第四节实验方案的设计与评价第四节实验方案的设计与评价考纲展示考纲展示1根据实验试题要求设计、评价或改进实验方案。根据实验试题要求设计、评价或改进实验方案。2分析或处理实验数据，得出合理结论。分析或处理实验数据，得出合理结论。3识别典型的实验仪器装置图。识别典型的实验仪器装置图。本节目录本节目录考考点点串串讲讲深深度度剖剖析析真真题题集集训训把把脉脉高高考考知知能能演演练练高高分分跨跨栏栏教教材材回回顾顾夯夯实实双双基基学学科科规规律律方方法法提提升升教材回顾夯实双基教材回顾夯实双基(2012高考重庆卷高考重庆卷)氯离子插层镁铝水滑石氯离子插层镁铝水滑石Mg2Al(OH)6ClxH2O是一种新型离子交换材料，其在高温下是一种新型离子交换材料，其在高温下完全分解为完全分解为MgO、Al2O3、HCl和水蒸气。现用如图装置进行和水蒸气。现用如图装置进行实验确定其化学式实验确定其化学式(固定装置略去固定装置略去)。体验高考体验高考(1)Mg2Al(OH)6ClxH2O热分解的化学方程式为热分解的化学方程式为_。(2)若只通过测定装置若只通过测定装置C、D的增重来确定的增重来确定x，则装置的连接顺序，则装置的连接顺序为为_(按气流方向，用接口字母表示按气流方向，用接口字母表示)，其中，其中C的作用是的作用是_。装置连接后，首先要进行的操作的名称是。装置连接后，首先要进行的操作的名称是_。(3)加热前先通加热前先通N2排尽装置中的空气，称取排尽装置中的空气，称取C、D的初始质量后，的初始质量后，再持续通入再持续通入N2的作用是的作用是_、_等。等。(4)完全分解后测得完全分解后测得C增重增重3.65 g、D增重增重9.90 g，则，则x_。若取消冷却玻管。若取消冷却玻管B后进行实验，测定的后进行实验，测定的x值将值将_(填填“偏高偏高”或或“偏低偏低”)。(5)上述水滑石在空气中放置时易发生反应生成上述水滑石在空气中放置时易发生反应生成Mg2Al(OH)6Cl12y(CO3)yzH2O，该生成物能发生类似的热分，该生成物能发生类似的热分解反应，现以此物质为样品，用解反应，现以此物质为样品，用(2)中连接的装置和试剂进行中连接的装置和试剂进行实验测定实验测定z，除测定，除测定D的增重外，至少还需测定的增重外，至少还需测定_。解解析析：本本题题涉涉及及化化学学反反应应方方程程式式的的书书写写、实实验验设设计计与与数数据据处处理理等等知知识识。题题目目情情境境陌陌生生，考考查查内内容容灵灵活活，但但其其考考查查基基本本点点是是元元素素及及其其化化合合物物知知识识与与实实验验设设计计的的融融合合，旨旨在在考考查查考考生生的的实实验验设设计计 与与 实实 验验 数数 据据 分分 析析 、 处处 理理 能能 力力 。 (1)根根 据据 题题 目目 信信 息息 ，Mg2Al(OH)6ClxH2O热热分分解解得得到到MgO、Al2O3、HCl、H2O(g)，根据原子守恒即可写出反应方程式。，根据原子守恒即可写出反应方程式。(2)装装置置D用用于于吸吸收收Mg2Al(OH)6ClxH2O分分解解产产生生的的H2O(g)，装装置置C用用于于吸吸收收Mg2Al(OH)6ClxH2O分分解解产产生生的的HCl。根根据据装装置置D的的增增重重可可得得H2O(g)的的质质量量，根根据据装装置置C的的增增重重可可得得HCl的的质质量量，根根据据HCl的的物物质质的的量量可可得得样样品品的的物物质质的的量量，结结合合H2O(g)的的质质量量即即可可得得出出x。连连接接装装置置时时应应该该首首先先用用浓浓硫硫酸酸吸吸收收H2O(g)，然后用然后用NaOH溶液吸收溶液吸收HCl。(3)该实验是定量实验，该实验是定量实验，Mg2Al(OH)6ClxH2O分解产生的分解产生的HCl、H2O(g)要完全被要完全被C、D装置中的药品吸收，这样实验结果才准装置中的药品吸收，这样实验结果才准确，同时要防止装置内空气中的确，同时要防止装置内空气中的CO2被被NaOH溶液吸收。所以溶液吸收。所以实验前需通入实验前需通入N2赶走装置中的空气，反应后也需持续通入赶走装置中的空气，反应后也需持续通入N2，将装置中产生的将装置中产生的HCl、H2O(g)全部赶入装置全部赶入装置C、D中，从而减中，从而减小实验误差。停止加热后，小实验误差。停止加热后，H2O(g)、HCl被浓被浓H2SO4、NaOH溶液吸收过程中可导致装置压力迅速减小，可能发生倒吸现象，溶液吸收过程中可导致装置压力迅速减小，可能发生倒吸现象，所以反应后持续通入所以反应后持续通入N2也可防止倒吸现象发生。也可防止倒吸现象发生。(4)反反应应生生成成HCl 3.65 g(0.1 mol)，生生成成H2O 9.90 g(0.55 mol)，根根据据2 mol HCl(52x)mol H2O可可得得2(52x)0.10.55，解解得得x3。若若取取消消冷冷却却玻玻管管B，导导致致气气体体温温度度过过高高，流流速速快快，H2O(g)可能不能被浓可能不能被浓H2SO4完全吸收，导致所测完全吸收，导致所测x值偏低。值偏低。(5)Mg2Al(OH)6Cl1 2x(CO3)yzH2O分分解解产产生生的的气气体体除除HCl、H2O(g)外外，还还有有CO2，而而C装装置置质质量量增增加加包包含含CO2、HCl的的质质量，所以需要测定装置量，所以需要测定装置C的增重、的增重、D的增重及样品质量。的增重及样品质量。考点串讲深度剖析考点串讲深度剖析考点考点1化学实验方案的设计化学实验方案的设计1化学实验方案设计的基本要求化学实验方案设计的基本要求2化学实验设计的基本内容化学实验设计的基本内容一个相对完整的化学实验方案一般包括下述内容：一个相对完整的化学实验方案一般包括下述内容：(1)实验名称；实验名称；(2)实验目的；实验目的；(3)实验原理；实验原理；(4)实验用品实验用品(药品、仪器、装置、设备药品、仪器、装置、设备)及规格；及规格；(5)实验装置图、实验步骤和操作方法；实验装置图、实验步骤和操作方法；(6)实验注意事项；实验注意事项；(7)实验现象的记录及结果处理；实验现象的记录及结果处理；(8)问题与讨论。问题与讨论。3化学实验方案设计的基本思路化学实验方案设计的基本思路根根据据实实验验目目的的和和原原理理及及所所选选用用的的药药品品和和仪仪器器，设设计计合合理理的的装装置置，并且从几种方案中分析选择出最佳方案。并且从几种方案中分析选择出最佳方案。4化学实验方案设计的注意事项化学实验方案设计的注意事项(1)实验操作顺序实验操作顺序装装置置选选择择与与连连接接气气密密性性检检查查加加固固体体药药品品加加液液体体药药品品开开始实验始实验(按程序按程序)拆卸仪器拆卸仪器其他处理等。其他处理等。(2)加热操作先后顺序的选择加热操作先后顺序的选择若若气气体体制制备备实实验验需需加加热热，应应先先加加热热气气体体发发生生装装置置，通通入入气气体体排排出出装装置置中中的的空空气气后后，再再给给实实验验中中需需要要加加热热的的物物质质加加热热。目目的的：防防止止爆爆炸炸(如如氢氢气气还还原原氧氧化化铜铜)；保保证证产产品品纯纯度度，防防止止反反应应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。则相反。(3)实验中试剂或产物防止变质或损失实验中试剂或产物防止变质或损失实实验验中中反反应应物物或或产产物物若若易易吸吸水水、潮潮解解、水水解解等等，要要采采取取措措施施防止吸水；防止吸水；易挥发的液体产物要及时冷却；易挥发的液体产物要及时冷却；易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)；注意防止倒吸的问题。注意防止倒吸的问题。(4)选用仪器及连接顺序选用仪器及连接顺序(5)仪器药品的准确描述仪器药品的准确描述实验中所用试剂名称：如无水硫酸铜实验中所用试剂名称：如无水硫酸铜(CuSO4)、硫酸、硫酸铜溶液、酸性高锰酸钾溶液、澄清石灰水、饱和碳酸氢铜溶液、酸性高锰酸钾溶液、澄清石灰水、饱和碳酸氢钠溶液等。钠溶液等。仪器名称：如坩埚、研钵、仪器名称：如坩埚、研钵、100 mL容量瓶。容量瓶。即时应用即时应用下图下图A、B、C为甲、乙两小组制取氨气时可能用到的装置，为甲、乙两小组制取氨气时可能用到的装置，D为盛有浓硫酸的洗气瓶。为盛有浓硫酸的洗气瓶。甲甲小小组组测测得得：反反应应前前氧氧化化铜铜的的质质量量m1 g、氧氧化化铜铜反反应应后后剩剩余余固固体的质量体的质量m2 g、生成氮气在标准状况下的体积、生成氮气在标准状况下的体积V1 L。乙乙小小组组测测得得：洗洗气气前前装装置置D的的质质量量m3 g、洗洗气气后后装装置置D的的质质量量m4 g、生成氮气在标准状况下的体积、生成氮气在标准状况下的体积V2 L。请回答下列问题：请回答下列问题：(1)写出仪器写出仪器a的名称：的名称：_。(2)检查检查A装置气密性的操作是装置气密性的操作是_。(3)甲、乙两小组选择了不同的方法制取氨气，请将实验装置甲、乙两小组选择了不同的方法制取氨气，请将实验装置的字母编号和制备原理填写在下表的空格中。的字母编号和制备原理填写在下表的空格中。实验装置实验装置实验药品实验药品制备原理制备原理甲小甲小组组A氢氧化钙、氢氧化钙、硫酸铵硫酸铵反应的化学方程式为反应的化学方程式为_乙小乙小组组_浓氨水、氢浓氨水、氢氧化钠氧化钠用化学平衡原理分析用化学平衡原理分析氢氧化钠的作用氢氧化钠的作用：_(4)甲小组用所测数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数比为甲小组用所测数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数比为_。(5)乙小组用所测数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数比明乙小组用所测数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数比明显小于理论值，其原因是显小于理论值，其原因是_。为此，乙小组在原有实验的基础上增加了一个装有某药品的实为此，乙小组在原有实验的基础上增加了一个装有某药品的实验仪器，重新实验。根据实验前后该药品的质量变化及生成氮验仪器，重新实验。根据实验前后该药品的质量变化及生成氮气的体积，得出了合理的实验结果。该药品的名称是气的体积，得出了合理的实验结果。该药品的名称是_。(3)查查 阅阅 文文 献献 ： 上上 述述 反反 应应 还还 可可 能能 生生 成成 碱碱 式式 碳碳 酸酸 铅铅2PbCO3Pb(OH)2，它它和和PbCO3受受热热都都易易分分解解生生成成PbO。该该课课题题组组对对固固体体产产物物(不不考考虑虑PbSO4)的的成成分分提提出出如如下下假假设设，请请你你完成假设二和假设三：完成假设二和假设三：假设一：全部为假设一：全部为PbCO3；假设二：假设二：_；假设三：假设三：_。(4)为验证假设一是否成立，课题组进行如下研究。为验证假设一是否成立，课题组进行如下研究。定性研究：请你完成下表中内容。定性研究：请你完成下表中内容。实验步骤实验步骤(不要求写出具体操作过程不要求写出具体操作过程)预期的实验现象预期的实验现象和结论和结论取一定量样品充分干燥，取一定量样品充分干燥，定定量量研研究究：取取26.7 mg的的干干燥燥样样品品，加加热热，测测得得固固体体质质量量随随温温度度的的变变化化关关系系如如下下图图。某某同同学学由由图图中中信信息息得得出出结结论论：假假设设一一不成立。你是否同意该同学的结论，并简述理由：不成立。你是否同意该同学的结论，并简述理由：_。实验步骤实验步骤(不要求写出不要求写出具具体体操作过程操作过程)预期的实验现象和结论预期的实验现象和结论充分加热样品，将产生的气体通充分加热样品，将产生的气体通入盛有无水硫酸铜的干燥管入盛有无水硫酸铜的干燥管若无水硫酸铜不变蓝，则假设一成立；若无水硫酸铜不变蓝，则假设一成立；若无水硫酸铜变蓝，则假设一不成立若无水硫酸铜变蓝，则假设一不成立同意，若全部为同意，若全部为PbCO3时，时，26.7 mg完全分解后，其固体质完全分解后，其固体质量应为量应为22.3 mg(或：不同意，实验最终得到固体的质量与全部或：不同意，实验最终得到固体的质量与全部为为PbCO3分解所得固体质量相差不大，可能是实验过程中产生分解所得固体质量相差不大，可能是实验过程中产生的误差引起的的误差引起的)(本题属于开放性试题，合理答案均可本题属于开放性试题，合理答案均可)考点考点2化学实验方案的评价化学实验方案的评价对对几几个个实实验验方方案案进进行行评评价价，主主要要从从正正确确与与错错误误、严严密密与与不不严严密密、准准确确与与不不准准确确、可可行行与与不不可可行行等等方方面面作作出出判判断断。另另外外有有无无干干扰扰、是否经济、是否安全、有无污染等也是要考虑的。是否经济、是否安全、有无污染等也是要考虑的。1可行性方面可行性方面(1)分析实验方案是否科学可行；分析实验方案是否科学可行；(2)实验操作是否安全合理；实验操作是否安全合理；(3)实验步骤是否简单方便；实验步骤是否简单方便；(4)实验效果是否明显。实验效果是否明显。2绿色化学方面绿色化学方面(1)实验过程中是否造成环境污染；实验过程中是否造成环境污染；(2)原料是否无毒、安全、易得；原料是否无毒、安全、易得；(3)原料利用率及反应速率是否较高；原料利用率及反应速率是否较高；(4)反应速率是否较快。反应速率是否较快。3从安全性方面对实验方案做出评价从安全性方面对实验方案做出评价化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；(2)进进行行某某些些易易燃燃易易爆爆实实验验时时要要防防爆爆炸炸(如如H2还还原原CuO应应先先通通H2，气体点燃前先验纯等，气体点燃前先验纯等)；(3)防防氧氧化化(如如H2还还原原CuO后后要要“先先灭灭灯灯再再停停氢氢”，白白磷磷切切割割宜宜在水中进行等在水中进行等)；(4)污污染染性性的的气气体体要要进进行行尾尾气气处处理理；有有粉粉末末状状物物质质参参加加的的反反应应，要注意防止导气管堵塞；要注意防止导气管堵塞；(5)防吸水防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的采取必要措施，以保证达到实验目的)。4从规范性方面从规范性方面(1)冷冷凝凝回回流流(有有些些反反应应中中，为为减减少少易易挥挥发发液液体体反反应应物物的的损损耗耗和和充充分分利利用用原原料料，需需在在反反应应装装置置上上加加装装冷冷凝凝回回流流装装置置，如如长长玻玻璃璃管、竖装的干燥管及冷凝管等管、竖装的干燥管及冷凝管等)；(2)易挥发液体产物易挥发液体产物(导出时可为蒸气导出时可为蒸气)的及时冷却；的及时冷却；(3)仪器拆卸与组装顺序相反仪器拆卸与组装顺序相反,按照从右向左按照从右向左,从高到低的顺序；从高到低的顺序；(4)其他其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等顺序等)。5最佳方案的选择最佳方案的选择几几个个实实验验方方案案都都能能达达到到目目的的，选选出出一一个个最最佳佳方方案案。所所谓谓最最佳佳，就就是是装装置置最最简简单单，药药品品容容易易取取得得、价价格格低低廉廉，现现象象明明显显，干干扰扰小，无污染。小，无污染。特别提醒：特别提醒：化学实验方案主要在以下几个方面容易出现失误：化学实验方案主要在以下几个方面容易出现失误：( (1) )规范方面，如操作、观察、读数等。规范方面，如操作、观察、读数等。( (2) )安全方面，如安全安全方面，如安全瓶、气体点燃、防暴沸、防倒吸、防污染等。瓶、气体点燃、防暴沸、防倒吸、防污染等。 ( (3) )量化方面，量化方面，如仪器规格的选择、数据记录与处理、误差分析等。如仪器规格的选择、数据记录与处理、误差分析等。( (4) )创新创新方面，如装置的改进、方案的优化等。方面，如装置的改进、方案的优化等。( (5) )表达方面，如实验表达方面，如实验现象、实验操作的表述等。现象、实验操作的表述等。即时应用即时应用3(2012高考北京卷高考北京卷)有文献记载：在强碱性有文献记载：在强碱性条件下，加热银条件下，加热银氨溶液可能析出银镜。某同学进行如下验证和对比实验。氨溶液可能析出银镜。某同学进行如下验证和对比实验。装置装置实验序号实验序号试管中的药品试管中的药品现象现象实验实验2 mL银氨溶液和数银氨溶液和数滴较浓滴较浓NaOH溶液溶液有气泡产生；一段时间有气泡产生；一段时间后，溶液逐渐变黑；试后，溶液逐渐变黑；试管壁附着有银镜管壁附着有银镜实验实验2 mL银氨溶液和数银氨溶液和数滴浓氨水滴浓氨水有气泡产生；一段时间有气泡产生；一段时间后，溶液无明显变化后，溶液无明显变化(3)该该同同学学对对产产生生银银镜镜的的原原因因提提出出假假设设：可可能能是是NaOH还还原原Ag2O。实实验验及及现现象象：向向AgNO3溶溶液液中中加加入入_，出现黑色沉淀；水浴加热，未出现银镜。出现黑色沉淀；水浴加热，未出现银镜。(4)重重新新假假设设：在在NaOH存存在在下下，可可能能是是NH3还还原原Ag2O。用用如如图图所所示示装装置置进进行行实实验验。现现象象：出出现现银银镜镜。在在虚虚线线框框内内画画出出用用生生石石灰和浓氨水制取灰和浓氨水制取NH3的装置简图的装置简图(夹持仪器略夹持仪器略)。(5)该该同同学学认认为为在在(4)的的实实验验中中会会有有Ag(NH3)2OH生生成成。由由此此又又提提出出假假设设：在在NaOH存存在在下下，可可能能是是Ag(NH3)2OH也也参参与与了了NH3还原还原Ag2O的反应。进行如下实验：的反应。进行如下实验：有部分有部分Ag2O溶解在氨水中，该反应的化学方程式是溶解在氨水中，该反应的化学方程式是_。实验结果证实假设成立，依据的现象是实验结果证实假设成立，依据的现象是_。(6)用用HNO3清洗试管壁上的清洗试管壁上的Ag，该反应的化学方程式是，该反应的化学方程式是_。4某同学想利用图示装置某同学想利用图示装置(夹持装置已略去夹持装置已略去)实验，探究实验，探究SO2与与Na2O2反应的产物。反应的产物。测得反应前测得反应前C管的质量为管的质量为m1 g，反应后，反应后C管的质量为管的质量为m2 g，反，反应后装置应后装置D质量增加了质量增加了n g，请分析：，请分析：.装置装置B的作用的作用_，装置装置D的作用的作用_。.如何检验反应中是否有如何检验反应中是否有O2生成生成_。.对对C中固体产物提出如下假设：中固体产物提出如下假设：假设假设1：只有：只有Na2SO3，假设，假设2：只有：只有Na2SO4，假设，假设3：_。(1)若若Na2O2反应完全，为确定反应完全，为确定C中固体产物的成分，甲同学设中固体产物的成分，甲同学设计如下实验：将计如下实验：将C中的固体配成溶液，加中的固体配成溶液，加Ba(NO3)2溶液，得到溶液，得到白色沉淀，加足量稀硝酸，沉淀不溶解。得出结论：产物是白色沉淀，加足量稀硝酸，沉淀不溶解。得出结论：产物是Na2SO4。该方案是否合理。该方案是否合理_(填填“是是”或或“否否”)，理由，理由是是_。(2)若假设若假设1成立，某同学以反应前后成立，某同学以反应前后C管的质量差管的质量差(m2m1 )g为为依据推断生成依据推断生成Na2SO3的质量为的质量为(m2m1)126/64 g。老师提示。老师提示推算不合理，请你分析其中的缘由：推算不合理，请你分析其中的缘由：_。(3)若假设若假设2成立，则参加反应的成立，则参加反应的Na2O2的物质的量为的物质的量为_mol(列计算式列计算式)。学科规律方法提升学科规律方法提升探究型实验题的解题策略与思维模型探究型实验题的解题策略与思维模型模型一模型一物质组成、性质验证实验的流程设计物质组成、性质验证实验的流程设计在在实实验验设设计计与与评评价价试试题题中中，有有关关检检测测物物质质组组成成的的实实验验设设计计是是最最为为常常见见的的一一类类考考题题。需需要要注注意意的的是是，在在离离子子检检测测、气气化化后后的的成成分分检检测测的的过过程程中中，要要严严格格掌掌握握离离子子检检测测、气气体体成成分分检检测测的的先先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。解题策略解题策略1解解答答有有关关检检测测物物质质组组成成实实验验的的流流程程设设计计问问题题，常常见见的的解解题题思路如下：思路如下：方方法法一一：取取少少量量固固体体试试样样溶溶于于水水配配成成溶溶液液检检测测溶溶液液中中存存在在的阴、阳离子的阴、阳离子得出实验结论。得出实验结论。方方法法二二：取取少少量量固固体体试试样样在在氧氧气气流流等等中中反反应应检检测测所所产产生生的的物质物质(如气体如气体)得出实验结论。得出实验结论。方法三：取少量试样方法三：取少量试样加酸加酸(或碱或碱)溶液使其气化溶液使其气化检测气体的检测气体的成分成分得出实验结论。得出实验结论。2注意以下几个问题：注意以下几个问题：(1)有水蒸气生成的，先检测水蒸气，有水蒸气生成的，先检测水蒸气，再检测其他成分。再检测其他成分。(2)对于需要进行转化才能检测的成分，如对于需要进行转化才能检测的成分，如CO的检测，要注意先检测的检测，要注意先检测CO中是否含有中是否含有CO2，如果有，如果有CO2，先除去先除去CO2，接着对，接着对CO实施转化，最后再检测转化产物实施转化，最后再检测转化产物CO2。(3)若试题只给出部分药品和装置，则应需要给出必要的补若试题只给出部分药品和装置，则应需要给出必要的补充；若有剩余，则应进行筛选。充；若有剩余，则应进行筛选。(4)如采用最合理的实验步骤，如采用最合理的实验步骤，这些要求对考虑反应原理、选择药品和装置、确定操作步骤都这些要求对考虑反应原理、选择药品和装置、确定操作步骤都做了限定，必须高度重视。做了限定，必须高度重视。(5)要十分重视药品的名称，有些要十分重视药品的名称，有些题目要求指出药品的名称，这类问题很难回答准确，如有些药题目要求指出药品的名称，这类问题很难回答准确，如有些药品的准确描述为无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、品的准确描述为无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、溶液、NaOH溶液等。此外也应注意某溶液等。此外也应注意某些仪器的规格。些仪器的规格。解题策略解题策略1在在设设计计物物质质制制备备的的实实验验方方案案时时，要要优优化化上上述述流流程程中中的的每每一一个个具具体体环环节节。遵遵循循的的优优化化原原则则是是原原料料廉廉价价，原原理理绿绿色色，条条件件优优化，仪器简单，分离方便。化，仪器简单，分离方便。2一一些些物物质质的的制制备备，由由于于其其性性质质上上的的特特殊殊性性，需需要要设设计计一一些些特特殊殊的的装装置置来来完完成成。如如实实验验室室制制备备Fe(OH)2固固体体，由由于于Fe(OH)2遇遇空空气气易易被被氧氧化化而而变变质质，故故其其制制备备实实验验装装置置必必须须严严格格防防止止制制备备的的Fe(OH)2固固体体与与O2接接触触；再再如如，常常见见有有机机物物的的制制备备中中，由由于于有有机机反反应应缓缓慢慢、副副产产品品多多、原原料料容容易易挥挥发发，所所以以常常见见有有机机物物的的制制备备装装置置都都要要加加装装冷冷凝凝回回流流装装置置，使使原原料料回回流流、充充分分反反应应，提高产率。提高产率。例例高高氯氯酸酸铜铜Cu(ClO4)2是是易易潮潮解解的的绿绿色色晶晶体体，可可用用作作燃燃烧烧催催化化剂剂，某某小小组组将将无无水水高高氯氯酸酸铜铜在在一一定定条条件件下下加加热热分分解解，对对所所得得气气体体产产物物和和固固体体产产物物进进行行实实验验和和探探究究。请请利利用用实实验验室室常常用用仪仪器、用品和部分试剂完成验证和探究过程。器、用品和部分试剂完成验证和探究过程。(1)加加热热高高氯氯酸酸铜铜时时，发发现现装装置置中中有有黄黄绿绿色色气气体体产产生生，该该气气体体是是_(填填化化学学式式)，然然后后将将生生成成的的气气体体产产物物通通入入NaOH溶溶液液中中，发发现现仍仍有有一一种种气气体体剩剩余余，通通过过推推理理，判判断断该该气气体体的的成成分分是是_，验证该气体的实验操作是，验证该气体的实验操作是_。(2)该该小小组组同同学学查查阅阅资资料料后后推推知知，加加热热装装置置中中剩剩余余的的固固体体产产物物可可能能是是CuO和和Cu2O中中的的一一种种或或两两种种，于于是是该该小小组组同同学学对对固固体体产物中铜元素的存在形式进行探究，其实验过程如下：产物中铜元素的存在形式进行探究，其实验过程如下：限限选选试试剂剂稀稀H2SO4、稀稀HNO3、浓浓HNO3、KI溶溶液液、0.01 molL1的的Na2S2O3溶液、淀粉试液、蒸馏水溶液、淀粉试液、蒸馏水【思路点拨思路点拨】解答本题时需要注意以下三点：解答本题时需要注意以下三点：(1)从题干中提取信息，掌握高氯酸铜的性质；从题干中提取信息，掌握高氯酸铜的性质；(2)高氯酸铜受热分解后的产物；高氯酸铜受热分解后的产物；(3)探究化合物组成的实验设计。探究化合物组成的实验设计。【解题感悟解题感悟】实验新情境试题不断增多，这类试题的特点是实验新情境试题不断增多，这类试题的特点是将基本的实验操作设计置于新的情境中将基本的实验操作设计置于新的情境中(主要是中学课本没有主要是中学课本没有的新反应或新装置或是最新科技知识、简化的改进装置的新反应或新装置或是最新科技知识、简化的改进装置等等)，结合原有的知识和能力，来进行仪器组装、现象描述、，结合原有的知识和能力，来进行仪器组装、现象描述、数据分析、考虑安全和防污等，用来考查自学能力、思维能力、数据分析、考虑安全和防污等，用来考查自学能力、思维能力、综合分析及评价的能力。综合分析及评价的能力。跟踪训练跟踪训练1某某兴兴趣趣小小组组同同学学共共同同设设置置了了如如图图所所示示的的实实验验装装置置，既既可可用用于制取气体，又可用于验证物质的性质。于制取气体，又可用于验证物质的性质。请回答下列问题：请回答下列问题：(1)利用装置利用装置制取气体，生成气体的反应应具备的条件是制取气体，生成气体的反应应具备的条件是_；(2)利用装置利用装置、制取气体制取气体(K2关闭，关闭，K1打开打开)。甲同学认为：。甲同学认为：利用装置利用装置可以收集可以收集H2、NH3等气体，但不能收集等气体，但不能收集O2和和NO等等气体，其理由是气体，其理由是_；乙同学认为：对装置乙同学认为：对装置做简易改进做简易改进(不改变仪器装置不改变仪器装置)，也可收，也可收集集O2和和NO等，但不能收集等，但不能收集NO2，改进的方法是，改进的方法是_，对装置对装置再做简易改进再做简易改进(不改变仪器装置不改变仪器装置)，也可收集，也可收集NO2，改，改进的方法是进的方法是_；(3)利用装置利用装置、验证物质的性质验证物质的性质(K2打开，打开，K1关闭关闭)。如果设。如果设计实验证明氧化性：计实验证明氧化性：KMnO4Cl2Br2，则可在，则可在A中加浓盐酸，中加浓盐酸，B中加中加_，C中加中加_，观察到，观察到C中的现象是中的现象是_。解解析析：(1)装装置置是是一一个个固固液液或或液液液液混混合合不不加加热热制制备备气气体体的装置。的装置。(2)这这套套装装置置是是利利用用排排空空气气法法来来收收集集气气体体的的，由由于于是是短短管管进进气气，故故可可用用于于收收集集密密度度比比空空气气小小的的气气体体，如如H2、NH3等等，而而O2密密度度比比空空气气大大，NO密密度度与与空空气气接接近近且且又又易易与与空空气气中中的的O2反反应应，故故不能用它来收集。不能用它来收集。只只要要在在装装置置中中加加满满水水，利利用用排排水水法法就就可可以以收收集集O2、NO等等气气体体,而而由由于于NO2可可以以和和水水反反应应,故故不不可可以以用用它它来来收收集集。如如果果在在装装置置中加满中加满CCl4等有机溶剂等有机溶剂,就可以用排有机溶剂法收集就可以用排有机溶剂法收集NO2.(3)要验证氧化性要验证氧化性KMnO4Cl2Br2，可利用氧化剂的氧化性大，可利用氧化剂的氧化性大于氧化产物的氧化性的原理，在于氧化产物的氧化性的原理，在A中放浓盐酸，中放浓盐酸，B中加入中加入KMnO4，二者反应产生，二者反应产生Cl2，在，在C中加入中加入NaBr溶液，可观察到溶液，可观察到C中溶液由无色变橙色。中溶液由无色变橙色。答案：答案：(1)固液反应或液液反应，反应不需要加热固液反应或液液反应，反应不需要加热(2)O2的的密密度度大大于于空空气气的的密密度度，NO密密度度与与空空气气接接近近且且能能与与空空气气中中的的O2反反应应生生成成NO2在在装装置置中中加加满满水水在在装装置置中中加加满满CCl4等有机溶剂等有机溶剂(3)KMnO4固体固体NaBr溶液溶液溶液变橙色溶液变橙色2两个学习小组用如图装置探究乙二酸两个学习小组用如图装置探究乙二酸(HOOCCOOH)受受热分解的部分产物。热分解的部分产物。(固定装置及橡胶管略去固定装置及橡胶管略去)(1)甲组：甲组：按接口顺序：按接口顺序：abcdefgh连接装置进行实验。连接装置进行实验。B中溶液变浑浊，证明分解产物有中溶液变浑浊，证明分解产物有_；装置；装置C的作用是的作用是_；E中溶液变浑浊，中溶液变浑浊，D中的现象是中的现象是_，证明分解产物有证明分解产物有_。乙二酸受热分解的化学方程式为乙二酸受热分解的化学方程式为_。(2)乙组：乙组：将接口将接口a与与j连接进行实验，观察到连接进行实验，观察到F中生成的气体可使带火中生成的气体可使带火星的木条复燃，则星的木条复燃，则F中最主要反应的化学方程式为中最主要反应的化学方程式为_。从从AF中选用装置进行实验，证明甲组通入中选用装置进行实验，证明甲组通入D的气体能否与的气体能否与Na2O2反应。最简单的装置接口连接顺序是反应。最简单的装置接口连接顺序是_；实验后用；实验后用F中的固体进行验证的方中的固体进行验证的方法是法是(可另选试剂可另选试剂) _。解析：解析：(1)E中溶液变浑浊，只能是产生了中溶液变浑浊，只能是产生了CO2，但乙二酸分解，但乙二酸分解产生的产生的CO2已被已被C中的中的NaOH溶液完全除去，所以溶液完全除去，所以CO2只能是只能是由由CO和和KMnO4(H)溶液反应所得。溶液反应所得。(2)通入通入D的气体的气体CO与与Na2O2若能反应，产物只能为若能反应，产物只能为Na2CO3。检验。检验Na2CO3，加酸看，加酸看产生的气体能否使澄清石灰水变浑浊。产生的气体能否使澄清石灰水变浑浊。真题集训把脉高考真题集训把脉高考1(2012高考江苏卷高考江苏卷)下列根据实验操作和现下列根据实验操作和现象所得出的结论象所得出的结论正确的是正确的是()选项选项实验操作实验操作实验现象实验现象结论结论A向两份蛋白质溶液中分别滴加向两份蛋白质溶液中分别滴加饱和饱和NaCl溶液和溶液和CuSO4溶液溶液均有固体析均有固体析出出蛋白质均发生变性蛋白质均发生变性B向溶液向溶液X中先滴加稀硝酸，再中先滴加稀硝酸，再滴加滴加Ba(NO3)2溶液溶液出现白色沉出现白色沉淀淀溶液溶液X中一定含有中一定含有SOC向一定浓度的向一定浓度的Na2SiO3溶液中溶液中通入适量通入适量CO2气体气体出现白色沉出现白色沉淀淀H2SiO3的酸性比的酸性比H2CO3的酸性强的酸性强D向浓度均为向浓度均为0.1 molL1NaCl和和NaI混合溶液中滴加少量混合溶液中滴加少量AgNO3溶液溶液出现黄色沉出现黄色沉淀淀Ksp(AgCl) Ksp(AgI)2(2012高高考考广广东东卷卷)苯苯甲甲酸酸广广泛泛应应用用于于制制药药和和化化工工行行业业。某某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理：反应原理：实实验验方方法法:一一定定量量的的甲甲苯苯和和KMnO4溶溶液液在在100 反反应应一一段段时时间间后停止反应后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。已已知知：苯苯甲甲酸酸分分子子量量122，熔熔点点122.4 ，在在25 和和95 时时溶溶解度分别为解度分别为0.3 g和和6.9 g;纯净固体有机物一般都有固定熔点。纯净固体有机物一般都有固定熔点。(1)操作操作为为_，操作，操作为为_。(2)无无色色液液体体A是是_，定定性性检检验验A的的试试剂剂是是_，现现象象是是_。(3)测测定定白白色色固固体体B的的熔熔点点，发发现现其其在在115 开开始始熔熔化化，达达到到130 时时仍仍有有少少量量不不熔熔。该该同同学学推推测测白白色色固固体体B是是苯苯甲甲酸酸与与KCl的的混混合合物物，设设计计了了如如下下方方案案进进行行提提纯纯和和检检验验，实实验验结结果果表表明明推推测测正确。请完成表中内容。正确。请完成表中内容。(4)纯度测定：称取纯度测定：称取1.220 g产品，配成产品，配成100 mL甲醇溶液，移取甲醇溶液，移取25.00 mL溶液，滴定，消耗溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为的物质的量为2.40103 mol。产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为。产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为_，计算结果为计算结果为_(保留两位有效数字保留两位有效数字)。序号序号实验方案实验方案实验现象实验现象结果结果将白色固体将白色固体B加入水中，加加入水中，加热溶解，热溶解，_得到白色晶体和无得到白色晶体和无色滤液色滤液取少量滤液于试管中，取少量滤液于试管中，_生成白色沉淀生成白色沉淀滤液含滤液含Cl干燥白色晶体，干燥白色晶体，_白色晶体是白色晶体是苯甲酸苯甲酸解解析析：要要抓抓住住甲甲苯苯和和苯苯甲甲酸酸的的性性质质差差异异，并并结结合合实实验验流流程程进进行行分析、解决问题。分析、解决问题。(1)滤滤液液经经操操作作分分为为有有机机相相和和水水相相，则则为为分分液液。有有机机相相加加无无水水Na2SO4干干燥燥、过过滤滤，再再进进行行蒸蒸馏馏(操操作作)获获得得无无色色液液体体A，显显然然A为为甲甲苯苯。苯苯甲甲酸酸的的溶溶解解度度受受温温度度影影响响相相对对较较大大，水水相相经一系列处理，得到白色固体经一系列处理，得到白色固体B,则则B的主要成分为苯甲酸。的主要成分为苯甲酸。(2)甲苯能被酸性甲苯能被酸性KMnO4溶液氧化生成苯甲酸，溶液氧化生成苯甲酸，KMnO4被还原被还原生成生成MnO2，溶液的紫红色褪去。，溶液的紫红色褪去。有关数据列表如下：有关数据列表如下：回答下列问题：回答下列问题：(1)在在此此制制备备实实验验中中，要要尽尽可可能能迅迅速速地地把把反反应应温温度度提提高高到到170 左右，其最主要目的是左右，其最主要目的是_；(填正确选项前的字母填正确选项前的字母)a引发反应引发反应 b加快反应速度加快反应速度c防止乙醇挥发防止乙醇挥发 d减少副产物乙醚生成减少副产物乙醚生成乙醇乙醇1,2二溴乙烷二溴乙烷乙醚乙醚状态状态无色液体无色液体无色液体无色液体无色液体无色液体密度密度/gcm30.792.20.71沸点沸点/78.513234.6熔点熔点/1309116(2)在在装装置置C中中应应加加入入_，其其目目的的是是吸吸收收反反应应中中可可能能生生成成的酸性气体；的酸性气体；(填正确选项前的字母填正确选项前的字母)a水水 b浓硫酸浓硫酸c氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液 d饱和碳酸氢钠溶液饱和碳酸氢钠溶液(3)判断该制备反应已经结束的最简单方法是判断该制备反应已经结束的最简单方法是_；(4)将将1,2二二溴溴乙乙烷烷粗粗产产品品置置于于分分液液漏漏斗斗中中加加水水，振振荡荡后后静静置置，产物应在产物应在_层层(填填“上上”、“下下”)；(5)若产物中有少量未反应的若产物中有少量未反应的Br2，最好用，最好用_洗涤除去；洗涤除去；(填正确选项前的字母填正确选项前的字母) a水水 b氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液c碘化钠溶液碘化钠溶液 d乙醇乙醇(6)若产物中有少量副产物乙醚，可用若产物中有少量副产物乙醚，可用_的方法除去；的方法除去；(7)反应过程中应用冷水冷却装置反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是，其主要目的是_；但又不能过度冷却但又不能过度冷却(如用冰水如用冰水)，其原因是，其原因是_。解解析析：(1)根根据据题题给给信信息息，反反应应在在140 易易生生成成副副产产品品乙乙醚醚，故故选选d；(2)根根据据题题给给信信息息，其其是是吸吸收收酸酸性性气气体体，故故应应该该选选取取碱碱液液，选选c；(3)判判断断该该反反应应结结束束的的方方法法是是其其中中溴溴的的颜颜色色完完全全褪褪去去；(4)生生成成的的1,2二二溴溴乙乙烷烷的的密密度度大大于于水水，故故其其在在下下层层；(5)根根据据溴溴单单质质的的性性质质，除除去去应应选选用用氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液；(6)根根据据表表中中数数据据，乙乙醚醚沸沸点点低低，可可通通过过蒸蒸馏馏除除去去；(7)乙乙烯烯与与溴溴反反应应时时放放热热，由由于于单单质质溴溴易易挥挥发发，故故用用冷冷水水冷冷却却减减少少挥挥发发；由由于于1,2二二溴溴乙乙烷烷的的凝固点较低凝固点较低(9 )，过度冷却会凝固而使气路堵塞。，过度冷却会凝固而使气路堵塞。答答案案:(1)d(2)c(3)溴溴的的颜颜色色完完全全褪褪去去(4)下下(5)b(6)蒸蒸馏馏(7)乙乙烯烯与与溴溴反反应应时时放放热热，冷冷却却可可避避免免溴溴的的大大量量挥挥发发1,2二二溴溴乙烷的凝固点较低乙烷的凝固点较低(9 )，过度冷却会凝固而使气路堵塞，过度冷却会凝固而使气路堵塞