厦门大学分析化学课件厦门大学分析化学课件Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院分分 析析 化化 学学 Analytical Chemistry（化学分析部分）化学分析部分）化学分析部分）化学分析部分）u 参考书参考书 u 教学方式教学方式u 考试方式考试方式u 教学目的教学目的2005-092分析化学教程（2005-2006学年)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院分析化学的定义（分析化学的定义（分析化学的定义（分析化学的定义（FECSFECS对分析化学的定义）对分析化学的定义）对分析化学的定义）对分析化学的定义）Analytical ChemistryAnalytical Chemistry is a scientific is a scientific discipline that develops and applies discipline that develops and applies methods, instruments and strategies to methods, instruments and strategies to obtain information on the composition and obtain information on the composition and nature of matter in space and time.nature of matter in space and time.分析化学分析化学分析化学分析化学是一门发展并运用各种方法、仪器及是一门发展并运用各种方法、仪器及是一门发展并运用各种方法、仪器及是一门发展并运用各种方法、仪器及策略以在时空的维度里获得有关物质组成及性策略以在时空的维度里获得有关物质组成及性策略以在时空的维度里获得有关物质组成及性策略以在时空的维度里获得有关物质组成及性质的信息的一门科学。质的信息的一门科学。质的信息的一门科学。质的信息的一门科学。Analytical ChemistryAnalytical Chemistry Information Science Information Science2005-099分析化学教程（2005-2006学年)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院分析化学内容分析化学内容分析化学内容分析化学内容u吸取当代科学技术的最新成就（包括化学、吸取当代科学技术的最新成就（包括化学、物理、数学、电子学、生物学等），利用物理、数学、电子学、生物学等），利用物质的一切可以利用的性质，研究新的检物质的一切可以利用的性质，研究新的检测原理，开发新的仪器设备，建立表征测测原理，开发新的仪器设备，建立表征测量的新方法和新技术，最大限度地从时间量的新方法和新技术，最大限度地从时间和空间的领域里获取物质的结构信息和质和空间的领域里获取物质的结构信息和质量信息。量信息。 In-between-scienceExample2005-0910分析化学教程（2005-2006学年)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院Example: fluorescence quenching through energy transferExample: fluorescence quenching through energy transferMolecular beacons ADQFTarget DNAssDNA binding proteinDenaturing reagent QFFQ发光检测：物理学发光检测：物理学发光检测：物理学发光检测：物理学 电子学电子学电子学电子学 数学数学数学数学分子识别：分子识别：分子识别：分子识别： 化学化学化学化学 分子生物学分子生物学分子生物学分子生物学返回返回2005-0911分析化学教程（2005-2006学年)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院uu 确定确定确定确定物质的物质的物质的物质的化学组成化学组成化学组成化学组成定性分析定性分析定性分析定性分析uu 测量测量测量测量各组成的各组成的各组成的各组成的含量含量含量含量定量分析定量分析定量分析定量分析uu 表征表征表征表征物质的物质的物质的物质的化学结构、构象、形态、能态化学结构、构象、形态、能态化学结构、构象、形态、能态化学结构、构象、形态、能态结构分析、结构分析、结构分析、结构分析、 构象分析，形态分析、能态分析构象分析，形态分析、能态分析构象分析，形态分析、能态分析构象分析，形态分析、能态分析uu 表征表征表征表征物质组成、含量、结构、形态、能态的物质组成、含量、结构、形态、能态的物质组成、含量、结构、形态、能态的物质组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征动力学特征动力学特征动力学特征 动态分析动态分析动态分析动态分析例如：例如：例如：例如：茶叶中有哪些微量元素茶叶中有哪些微量元素茶叶中有哪些微量元素茶叶中有哪些微量元素？茶叶中咖啡碱的含量茶叶中咖啡碱的含量茶叶中咖啡碱的含量茶叶中咖啡碱的含量？咖啡碱的化学结构咖啡碱的化学结构咖啡碱的化学结构咖啡碱的化学结构？微量元素的形态？化学成分的空间分布？微量元素的形态？化学成分的空间分布？微量元素的形态？化学成分的空间分布？微量元素的形态？化学成分的空间分布？在不同的生长阶段，茶叶中在不同的生长阶段，茶叶中在不同的生长阶段，茶叶中在不同的生长阶段，茶叶中的营养成分的变化的营养成分的变化的营养成分的变化的营养成分的变化？ 例如：生物大分子结构与功能的关系？例如：生物大分子结构与功能的关系？例如：生物大分子结构与功能的关系？例如：生物大分子结构与功能的关系？分析化学的任务分析化学的任务分析化学的任务分析化学的任务2005-0912分析化学教程（2005-2006学年)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院uu对全球经济贸易统一质量保障体系建立的作用对全球经济贸易统一质量保障体系建立的作用对全球经济贸易统一质量保障体系建立的作用对全球经济贸易统一质量保障体系建立的作用uu对工业生产的作用对工业生产的作用对工业生产的作用对工业生产的作用uu对国防建设的作用对国防建设的作用对国防建设的作用对国防建设的作用uu对科学发展的作用对科学发展的作用对科学发展的作用对科学发展的作用uu在新材料、新能源开发中的作用在新材料、新能源开发中的作用在新材料、新能源开发中的作用在新材料、新能源开发中的作用uu对环境资源开发利用与保护的作用对环境资源开发利用与保护的作用对环境资源开发利用与保护的作用对环境资源开发利用与保护的作用uu在生命科学研究中的作用在生命科学研究中的作用在生命科学研究中的作用在生命科学研究中的作用uu在法律执行过程中的作用在法律执行过程中的作用在法律执行过程中的作用在法律执行过程中的作用uu社会生活中的作用社会生活中的作用社会生活中的作用社会生活中的作用uu等等等等等等等等例子例子分析化学的作用分析化学的作用分析化学的作用分析化学的作用计量认证与质量保证计量认证与质量保证计量认证与质量保证计量认证与质量保证2005-0913分析化学教程（2005-2006学年)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院“ “十五十五十五十五” ”国家重大科技专项国家重大科技专项国家重大科技专项国家重大科技专项“ “食品安全关键技术食品安全关键技术食品安全关键技术食品安全关键技术” ”（1818个课题）个课题）个课题）个课题）课题课题课题课题01010101：食品安全检测实验室质量控制规范研究；：食品安全检测实验室质量控制规范研究；：食品安全检测实验室质量控制规范研究；：食品安全检测实验室质量控制规范研究；课题课题课题课题02020202：农药残留检测技术：农药残留检测技术：农药残留检测技术：农药残留检测技术课题课题课题课题03030303：兽药残留检测技术：兽药残留检测技术：兽药残留检测技术：兽药残留检测技术课题课题课题课题04040404：重要有机污染物的痕量与超痕量检测技术：重要有机污染物的痕量与超痕量检测技术：重要有机污染物的痕量与超痕量检测技术：重要有机污染物的痕量与超痕量检测技术课题课题课题课题05050505：生物毒素和中毒控制常见毒物检测技术：生物毒素和中毒控制常见毒物检测技术：生物毒素和中毒控制常见毒物检测技术：生物毒素和中毒控制常见毒物检测技术课题课题课题课题06060606：食品添加剂、饲料添加剂和违禁化学品检测技术：食品添加剂、饲料添加剂和违禁化学品检测技术：食品添加剂、饲料添加剂和违禁化学品检测技术：食品添加剂、饲料添加剂和违禁化学品检测技术课题课题课题课题07070707：食品中主要人兽共患疾病及植物疫疾病病原体检测技术：食品中主要人兽共患疾病及植物疫疾病病原体检测技术：食品中主要人兽共患疾病及植物疫疾病病原体检测技术：食品中主要人兽共患疾病及植物疫疾病病原体检测技术课题课题课题课题08080808：全国食品污染监控体系研究：全国食品污染监控体系研究：全国食品污染监控体系研究：全国食品污染监控体系研究课题课题课题课题09090909：食源性疾病的：食源性疾病的：食源性疾病的：食源性疾病的pulsenetpulsenetpulsenetpulsenet建立与检测技术建立与检测技术建立与检测技术建立与检测技术课题课题课题课题10101010：进出口食品安全监测与预警系统研究：进出口食品安全监测与预警系统研究：进出口食品安全监测与预警系统研究：进出口食品安全监测与预警系统研究2005-0914分析化学教程（2005-2006学年)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院分析化学的分类分析化学的分类分析化学的分类分析化学的分类-1-1u 根据任务分类：根据任务分类：根据任务分类：根据任务分类： 定性分析定性分析定性分析定性分析 Qualitative analysisQualitative analysis 物质的组成物质的组成物质的组成物质的组成 定量分析定量分析定量分析定量分析 Quantitative analysisQuantitative analysis 成分的含量成分的含量成分的含量成分的含量 结构分析结构分析结构分析结构分析 Structure analysisStructure analysis 物质的结构物质的结构物质的结构物质的结构 分子结构，晶体结构，分子聚集体的高级结构分子结构，晶体结构，分子聚集体的高级结构分子结构，晶体结构，分子聚集体的高级结构分子结构，晶体结构，分子聚集体的高级结构 蛋白质的构象蛋白质的构象蛋白质的构象蛋白质的构象( ( ( ( - - - -螺旋、螺旋、螺旋、螺旋、 型结构，球状蛋白的型结构，球状蛋白的型结构，球状蛋白的型结构，球状蛋白的三级结构）三级结构）三级结构）三级结构）Conformation analysisConformation analysis DNA DNA DNA DNA测序测序测序测序（DNA SequencingDNA Sequencing) ) ) ) 形态分析形态分析形态分析形态分析 SpeicesSpeices analysis analysis 物质的形态物质的形态物质的形态物质的形态 能态分析能态分析能态分析能态分析 Energy-state analysisEnergy-state analysis 物质的能态物质的能态物质的能态物质的能态2005-0915分析化学教程（2005-2006学年)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院Adenine (A) Guanine (G) 腺嘌呤腺嘌呤 鸟嘌呤鸟嘌呤 BaseSuger-phosphoate backboog Cytosine (C) Thymine (T) Uracil (U) 胞嘧啶胞嘧啶 胸腺嘧啶胸腺嘧啶 尿嘧啶尿嘧啶DNADNA双螺旋结构与碱基结构示意图双螺旋结构与碱基结构示意图双螺旋结构与碱基结构示意图双螺旋结构与碱基结构示意图DNADNA测序是现代分析化学中的一项重要任务测序是现代分析化学中的一项重要任务测序是现代分析化学中的一项重要任务测序是现代分析化学中的一项重要任务2005-0916分析化学教程（2005-2006学年)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院分析化学的分类分析化学的分类分析化学的分类分析化学的分类-2-2uu根据分析对象分类根据分析对象分类根据分析对象分类根据分析对象分类无机分析无机分析无机分析无机分析 Inorganic analysis Inorganic analysis （元素、离子、化（元素、离子、化（元素、离子、化（元素、离子、化合物等）合物等）合物等）合物等）有机分析有机分析有机分析有机分析 Organic analysisOrganic analysis（元素、官能团、结（元素、官能团、结（元素、官能团、结（元素、官能团、结构）构）构）构）生化分析生化分析生化分析生化分析 Biochemical analysisBiochemical analysis（蛋白质分析、（蛋白质分析、（蛋白质分析、（蛋白质分析、氨基酸分析、核酸分析、糖类分析等）氨基酸分析、核酸分析、糖类分析等）氨基酸分析、核酸分析、糖类分析等）氨基酸分析、核酸分析、糖类分析等） 2005-0917分析化学教程（2005-2006学年)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院uu根据应用领域分类根据应用领域分类根据应用领域分类根据应用领域分类 药物分析药物分析药物分析药物分析 Pharmacological analysis Pharmacological analysis 水质分析水质分析水质分析水质分析 Water analysisWater analysis 食品分析食品分析食品分析食品分析 Food analysisFood analysis 工业分析工业分析工业分析工业分析 Industrial analysisIndustrial analysis 刑侦分析刑侦分析刑侦分析刑侦分析 Forensic analysisForensic analysis 临床分析临床分析临床分析临床分析 Clinical analysisClinical analysis 环境分析环境分析环境分析环境分析 Environmental analysisEnvironmental analysis 等等等等等等等等分析化学的分类分析化学的分类分析化学的分类分析化学的分类-3-32005-0918分析化学教程（2005-2006学年)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院分析化学的分类分析化学的分类分析化学的分类分析化学的分类-4-4u根据作用分类根据作用分类 例行分析例行分析 Routine analysis 仲裁分析仲裁分析 Referee analysisu根据测量原理分类根据测量原理分类 化学分析化学分析 Chemical analysis 仪器分析仪器分析 Instrumental analysis2005-0919分析化学教程（2005-2006学年)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院分析化学的发展分析化学的发展uu人类有科技就有化学，化学从分析化学开始人类有科技就有化学，化学从分析化学开始人类有科技就有化学，化学从分析化学开始人类有科技就有化学，化学从分析化学开始 波一耳波一耳波一耳波一耳( (Boyle)Boyle) 的的的的元素学说元素学说元素学说元素学说的建立（的建立（的建立（的建立（16611661）怀疑派化学怀疑派化学怀疑派化学怀疑派化学推翻了炼金术的推翻了炼金术的推翻了炼金术的推翻了炼金术的四元素说四元素说四元素说四元素说（水、火、土、气）和医药派的（水、火、土、气）和医药派的（水、火、土、气）和医药派的（水、火、土、气）和医药派的三元三元三元三元素说素说素说素说（硫、汞、盐）（硫、汞、盐）（硫、汞、盐）（硫、汞、盐） 拉瓦锡拉瓦锡拉瓦锡拉瓦锡( (LavoisierLavoisier) )的定量分析（的定量分析（的定量分析（的定量分析（17561756）“ “燃烧氧化学说燃烧氧化学说燃烧氧化学说燃烧氧化学说” ”uu 20 20世纪分析化学的三次大变革世纪分析化学的三次大变革世纪分析化学的三次大变革世纪分析化学的三次大变革 四大平衡理论：四大平衡理论：四大平衡理论：四大平衡理论：从技术发展成科学从技术发展成科学从技术发展成科学从技术发展成科学 物理与电子学的发展：物理与电子学的发展：物理与电子学的发展：物理与电子学的发展：从经典分析化学发展为现代分析化学从经典分析化学发展为现代分析化学从经典分析化学发展为现代分析化学从经典分析化学发展为现代分析化学 计算机应用：计算机应用：计算机应用：计算机应用：使分析化学向一门信息科学转化使分析化学向一门信息科学转化使分析化学向一门信息科学转化使分析化学向一门信息科学转化2005-0920分析化学教程（2005-2006学年)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院分析化学的发展分析化学的发展分析化学的发展分析化学的发展uu国家自然科学基金分析化学学科国家自然科学基金分析化学学科国家自然科学基金分析化学学科国家自然科学基金分析化学学科“ “十五十五十五十五” ”优先资助领优先资助领优先资助领优先资助领域域域域1.1.高选择性的简便、准确、灵敏的分子识别方法高选择性的简便、准确、灵敏的分子识别方法高选择性的简便、准确、灵敏的分子识别方法高选择性的简便、准确、灵敏的分子识别方法2.2.痕量活性物质及自由基在体、原位、实时分析痕量活性物质及自由基在体、原位、实时分析痕量活性物质及自由基在体、原位、实时分析痕量活性物质及自由基在体、原位、实时分析3.3.单细胞、单分子、单原子检测分析单细胞、单分子、单原子检测分析单细胞、单分子、单原子检测分析单细胞、单分子、单原子检测分析4.4.手性化合物的分离分析手性化合物的分离分析手性化合物的分离分析手性化合物的分离分析5.5.多元、多维的联合分离分析及数据处理技术多元、多维的联合分离分析及数据处理技术多元、多维的联合分离分析及数据处理技术多元、多维的联合分离分析及数据处理技术6.6.环境中痕量化学物质的表面、结构与形态分析环境中痕量化学物质的表面、结构与形态分析环境中痕量化学物质的表面、结构与形态分析环境中痕量化学物质的表面、结构与形态分析7.7.生物体内重要化学信息物质的分析生物体内重要化学信息物质的分析生物体内重要化学信息物质的分析生物体内重要化学信息物质的分析8.8.芯片分析化学及分析仪器微型化芯片分析化学及分析仪器微型化芯片分析化学及分析仪器微型化芯片分析化学及分析仪器微型化2005-0921分析化学教程（2005-2006学年)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院1.1 1.1 定量分析的过程定量分析的过程定量分析的过程定量分析的过程 1.1.1 1.1.1 分析问题的确定分析问题的确定分析问题的确定分析问题的确定 1.1. 1.1.2 2 取样取样取样取样 1.1.3 1.1.3 样品的处理样品的处理样品的处理样品的处理 1.1. 1.1.4 4 测量测量测量测量 1.1. 1.1.5 5 计算与分析结果的表示计算与分析结果的表示计算与分析结果的表示计算与分析结果的表示 1.2 1.2 定量分析的方法定量分析的方法定量分析的方法定量分析的方法 1.2.1 1.2.1 化学分析法化学分析法化学分析法化学分析法 1.2.2 1.2.2 仪器分析法仪器分析法仪器分析法仪器分析法 1.2.3 1.2.3 分析方法的比较与评价分析方法的比较与评价分析方法的比较与评价分析方法的比较与评价第一章第一章第一章第一章 定量分析概论定量分析概论定量分析概论定量分析概论2005-0922分析化学教程（2005-2006学年)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院定量分析的定量分析的一般步骤一般步骤2 取样取样Sampling3 样品处理样品处理Sample pretreatment4 测定测定Determination5 计算与评价计算与评价Calculation and Evaluation1 问题的确定问题的确定Statement of ProblemGeneral statement General statement Professional statement Professional statement Selection of procedureSelection of procedurePlan, sampling, Plan, sampling, transport and storage transport and storage 2005-0923分析化学教程（2005-2006学年)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院分析问题的确定分析问题的确定分析问题的确定分析问题的确定Nature of sample ? Nature of sample ? AnalyteAnalyte? Ion? ? Ion? Molecules? Function group? Molecules? Function group? QuatitativeQuatitative or quantitative? or quantitative?How much object (sample) ?How much object (sample) ?Matrix of composition?Matrix of composition?Single or multi-component?Single or multi-component?Time available?Time available?Sample supply repeatedly?Sample supply repeatedly?Destruction or non-destruction?Destruction or non-destruction?Look for a continuous system?Look for a continuous system?分分析析方方案案首首选选标标准准方方法法现场分析方法现场分析方法标准物质标准物质现场分析方法现场分析方法标准方法标准方法2005-0924分析化学教程（2005-2006学年)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院分析全过程示例（土壤油污染分析）分析全过程示例（土壤油污染分析）分析全过程示例（土壤油污染分析）分析全过程示例（土壤油污染分析）步步步步 骤骤骤骤作作作作 用用用用 者者者者内内内内 容容容容提出问题提出问题提出问题提出问题客户客户客户客户地表下土壤层原油渗透地表下土壤层原油渗透地表下土壤层原油渗透地表下土壤层原油渗透确定分析的任务确定分析的任务确定分析的任务确定分析的任务客户与分析者客户与分析者客户与分析者客户与分析者原油渗透污染面积多大原油渗透污染面积多大原油渗透污染面积多大原油渗透污染面积多大确定分析程序确定分析程序确定分析程序确定分析程序分析者分析者分析者分析者油的萃取、分离和定量测定油的萃取、分离和定量测定油的萃取、分离和定量测定油的萃取、分离和定量测定取样取样取样取样分析者与客户分析者与客户分析者与客户分析者与客户取取取取100100g g具有代表性的固体样品具有代表性的固体样品具有代表性的固体样品具有代表性的固体样品样品制备样品制备样品制备样品制备分析者分析者分析者分析者混匀、二次取样、用混匀、二次取样、用混匀、二次取样、用混匀、二次取样、用CClCCl4 4萃取萃取萃取萃取测量测量测量测量分析者分析者分析者分析者GCGC分析法分析萃取液分析法分析萃取液分析法分析萃取液分析法分析萃取液数据评价数据评价数据评价数据评价分析者分析者分析者分析者对对对对GCGC流出时间及峰高进行定性、定量流出时间及峰高进行定性、定量流出时间及峰高进行定性、定量流出时间及峰高进行定性、定量结论结论结论结论分析者分析者分析者分析者与样品量相关的与样品量相关的与样品量相关的与样品量相关的GCGC值是否在允许限之下值是否在允许限之下值是否在允许限之下值是否在允许限之下报告报告报告报告分析者向客户分析者向客户分析者向客户分析者向客户提出进一处理问题的方法提出进一处理问题的方法提出进一处理问题的方法提出进一处理问题的方法2005-0925分析化学教程（2005-2006学年)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院取样取样取样取样 SamplingSamplinguu从待分析的对象（从待分析的对象（从待分析的对象（从待分析的对象（object or bulk matter) object or bulk matter) 中取出用于分中取出用于分中取出用于分中取出用于分析用的少量物质析用的少量物质析用的少量物质析用的少量物质 （随机取样随机取样随机取样随机取样、周期取样、选择性取样、周期取样、选择性取样、周期取样、选择性取样、周期取样、选择性取样（取证）取证）取证）取证） ） 基本要求：基本要求：基本要求：基本要求：代表性代表性代表性代表性注意：注意：注意：注意：气体、固体、液体气体、固体、液体光敏性、热敏性、挥发性、化学活光敏性、热敏性、挥发性、化学活性、生物活性性、生物活性样品的性质样品的性质样品的性质样品的性质分析方法、对分析结果的要求等分析方法、对分析结果的要求等分析方法、对分析结果的要求等分析方法、对分析结果的要求等资源取样资源取样原料取样原料取样成品取样成品取样物证取样物证取样 等等等等各种各种取样取样标准标准方法方法样品的来源样品的来源样品的来源样品的来源分析结果的质量不可能好于赖于取得结果的样本本身的质量分析结果的质量不可能好于赖于取得结果的样本本身的质量分析结果的质量不可能好于赖于取得结果的样本本身的质量分析结果的质量不可能好于赖于取得结果的样本本身的质量2005-0926分析化学教程（2005-2006学年)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院Lot 分析对象总体分析对象总体Sample unitSample unit取样单元取样单元Sample incrementGross sampleSub sampleTest sample AnalysisAnalysis样品增量样品增量样品总体样品总体二次样品二次样品测试样品测试样品分析测试分析测试问题：问题：应取多少样品？应取多少样品？如何进行二次取样？如何进行二次取样？如何制备测试用样品？如何制备测试用样品？随机取样示意图随机取样示意图随机取样示意图随机取样示意图2005-0927分析化学教程（2005-2006学年)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院Form cone Pour on apex Flatten Reform cone Pour on apex Flatten Reform corn Pour on apex Repeat as often as necessary 固体取样：样品增量逐一混合示意图固体取样：样品增量逐一混合示意图固体取样：样品增量逐一混合示意图固体取样：样品增量逐一混合示意图2005-0928分析化学教程（2005-2006学年)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分四分法缩分四分法缩分标准筛的筛号及孔径的大小标准筛的筛号及孔径的大小破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品处破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品处破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品处破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品处理的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。理的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。理的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。理的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。问题问题一次破碎、过筛后，一次破碎、过筛后，需要缩分几次？需要缩分几次？2005-0929分析化学教程（2005-2006学年)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院取样取样取样取样最小量最小量最小量最小量经验公式经验公式经验公式经验公式l l根据样品最大颗粒重量计算取样量的经验公式根据样品最大颗粒重量计算取样量的经验公式根据样品最大颗粒重量计算取样量的经验公式根据样品最大颗粒重量计算取样量的经验公式Ws: 取样的取样的最小重量最小重量(kg)；Wmax: 最大颗粒的重量最大颗粒的重量 (kg)；b 为比例系数，一般取值为比例系数，一般取值0.2。l l 根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式mQ: 试样试样最小质量最小质量（kg）；）；k: 缩分常数的经验值（一般取缩分常数的经验值（一般取值值0.05 1 kg.mm-2 ）；）；d: 试样的最大粒度（试样的最大粒度（mm）mQ kd 22005-0930分析化学教程（2005-2006学年)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院采样与缩分试样量计算示例采样与缩分试样量计算示例采样与缩分试样量计算示例采样与缩分试样量计算示例l l例：采集矿石样品，若试样的最大直径为例：采集矿石样品，若试样的最大直径为例：采集矿石样品，若试样的最大直径为例：采集矿石样品，若试样的最大直径为10 10 mmmm， k k =0.2 =0.2 kg/mmkg/mm2 2, , 则应采集多少试样？则应采集多少试样？则应采集多少试样？则应采集多少试样？l l解：解：解：解： mmQQ kdkd 2 2 = 0.2 = 0.2 10 10 2 2 = 20 (kg)= 20 (kg)l l例：例：例：例： 有一样品有一样品有一样品有一样品 mmQQ = 20 kg = 20 kg ， k k =0.2 kg / mm=0.2 kg / mm2 2, , 用用用用6 6号筛号筛号筛号筛过过过过筛筛筛筛, , 问应缩分几次？问应缩分几次？问应缩分几次？问应缩分几次？l 解：解： mQ kd 2 = 0.2 3.36 2 = 2.26 (kg) 缩分缩分1次剩余试样为次剩余试样为20 0.5 = 10 (kg) 缩分缩分3次剩余试样为次剩余试样为20 0.53= 2.5 (kg) 2.26，故缩分故缩分3次次从分析成本考虑，样品量尽量少，从样品的代表从分析成本考虑，样品量尽量少，从样品的代表从分析成本考虑，样品量尽量少，从样品的代表从分析成本考虑，样品量尽量少，从样品的代表性考虑，不能少于临界值性考虑，不能少于临界值性考虑，不能少于临界值性考虑，不能少于临界值 mmQQ kd kd 2 22005-0931分析化学教程（2005-2006学年)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院样品预处理样品预处理样品预处理样品预处理 Sample pre-treatmentSample pre-treatmentl l样品预处理的目的：样品预处理的目的：样品预处理的目的：样品预处理的目的： 使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术l l 样品预处理的依据：样品预处理的依据：样品预处理的依据：样品预处理的依据： 物质性质物质性质（生物样品的有机分子或元素等）（生物样品的有机分子或元素等） 干扰情况干扰情况（是否需要分离等）（是否需要分离等） 测定方法测定方法（是否需要富集等）（是否需要富集等）l l样品预处理的原则：样品预处理的原则： 防止待测组分的损失防止待测组分的损失 避免引入干扰避免引入干扰2005-0932分析化学教程（2005-2006学年)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院分解试样：溶解、熔融、消解分解试样：溶解、熔融、消解分解试样：溶解、熔融、消解分解试样：溶解、熔融、消解uu 溶解：溶解：溶解：溶解： 水溶水溶水溶水溶（例（例（例（例NHNHNHNH4 4 4 4SOSOSOSO4 4 4 4中含氮量的测定中含氮量的测定中含氮量的测定中含氮量的测定) ) ) ) 酸溶酸溶酸溶酸溶（HClHClHClHCl, H, H, H, H2 2 2 2SOSOSOSO4 4 4 4, HNO, HNO, HNO, HNO3 3 3 3, HF, HF, HF, HF等及混合酸分解金属、合金、等及混合酸分解金属、合金、等及混合酸分解金属、合金、等及混合酸分解金属、合金、矿石等）矿石等）矿石等）矿石等） 碱溶碱溶碱溶碱溶（ 例例例例NaOHNaOHNaOHNaOH溶解铝合金分析溶解铝合金分析溶解铝合金分析溶解铝合金分析FeFeFeFe、MnMnMnMn、NiNiNiNi含量）含量）含量）含量）uu 熔融：熔融：熔融：熔融： 酸熔酸熔酸熔酸熔（K K K K2 2 2 2S S S S2 2 2 2O O O O7 7 7 7、KHSOKHSOKHSOKHSO4 4 4 4熔解氧化物矿石）熔解氧化物矿石）熔解氧化物矿石）熔解氧化物矿石） 碱熔碱熔碱熔碱熔（NaNaNaNa2 2 2 2COCOCOCO3 3 3 3、NaOHNaOHNaOHNaOH、NaNaNaNa2 2 2 2O O O O2 2 2 2溶解酸性矿物质）溶解酸性矿物质）溶解酸性矿物质）溶解酸性矿物质）2005-0933分析化学教程（2005-2006学年)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院uu熔融示例熔融示例熔融示例熔融示例铬铁矿铬铁矿铬铁矿铬铁矿NaNa2 2OO2 2熔融熔融熔融熔融水浸取水浸取水浸取水浸取CrOCrO4 42-2-FeFe、MnMn氢氧化物沉淀氢氧化物沉淀氢氧化物沉淀氢氧化物沉淀高温分解，酸提取高温分解，酸提取氧瓶燃烧法氧瓶燃烧法uu 消化消化消化消化测定有机物中的无机元素测定有机物中的无机元素测定有机物中的无机元素测定有机物中的无机元素 湿式消化：湿式消化：湿式消化：湿式消化：硝酸和硫酸混合物作为试剂硝酸和硫酸混合物作为试剂硝酸和硫酸混合物作为试剂硝酸和硫酸混合物作为试剂 干式灰化法干式灰化法干式灰化法干式灰化法2005-0934分析化学教程（2005-2006学年)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院消除干扰：消除干扰：消除干扰：消除干扰：uu 掩蔽掩蔽掩蔽掩蔽 改变干扰物质的改变干扰物质的改变干扰物质的改变干扰物质的反应活性反应活性反应活性反应活性uu 分离分离分离分离氧化还原掩蔽法氧化还原掩蔽法配合掩蔽配合掩蔽沉淀掩蔽沉淀掩蔽酸碱掩蔽酸碱掩蔽沉淀分离沉淀分离萃取分离萃取分离色谱分离色谱分离等等u 富集富集富集富集：enrichment萃取富集萃取富集吸附富集吸附富集共沉淀富集共沉淀富集2005-0935分析化学教程（2005-2006学年)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院测定测定测定测定 determination determination 物质物质物质物质l物质的性质物质的性质l组分的含量组分的含量l干扰情况干扰情况分析方法分析方法分析方法分析方法l准确度准确度l灵敏度灵敏度l选择性选择性l适用范围适用范围成本成本成本成本l时间时间l人力人力l设备设备l消耗品消耗品分析方法分析方法用户对分用户对分析结果的析结果的要求和对要求和对分析费用分析费用的承受度的承受度用户用户2005-0936分析化学教程（2005-2006学年)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院例：例：例：例：u石灰石中钙的测定石灰石中钙的测定石灰石中钙的测定石灰石中钙的测定 常量成分常量成分常量成分常量成分(1%)(1%)，采用化学分析法（滴定分析法），采用化学分析法（滴定分析法），采用化学分析法（滴定分析法），采用化学分析法（滴定分析法）u石灰石中微量铁的测定石灰石中微量铁的测定石灰石中微量铁的测定石灰石中微量铁的测定 微量成分微量成分微量成分微量成分(1%) (1%) ，可采用分光光度法。，可采用分光光度法。，可采用分光光度法。，可采用分光光度法。2005-0937分析化学教程（2005-2006学年)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院计算计算计算计算 Calculation Calculation 待测组分的化学表示形式待测组分的化学表示形式待测组分的化学表示形式待测组分的化学表示形式 以元素形式的含量表示以元素形式的含量表示以元素形式的含量表示以元素形式的含量表示例：有机物或矿样中的例：有机物或矿样中的例：有机物或矿样中的例：有机物或矿样中的 FeFe、CuCu、C C、H H、OO、P P、N N等等等等 以氧化物形式的含量表示以氧化物形式的含量表示以氧化物形式的含量表示以氧化物形式的含量表示例：矿石分析中例：矿石分析中例：矿石分析中例：矿石分析中FeFe2 2OO3 3、P P2 2OO5 5等等等等 以待测组分实际存在形式含量的表示以待测组分实际存在形式含量的表示以待测组分实际存在形式含量的表示以待测组分实际存在形式含量的表示 例：含氮量测定：例：含氮量测定：例：含氮量测定：例：含氮量测定：NHNH3 3, NO, NO3 3- -, N, N2 2OO5 5, , NONO2 2- -, N, N2 2OO3 3 mmS 样品质量样品质量样品质量样品质量 mmB B待测物质量待测物质量待测物质量待测物质量 mS、 监测量监测量 I 化学计量关系化学计量关系mB2005-0938分析化学教程（2005-2006学年)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院计算计算计算计算 Calculation Calculationu待测组分含量的表示方法待测组分含量的表示方法 固体固体质量分数质量分数 例：例：例：例： FeFe = 0.5643 = 0.5643 或或或或 FeFe = 56.43 % = 56.43 % 低含量：低含量：低含量：低含量： g / gg / g , ng / g, ng / g 气体气体气体气体体积百分数体积百分数体积百分数体积百分数2005-0939分析化学教程（2005-2006学年)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院计算计算计算计算 Calculation Calculationu待测组分含量的表示方法 液体 物质的量浓度 mol / L 质量摩尔浓度 mol / kg 质量分数 %（mB / mS) 体积分数 %（ mB / Vs) 摩尔分数 （nB / nS) 质量浓度 mg / L, ng / L, g / L 等2005-0940分析化学教程（2005-2006学年)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院化学分析法化学分析法化学分析法化学分析法 chemical analysis chemical analysisuu以物质的化学反应为基础建立起来的分析方法以物质的化学反应为基础建立起来的分析方法以物质的化学反应为基础建立起来的分析方法以物质的化学反应为基础建立起来的分析方法待测物待测物Analyte+试剂试剂Reagent 产物产物Product重量分析法重量分析法重量分析法重量分析法 gravimetrygravimetry容量分析法（滴定分析法）容量分析法（滴定分析法）容量分析法（滴定分析法）容量分析法（滴定分析法）volumetryvolumetry, , titrimetrytitrimetry2005-0941分析化学教程（2005-2006学年)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院化学分析法化学分析法化学分析法化学分析法uu可溶性钡盐中钡含量的测定可溶性钡盐中钡含量的测定可溶性钡盐中钡含量的测定可溶性钡盐中钡含量的测定( (重量法）重量法）重量法）重量法）：溶样溶样溶样溶样稀稀稀稀HH2 2SOSO4 4BaSOBaSO4 4 过滤过滤过滤过滤洗涤洗涤洗涤洗涤灼烧灼烧灼烧灼烧计算计算计算计算Ba%Ba%FeFe3+3+还原剂还原剂还原剂还原剂FeFe2+2+KK2 2CrCr2 2OO7 7V V C C称样称样称样称样硫硫硫硫- -磷混酸磷混酸磷混酸磷混酸溶样溶样溶样溶样mmS SFeFe3+3+mmp p称样称样称样称样HClHClmmS S称重称重称重称重mmp puu 铁矿中铁含量的测定（滴定分析法）：铁矿中铁含量的测定（滴定分析法）：铁矿中铁含量的测定（滴定分析法）：铁矿中铁含量的测定（滴定分析法）：2005-0942分析化学教程（2005-2006学年)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院仪器分析法仪器分析法仪器分析法仪器分析法 instrumental analysisinstrumental analysisuu 依据物质的物理性质及物理化学性质建立起来的分依据物质的物理性质及物理化学性质建立起来的分依据物质的物理性质及物理化学性质建立起来的分依据物质的物理性质及物理化学性质建立起来的分析方法，通常使用特殊的仪器。析方法，通常使用特殊的仪器。析方法，通常使用特殊的仪器。析方法，通常使用特殊的仪器。 光学分析法光学分析法光学分析法光学分析法 spectral analysisspectral analysis 电化学分析法电化学分析法电化学分析法电化学分析法 electroanalysiselectroanalysis 色谱分离分析法色谱分离分析法色谱分离分析法色谱分离分析法 chromatographychromatography 等等等等等等等等例：分光光度法测定微量铁（物理化学方法，例：分光光度法测定微量铁（物理化学方法，例：分光光度法测定微量铁（物理化学方法，例：分光光度法测定微量铁（物理化学方法，physicochemical methodphysicochemical method）。）。）。）。 3 332+桔红色桔红色桔红色桔红色 maxmax邻二氮菲邻二氮菲2005-0943分析化学教程（2005-2006学年)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院仪器分析法仪器分析法仪器分析法仪器分析法例：例：KMOKMO4 4对光有吸收，可用分光光度法直接测定对光有吸收，可用分光光度法直接测定其浓度其浓度 （依据物理性质，物理方法，（依据物理性质，物理方法，Physical Physical methodmethod）。）。2005-0944分析化学教程（2005-2006学年)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院定量的方式比较定量的方式比较定量的方式比较定量的方式比较 化学分析法化学分析法化学分析法化学分析法绝对定量（根据样品的量、反应产物的量或所消耗试剂绝对定量（根据样品的量、反应产物的量或所消耗试剂绝对定量（根据样品的量、反应产物的量或所消耗试剂绝对定量（根据样品的量、反应产物的量或所消耗试剂的量及反应的化学计量关系，通过计算得待测组分的量。）的量及反应的化学计量关系，通过计算得待测组分的量。）的量及反应的化学计量关系，通过计算得待测组分的量。）的量及反应的化学计量关系，通过计算得待测组分的量。） 仪器分析法仪器分析法仪器分析法仪器分析法相对定量（标准工作曲线）相对定量（标准工作曲线）相对定量（标准工作曲线）相对定量（标准工作曲线）No.No.标样浓度标样浓度 g / Lg / L吸收值吸收值1 15.005.000.0450.0452 210.010.00.0930.0933 320.020.00.1400.1404 430.030.00.1750.1755 540.040.00.2360.2366 6试样试样0.2000.200问题：仪器分析方法是否要求所依据的化学反应必须反应完全？问题：仪器分析方法是否要求所依据的化学反应必须反应完全？问题：仪器分析方法是否要求所依据的化学反应必须反应完全？问题：仪器分析方法是否要求所依据的化学反应必须反应完全？2005-0945分析化学教程（2005-2006学年)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院化学分析与仪器分析方法比较化学分析与仪器分析方法比较化学分析与仪器分析方法比较化学分析与仪器分析方法比较项目项目化学分析法化学分析法（经典分析法）（经典分析法）仪器分析法仪器分析法（现代分析法）（现代分析法）物质性质物质性质化学性质化学性质物理、物理化学性质物理、物理化学性质测量参数测量参数体积、重量体积、重量吸光度、电位、发射强度等吸光度、电位、发射强度等等等误差误差0.1 % 0.1 % 0.2 %0.2 %1 % 1 % 2% 2% 或更高或更高组分含量组分含量1 % 1 % 100% 100% 1% 1% 单分子、单原子单分子、单原子理论基础理论基础化学、物理化学化学、物理化学（溶液四大平衡）（溶液四大平衡）化学、物理、数学、电子学、化学、物理、数学、电子学、生物、等等生物、等等解决问题解决问题定性、定量定性、定量定性、定量、结构、形态、定性、定量、结构、形态、能态、动力学等全面的信息能态、动力学等全面的信息2005-0946分析化学教程（2005-2006学年)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院分析方法的评价分析方法的评价分析方法的评价分析方法的评价l l分析结果的质量分析结果的质量分析结果的质量分析结果的质量灵敏度灵敏度灵敏度灵敏度 sensitivitysensitivity精确度精确度精确度精确度 precisionprecision系统误差系统误差系统误差系统误差 biasbias准确度准确度准确度准确度 accuracyaccuracy检出限检出限检出限检出限 limit of detectionlimit of detection检测限检测限检测限检测限 limit of limit of determinationdetermination选择性选择性选择性选择性 selectivityselectivity动态范围动态范围动态范围动态范围 dynamic range dynamic range l l分析成本分析成本分析成本分析成本Costs of investmentCosts of investmentDuration of analysis Duration of analysis with regard to with regard to personnel costspersonnel costsSpecial safety Special safety precautionprecautionCosts of installation, Costs of installation, housinghousingDegree of training of Degree of training of operator because of operator because of salarysalarySample throughput Sample throughput Costs of reagentsCosts of reagents2005-0947分析化学教程（2005-2006学年)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院有关的名词有关的名词有关的名词有关的名词 灵敏度灵敏度灵敏度灵敏度 S S = = dy dy / / dcdc 单位浓度变化引起的响应信号的变化。单位浓度变化引起的响应信号的变化。单位浓度变化引起的响应信号的变化。单位浓度变化引起的响应信号的变化。 选择性选择性选择性选择性 表示共存组分对待测组分分析的影响程度。共存组分表示共存组分对待测组分分析的影响程度。共存组分表示共存组分对待测组分分析的影响程度。共存组分表示共存组分对待测组分分析的影响程度。共存组分影响愈小，方法对分析组分的选择性愈高。影响愈小，方法对分析组分的选择性愈高。影响愈小，方法对分析组分的选择性愈高。影响愈小，方法对分析组分的选择性愈高。 检出限检出限检出限检出限 背景噪音的标准偏差的背景噪音的标准偏差的背景噪音的标准偏差的背景噪音的标准偏差的k k倍，倍，倍，倍，k k值通常取值通常取值通常取值通常取3 3。 检测限检测限检测限检测限 S0 空白试样的标准偏差（空白试样的标准偏差（n = 11），）， S标准工作曲标准工作曲线的灵敏度线的灵敏度，k与置信度有关的常数，通常取与置信度有关的常数，通常取3。2005-0948分析化学教程（2005-2006学年)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院背景噪音背景噪音3倍噪音标准偏差倍噪音标准偏差背景噪音随机分布示意图背景噪音随机分布示意图未检出未检出检出检出时间或测定次数时间或测定次数检出限检出限检出限示意图检出限示意图2005-0949分析化学教程（2005-2006学年)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院作业作业作业作业1 1、阅读阅读阅读阅读“ “试论中国分析化学的发展战略试论中国分析化学的发展战略试论中国分析化学的发展战略试论中国分析化学的发展战略” ”，并写，并写，并写，并写800-1000800-1000字字字字的摘要或体会；的摘要或体会；的摘要或体会；的摘要或体会；2 2、阅读、阅读、阅读、阅读The total analytical process(1) (2) (The total analytical process(1) (2) (网上）网上）网上）网上）3 3、阅读理解、阅读理解、阅读理解、阅读理解“ “分析化学课外阅读材料分析化学课外阅读材料分析化学课外阅读材料分析化学课外阅读材料01”01”，并翻译。，并翻译。，并翻译。，并翻译。4 4、有一批铁矿样，已知最大的粒度为、有一批铁矿样，已知最大的粒度为、有一批铁矿样，已知最大的粒度为、有一批铁矿样，已知最大的粒度为20 20 mm, mm, k k = 0.2 kg / = 0.2 kg / mmmm2 2, , （1 1）应最少取样多少？）应最少取样多少？）应最少取样多少？）应最少取样多少？（2 2）样品经破碎、用）样品经破碎、用）样品经破碎、用）样品经破碎、用6 6号筛（筛孔直径为号筛（筛孔直径为号筛（筛孔直径为号筛（筛孔直径为3.36 3.36 mmmm）过筛，并过筛，并过筛，并过筛，并用四分法缩分后，得样品的最小量为多少？用四分法缩分后，得样品的最小量为多少？用四分法缩分后，得样品的最小量为多少？用四分法缩分后，得样品的最小量为多少？（3 3）应缩分几次？）应缩分几次？）应缩分几次？）应缩分几次？2005-0950分析化学教程（2005-2006学年)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 化学化工学院思考题思考题思考题思考题u分析化学的一般程序？分析化学的一般程序？u确定分析方法的依据是什么？确定分析方法的依据是什么？u如何保证分析方法的可靠性？如何保证分析方法的可靠性？u取样的基本要求是什么？取样的基本要求是什么？u样品处理的基本要求是什么？样品处理的基本要求是什么？2005-0951分析化学教程（2005-2006学年)