL3 mL乙醇，然后乙醇，然后边摇动试管管边 渐渐参与参与2 mL2 mL浓硫酸和硫酸和2 mL2 mL冰醋酸。冰醋酸。3 3、衔接好安装，用酒精灯小心均匀地加接好安装，用酒精灯小心均匀地加热试管管3 min3 min5 min5 min，产生的蒸气生的蒸气经导管通到管通到饱和碳酸和碳酸钠溶液的液面上。溶液的液面上。这时可看可看到有透明的油状液体到有透明的油状液体产生并可生并可闻到香味。到香味。4 4、停、停顿实验，撤安装，并分，撤安装，并分别提提纯产物乙酸乙物乙酸乙酯。补充：乙酸乙充：乙酸乙酯的分的分别提提纯实验步步骤1、将盛有乙酸乙、将盛有乙酸乙酯和碳酸和碳酸钠溶液的溶液的试管管倾倒于分液漏斗中，静置分倒于分液漏斗中，静置分层后后初步分初步分别出粗乙酸乙出粗乙酸乙酯。2、中和：在粗乙酸乙、中和：在粗乙酸乙酯中中渐渐地参与地参与约10 mL饱和和Na2CO3溶液，直到无溶液，直到无二氧化碳气体逸出后，再多加二氧化碳气体逸出后，再多加13滴。然后将混合液倒入分液漏斗中，静滴。然后将混合液倒入分液漏斗中，静置分置分层后，放出下后，放出下层的水。的水。 3、水洗：用、水洗：用约10 mL饱和食和食盐水洗水洗涤酯层，充分振，充分振摇，静置分，静置分层后，分出后，分出水水层。4、氯化化钙饱和溶液洗和溶液洗 ：再用：再用约20 mL饱和和CaCl2溶液分两次洗溶液分两次洗涤酯层，静置后分去水静置后分去水层。5、枯燥：、枯燥：酯层由漏斗上口倒入一个由漏斗上口倒入一个50 mL枯燥的枯燥的锥形瓶中，并放入形瓶中，并放入2 g无无水水MgSO4枯燥，配上塞子，然后充分振枯燥，配上塞子，然后充分振摇至液体廓清。至液体廓清。6、精、精馏：搜集：搜集7479 的的馏份。份。五、五、实验中的本卷中的本卷须知知1 1、加、加药品的先后品的先后顺序：乙醇、序：乙醇、浓硫酸、冰醋酸。硫酸、冰醋酸。2 2、浓硫酸的作用：催化硫酸的作用：催化剂加快反响速率、吸水加快反响速率、吸水剂使使可逆反响向生成乙酸乙可逆反响向生成乙酸乙酯的方向挪的方向挪动。3 3、加、加热的目的：加快反响速率、及的目的：加快反响速率、及时将将产物乙酸乙物乙酸乙酯蒸出蒸出以利于可逆反响向生成乙酸乙以利于可逆反响向生成乙酸乙酯的方向挪的方向挪动。留意：加。留意：加热时须小火均匀小火均匀进展，展，这是是为了减少乙醇的了减少乙醇的挥发，并防止，并防止副反响副反响发生生成生生成醚。4 4、导气管伸到气管伸到饱和碳酸和碳酸钠溶液液面上的目的：防止受溶液液面上的目的：防止受热不不均引起倒吸。均引起倒吸。5 5、饱和碳酸钠溶液的作用：吸收未反响的乙酸和、饱和碳酸钠溶液的作用：吸收未反响的乙酸和乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度使之易分层析出。乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度使之易分层析出。6 6、不能用、不能用NaOHNaOH溶液替代饱和碳酸钠溶液：由于溶液替代饱和碳酸钠溶液：由于NaOHNaOH溶液碱性强促进乙酸乙酯的水解。溶液碱性强促进乙酸乙酯的水解。7 7、提高乙酸乙酯的产率的方法：参与浓硫酸、参、提高乙酸乙酯的产率的方法：参与浓硫酸、参与过量的乙酸或乙醇、及时将产物乙酸乙酯蒸与过量的乙酸或乙醇、及时将产物乙酸乙酯蒸出。出。课堂练习课堂练习1、在实验室制取乙酸乙酯的过程中:1反响过程中加热坚持沸腾的目的是_； 加 热 时 怎 样 防 止 暴 沸 ？_。2搜集乙酸乙酯时运用饱和碳酸钠溶液的作用是_；导气管不能伸到Na2CO3溶液中的缘由是_。3所得乙酸乙酯中还存在的杂质是_；除去杂质的方法是_。2、书写以下物质分别在酸性和碱性条件下的水解反响方程式 1 COOCH2 | | COOCH2 2 CH3CH2COOCH33、酸牛奶中含有乳酸，构造简式为： CH3 CHCOOH OH 1 1乳酸与碳酸氢钠反响的方程式乳酸与碳酸氢钠反响的方程式 ；2 2乳酸与钠反响的方程式乳酸与钠反响的方程式_3 3乳酸在浓硫酸存在下二分子反响，生成物为环状时，乳酸在浓硫酸存在下二分子反响，生成物为环状时，反响方程式为反响方程式为_；4 4乳酸发生消去反响，生成物为乳酸发生消去反响，生成物为 ，该物质与，该物质与甲醇反响，生成的有机物构造简式为甲醇反响，生成的有机物构造简式为 ，这，这一产物又可以发生加聚反响，反响方程式为一产物又可以发生加聚反响，反响方程式为_。