常压蒸馏与沸点常压蒸馏与沸点 的测定的测定 实验目的实验目的1 掌握利用常压蒸馏来提纯和分离液体有机化合物的操作技术掌握利用常压蒸馏来提纯和分离液体有机化合物的操作技术2 掌握常量法与微量法测定沸点的方法掌握常量法与微量法测定沸点的方法 实验原理实验原理1 沸点沸点 液体受热，其蒸气压升高，当达到恰与外界压力液体受热，其蒸气压升高，当达到恰与外界压力(通通常为大气压常为大气压)相等时，即可观察到液体的沸腾。沸点是在相等时，即可观察到液体的沸腾。沸点是在760mmHg(1个大气压个大气压)时测定的时测定的在一定压力下，一种纯净的液体物质具有在一定压力下，一种纯净的液体物质具有恒定的沸点恒定的沸点，且且沸程为沸程为0.51沸点的测定：常量法沸点的测定：常量法 (气气-液平衡液平衡) 微量法微量法 (消除过热后消除过热后)具有恒定沸点的液体不一定都是纯净物具有恒定沸点的液体不一定都是纯净物共沸混合物：乙醇和水、乙酸乙酯和乙醇共沸混合物：乙醇和水、乙酸乙酯和乙醇关键：关键：防止过热的产生或正确消除过热防止过热的产生或正确消除过热2 蒸馏蒸馏 把一种纯液体加热变成蒸气把一种纯液体加热变成蒸气(“蒸蒸”)，再使蒸气冷凝变，再使蒸气冷凝变成液体成液体(“馏馏”)的过程的过程 蒸馏法：简单蒸馏蒸馏法：简单蒸馏 减压蒸馏减压蒸馏 分馏分馏 水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏应用：应用：分离和纯化分离和纯化液体有机化合物液体有机化合物 测定化合物的沸点及了解有机物的纯度测定化合物的沸点及了解有机物的纯度3 一次蒸馏中的三种温度行为：一次蒸馏中的三种温度行为：一种相对较纯的组分一种相对较纯的组分两种沸点相似的组分的混合物两种沸点相似的组分的混合物两种沸点差别悬殊的组分的混合物两种沸点差别悬殊的组分的混合物4 典型的二组分液体混合物的相图典型的二组分液体混合物的相图 普通蒸馏装置普通蒸馏装置 温度计接头温度计接头蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶冷凝管冷凝管接受瓶接受瓶接受管接受管蒸馏头蒸馏头由由气化，冷凝和接受气化，冷凝和接受三部分组成三部分组成由下而上由下而上 由左至右由左至右 微型蒸馏装置微型蒸馏装置 实验步骤实验步骤1 装置装置 装置：装置：由下而上，由左至右由下而上，由左至右 标准磨口玻璃接头标准磨口玻璃接头 涂抹油脂涂抹油脂 蒸馏瓶蒸馏瓶 冷凝管冷凝管 均夹住均夹住 温度计球上缘部温度计球上缘部 平行于蒸馏头支管下处平行于蒸馏头支管下处 冷凝水冷凝水 下进上出下进上出 加料：加料：液体量为烧瓶容量的液体量为烧瓶容量的1/32/3 23粒沸石粒沸石检查装置的正确性与气密性检查装置的正确性与气密性2 蒸馏蒸馏 加热：加热：液体沸腾，蒸气前沿抵达温度计时，液体沸腾，蒸气前沿抵达温度计时，馏出液以馏出液以12滴滴/秒秒 (实现水银球上液滴与蒸气间的温度平衡实现水银球上液滴与蒸气间的温度平衡) 沸点观察和收集馏分：沸点观察和收集馏分：“前馏分前馏分” “馏分馏分” 停止加热：停止加热： 温度计读数突然温度计读数突然下降下降温度恒定温度恒定沸程沸程蒸馏过程中，应使温度计水银球常有被冷凝的液滴润湿蒸馏过程中，应使温度计水银球常有被冷凝的液滴润湿合适的加热方式、加热速率、读取温度时间的选择合适的加热方式、加热速率、读取温度时间的选择3 蒸馏结束蒸馏结束停止加热停止加热 停止通水停止通水 拆卸仪器拆卸仪器(其顺序与其顺序与安装时相反安装时相反)4 微量法测定沸点微量法测定沸点 装置：装置：参考毛细管熔点测定法参考毛细管熔点测定法 沸点管中液体试样部位与温度计水银球位置平齐沸点管中液体试样部位与温度计水银球位置平齐观察：观察：加热至加热至气泡串逸出气泡串逸出 停止加热停止加热 热浴冷却至热浴冷却至最后一气泡最后一气泡“停停”于管口于管口 读取读取沸点沸点样品用量：样品用量：24d 实验记录实验记录编号编号微量法微量法常量法常量法表表1 常压蒸馏及沸点常压蒸馏及沸点测定测定1 冷凝水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可冷凝水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可2 蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶实验完毕实验完毕1 馏分液倾倒入回收瓶馏分液倾倒入回收瓶2 清洗所用玻璃仪器倒挂沥干清洗所用玻璃仪器倒挂沥干 思考题思考题1常量法和微量法测定液体沸点时，是如何消除液体的常量法和微量法测定液体沸点时，是如何消除液体的“过热过热”现象？现象？2 为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为12d/s为宜？为宜？3 蒸馏时，沸石为什么能防止液体暴沸？重新蒸馏时，为什么蒸馏时，沸石为什么能防止液体暴沸？重新蒸馏时，为什么要补加新的沸石要补加新的沸石？当逸出的气泡流呈当逸出的气泡流呈“一连串一连串”或或“线状线状”时（样品时（样品沸腾的标志沸腾的标志）立即停止加热，观察并记录温度计读）立即停止加热，观察并记录温度计读数及仍可上升增加的度数（设为），因此提前撤灯的数及仍可上升增加的度数（设为），因此提前撤灯的温度为温度为（）（）