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常用玻璃仪器介绍常用玻璃仪器介绍 容器类、量器类和其他器皿类。 容器类 l包括试剂瓶、烧杯、烧瓶等。l根据它们能否受热又可区分为可加热的和不宜加热的器皿。 量器类 l有量筒、移液管、滴定管、容量瓶等。量器类一律不能受热。 其他器皿 l其他器皿包括具有特殊用途的玻璃器皿,如冷凝管、分液漏斗、干燥器、分馏柱、砂芯漏斗、标准磨口玻璃仪器等。瓷质类器皿包括蒸发皿、布氏漏斗、瓷柑锅、瓷研钵等。 玻璃仪器的洗涤玻璃仪器的洗涤 l分析化学实验中所使用的器皿应洁净,其内外壁应能被水均匀地润湿,且不挂水珠。 l 实验中常用的烧杯、锥瓶、量筒、量杯等一般的玻璃器皿,可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗,再用自来水冲洗干净,然后用蒸馏水或去离子水润洗三次。 玻璃仪器的洗涤玻璃仪器的洗涤l滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等具有精确刻度的仪器,可采用合成洗涤剂洗涤。其洗涤方法常将配成15gL1浓度的洗涤液倒入容器中,摇动几分钟,弃去,用自来水冲洗千净后,再用蒸馏水或去离子水润洗三次。如果末洗干净,可用铬酸洗液进行洗涤。 玻璃仪器的使用玻璃仪器的使用 l 一、量筒、量杯一、量筒、量杯 l 二、滴定管及其滴定操作二、滴定管及其滴定操作 l 三、容量瓶及其应用三、容量瓶及其应用l 四、移液管和吸量管及其使用四、移液管和吸量管及其使用锥形瓶锥形瓶锥形瓶烧杯烧烧 杯杯酸式滴定管酸式滴定管酸式滴定管移移液液管管容量瓶安全吸安全吸耳球耳球漏斗及漏斗架漏斗及漏斗架一、量筒、量杯 l常用于液体体积的一般量度,它们是测量精度较差的量器。 二、滴定管及其滴定操作 l1. 滴定管的准备滴定管的准备l一般用自来水冲洗,零刻度线以上部位可用毛一般用自来水冲洗,零刻度线以上部位可用毛刷蘸洗涤剂刷洗,零刻度线以下部位如不干净,刷蘸洗涤剂刷洗,零刻度线以下部位如不干净,则采用洗液洗则采用洗液洗 (碱式滴定管应除去乳胶管,用碱式滴定管应除去乳胶管,用橡胶乳头将滴定管下口堵住橡胶乳头将滴定管下口堵住)。少量的污垢可。少量的污垢可装入约装入约l0mL洗液,双手平托滴定管的两端,不洗液,双手平托滴定管的两端,不断转动滴定管,使洗液润洗滴定管内壁,操作断转动滴定管,使洗液润洗滴定管内壁,操作时管口对准洗液瓶口,以防洗液外流。洗完后,时管口对准洗液瓶口,以防洗液外流。洗完后,将洗液分别由两端放出。将洗液分别由两端放出。 二、滴定管及其滴定操作 l 酸式滴定管 (简称酸管) l为了使其玻璃活塞转动灵活,必须在塞子与塞座内壁涂少许凡士林。活塞涂凡士林可用下面两种方法进行:一是用手指将凡士林涂润在活塞的大头上(a部),另用火柴杆或玻璃棒将凡士林涂润在相当于活塞b部的滴定管活塞套内壁部分,另一种方法是用手指蘸上凡士林后,均匀地在活塞a、b两部分涂上薄薄的一层凡士林 酸管涂凡士林操作图图4-3 活塞涂凡士林操作一活塞涂凡士林操作一 图图4-4 活塞涂凡士林操作二活塞涂凡士林操作二 滴定管读数滴定读数滴定读数滴定管夹滴定管夹滴定管夹凡士林凡凡士士林林二、滴定管及其滴定操作 l碱式滴定管 (简称碱管),使用前,应检查橡皮管 (医用胶管)是否老化、变质,检查玻璃珠是否适当,玻璃珠过大,则不便操作,过小,则会漏水。如不合要求,应及时更换。 二、滴定管及其滴定操作l2滴定操作 l(1)操作溶液的装入 l先将操作液润洗滴定管内壁三次,每次1015mL。最后将操作液直接倒入滴定管,直至充满至零刻度以上为止。 l(2)管嘴气泡的检查及排除 排除碱管中的气泡 排除酸管中的气泡 l酸管的气泡,一般容易看出,当有气泡时,右手拿滴定管上部无刻度处,并使滴定管倾斜30,左手迅速打开活塞,使溶液冲出管口,反复数次,一般即可达到排除酸管出口处气泡的目的。 二、滴定管及其滴定操作l2滴定操作l(3)滴定姿势 l(4)酸管的操作 l(5)碱管的操作 l(6)边滴边摇瓶要配合好l(7)半滴的控制和吹洗 l(8)滴定管的读数 l(9)滴定的终点指示 锥瓶中进行滴定时l用右手的拇指、食指和中指拿住锥瓶,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定台高约23cm,使滴定管下端伸入瓶口内约lcm。左手握住滴定管,按前述方法,边滴加溶液,边用右手摇动锥瓶,边滴边摇动。其两手操作姿势如图2-8所示。 在烧杯中滴定时l 将烧杯放在滴定台上,调节滴定管的高度。使其下端伸入烧杯内约lcm。滴定管下端应在烧杯中心的左后方处(放在中央影响搅拌,离杯壁过近不利搅拌均匀)。左手滴加溶液,右手持玻璃棒搅拌溶液,如图4-9所示。 图图4-8 两手操作姿势两手操作姿势 4-9在烧杯中的滴定操作在烧杯中的滴定操作 滴定操作时,应注意如下几点 l mL开始,或接近0的任一刻度,这样可以减少滴定误差。l 滴定时,左手不能离开活塞,而任溶液自流。l 摇瓶时,应微动腕关节,使溶液向同一方向旋转 (左、右旋转均可),不能前后振动以免溶液溅出。不要因摇动使瓶口碰在管口上,以免造成事故。摇瓶时,一定要使溶液旋转出现有一旋涡,因此,要求有一定速度,不能摇得太慢,影响化学反应的进行。 滴定操作时,应注意如下几点l 滴定时,要观察滴落点周围颜色的变化。不要去看滴定管上的刻度变化,而不顾滴定反应的进行。l 滴定速度的控制方面,开始时,滴定速度稍快,呈“见滴成线”,这时为10mLmin-1,即34滴/s左右。而不要滴成 “水线”,这样,滴定速度太快。接近终点时,应改为一滴一滴加入,即加1滴摇几下,再加,再摇。最后是每加半滴,摇几下锥瓶,直至溶液出现明显的颜色变化为止。滴定管的读数 l一般读数应遵守下列原则:l 读数时应将滴定管从滴定管架上取下,用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处,使滴定管保持垂直,然后再读数。滴定管夹在滴定管架上读数的方法,一般不宜采用,因为它很难确保滴定管的垂直。 滴定管的读数l无色和浅色溶液的弯月面比较清晰,读数时,应读弯月面下缘实线的最低点,为此,读数时,视线应与弯月面下缘实线的最低点相切,即视线应与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上。如图4-10所示。对于有色溶液 (如KMnO4、I2等),其弯月面是不够清晰的,读数时,视线应与液面两侧的最高点相切,这样才较易读准。 图图4-10 读数视线的位置读数视线的位置 图图4-11 读数卡读数卡 滴定管的读数lmL。mL读数的方法很重要。lmL,mL;mLmLmL等等。 滴定管的读数l 对于 “蓝带”滴定管,读数方法与上述相同。当蓝带滴定管盛溶液后将有似两个弯月面的上下两个尖端相交,此上下两尖端相交点的位置,即为蓝带管的读数的正确位置。 三、容量瓶及其使用 l容量瓶是一种细颈梨形的平底玻璃瓶,带有玻璃磨口玻璃塞或塑料塞,可用橡皮筋塞子系在容量瓶的颈上。颈上有标度刻线,一般表示在20时液体充满刻度线时的体积。有10、25、50、100、250、500和1000mL等各种规格。l容量瓶是用于配制标准溶液和试样溶液用的。 准确使用容量瓶,必须明确下面几点: l 1容量瓶的检查l(1)瓶塞是否漏水;l(2)标度刻线位置距离瓶口是否太近。如果漏水或标线离瓶口太近 (它不便混匀溶液),则不宜使用。 检查瓶塞是否漏水的方法l加自来水至标度刻线附近,盖好瓶塞后,左手用食指按住塞子,其余手指拿住瓶颈标线以上部分,右手用指尖托住瓶底边缘,如图4-12所示。将瓶倒立2min,如不漏水,将瓶直立,转动瓶塞180后,再倒立2min检查,如不漏水,方可使用。 准确使用容量瓶,必须明确下面几点:l2溶液的配制 l用容量瓶配制标准溶液或分析试液时,最常用的方法是将待溶固体称出置于小烧杯中,加水或其他溶剂将固体溶解,然后将溶液定量转入容量瓶中。 定量转移溶液 l右手拿玻璃棒,左手拿烧杯,使烧杯嘴紧靠玻璃棒,而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中,棒的下端应靠在瓶颈内壁上,使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶口中。烧杯中溶液流完后,将玻棒和烧杯稍微向上提起,并使烧杯直立,再将玻璃棒放回烧杯中。然后,用洗瓶吹洗玻璃棒和烧杯内壁,再将溶液定量转入容量瓶中。如此操作五次以上,以保证定量转移。 准确使用容量瓶,必须明确下面几点:l则用移液管移取一定体积的溶液于容量瓶中,加水至标度刻线。按前述方法混匀溶液。l 4容量瓶不宜长期保存试剂溶液。l如配好的溶液需作保存时,应转移至磨口试剂瓶中,不要将容量瓶当作试剂瓶使用。准确使用容量瓶,必须明确下面几点:l 5容量瓶使用完毕应立即用水冲洗干净。如长期不用,磨口处应洗净擦干,并用纸片将磨口隔开。l 容量瓶不得在烘箱中烘烤,也不能在电炉等加热器上直接加热。如需使用干燥的容量瓶时,可将容量瓶洗净后,用乙醇等有机溶剂荡洗后凉干或用电吹风的冷风吹干。 四、移液管和吸量管及其使用 l移液管l常用的移液管有5、10、25和5OmL等规格。l吸量管如图4-14(a)所示 l是具有分刻度的玻璃管,如图4-14(b)、(c)、(d)所示。它一般只用于量取小体积的溶液。常用的吸量管有2、5、lOmL等规格, 图图4-14 移移液液管管和和吸吸量量管管 正确使用移液管和吸量管几点: l 移液前,可用吸水纸将洗干净的管的尖端内外的水除去,移液前,可用吸水纸将洗干净的管的尖端内外的水除去,然后用待吸溶液润洗三次。然后用待吸溶液润洗三次。l方法是方法是:用左手持洗耳球,将食指或拇指放在洗耳球的上用左手持洗耳球,将食指或拇指放在洗耳球的上方,其余手指自然地握住洗耳球,用右手的拇指和中指拿方,其余手指自然地握住洗耳球,用右手的拇指和中指拿住移液或吸量标线以上的部分,无名指和小指辅助拿住移住移液或吸量标线以上的部分,无名指和小指辅助拿住移液管,将洗耳球对准移液管口,将管尖伸入溶液或洗液中液管,将洗耳球对准移液管口,将管尖伸入溶液或洗液中吸取,待吸液吸至球部的四分之一处吸取,待吸液吸至球部的四分之一处 (注意,勿使溶液流注意,勿使溶液流回,以免稀释溶液回,以免稀释溶液)时,移出,荡洗、弃去。如此反复荡时,移出,荡洗、弃去。如此反复荡洗三次,润洗过的溶液应从尖口放出、弃去。荡洗这一步洗三次,润洗过的溶液应从尖口放出、弃去。荡洗这一步骤很重要,它是使管的内壁及有关部位,保证与待吸溶液骤很重要,它是使管的内壁及有关部位,保证与待吸溶液处于同一体系浓度状态。吸量管的润洗操作与此相同。处于同一体系浓度状态。吸量管的润洗操作与此相同。
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