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氢氧化钠浓度的标定实验目的学习碱式滴定管的使用;掌握滴定操作并学会正确判断终点;学会配制和标定碱标准溶液的方法。实验原理及相关知识讨论讨论 为什么氢氧化钠不能直接配成标准溶液?因NaOH易吸收空气中的水和CO2,其纯度、浓度均不定。如何配制氢氧化钠标准溶液?先配成近似浓度的溶液,再用标准物质标定出准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定。实验原理及相关知识有哪些标准物质可以标定氢氧化钠溶液的浓度?标定NaOH的标准物质常用邻苯二甲酸氢钾:KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O滴至化学计量点时溶液呈弱碱性,故采用酚酞作指示剂。也可用草酸来标定NaOH:H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O实验原理及相关知识滴至化学计量点时溶液呈碱性,pH值的突跃范围为7.710,亦可用酚酞作指示剂。此外,还可用已知准确浓度的HCl来滴定,化学计量点时溶液呈中性,pH值突跃范围约为410,可选用改良甲基橙、甲基红、溴甲酚绿一二甲基黄等作指示剂。实验步骤1.0.1mol/L氢氧化钠溶液的配制讨论讨论怎样称量氢氧化钠固体,如何配制溶液?NaOH应放在表面皿或小烧杯中(最好放在塑料制品上)进行,不能在称量纸上称;NaOH在烧杯内溶解,充分搅拌,溶解完全后,转移至试剂瓶内,稀释至所要体积。塞上橡皮塞,充分摇匀。实验步骤2.称量KHC8H4O4注意事项注意事项KHC8H4O4较重,称第一份时,适当敲慢一些。3.滴定注意事项注意事项KHC8H4O4溶解较慢,尤其注意液面与杯壁处有否晶体,要溶解完全后,才能滴定;实验步骤碱管下端乳胶管和玻璃珠部分要吻合,两者之间松了则漏水,紧了则操作困难不易控制滴定终点,若不吻合请检查玻璃珠与乳胶管;对光检查乳胶管内是否有气泡,若有则排除。注意:对玻璃珠下面的乳胶管内与末端玻璃管内的气泡,排除方法不同;实验步骤在滴定过程中,要避免末端带入气泡。防止的方法:不能挤压、弯曲玻璃珠以下的乳胶管;加半滴时,待液滴悬挂在玻管下端后,先松开挤压玻璃珠的手指,再用玻棒下端引接。不能边挤压边引接。实验步骤在滴定过程中,不能硬性将乳胶管拉直,要任其自然;近终点要慢滴多搅,要求加半滴至微红色并保持半分钟不褪色。基本操作观看录象:碱式滴定管的使用;吸管使用。或示教:碱式滴定管的使用,着重讲解:洗涤;乳胶管和玻璃珠部分的配合;挤压方法、部位;乳胶管内和末端玻璃管内气泡的排除。教学安排与HCl浓度标定相同,每人先标定四份,数据经教师检查、作记号再计算,算出浓度后交给教师,以决定“通过”还是要继续标定;标定四份即通过的同学,再标定二份HAc溶液的浓度。结束工作保存好NaOH溶液,并贴上标签;照常例,洗干净250mL烧杯及称量瓶;每人必须洗干净一只100mL烧杯、小表面皿、10mL量筒。烧杯、表面皿倒放在实验柜里(垫吸水纸),10mL量筒倒放在洗净的烧杯内,下次实验时需用干的仪器;结束工作用水冲洗碱管(包括乳胶管、玻璃珠、玻璃管部分)至无碱。可用手挤压稍高于玻璃珠处的乳胶管,用手接液滴如有滑的感觉,则表示没有洗净。洗干净的碱管放入盘内;有时间的同学,可洗干净1只250mL容量瓶和25mL吸管。实验后讨论NaOH浓度标定与HCl浓度标定相比,其标定结果更易达到要求,因为:终点颜色变化易观察,从无色到红色,肉眼能敏锐的观察到;KHC8H4O4式量大,称量多,带入的称量误差小。两者带入的称量误差分别是:实验后讨论2(0.0001)/0.490.532(0.0001)/0.130.15这也解释了标准物质的五个条件之一的“式量比较大”。当然,要使标定结果达到要求,熟练掌握碱管和电子天平的规范操作还是前提。总结基本操作。下次实验7.2尿素中氮含量的测定;复习:教材P138139酸碱滴定法;教材P5356吸管的使用;容量瓶的使用。
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