第七章第七章 农药多残留农药多残留分分 析析学习指南学习指南观察思考观察思考课外阅读课外阅读复习自测复习自测退出本章退出本章演示文稿演示文稿本章目录本章目录辽农职院辽农职院 工程系工程系 质检中心质检中心Thursday, Thursday, September 5, September 5, 20242024n n目的要求：目的要求：目的要求：目的要求：农药多残留方法是在一次分析中同时测定一种以上农药农药多残留方法是在一次分析中同时测定一种以上农药农药多残留方法是在一次分析中同时测定一种以上农药农药多残留方法是在一次分析中同时测定一种以上农药残留的方法。农药多残留分析主要分为两种：多类多残留方法和选残留的方法。农药多残留分析主要分为两种：多类多残留方法和选残留的方法。农药多残留分析主要分为两种：多类多残留方法和选残留的方法。农药多残留分析主要分为两种：多类多残留方法和选择性多残留方法。择性多残留方法。择性多残留方法。择性多残留方法。 通过本章的学习，目的是使学生掌握多类多残留方法和选择性多通过本章的学习，目的是使学生掌握多类多残留方法和选择性多通过本章的学习，目的是使学生掌握多类多残留方法和选择性多通过本章的学习，目的是使学生掌握多类多残留方法和选择性多残留方法，了解与两种方法相关的一些基础知识。残留方法，了解与两种方法相关的一些基础知识。残留方法，了解与两种方法相关的一些基础知识。残留方法，了解与两种方法相关的一些基础知识。n n学习要点学习要点学习要点学习要点n n1 1 1 1、一般了解、一般了解、一般了解、一般了解 农药多残留检测的概述、存在问题和展望。农药多残留检测的概述、存在问题和展望。农药多残留检测的概述、存在问题和展望。农药多残留检测的概述、存在问题和展望。n n2 2 2 2、一般掌握、一般掌握、一般掌握、一般掌握 农药多残留分析的确证。农药多残留分析的确证。农药多残留分析的确证。农药多残留分析的确证。n n3 3 3 3、重点掌握、重点掌握、重点掌握、重点掌握 多类多残留方法和选择性多残留方法的区别、检测对象、检测方法多类多残留方法和选择性多残留方法的区别、检测对象、检测方法多类多残留方法和选择性多残留方法的区别、检测对象、检测方法多类多残留方法和选择性多残留方法的区别、检测对象、检测方法等。等。等。等。本节首页本节首页退出本章退出本章第七章第七章 农药多残留分析农药多残留分析本节首页本节首页退出本章退出本章第一节 概述第二节 农药多类多残留方法第三节 选择性多残留方法第四节 农药多残留分析的确证本节首页本节首页退出本章退出本章第一节 概述Multi-residue methods (MRMs)在一次分析中同时测定一种以上农药留的方法。多类多残留方法：针对不同类型农药选择性多残留方法：性质相近的某类农药本节首页本节首页退出本章退出本章影响因子：1、提取容积体系的广泛性、彻底性2、提取中只除去杂质。3、测定仪器对各类各种农药的分离和相应能力以及分析测定步骤的多少。一、多类多残留方法本节首页本节首页退出本章退出本章1、先测定未净化的提取液。2、通过检索峰的相对保留时间。3、了解特别难提取的残留农药。二、注意事项本节首页本节首页退出本章退出本章1、非脂肪性样品第二节 MRMs一、一、FDA-PAMFDA-PAM法法2、脂肪性样品：丙酮提取法乙腈提取法石油醚/乙腈提取法本节首页本节首页退出本章退出本章1、丙酮提取法：非离子型农药测定（一）非脂肪性样品（1）含水量75%（2）含水量 75%本节首页本节首页退出本章退出本章（1）含水量75%本节首页本节首页退出本章退出本章（1）含水量75%80ml80ml提取液提取液各加各加100ml100ml石油醚石油醚二氯甲烷二氯甲烷另一漏斗另一漏斗原漏斗原漏斗加加100ml100ml二氯甲烷二氯甲烷7g7g氯化钠氯化钠水相再提取水相再提取浓缩至浓缩至2ml2ml加加150ml150ml石油醚石油醚2ml2ml加加20ml20ml丙丙 酮酮2ml2ml稀稀 释释净净 化化测测 定定本节首页本节首页退出本章退出本章计 算式中：100分析样品量 80液-液提取液体积 200初样中加的丙酮体积 w含水量（以85%计） 10水/丙酮体积缩减的调节值（2）含水量 75%15g + 350ml 35% 水/丙酮本节首页本节首页退出本章退出本章计 算式中：15分析样品量 80液-液提取液体积 350初样中加的30%水/丙酮体积净化的方法1、弗罗里硅土 + 二氯甲烷2、弗罗里硅土 + 丙酮/己烷3、SPE本节首页本节首页退出本章退出本章测定相对非极性农药。2、乙腈提取法（1）含水量75%、含糖5%（2）含水量75%、含糖515%（3）含水量 75%（4）鲜蛋类本节首页本节首页退出本章退出本章（1）含水量75%、含糖5%本节首页本节首页退出本章退出本章（1）含水量75%、含糖5%或真空过滤倒入分液漏斗中倒入分液漏斗中再加再加100ml100ml石油醚石油醚加加10ml10ml饱和氯化钠饱和氯化钠60ml60ml水水弃水相弃水相用水洗用水洗2 2次，次，每次用每次用100ml100ml水水记录体积记录体积加加15g15g硫酸钠硫酸钠盖紧塞子盖紧塞子振荡振荡1h1h浓缩至浓缩至5 510ml10ml本节首页本节首页退出本章退出本章计 算式中：S分析样品量 F过滤后乙腈提取液体积 T总体积（样品中的水+添加的乙腈） w含水量（以85%计） P回收的石油醚提取液体积 100残留农药分配进入的石油醚体积本节首页本节首页退出本章退出本章（2）含水量75%、含糖515%本节首页本节首页退出本章退出本章（3）含水量 75%本节首页本节首页退出本章退出本章（4）鲜蛋类本节首页本节首页退出本章退出本章（1）鱼和动物组织提取方法（2）鱼和动物组织净化（3）测定（二）脂肪性样品本节首页本节首页退出本章退出本章（1）鱼和动物组织提取方法100g100g无水硫酸钠无水硫酸钠 150ml150ml石油醚石油醚（150 ml/150 ml/次；次；2 2次）次）3 3次次或离心或离心本节首页本节首页退出本章退出本章（2）鱼和动物组织净化原理：乙腈/石油醚的液-液分配，脂肪石油醚中（密度：0.65）；农药乙腈中（密度：0.78） ，向乙腈相中加水残留农药分配到石油醚中。3g3g脂肪脂肪加石油醚饱和的加石油醚饱和的乙腈乙腈30ml30ml另一漏斗另一漏斗12ml12ml石油醚石油醚水水650ml650ml饱和饱和NaCl40mlNaCl40ml石油醚石油醚100ml100ml提取提取3 3次次空分液漏斗空分液漏斗弃去水相弃去水相石油醚石油醚100ml100ml再提取再提取本节首页本节首页退出本章退出本章（3）测定1、检测器类型： ECD；FPD；NPD2、检测器温度：200300 3、色谱柱：100%甲基硅氧烷，如DB-14、柱温：2005、进样口：220250 本节首页本节首页退出本章退出本章对象：有机磷、有机氯、含氮农药1、提取2、分离3、净化4、气相色谱测定二、德国DFGS19法本节首页本节首页退出本章退出本章（1）含水量70%（2）含水量低（3）植物和动物油脂1 1、提、提 取取本节首页本节首页退出本章退出本章（1）仪器性能指标（2）色谱柱（3）检测器（4）各参数的设定4 4、气相色谱测定、气相色谱测定本节首页本节首页退出本章退出本章一、氨基甲酸酯类杀虫剂原理：甲醇提取柱层析净化反向柱衍生化HPLC第三节 SMRMs二、苯脲类除草剂三、苯并咪唑类杀菌剂本节首页本节首页退出本章退出本章第四节 农药多残留分析的确证一、农药确证实验条件或分析条件下，对某农药或代谢降解物的化学特性进行明确检测的过程。可提供分析物结构方面的信息。本节首页本节首页退出本章退出本章分 类初步确证一致性确证测定程度理化测定程度定性确证定量确证本节首页本节首页退出本章退出本章Tentative identification利用分析物和标准品相比较而进行的确证。影响因子：标样、样品数目、时间、费用*样品干扰多、含量低误检、漏检1、初步确证本节首页本节首页退出本章退出本章2、定性、定量确证定性确证： 利用检测对象不同的理化性质来进行对比，以证实某化合物的存在。定量确证： 在定性确证的基础上，至少采用一种补充对比方法来证实检测量值的正确。本节首页本节首页退出本章退出本章1、气相色谱法（1）色谱柱（2）检测器二、确证方法本节首页本节首页退出本章退出本章（1）原农药（2）成酚化合物（3）成胺化合物2、特殊的化学反应本节首页本节首页退出本章退出本章（1）色谱柱（2）检测器3、高效液相色谱法复习思考题复习思考题1 1 1 1、影响农药多残留方法分析能力的主要因素有哪、影响农药多残留方法分析能力的主要因素有哪、影响农药多残留方法分析能力的主要因素有哪、影响农药多残留方法分析能力的主要因素有哪些？为什么？些？为什么？些？为什么？些？为什么？2 2 2 2、当接受一批未知用药历史的水果样品要求对其、当接受一批未知用药历史的水果样品要求对其、当接受一批未知用药历史的水果样品要求对其、当接受一批未知用药历史的水果样品要求对其进行农药多残留分析时，请提出一具体分析方案。进行农药多残留分析时，请提出一具体分析方案。进行农药多残留分析时，请提出一具体分析方案。进行农药多残留分析时，请提出一具体分析方案。3 3 3 3、当测定一个未知用药历史的样品的多残留分析、当测定一个未知用药历史的样品的多残留分析、当测定一个未知用药历史的样品的多残留分析、当测定一个未知用药历史的样品的多残留分析检测溶液时，色谱图上出现一个显著的色谱峰，检测溶液时，色谱图上出现一个显著的色谱峰，检测溶液时，色谱图上出现一个显著的色谱峰，检测溶液时，色谱图上出现一个显著的色谱峰，如何对该峰进行进一步的确证分析？如何对该峰进行进一步的确证分析？如何对该峰进行进一步的确证分析？如何对该峰进行进一步的确证分析？本节首页本节首页退出本章退出本章