第二章第二章 粮油检验基础知识粮油检验基础知识1粮食检验基础知识粮食检验基础知识学习要求学习要求熟悉标准、标准化的目的、意义；了解 有效数字的基本概念，掌握数字修约规则和有效数字的运算规则。掌握误差分类、来源以及误差的减免方法。了解原始记录、检验报告的重要性和基本属性，掌握原始记录和检验报告的填写要求、校核内容。2小节小节第一节、粮油标准化与质量管理第一节、粮油标准化与质量管理第二节、粮油检验基本要求第二节、粮油检验基本要求第三节、检测数据的处理与结果表示第三节、检测数据的处理与结果表示第四节、检验报告的编制第四节、检验报告的编制粮食检验基础知识粮食检验基础知识粮食检验基础知识粮食检验基础知识4第一节第一节 粮油标准化与质量管理粮油标准化与质量管理（一）标准及标准化基础知识1、标准与标准化基本概念标准化：为了在一定范围内活动最佳秩序，对现实问题或潜在问题制定共同使用和重复使用的条款活动。标准：为了在一定范围内活动最佳秩序，经协商一致制定并由公认机构批准，共同使用和重复使用的一种规范性文件规范性文件。标准文本，标准物。粮食检验基础知识粮食检验基础知识5第一节第一节 粮油标准化与质量管理粮油标准化与质量管理（一）标准及标准化基础知识2、标准的分类根据标准适用范围适用范围的不同，我国现行粮油标准分为四级： （1）国家标准国家标准：中华人民共和国国家标准的简称。代号GB，是在全国范围内统一执行的粮油质量标准。 （2）行业标准行业标准：原称“专业标准”。是在全国粮食行业范围内统一执行的粮油质量标准。适用于省、自治区、直辖市之间粮油收购、销售、调拨、储藏和加工。 （3）地方标准地方标准：代号DB。适用于本省范围内的粮油收购、销售、调拨、储存和加工等业务环节。 （4）企业标准企业标准：经同级标准化管理部门统一编号和发布，适用本企业内的粮油收购、销售、调拨、储存和加工。粮食检验基础知识粮食检验基础知识6第一节第一节 粮油标准化与质量管理粮油标准化与质量管理（一）标准及标准化基础知识2、标准的分类根据法律的约束性法律的约束性分类GB 强制性国家标准GB/T推荐性国家标准粮食检验基础知识粮食检验基础知识7第一节第一节 粮油标准化与质量管理粮油标准化与质量管理（一）标准及标准化基础知识2、标准的分类根据标准的性质标准的性质分类： 技术标准 管理标准 工作标准粮食检验基础知识粮食检验基础知识8第一节第一节 粮油标准化与质量管理粮油标准化与质量管理（一）标准及标准化基础知识2、标准的分类根据标准化的对象和作用标准化的对象和作用分类： 基础标准 产品标准 方法标准 安全标准 卫生标准 环境保护标准粮食检验基础知识粮食检验基础知识9第一节第一节 粮油标准化与质量管理粮油标准化与质量管理（一）标准及标准化基础知识3、标准的代号和表示方法 GB 1350-2009 GB 1350-2009 稻谷稻谷国家标准代号标准顺序号发布年代号标准名称粮食检验基础知识粮食检验基础知识10第一节第一节 粮油标准化与质量管理粮油标准化与质量管理（一）粮油质量管理的相关知识1、GB/T 19000族标准介绍采用ISO 9000族标准，是一组标准管理体系有关标准：（1）GB/T 19000-2008 质量管理体系 基础和术语（2）GB/T 19001-2008 质量管理体系 要求（3）GB/T 19004-2008 质量管理体系 业绩改进指南（4）GB/T 19011-2008 质量和环境管理体系审核指南粮食检验基础知识粮食检验基础知识11第一节第一节 粮油标准化与质量管理粮油标准化与质量管理（一）粮油质量管理的相关知识2、八项质量管理原则ISO9000u领导作用u全员参与u过程方法u管理的系统方法u持续改进u以顾客为关注焦点u与供方互利关系u基于事实的决策粮食检验基础知识粮食检验基础知识12第一节第一节 粮油标准化与质量管理粮油标准化与质量管理（一）粮油质量管理的相关知识3、粮油质量管理如何做好粮油质量管理和检验工作如何做好粮油质量管理和检验工作：（1）强化质量意识，加强质量管理，加快粮油质检体系建设（2）建立分工合作的粮油标准质量行政体系（3）加强粮油企业质量管理工作粮食检验基础知识粮食检验基础知识13第一节第一节 粮油标准化与质量管理粮油标准化与质量管理（一）粮油质量管理的相关知识3、粮油质量管理加强粮油企业质量管理工作加强粮油企业质量管理工作：（1）企业领导成为企业产品质量和信用的第一责任人（2）健全以质量否决权为核心的责任制（3）严格执行标准和有关规定，加强产品质量控制（4）定期对人员培训、考核粮食检验基础知识粮食检验基础知识14第一节第一节 粮油标准化与质量管理粮油标准化与质量管理（一）粮油质量管理的相关知识3、粮油质量管理流通环节的质量控制流通环节的质量控制：（1）做好新收获粮食的质量调查、品种测报工作（2）建立商品粮食和储备粮油的品质测报体系（3）收购、储存环节的粮油质量管理（4）粮油调运质量管理（5）加工产品质量管理（6）粮油经营企业质量管理粮食检验基础知识粮食检验基础知识15第二节第二节 粮油检验基本要求粮油检验基本要求（一）粮油检验中检测仪器的准备与使用1、玻璃器具按玻璃性能分为可加热的和不可加热的按用途分为容器类、量器类、过滤类、其他用途类粮食检验基础知识粮食检验基础知识16第二节第二节 粮油检验基本要求粮油检验基本要求（一）粮油检验中检测仪器的准备与使用2、称量仪器按用途分类：标准天平、热天平、压力天平、采样天平按称量范围分为：微量天平、超微量天平按天平的分度值分为：百分之一、千分之一天平、万分之一天平、十万分之一天平粮食检验基础知识粮食检验基础知识17第二节第二节 粮油检验基本要求粮油检验基本要求（一）粮油检验中检测仪器的准备与使用2、称量仪器粮食检验基础知识粮食检验基础知识18第二节第二节 粮油检验基本要求粮油检验基本要求（一）粮油检验中检测仪器的准备与使用2、称量仪器粮食检验基础知识粮食检验基础知识19粮食检验基础知识粮食检验基础知识20第二节第二节 粮油检验基本要求粮油检验基本要求（一）粮油检验中检测仪器的准备与使用2、称量仪器 机械加码电光天平 半机械加码电光天平粮食检验基础知识粮食检验基础知识21粮食检验基础知识粮食检验基础知识221 检查并调整天平至水平位置。2 事先检查电源电压是否匹配（必要时配置稳压器），按仪器要求通电预热至所需时间。3 预热足够时间后打开天平开关，天平则自动进行灵敏度及零点调节。待稳定标志显示后，可进行正式称量。4 称量时将洁净称量瓶或称量纸置于称盘上，关上侧门，关上侧门，轻按一下去皮键，天平将自动校对零轻按一下去皮键，天平将自动校对零点，然后逐渐加入待称物质，直到所需重量为止。5 被称物质的重量是显示屏左下角出现“g”标志时，显示屏所显示的实际数值。6 称量结束应及时除去称量瓶（纸），关上侧门，切断切断电源，并做好使用情况登记。电源，并做好使用情况登记。分析天平的使用步骤分析天平的使用步骤粮食检验基础知识粮食检验基础知识231天平应放置在天平应放置在牢固平稳水泥台或木台牢固平稳水泥台或木台上，室内要求清洁、上，室内要求清洁、干燥及较恒定的温度，同时应避免光线直干燥及较恒定的温度，同时应避免光线直 接照射到天平上。接照射到天平上。2称量时应从侧门取放物质，读数时应关闭箱门以免空气称量时应从侧门取放物质，读数时应关闭箱门以免空气 流动引起天平摆动。前门仅在检修或清除残流动引起天平摆动。前门仅在检修或清除残 留物质时使用。留物质时使用。3电子分析天平若长时间不使用，则应定时通电预热，电子分析天平若长时间不使用，则应定时通电预热，每每周一次，每次预热周一次，每次预热2h，以确保仪器始终处于，以确保仪器始终处于 良好使用状态。良好使用状态。4天平箱内应放置吸潮剂（如硅胶），当吸潮剂吸水变天平箱内应放置吸潮剂（如硅胶），当吸潮剂吸水变 色，色，应立即高温烘烤更换，以确保吸湿性能。应立即高温烘烤更换，以确保吸湿性能。5 挥发性、腐蚀性、强酸强碱类物质应盛于带盖称量瓶内挥发性、腐蚀性、强酸强碱类物质应盛于带盖称量瓶内称量，防止腐蚀天平称量，防止腐蚀天平分析天平的使用注意事项分析天平的使用注意事项粮食检验基础知识粮食检验基础知识24第二节第二节 粮油检验基本要求粮油检验基本要求（一）粮油检验中检测仪器的准备与使用3、恒温加热设备数显恒温干燥箱数显恒温培养箱粮食检验基础知识粮食检验基础知识25第二节第二节 粮油检验基本要求粮油检验基本要求（一）粮油检验中检测仪器的准备与使用4、粉碎设备旋风磨粉碎机粮食检验基础知识粮食检验基础知识26第二节第二节 粮油检验基本要求粮油检验基本要求（一）粮油检验中检测仪器的准备与使用5、分光光度计2.5-50m红外光谱紫外光谱可见光谱200-400nm400-780nm粮食检验基础知识粮食检验基础知识27第二节第二节 粮油检验基本要求粮油检验基本要求（一）粮油检验中检测仪器的准备与使用5、分光光度计粮食检验基础知识粮食检验基础知识28第二节第二节 粮油检验基本要求粮油检验基本要求（一）粮油检验中检测仪器的准备与使用5、分光光度计粮食检验基础知识粮食检验基础知识29第二节第二节 粮油检验基本要求粮油检验基本要求（一）粮油检验中检测仪器的准备与使用5、分光光度计组成：光源、单色器、样品吸收池、检测器、记录器或数据处理机粮食检验基础知识粮食检验基础知识30粮食检验基础知识粮食检验基础知识31粮食检验基础知识粮食检验基础知识32粮食检验基础知识粮食检验基础知识33第二节第二节 粮油检验基本要求粮油检验基本要求（二）粮油检验中检测试剂的配制1、实验用水检验用水在没有注明其它要求时，是指其纯度检验用水在没有注明其它要求时，是指其纯度能够满足分析要求能够满足分析要求的的蒸馏水蒸馏水或或去去离子水离子水。粮食检验基础知识粮食检验基础知识34第二节第二节 粮油检验基本要求粮油检验基本要求（二）粮油检验中检测试剂的配制1、实验用水表表 实验室用水的技术指标实验室用水的技术指标水质指标一级水二级水三级水杂质总杂质总含量含量/（mg/L）0.10.11.0pH范范围围（25）5.07.5KMnO4退色退色时间时间/min606010电导电导率（率（25）/（mS/m） 0.010.100.50可氧化物可氧化物质质（以氧（以氧计计）/（mg/L） 0.080.4吸光度（吸光度（254 nm，1cm） 0.0010.01蒸蒸发发残渣（残渣（1052）/(mg/L) 1.02.0可溶性硅（以可溶性硅（以SiO2计计）/mg/L) 0.010.02粮食检验基础知识粮食检验基础知识35 国家标准国家标准GB/T66821992中规定了分析实验室用水规格和中规定了分析实验室用水规格和试验方法。分析实验室用水的外观应为试验方法。分析实验室用水的外观应为无色透明无色透明的液体，制的液体，制备实验室用水的原水应为备实验室用水的原水应为饮用水饮用水或或适当纯度的水适当纯度的水。分析实验。分析实验室用水共分为三个级别：一级水、二级水和三级水。室用水共分为三个级别：一级水、二级水和三级水。 （1）一级水）一级水 用于微量和超微量分析用于微量和超微量分析，基本上不含有溶解，基本上不含有溶解或胶态离子杂质及有机物。它可以用二级用水经过进一步加或胶态离子杂质及有机物。它可以用二级用水经过进一步加工处理而制得。例如，可以用二级水经蒸馏或离子交换混合工处理而制得。例如，可以用二级水经蒸馏或离子交换混合床处理，再经床处理，再经0.2m过滤膜过滤的方法，或者用石英装置经进过滤膜过滤的方法，或者用石英装置经进一步加工制得。一步加工制得。粮食检验基础知识粮食检验基础知识36 （2）二级水）二级水 用于一般分析及试剂的配制用于一般分析及试剂的配制，可含，可含有微量的无机、有机或胶态杂质。可采用蒸馏、有微量的无机、有机或胶态杂质。可采用蒸馏、反渗透或去离子后再进行蒸馏等方法制备。反渗透或去离子后再进行蒸馏等方法制备。 （3）三级水）三级水 用于要求不高的实验场合用于要求不高的实验场合，适用于，适用于一般实验室的实验工作和分析实验室玻璃仪器的一般实验室的实验工作和分析实验室玻璃仪器的初步洗涤，它可以采用蒸馏、反渗透或去离子等初步洗涤，它可以采用蒸馏、反渗透或去离子等方法制备。方法制备。 粮食检验基础知识粮食检验基础知识37第二节第二节 粮油检验基本要求粮油检验基本要求（二）粮油检验中检测试剂的配制1、实验用水水质检查定性实验水质检查定性实验（1）阳离子的定性实验（2）氯根离子的定性检查（3）电导率测量粮食检验基础知识粮食检验基础知识38第二节第二节 粮油检验基本要求粮油检验基本要求（二）粮油检验中检测试剂的配制2、化学试剂的分类按照用途分为一般试剂、基准试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂、指示剂等。食品理化检验所需的食品理化检验所需的试剂和标准品试剂和标准品以以优级纯（优级纯（G.R.）或分析）或分析纯（纯（A.R.）为主，必须保证为主，必须保证纯度和质量。纯度和质量。 粮食检验基础知识粮食检验基础知识39第二节第二节 粮油检验基本要求粮油检验基本要求（二）粮油检验中检测试剂的配制2、化学试剂的分类级别名称特点代号标志颜色一级品优级纯纯度最高杂质含量最低G.R绿色绿色二级品分析纯纯度很高略低于优级纯A.R红色红色三级品化学纯纯度与分析纯相差较大C.P蓝色蓝色粮食检验基础知识粮食检验基础知识4040粮食检验基础知识粮食检验基础知识41第二节第二节 粮油检验基本要求粮油检验基本要求（二）粮油检验中检测试剂的配制3、粮油检验中常用溶液的配制应符合分析项目的要求： 纯度 浓度 容器 储存粮食检验基础知识粮食检验基础知识42第二节第二节 粮油检验基本要求粮油检验基本要求（二）粮油检验中检测试剂的配制3、粮油检验中常用溶液的配制溶液浓度的表示方法1、体积分数单位体积溶液中所含溶质的体积。（%）2、质量分数溶质的质量与混合物（溶液）质量之比。（g/g）wB=mB/mA m总=mB+mAB=VB/V总粮食检验基础知识粮食检验基础知识43第二节第二节 粮油检验基本要求粮油检验基本要求（二）粮油检验中检测试剂的配制3、粮油检验中常用溶液的配制溶液浓度的表示方法3、物质的量浓度单位体积的溶液中所含的溶质的物质的量。（mol/L）4、摩尔分数某物质的物质的量与混合物的总物质的量之比。cB=nB/V总 V总=VB+VAxB=nB/n总粮食检验基础知识粮食检验基础知识44第二节第二节 粮油检验基本要求粮油检验基本要求（二）粮油检验中检测试剂的配制3、粮油检验中常用溶液的配制标准滴定溶液的配制与标定什么是标准溶液什么是标准溶液？ 确定了准确浓度的用于滴定分析的溶液。 标准溶液浓度的准确度直接影响分析结果的准确度，因此，配制标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂方面都有严格的要求。粮食检验基础知识粮食检验基础知识45（1）直接标定：）直接标定：准确称取一定量的基准物，溶于水后用待标定的溶液滴定，至反应完全。根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量，计算出待标定溶液的准确浓度。 （2）间接标定：）间接标定：有一部分标准溶液，没有合适的用以标定的基准试剂，只能用另一已知浓度的标准溶液来标定。 如乙酸溶液用NaOH标准溶液来标定，草酸溶液用KMnO4标准液来标定等。当然，间接标定的系统误差比直接标定要大些。第二节第二节 粮油检验基本要求粮油检验基本要求（二）粮油检验中检测试剂的配制3、粮油检验中常用溶液的配制标准滴定溶液的配制与标定粮食检验基础知识粮食检验基础知识460.1mol/L盐酸标准溶液的配制和标定配制：9ml浓盐酸，稀释至1L。标定：准确称取已烘干基准试剂无水碳酸钠m=0.2g，置于250ml锥形瓶中，加约50ml水，加8-10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min,冷却，继续用盐酸滴定至亮红色记下读数V1。 盐酸滴定度表示: c(mol/L)=m1000/M(V1-V2)粮食检验基础知识粮食检验基础知识47基准试剂名称基准试剂名称化学式化学式相对分子质量相对分子质量干燥条件干燥条件所标定的标准滴定溶液所标定的标准滴定溶液邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4204.22105烘至恒质NaOH、KOH草酸钠Na2C2O4134.00105烘至恒质KMnO4、Ce(SO4) 2重铬酸钾K2Cr2O7294.18120烘至恒质Na2S2O3氯化钠NaCl58.44500-600 灼烧至恒质AgNO3硝酸银AgNO3169.87220-250 加热15minNaCl碳酸钠Na2CO3105.99270-300 烘至恒质HCl氧化锌ZnO81.39800-900 灼烧至恒质EDTA粮油定量分析中常用的基准试剂粮油定量分析中常用的基准试剂粮食检验基础知识粮食检验基础知识48溶液名称溶液名称 浓度（浓度（mol/l） 有效期有效期/月月各种酸溶液各种酸溶液各种浓度各种浓度3氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液各种浓度各种浓度2氢氧化钾氢氧化钾-乙醇溶液乙醇溶液 0.1；0.51硫代硫酸钠溶液硫代硫酸钠溶液 0.05；0.12高锰酸钾溶液高锰酸钾溶液 0.05；0.13碘溶液碘溶液0.02；0.11重铬酸钾溶液重铬酸钾溶液0.13溴酸钾溴酸钾-溴化钾溶液溴化钾溶液0.13氢氧化钾溶液氢氧化钾溶液0.051硝酸银溶液硝酸银溶液 0.13EDTA溶液溶液 各种浓度各种浓度3锌盐溶液锌盐溶液0.0252常用的标准溶液的储存周期常用的标准溶液的储存周期粮食检验基础知识粮食检验基础知识49第三节第三节 检测数据的处理与结果检测数据的处理与结果（一）实验数据的记录与处理1、实验数据的记录真实真实 准确准确完整完整 不得涂改不得涂改准确值准确值+可疑值可疑值粮食检验基础知识粮食检验基础知识50第三节第三节 检测数据的处理与结果检测数据的处理与结果（一）实验数据的记录与处理2、粮食检验基础知识粮食检验基础知识51“称取称取”用天平用天平进行的称量，其准确度要求用进行的称量，其准确度要求用数值的有效数位表示，如数值的有效数位表示，如“称取称取20.0g”指称量指称量准确至准确至0.1g；“称取称取20.00g”指称量准确至指称量准确至0.01g。 “准确称取准确称取”用天平进行的称量操作，其称用天平进行的称量操作，其称量准确度为量准确度为 0.0001g。“准确称取约准确称取约”必须精确必须精确至至0.0001g，可接近可接近所列数值，不超过所列数值的所列数值，不超过所列数值的10% 。粮食检验基础知识粮食检验基础知识52数据的计算和取值应遵循有效数字法则及数字修约规则。具体的做法是，先根据运算规则要求，确定数据经修约后应该具有的有效数字位数或小数后的位数，然后按“四舍六入五成双”规则进行修约。“四舍六入五成双”修约规则规定，若被修约的那个数字等于或小于4，则弃去；等于或大于6时，进位；等于5时，若5之后的数字不全为0，则在5的前一位数字上增加1；若5之后全为0，而5前一位数又是奇数，则在5的前一位数上增加1；若5之后全为0，而5前一位数为偶数，则舍去不计。根据这一规则，将下列数据整理为两位有效数字时，应该3.148修约为3.1 75.5451修约为76 0.00225-0.00227.3976修约为7.4 2.455修约为2.5 , 2.650 修约为 2.60.736修约为0.74 8.4560修约为8.5将下列数据整理为小数点后二位时，应该3.148修约为3.15 75.545修约为75.547.3976修约为7.40 2.455 修约为2.46粮食检验基础知识粮食检验基础知识53第三节第三节 检测数据的处理与结果检测数据的处理与结果（二）数据的处理1、数据处理相关概念准确度：分析结果与真实值的接近程度，准确度的高低用误差来衡量，由系统误差的大小来决定。精密度：几次平行测定结果相互接近程度，精密度的高低用偏差来衡量，偏差是指个别测定值与平均值之间的差值，由偶然误差的大小来决定。准确度和精密度的关系：准确度高，精密度一定高； 精密度高，准确度不一定高；准确度反映了测量结果的正确性； 精密度反映了测量结果的重现性。粮食检验基础知识粮食检验基础知识542、误差的概念及分类实验测得值与真实值的差值。数学式：E=x-误差0正误差误差0负误差系统误差：（1）方法误差采用标准方法作对照试验（2）试剂误差校准仪器（3）仪器误差作空白试验（4）主观误差随机误差：增加平行测定的次数，取其平均值，做3-5次。粮食检验基础知识粮食检验基础知识551.正确选取样品量2.增加平行测定次数，减少偶然误差3.做对照实验4.做空白实验5.校正仪器和标定溶液6.严格遵守操作规程控制和减少误差的方法控制和减少误差的方法控制和减少误差的方法控制和减少误差的方法粮食检验基础知识粮食检验基础知识56第三节第三节 检测数据的处理与结果检测数据的处理与结果（三）检测结果的表示常量组分分析中，含量10%的结果用4位有效数字表示； 含量在1%-10%的用3位有效数字表示； 含量1%微量组分通常用2-3位有效数字表示。低于检出限的，可用“未检出”表述，并标出检出限； 或以“0.02mg/kg”表示，所用单位与标准中一致。科学计数法 有效数字粮食检验基础知识粮食检验基础知识57第四节第四节 检验报告的编制检验报告的编制规范性规范性原始性原始性真实性真实性可追溯性可追溯性粮食检验基础知识粮食检验基础知识58第四节第四节 检验报告的编制检验报告的编制内容包括：内容包括： 样品（产品）名称、样品编号、检验依据、检验日期、样品（产品）名称、样品编号、检验依据、检验日期、 检验环境条件（温度、湿度等）、主要仪器设备型号及编号检验环境条件（温度、湿度等）、主要仪器设备型号及编号 检验项目及检验方法标准、原始数据、计算公式及计算结果检验项目及检验方法标准、原始数据、计算公式及计算结果 检测人、校核人检测人、校核人 粮食检验基础知识粮食检验基础知识59课后作业： 设计一份稻谷品质检测的实验报告。 用A4纸书写，可打印或手写。