第九章第九章 维生素类药物的分析维生素类药物的分析 Analysis of Vitamines维生素维生素A维生素维生素B1维生素维生素C维生素维生素E第一节第一节 维生素维生素A( Vit A)Retinol (Vit A alcohol)VA acetateVA polmitate912345678Vit A含量表示I.U.(international Unit) 国际单位效价效价(I.U./g)按WHO规定 VA acetate VA alcohol效价效价(I.U./g) 2.907106 3.33106 1g pure VA acetate 2.907106I.U. 第一法测定VA acetate 环己烷为溶剂如果max为326329nm;-规定值0.02则不需要校正如果max为326329nm;-规定值0.02则需校正第二法 测定其他维生素测定其他维生素第一法未通过第一法未通过，包括：max不在326329nm，必须经皂化： 酯 乙醚提取VA醇，洗涤，过滤 溶于异丙醇Vit A UV法校正公式第一法第一法 A328(校正)=3.25(2A328- A316 -A340)A213nmA213nmVit A samplepure VA acetateimpurities校正公式由来校正公式由来校正公式由来校正公式由来第二法第二法 A325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334 第二节第二节 维生素维生素B1( Vit B1)Vit B1Thiamine HydrochlorideNaOHH2O环合O2H硫色素Thiochtome 结构特点与鉴别结构特点与鉴别 噻唑环在碱性介质中可被高铁氰化钾噻唑环在碱性介质中可被高铁氰化钾等氧化剂氧化，然后与嘧啶环上的等氧化剂氧化，然后与嘧啶环上的-NH2缩合生成缩合生成具有荧光的硫色素具有荧光的硫色素，后者，后者易溶于异丁醇中显强烈的蓝色荧光易溶于异丁醇中显强烈的蓝色荧光，该反应又该反应又称为硫色素荧光反应。为维称为硫色素荧光反应。为维生素生素B1所特有所特有生成沉淀反应生成沉淀反应分子结构中含有杂环，易与生物碱沉淀剂分子结构中含有杂环，易与生物碱沉淀剂(碘化铋钾、碘化汞钾、苦味酸等碘化铋钾、碘化汞钾、苦味酸等)，硅钨酸，硅钨酸，雷氏盐等作用形成组成恒定的沉淀雷氏盐等作用形成组成恒定的沉淀维生素维生素B1在碱性加热条件下反应放出在碱性加热条件下反应放出H2S,与与Pb(Ac)2试液形成黑色试液形成黑色PbS 含量测定含量测定 Assay硅钨酸重量法硅钨酸重量法 Silicotungstic Acid Gravimetry 非水溶液滴定法非水溶液滴定法 Non-aqueous Titrimetry 硫色素荧光法硫色素荧光法 Thiochrone Fluoremetry第三节第三节 维生素维生素C( Vit C)612345L-抗坏血酸 L-去氢抗坏血酸 L-二酮古罗糖酸有生物活性 有生物活性 无生物活性-2H+2HH2OOH-(H+)50蓝色H2O-3H2O糠醛-CO2戊糖含量测定含量测定碘量法碘量法2,6-二氯靛酚法二氯靛酚法第五节第五节 维生素维生素E( Vit E)R1R2Vit E (dl-Tocopheryl Acetate)ChP VE 中检查中检查生育酚生育酚 取Vit E 0.1g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺二苯胺T.S.1滴，用硫酸鈰硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)滴定，消耗硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)不得过1.0ml固定液：5% SE30柱 温：25510检测器：FID内 标：十六酸十六醇酯14.54VE24.40内标