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有机实验基础知识有机实验基础知识(实验类型:基本操作)(实验类型:基本操作) 一、实验室规则一、实验室规则 1、切实做好实验前的准备工作。、切实做好实验前的准备工作。2、熟悉实验室及其周围的环境,严格遵守实验室的、熟悉实验室及其周围的环境,严格遵守实验室的安全守则和每个具体实验操作中的注意事项。安全守则和每个具体实验操作中的注意事项。3、实验时应保持实验室的安静,遵守实验纪律。、实验时应保持实验室的安静,遵守实验纪律。4、遵从教师指导,按照实验所规定的步骤、试剂的、遵从教师指导,按照实验所规定的步骤、试剂的规格和用量进行实验。规格和用量进行实验。5、应自始至终保持实验室的整洁。、应自始至终保持实验室的整洁。6、爱护公共仪器和工具,并在指定的地点使用,、爱护公共仪器和工具,并在指定的地点使用,要保持整洁,要节约水、电、称量纸和试剂等的要保持整洁,要节约水、电、称量纸和试剂等的使用。当实验中有仪器损坏时,应及时报告老师使用。当实验中有仪器损坏时,应及时报告老师并办理登记和换领手续。并办理登记和换领手续。 7、值日生应等实验全部结束后才能打扫实验室,、值日生应等实验全部结束后才能打扫实验室,倒垃圾和废液缸、关闭水阀和电源开关等,经老倒垃圾和废液缸、关闭水阀和电源开关等,经老师检查验收许可后方能离开。同时,其他学生则师检查验收许可后方能离开。同时,其他学生则应主动将实验记录本呈交老师检查,登记后才能应主动将实验记录本呈交老师检查,登记后才能离开。离开。 表表1-1 1-1 常用化学试剂的一般常识常用化学试剂的一般常识 试剂试剂级别级别中文名称中文名称英文英文代号代号瓶签颜色瓶签颜色使用要求使用要求一级品一级品保证试剂或保证试剂或优级纯优级纯GR绿色绿色用作基准物质,主要用于精密科学用作基准物质,主要用于精密科学研究和分析鉴定。研究和分析鉴定。二级品二级品分析试剂或分析试剂或分析纯分析纯AR红色红色主要用于一般科学研究和分析鉴定。主要用于一般科学研究和分析鉴定。三级品三级品化学纯试剂或化学纯试剂或化学纯化学纯CP蓝色蓝色用于要求较高的有机和无机实验,用于要求较高的有机和无机实验,也常用于要求较低的分析实验。也常用于要求较低的分析实验。四级品四级品实验试剂实验试剂LR棕色或黄色棕色或黄色或其它颜色或其它颜色用于普通的实验和科学研究上,有用于普通的实验和科学研究上,有时也用于要求较高的工业生产中。时也用于要求较高的工业生产中。二、安全知识二、安全知识 l实验开始前检查仪器和装置。如仪器是否完整无实验开始前检查仪器和装置。如仪器是否完整无损,装置是否安装正确。通常安装装置的原则:损,装置是否安装正确。通常安装装置的原则:由下至上,从左到右由下至上,从左到右。而拆卸装置的顺序正好相而拆卸装置的顺序正好相反。反。l实验进行时,不得离开岗位。要经常注意反应进实验进行时,不得离开岗位。要经常注意反应进行的情况和装置有无漏气、破裂等现象,若有问行的情况和装置有无漏气、破裂等现象,若有问题应及时解决。题应及时解决。1 1、安全守则、安全守则l若某些实验有可能发生危险时,应事先采取必要若某些实验有可能发生危险时,应事先采取必要的安全措施。如戴橡皮手套、打开通气装置等。的安全措施。如戴橡皮手套、打开通气装置等。l使用易燃、易爆药品时,应远离明火。严禁在实使用易燃、易爆药品时,应远离明火。严禁在实验室玩火。实验中暂时不用酒精灯时,无论时间长验室玩火。实验中暂时不用酒精灯时,无论时间长短,都要及时熄灭火源。短,都要及时熄灭火源。l实验试剂不得入口,实验结束后要细心洗手。严实验试剂不得入口,实验结束后要细心洗手。严禁在实验室内吸烟或饮用食物,无论师生是谁,人禁在实验室内吸烟或饮用食物,无论师生是谁,人人都有监督和被监督的权力。熟悉安全用具,既会人都有监督和被监督的权力。熟悉安全用具,既会使用又要妥善爱护,简介灭火器材、沙箱和常用急使用又要妥善爱护,简介灭火器材、沙箱和常用急救药品的使用。救药品的使用。2、事故的预防、事故的预防2.1 火灾的预防火灾的预防 l在操作易燃的溶剂时:在操作易燃的溶剂时: 远离火源;远离火源; 勿将易燃液体放在敞口容器中明火直接加热勿将易燃液体放在敞口容器中明火直接加热(如烧杯);(如烧杯); 加热须在水浴中进行,且勿使容器密闭(否则加热须在水浴中进行,且勿使容器密闭(否则会造成爆炸)。会造成爆炸)。 当附近有露置的易燃溶剂时,切勿点火!当附近有露置的易燃溶剂时,切勿点火! l在进行易燃物质试验时,应养成先将酒精、乙醚、在进行易燃物质试验时,应养成先将酒精、乙醚、丙酮等一类易燃的物质搬开的习惯。丙酮等一类易燃的物质搬开的习惯。l蒸馏易燃的有机物时,装置不能漏气。如有漏气,蒸馏易燃的有机物时,装置不能漏气。如有漏气,则应立即停止加热,检查原因,并酌情解决,然则应立即停止加热,检查原因,并酌情解决,然后重新开始。接收瓶不宜用敞口容器如广口瓶、后重新开始。接收瓶不宜用敞口容器如广口瓶、烧杯等,而应用窄口的容器如三角烧瓶(即维形烧杯等,而应用窄口的容器如三角烧瓶(即维形瓶)等。从蒸馏装置接受瓶出来的尾气应远离火瓶)等。从蒸馏装置接受瓶出来的尾气应远离火源,通常用橡皮管导入下水道或室外。源,通常用橡皮管导入下水道或室外。 l回流或蒸馏低沸点易燃液体时:回流或蒸馏低沸点易燃液体时: 加热前,应放加热前,应放1-1-2 2粒沸石以防止暴沸。万一在加粒沸石以防止暴沸。万一在加热后才发觉未放入沸石时,应立即停止加热,待冷热后才发觉未放入沸石时,应立即停止加热,待冷却后补加沸石,然后重新开始。严禁在加热时补加却后补加沸石,然后重新开始。严禁在加热时补加沸石,否则会因暴沸而引发事故;沸石,否则会因暴沸而引发事故; 严禁明火直接加热(可采用电热套、热水浴、严禁明火直接加热(可采用电热套、热水浴、油浴等方法处理);油浴等方法处理); 反应瓶内液体量一般最多只能装至容器体积的反应瓶内液体量一般最多只能装至容器体积的一半左右;一半左右; 加热速度宜慢不宜快,避免局部过热;加热速度宜慢不宜快,避免局部过热; l油浴加热蒸馏或回流时,应避免水溅入热油浴中油浴加热蒸馏或回流时,应避免水溅入热油浴中致使油外溅到热源上而引起火灾的危险。致使油外溅到热源上而引起火灾的危险。l当处理大量的可燃性液体时,应在通风橱中或在当处理大量的可燃性液体时,应在通风橱中或在指定地方进行,室内应无火源。指定地方进行,室内应无火源。 l不得把未燃尽的火柴或纸条等乱抛乱掷,也不得不得把未燃尽的火柴或纸条等乱抛乱掷,也不得丢入废物缸中,否则会发生危险。丢入废物缸中,否则会发生危险。 2.2 爆炸的预防爆炸的预防 一般预防爆炸的措施有:一般预防爆炸的措施有: 蒸馏、分馏等装置安装必须正确,不能造成密蒸馏、分馏等装置安装必须正确,不能造成密闭体系;减压蒸馏时,要用圆底烧瓶或吸滤瓶作接闭体系;减压蒸馏时,要用圆底烧瓶或吸滤瓶作接受器,不可用三角烧瓶。否则,往往会发生爆炸。受器,不可用三角烧瓶。否则,往往会发生爆炸。 使用易燃易爆的气体或易挥发的有机溶剂(如使用易燃易爆的气体或易挥发的有机溶剂(如乙醚、汽油等)时,严禁明火。乙醚、汽油等)时,严禁明火。蒸馏某些有机物时,严禁蒸干。如乙醚蒸馏前须蒸馏某些有机物时,严禁蒸干。如乙醚蒸馏前须检查有无过氧化物存在,若有应用检查有无过氧化物存在,若有应用5%FeSO4溶液除溶液除去,否则,过氧化物受热后会发生爆炸。硝基化合去,否则,过氧化物受热后会发生爆炸。硝基化合物中可能存在的多硝基化合物也是如此。物中可能存在的多硝基化合物也是如此。对于易爆炸的固体,如重金属炔化物、苦味酸盐、对于易爆炸的固体,如重金属炔化物、苦味酸盐、三硝基甲苯等都不能重压或撞击,以免引起爆炸。三硝基甲苯等都不能重压或撞击,以免引起爆炸。因此像这类危险品的残渣,必须及时小心销毁。因此像这类危险品的残渣,必须及时小心销毁。卤代烷勿与金属钠接触,否则会因反应太猛而发卤代烷勿与金属钠接触,否则会因反应太猛而发生爆炸。生爆炸。 2.3 中毒的预防中毒的预防 首先,剧毒药品应妥善保管,不许乱放。其首先,剧毒药品应妥善保管,不许乱放。其次,使用有毒物质时,必须遵守操作规程,实验次,使用有毒物质时,必须遵守操作规程,实验后的有毒残渣必须及时处理掉,不准乱丢。若某后的有毒残渣必须及时处理掉,不准乱丢。若某些剧毒物质在使用时会通过渗透皮肤引起中毒的些剧毒物质在使用时会通过渗透皮肤引起中毒的话,实验中必须戴橡皮手套,操作后立即洗手。话,实验中必须戴橡皮手套,操作后立即洗手。在反应过程中如可能生成有毒或有腐蚀性气体的在反应过程中如可能生成有毒或有腐蚀性气体的实验则应在通风橱内进行,使用后的器皿应及时实验则应在通风橱内进行,使用后的器皿应及时清洗。清洗。 2.4 触电的预防触电的预防 使用电器时,应防止人体与电器导电部分直使用电器时,应防止人体与电器导电部分直接接触,不能用湿手或用手握湿的物体接触电插接接触,不能用湿手或用手握湿的物体接触电插头。若实验仪器设备漏电的话,应及时报请老师头。若实验仪器设备漏电的话,应及时报请老师进行修理或更换。进行修理或更换。 1、火灾的处理、火灾的处理 实验室一旦失火,室内全体人员应积极而有序实验室一旦失火,室内全体人员应积极而有序地参加灭火行动。地参加灭火行动。 首先立即熄灭其他火源,关闭电闸,切断电源,首先立即熄灭其他火源,关闭电闸,切断电源,移走一切可燃物质,寻找灭火工具进行灭火。通常移走一切可燃物质,寻找灭火工具进行灭火。通常有机实验中用于灭火的工具有沙子、玻纤毛毡和干有机实验中用于灭火的工具有沙子、玻纤毛毡和干粉灭火器等(而不是粉灭火器等(而不是水水!)。)。三、事故的处理和急救三、事故的处理和急救 2、玻璃割伤的处理、玻璃割伤的处理 这是最常见的事故。一般先检查伤口有无玻璃这是最常见的事故。一般先检查伤口有无玻璃碎片,有的话需小心挑出。当伤势不重时,可用双碎片,有的话需小心挑出。当伤势不重时,可用双氧水溶液或硼酸水溶液洗净,涂上碘酒或红汞(注氧水溶液或硼酸水溶液洗净,涂上碘酒或红汞(注意两者不能同时使用!),或者用止血粉外敷,并意两者不能同时使用!),或者用止血粉外敷,并加以包扎;若伤口比较严重,出血较多时,则应用加以包扎;若伤口比较严重,出血较多时,则应用压迫法止血,或在伤口上部扎止血带,用消毒纱布压迫法止血,或在伤口上部扎止血带,用消毒纱布盖住伤口,及时送医务室或医院就诊。盖住伤口,及时送医务室或医院就诊。 3、化学灼伤的处理、化学灼伤的处理 灼伤物质急救和治疗方法 碱类:碱类:KOH、NaOH、NH4OH、CaO、Na2CO3、K2CO3 立即用大量清水洗,然后用立即用大量清水洗,然后用2%醋酸溶液醋酸溶液(20g/L)冲洗。冲洗。 氰化物、氢氰酸氰化物、氢氰酸 先用先用KMnO4溶液洗,再用硫化铵溶液洗。溶液洗,再用硫化铵溶液洗。 溴溴 用氨水用氨水(25%):松节油松节油:乙醇乙醇(96%)=1:1:10(V/V/V)的混合溶液处理。的混合溶液处理。 铬酸铬酸先用水冲,后用硫化铵溶液洗。先用水冲,后用硫化铵溶液洗。 氢氟酸氢氟酸 大量冷水冲,后用大量冷水冲,后用5%NaHCO3(50 g/L)溶溶液洗,再用甘油与氧化镁(液洗,再用甘油与氧化镁(2:1)悬浮剂涂抹,)悬浮剂涂抹,纱布包扎。纱布包扎。 灼伤物质急救和治疗方法 磷磷 用用5%硫酸铜洗净伤处磷屑或用镊子除去,硫酸铜洗净伤处磷屑或用镊子除去,再用再用1:1000高锰酸钾溶液湿敷,外涂保护剂,高锰酸钾溶液湿敷,外涂保护剂,纱布包扎。纱布包扎。 苯酚苯酚 大量水洗,后用大量水洗,后用4体积乙醇与体积乙醇与1体积氯化铁体积氯化铁(1N)的混合液冲洗。的混合液冲洗。 煤焦油、沥青煤焦油、沥青 用浸透二甲苯的药棉将污头去除,再用羊毛用浸透二甲苯的药棉将污头去除,再用羊毛脂涂敷。脂涂敷。 氯化锌、硝酸银氯化锌、硝酸银 先用水冲,再用碳酸氢钠溶液洗。先用水冲,再用碳酸氢钠溶液洗。 酸类:酸类:H H2 2SOSO4 4、HClHCl、HNOHNO3 3、醋酸、甲酸、草酸、醋酸、甲酸、草酸、苦味酸苦味酸 用大量水洗,然后用碳酸氢钠饱和溶液冲洗。用大量水洗,然后用碳酸氢钠饱和溶液冲洗。 4、烫伤和烧伤的处理、烫伤和烧伤的处理 轻度的烧伤或烫伤,可用药棉浸轻度的烧伤或烫伤,可用药棉浸90-95%的酒的酒精轻涂伤处,也可用精轻涂伤处,也可用3-5%高锰酸钾溶液擦伤处至高锰酸钾溶液擦伤处至皮肤变为棕色,再涂凡士林或烫伤药膏,直接涂皮肤变为棕色,再涂凡士林或烫伤药膏,直接涂烫伤药膏亦可。烫伤药膏亦可。 较重的烧伤或烫伤,不要弄破水泡,以防止较重的烧伤或烫伤,不要弄破水泡,以防止感染,要用消毒纱布轻轻包扎伤处送医院治疗。感染,要用消毒纱布轻轻包扎伤处送医院治疗。 5、中毒的处理、中毒的处理 若不小心毒物溅入口中时,可用大量的水冲若不小心毒物溅入口中时,可用大量的水冲洗口腔;如已吞下的话,应根据毒物的性质及时洗口腔;如已吞下的话,应根据毒物的性质及时服用解毒剂,并立即送医院急救。服用解毒剂,并立即送医院急救。 建议:建议:由于有机试剂也可以通过呼吸或皮肤由于有机试剂也可以通过呼吸或皮肤渗透引起中毒,故若家庭条件尚可的话,每次实渗透引起中毒,故若家庭条件尚可的话,每次实验完毕后回去喝杯牛奶进行解毒。验完毕后回去喝杯牛奶进行解毒。 危险图标危险图标危险图标危险图标1、普通玻璃仪器、普通玻璃仪器 四、有机实验常用的仪器和装置四、有机实验常用的仪器和装置 抽滤瓶抽滤瓶布氏布氏漏斗漏斗分液分液漏斗漏斗漏斗漏斗量筒量筒烧杯烧杯菊花形滤纸菊花形滤纸2、标准接口(或称磨口)玻璃仪器、标准接口(或称磨口)玻璃仪器 标准接口玻璃仪器是具有标准磨口或磨塞的玻标准接口玻璃仪器是具有标准磨口或磨塞的玻璃仪器。标准接口仪器的每个部件在其口、塞的上璃仪器。标准接口仪器的每个部件在其口、塞的上或下显著部位均具烤印白色标志,即表明规格。常或下显著部位均具烤印白色标志,即表明规格。常用的有用的有10、12、14、16、19、24、29、34、40等标等标号的口或塞。号的口或塞。具体大小如下:具体大小如下:编号编号 101214161924293440大端直径大端直径/mm /mm 1012.514.51618.82429.234.540梨梨形形分液漏斗分液漏斗筒形筒形分液漏斗分液漏斗恒压恒压滴液漏斗滴液漏斗直形冷凝管直形冷凝管球形冷凝管球形冷凝管空气冷凝管空气冷凝管蒸馏头蒸馏头克氏蒸馏头克氏蒸馏头蛇形冷凝管蛇形冷凝管圆底圆底烧瓶烧瓶二口烧瓶二口烧瓶三口烧瓶三口烧瓶平底烧瓶平底烧瓶锥形瓶锥形瓶/ /三角烧瓶三角烧瓶维氏维氏分馏柱分馏柱弯形弯形干燥管干燥管接引管接引管空心塞空心塞使用标准接口玻璃仪器的使用标准接口玻璃仪器的注意事项:注意事项:标准口塞应保持清洁。每次实验完毕后,应立标准口塞应保持清洁。每次实验完毕后,应立即拆卸洗净,并烘干后或倒置晾干保管;即拆卸洗净,并烘干后或倒置晾干保管;装配时,磨口和磨塞的装配时,磨口和磨塞的衔衔接不宜用力过猛,也接不宜用力过猛,也不能装得太紧,尤其要注意装拆时的相对角度,不能装得太紧,尤其要注意装拆时的相对角度,否则极易造成破损;否则极易造成破损;凡涂有凡士林或真空油脂的带活塞的仪器,若凡涂有凡士林或真空油脂的带活塞的仪器,若较长时间不用时,应在活塞衔接处内衬一张干净较长时间不用时,应在活塞衔接处内衬一张干净的纸条,以防仪器粘接;的纸条,以防仪器粘接; 洗瓶洗瓶干燥器干燥器带塞带塞温度计温度计升降器升降器铁架台铁架台铁夹铁夹台式压力计台式压力计钢瓶与钢瓶与减压阀减压阀3、普通仪器或简易装置、普通仪器或简易装置 4、常用装置、常用装置 主要有主要有蒸馏装置蒸馏装置、分馏装置分馏装置、回流装置回流装置、水水蒸气蒸馏装置蒸气蒸馏装置、抽滤装置抽滤装置(或称减压过滤装置)、(或称减压过滤装置)、气体吸收装置气体吸收装置、减压蒸馏装置减压蒸馏装置等。等。回流装置回流装置分流装置分流装置进水口进水口出水口出水口回流装置回流装置分馏装置分馏装置蒸馏装置蒸馏装置进水口进水口出水口出水口电热套电热套蒸馏装置蒸馏装置机械搅拌装置机械搅拌装置旋转蒸发器装置旋转蒸发器装置进水口进水口出水口出水口水蒸气蒸馏装置水蒸气蒸馏装置仪器装配的注意要点:仪器装配的注意要点:选用的仪器和配件既要干净,又要恰当合适。如选用的仪器和配件既要干净,又要恰当合适。如选用圆底烧瓶的大小,取决于其容积应使所盛的反选用圆底烧瓶的大小,取决于其容积应使所盛的反应物占其容积的应物占其容积的1/21/2左右,最多也不超过左右,最多也不超过2/32/3。装配时,应按照一定的顺序:由下至上、从左到装配时,应按照一定的顺序:由下至上、从左到右,逐个装配起来,整套装置应位于垂直于实验桌右,逐个装配起来,整套装置应位于垂直于实验桌面的平面上,且从左到右与长边桌沿呈平行状。拆面的平面上,且从左到右与长边桌沿呈平行状。拆卸时,则顺序相反。卸时,则顺序相反。仪器装配要求做到严密、正确、整齐和稳妥。仪器装配要求做到严密、正确、整齐和稳妥。 五、玻璃器皿的洗涤和保养五、玻璃器皿的洗涤和保养 1、洗涤;、洗涤;2、干燥;、干燥;3、常用仪器的保养、常用仪器的保养 温度计:不能当搅拌棒使;不能测定超过温度温度计:不能当搅拌棒使;不能测定超过温度计最高刻度的温度;用完后让其自然冷却,随后计最高刻度的温度;用完后让其自然冷却,随后洗净抹干保管;若水银柱断裂,溅出的水银应及洗净抹干保管;若水银柱断裂,溅出的水银应及时用硫磺粉覆盖处理。时用硫磺粉覆盖处理。 冷凝管:安装时注意夹子夹的位置。冷凝管:安装时注意夹子夹的位置。 分液漏斗、滴液漏斗:注意活塞和盖子两部分分液漏斗、滴液漏斗:注意活塞和盖子两部分的保养。的保养。 几种常用洗液及其使用的一般常识几种常用洗液及其使用的一般常识 名称名称配制方法配制方法洗液洗液特点特点注意事项注意事项铬酸铬酸洗液洗液 一般浓度为一般浓度为512%。配制配制5%铬酸铬酸洗液:洗液:K2Cr2O7 50gH2O 40mL浓浓H2SO4 360mL混匀,混匀,洗液为红褐洗液为红褐色。色。 强酸性,具强酸性,具有很强氧化有很强氧化能力。能力。用于去除油用于去除油污。污。 1、小心使用,小心使用,以防腐蚀皮肤和以防腐蚀皮肤和衣服。衣服。2、废液不可随废液不可随便排放,可用硫便排放,可用硫酸亚铁处理。酸亚铁处理。3、洗液呈绿色,洗液呈绿色,表明其已失效。表明其已失效。 名称名称配制方法配制方法洗液洗液特点特点注意事项注意事项碱性乙碱性乙醇洗液醇洗液 NaOH/KOH饱和溶饱和溶液液 157mL95%乙醇乙醇 1000mL遇水分解遇水分解力很强。力很强。适用于洗适用于洗涤油脂、涤油脂、焦油和树焦油和树脂等。脂等。 1、防挥发和防火。防挥发和防火。2、久放会失效。久放会失效。3、对瓶塞有腐蚀、对瓶塞有腐蚀。 纯酸或纯酸或纯碱洗纯碱洗液液 纯酸洗液纯酸洗液:浓:浓HCl、浓浓H2SO4、浓、浓HNO3。纯碱洗液纯碱洗液:10%以上以上的的NaOH、KOH或或碳酸钠溶液。碳酸钠溶液。 洗液的使洗液的使用要根据用要根据器皿上污器皿上污垢的性质。垢的性质。 用洗液浸泡工浸用洗液浸泡工浸煮器皿,但用酸煮器皿,但用酸洗时温度不宜太洗时温度不宜太高,防止酸挥发。高,防止酸挥发。 六、实验预习、实验记录和实验报告六、实验预习、实验记录和实验报告 1、实验预习报告内容实验预习报告内容实验目的;实验目的;实验原理(如是基本操作实验,以简明的文字形式表达;实验原理(如是基本操作实验,以简明的文字形式表达;如是合成实验则以化学反应方程式表示,并注明主、副反应)如是合成实验则以化学反应方程式表示,并注明主、副反应);各种原料的用量(质量或体积),主要原料和产物的物理各种原料的用量(质量或体积),主要原料和产物的物理常数,产物的理论产量;常数,产物的理论产量;画出主要反应装置简图;画出主要反应装置简图;简明的实验步骤(既不能全篇抄书,也不能简单到看预习简明的实验步骤(既不能全篇抄书,也不能简单到看预习报告却做不了实验);报告却做不了实验); 2、实验记录内容、实验记录内容实验日期和当天的室温;实验日期和当天的室温;实验名称;实验名称;试剂的规格和实验中试剂的实际用量;试剂的规格和实验中试剂的实际用量;所用设备或仪器的名称、型号规格;所用设备或仪器的名称、型号规格;实验所用的时间,并以此为线索依次记录实验现象和数实验所用的时间,并以此为线索依次记录实验现象和数据;(对于观察的现象必须如实而详尽地记录下来,不能据;(对于观察的现象必须如实而详尽地记录下来,不能虚假。记录时,宁可多记一些,不要漏记。当然记录时也虚假。记录时,宁可多记一些,不要漏记。当然记录时也要组织好,要层次分明,字迹要工整。如果连自己也看不要组织好,要层次分明,字迹要工整。如果连自己也看不懂,则说明该记录是失败的。记录的形式可以是表格;也懂,则说明该记录是失败的。记录的形式可以是表格;也可以是某一时间段的具体现象或数据。)可以是某一时间段的具体现象或数据。) 实验记录实验记录举例举例 实验实验XX 水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏 2008.3.15一、所用试剂一、所用试剂苯(苯(AR)5mL 自来水自来水5mL二、所用仪器和设备二、所用仪器和设备水蒸气蒸馏玻璃装置一套,电子台秤,量筒等水蒸气蒸馏玻璃装置一套,电子台秤,量筒等三、实验过程三、实验过程2:40 安装水蒸气蒸馏装置,在安装水蒸气蒸馏装置,在50mL圆底烧瓶中加入试剂。圆底烧瓶中加入试剂。3:15 加热,待有蒸气从加热,待有蒸气从T形管逸出时,夹上弹簧夹,开始蒸馏,控形管逸出时,夹上弹簧夹,开始蒸馏,控制蒸馏速度:制蒸馏速度:2-3D/S,收集的馏出液呈乳白色。收集的馏出液呈乳白色。4:15 经检验蒸馏完成,用分液漏斗对馏出液进行分离。经检验蒸馏完成,用分液漏斗对馏出液进行分离。4:40 量取有机物:量取有机物:3.5mL,为,为浅黄色透明液体,有难闻的气味。浅黄色透明液体,有难闻的气味。5:00 实验完毕,清洗玻璃仪器,实验结果登记。实验完毕,清洗玻璃仪器,实验结果登记。3、实验报告格式及内容、实验报告格式及内容 由于有机实验分由于有机实验分基本操作基本操作、性质实验性质实验和和制备实验制备实验三种三种基本类型,故实验报告的格式会有所区别。基本类型,故实验报告的格式会有所区别。l基本操作实验报告格式基本操作实验报告格式11实验目的;实验目的;22实验原理(文字形式);实验原理(文字形式);33装置简图;装置简图;44步骤和现象;步骤和现象;55实验结果;实验结果;66讨论;讨论; 一、实验目的一、实验目的1、学习水蒸气蒸馏的原理及其应用;、学习水蒸气蒸馏的原理及其应用; 2、掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。 二、实验原理二、实验原理 当当有有机机物物与与水水一一起起共共热热时时,整整个个系系统统的的蒸蒸气气压压根根据据分分压压定定律律,应应为各组分蒸气压之和。即:为各组分蒸气压之和。即: P = P(H2O)+ P A 式式中中P为为总总蒸蒸气气压压,P(H2O)为为水水蒸蒸气气压压,pA为为与与水水不不相相溶溶物物质质或难溶物质的蒸气压。或难溶物质的蒸气压。 当当总总蒸蒸气气压压与与大大气气压压力力相相等等时时,则则液液体体沸沸腾腾。此此时时,混混合合物物的的沸沸点点低低于于任任何何一一个个组组分分的的沸沸点点,即即有有机机物物可可在在比比其其沸沸点点低低得得多多的的温温度度,而而且且低低于于100的的温温度度下下随随蒸蒸气气一一起起蒸蒸馏馏出出来来,这这样样的的操操作作叫叫做做水水蒸蒸气蒸馏。气蒸馏。 基本操作实验报告基本操作实验报告举例举例 实验实验XX 水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏 水蒸气蒸馏可用来分离和提纯液态或固态有机化合物,一般用于下水蒸气蒸馏可用来分离和提纯液态或固态有机化合物,一般用于下列列情况:情况: 1、某些沸点高的有机物,在常压蒸馏虽可与副产品分离,但易将某些沸点高的有机物,在常压蒸馏虽可与副产品分离,但易将其破坏;其破坏; 2、混合物中含大量树脂状杂质或不挥发杂质,采用蒸馏、萃取等混合物中含大量树脂状杂质或不挥发杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难于分离的;方法都难于分离的; 3、从较多固体反应物中分离出被吸收的液体。、从较多固体反应物中分离出被吸收的液体。 三、装置简图三、装置简图要求:要求:以实际操作装置为准;以实际操作装置为准;用铅笔绘制平面简图;用铅笔绘制平面简图;绘图比例要合适;绘图比例要合适;四、步骤和现象四、步骤和现象 在在500mL蒸馏烧瓶中加约蒸馏烧瓶中加约2 250mL水(作水蒸气发生器),在水(作水蒸气发生器),在50mL圆圆底烧瓶中加底烧瓶中加5mL苯胺和苯胺和5mL水,按水蒸气蒸馏装置安装好。夹上弹簧夹,水,按水蒸气蒸馏装置安装好。夹上弹簧夹,检查气密性,完毕后再打开弹簧夹。加热蒸馏烧瓶,当有水蒸气从检查气密性,完毕后再打开弹簧夹。加热蒸馏烧瓶,当有水蒸气从T形形管的支管逸出时,立即夹上弹簧夹,开始蒸馏。蒸馏的速度控制在管的支管逸出时,立即夹上弹簧夹,开始蒸馏。蒸馏的速度控制在2-3滴滴/秒为宜,收集的馏出液为乳白色。蒸馏约秒为宜,收集的馏出液为乳白色。蒸馏约1h1h后,检验有机物是否完后,检验有机物是否完全蒸出。当馏出液无明显油珠时,松开弹簧夹,移开热源。将收集的馏全蒸出。当馏出液无明显油珠时,松开弹簧夹,移开热源。将收集的馏出液转入分液漏斗中进行分离,收集苯胺,量取其体积,为出液转入分液漏斗中进行分离,收集苯胺,量取其体积,为3.5mL3.5mL。实实验完毕,拆除装置,将所用的玻璃器皿洗净并保管好。验完毕,拆除装置,将所用的玻璃器皿洗净并保管好。五、实验结果五、实验结果 回收苯胺:回收苯胺:3.5mL3.5mL ,呈浅,呈浅黄色透明液体,有难闻气味。黄色透明液体,有难闻气味。 回收率回收率 = 3.5 5 100%=70%六、讨论六、讨论l性质实验报告格式性质实验报告格式11实验目的;实验目的;22步骤、现象和反应式;或以表格形式表示:步骤、现象和反应式;或以表格形式表示:33实验小结和讨论实验小结和讨论 实验项目实验项目反应原理反应原理现象及解释现象及解释l制备实验报告格式制备实验报告格式11实验目的;实验目的;22实验实验原理:主反应和副反应化学方程式;原理:主反应和副反应化学方程式;33主要试剂和产物的物理常数主要试剂和产物的物理常数 品品 名名相对分子相对分子质量质量熔点熔点/ /沸点沸点/ /相对相对密度密度折光率折光率溶解度溶解度水水醇醇醚醚44试剂规格、用量及产物的理论产量:试剂规格、用量及产物的理论产量: 品名品名规格规格实验用量实验用量理论产量理论产量质量质量/g/g体积体积/ /mLmL物质的量物质的量/mol/mol55仪器装置简图;仪器装置简图;66步骤和现象;步骤和现象;77实验结果实验结果 产物:性状和质量(或体积)产物:性状和质量(或体积) 产率:产率:88讨论讨论 制备实验报告制备实验报告举例举例 实验实验XX 乙酸乙酯的制备乙酸乙酯的制备一、实验目的一、实验目的1、学习从有机酸合成酯的一般原理和方法;学习从有机酸合成酯的一般原理和方法;2、掌握回流、蒸馏等基本操作;掌握回流、蒸馏等基本操作; 二、实验原理二、实验原理主反应:主反应: 副反应:副反应:三、主要试剂和产物的物理常数三、主要试剂和产物的物理常数品品 名名相对分相对分子质量子质量熔点熔点/ /沸点沸点/ /相对相对密度密度折光率折光率溶解度溶解度水水醇醇醚醚乙醇乙醇40.07-177.378.50.7891.3611 冰醋酸冰醋酸60.0516.6117.91.0491.3715乙酸乙酯乙酸乙酯88.12-83.5877.060.9001.37238.516四、试剂规格、用量及产物的理论产量四、试剂规格、用量及产物的理论产量品名品名规格规格实验用量实验用量理论产量理论产量质量质量/g/g体积体积/ /mLmL物质的量物质的量/mol/mol乙醇乙醇AR9.50.1879.25g/10.28mL冰醋酸冰醋酸AR6.00.105浓浓硫酸硫酸CP2.5五、装置简图五、装置简图 有回流装置简图和蒸馏装置简图,本处省略。有回流装置简图和蒸馏装置简图,本处省略。六、步骤和现象六、步骤和现象 在在50mL50mL圆底烧瓶中,加圆底烧瓶中,加9.5mL9.5mL无水无水EtOHEtOH + 6mL + 6mL冰冰HOAcHOAc + +2.5mL2.5mL浓浓H H2 2SOSO4 4,混匀,加,混匀,加1-21-2粒沸石,按回流装置安装好。粒沸石,按回流装置安装好。加热,缓慢回流加热,缓慢回流0.5h0.5h,稍冷却。将装置改成蒸馏装置,加热,稍冷却。将装置改成蒸馏装置,加热有乳浊液馏出,当馏出液体积约为反应物总体积的有乳浊液馏出,当馏出液体积约为反应物总体积的1/21/2为止。为止。 在搅拌下于馏出液中滴加饱和碳酸钠溶液约在搅拌下于馏出液中滴加饱和碳酸钠溶液约1.0mL1.0mL,至,至无气泡产生且无气泡产生且pHpH试纸呈中性为止。将处理的馏出液转移到分试纸呈中性为止。将处理的馏出液转移到分液漏斗中,振荡,静置,分去水层。将有机相再依次分别用液漏斗中,振荡,静置,分去水层。将有机相再依次分别用5mL5mL饱和食盐水、饱和食盐水、5mL5mL饱和氯化钙溶液、饱和氯化钙溶液、5mL5mL水洗涤和分离。水洗涤和分离。将有机相转入一干燥的锥形瓶中,加适量的无水将有机相转入一干燥的锥形瓶中,加适量的无水MgClMgCl2 2干燥。干燥。过滤,得有特殊香味的粗产物(过滤,得有特殊香味的粗产物(7.5mL7.5mL)。)。七、实验结果七、实验结果 产物:产物:7.5mL,为无色透明液体,有特殊香味。为无色透明液体,有特殊香味。八、讨论八、讨论 可从两方面着手:可从两方面着手: 1 1、针对实验中出现的异常现象进行分析,提出解决、针对实验中出现的异常现象进行分析,提出解决办法,甚至还可对实验方法或步骤提出改进设想。办法,甚至还可对实验方法或步骤提出改进设想。 2 2、如实验正常。可根据实验原理,提出提高产率的、如实验正常。可根据实验原理,提出提高产率的设想;或者直接就有机化学实验书上的相关思考题选择解设想;或者直接就有机化学实验书上的相关思考题选择解答。答。实验序号实验序号实验内容实验内容周次周次/ /学时学时实验一实验一有机化学实验的基本知识有机化学实验的基本知识/2-3/2-3实验二实验二乙酸乙酯的制备乙酸乙酯的制备/4/4实验三实验三乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备/4/4实验四实验四水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏/3/3实验五实验五肉桂酸的制备肉桂酸的制备/4/4实验六实验六有机化学设计性实验有机化学设计性实验/6/6实验七实验七甲基橙的制备甲基橙的制备/6/6本学期实验项目安排表本学期实验项目安排表实验课安排时间表实验课安排时间表(第(第410周)周) 分分项项日期日期 时间时间分组分组/ /负责人负责人/ /教室教室
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