实验七实验七 五日生化需氧量的测定五日生化需氧量的测定江苏师范大学化学化工学院一、目的和要求1掌握水样的采集和处理方法；2掌握BOD5的测定原理和操作。二、原理二、原理对于生活污水，取其两份，一份测定当时的溶解氧；另一份在（201）下培养5天再测定溶解氧，两者之差即为BOD5。溶解氧的测定原理是：在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，二价锰先生成白色的Mn(OH)2沉淀，但很快被水中溶解氧氧化为三价或四价的锰，从而将溶解氧固定。在酸性条件下，高价的锰可以将I-氧化为I2，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的I2，即可求出水中溶解氧的含量。三、仪器与试剂三、仪器与试剂1主要仪器（1）恒温培养箱（2）溶解氧瓶（200300mL） 带有磨口玻塞，并具有供水封闭的钟形口。2试剂（1）硫酸锰溶液 称取480g硫酸锰(MnSO4H2O)溶于水，用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。（2）碱性碘化钾溶液 称取500g氢氧化钠溶解于300400mL水中，另称取150g碘化钾溶于200mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL。如有沉淀，放置过夜后，倾出上层清液，储于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。（3）硫代硫酸钠溶液 称取2.5g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL，储于棕色瓶中。使用前用重铬酸钾标准溶液标定。6浓硫酸（=1.84g/mL）。70.5%淀粉溶液 称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸和0.4g氯化锌防腐。四、实验步骤四、实验步骤1样品采集准备好6个溶解氧瓶，用虹吸法把水样转移到溶解氧瓶内，并使水样从瓶口溢出数秒钟。其中3瓶固氧，并测定其溶解氧，另3瓶放在恒温培养箱中培养5天后再测定溶解氧。2溶解氧固定用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。四、实验步骤四、实验步骤3溶解氧的测定打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL浓硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续测定至蓝色刚好褪去，并记录硫代硫酸钠溶液用量。溶解氧（O2，mg/L）=式中 c硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；V滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；V0滴定时所取水样的体积，mL。五、注意事项五、注意事项（1）水样的pH值若超过6.57.5范围时，可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节至7，但用量不要超过水样体积的0.5%。（2）若从水温较低的水域中采集的水样，可遇到含有过饱和溶解氧，此时应将水迅速升温至20左右，充分振摇，以赶出过饱和的溶解氧。若从水温较高的水浴或污水排放口取得的水样，则应迅速使其冷却至20左右，并充分振摇，使与空气中氧分压接近平衡。