可乐中可乐中CO2分析分析实验二食品气体分析食品气体分析n n实验目的：n n掌握掌握COCO2测定方法测定方法n n加深理解气体分析对碳酸饮料质量评价的意义加深理解气体分析对碳酸饮料质量评价的意义实验原理实验原理n n亨利定律亨利定律: : 在一定温度下，溶质的蒸汽分压和它在溶液中在一定温度下，溶质的蒸汽分压和它在溶液中的摩尔分数成正比：的摩尔分数成正比：n n P=KN P=KNn nP P：溶质蒸汽分压：溶质蒸汽分压n nN N：溶质在溶液中摩尔分数：溶质在溶液中摩尔分数n nK K：亨利常数。：亨利常数。n n溶解在可乐中的溶解在可乐中的COCO2 2含量与瓶顶空间的含量与瓶顶空间的COCO2 2分压成正比。分压成正比。将将COCO2 2分压乘以规定的测定温度下的压力和分压乘以规定的测定温度下的压力和COCO2 2的百分含的百分含量的换算系数，即可求得量的换算系数，即可求得COCO2 2的含量。的含量。实验原理n n先由测压法测定可乐瓶中先由测压法测定可乐瓶中COCO2 2和空气的总压力，和空气的总压力，然后让然后让COCO2 2和空气一起流入仪器的测量管中，使和空气一起流入仪器的测量管中，使COCO2 2被测量管中的氢氧化钠溶液所吸收。被测量管中的氢氧化钠溶液所吸收。2NaOH+CO2NaOH+CO2 2NaCONaCO3 3+H+H2 2OOn n吸量管中再次读出的便是剩下的空气体积。由瓶吸量管中再次读出的便是剩下的空气体积。由瓶顶空间的总体积和空气的体积便可求出空气分压。顶空间的总体积和空气的体积便可求出空气分压。将测得的总压力减去空气的分压即为将测得的总压力减去空气的分压即为COCO2 2的分压的分压力。力。( ( ( (一一一一) ) ) )器材：器材：器材：器材：COCO2 2测定仪测定仪n n穿刺装置穿刺装置n n一支空心的不锈钢针一支空心的不锈钢针n n一个精密压力表一个精密压力表n n气体出口阀气体出口阀 三者之间由密封装置三者之间由密封装置和可在瓶顶盖子上进行和可在瓶顶盖子上进行调节的固定结构连接，调节的固定结构连接，以使之牢固地装在瓶顶以使之牢固地装在瓶顶n n碱吸收管碱吸收管n n碱液水准瓶碱液水准瓶 ( (耐碱的橡皮耐碱的橡皮管连接管连接) )。实验器材和试剂实验器材和试剂( ( ( (一一一一) ) ) )器材器材器材器材其它：？其它：？其它：？其它：？实验器材和试剂实验器材和试剂(二二)试剂试剂 40%氢氧化钠溶液。实验器材和试剂实验器材和试剂1 1、试验前准备：、试验前准备：样品于样品于2525水浴中，保温水浴中，保温30min30min以上以上2 2、装置连接与排气：、装置连接与排气：连接穿刺装置、碱吸收管、水准瓶连接穿刺装置、碱吸收管、水准瓶关闭针形阀，打开玻璃刻度管开关，在水准瓶中装关闭针形阀，打开玻璃刻度管开关，在水准瓶中装100100毫升的水，使毫升的水，使水准瓶与玻璃刻度管高度相当，以便水能流入玻璃刻度管底部。水准瓶与玻璃刻度管高度相当，以便水能流入玻璃刻度管底部。关闭玻璃刻度管开关，将水准瓶放在操作桌面。关闭玻璃刻度管开关，将水准瓶放在操作桌面。装一小烧杯清水，放在穿刺针头下方的橡胶板上面，松开星形手柄装一小烧杯清水，放在穿刺针头下方的橡胶板上面，松开星形手柄后将横梁沿导向杆向下移动，使穿刺针浸入水中。后将横梁沿导向杆向下移动，使穿刺针浸入水中。打开针形阀，使水通过针形阀流出，排出管路中的空气，穿刺针离打开针形阀，使水通过针形阀流出，排出管路中的空气，穿刺针离开水前关闭针形阀。开水前关闭针形阀。拿开装水的小烧杯。拿开装水的小烧杯。打开玻璃刻度管开关，使水回流到水准瓶，同时排出管路中的空气。打开玻璃刻度管开关，使水回流到水准瓶，同时排出管路中的空气。操作方法操作方法3 3、测定：、测定：将水准瓶中水倒掉，装半瓶将水准瓶中水倒掉，装半瓶40%40%的氢氧化钠溶液。的氢氧化钠溶液。打开玻璃刻度管开关，升起水准瓶，从玻璃刻度管上部打开玻璃刻度管开关，升起水准瓶，从玻璃刻度管上部的回液球观察是否有碱液溢出，见碱液溢出便立即关闭的回液球观察是否有碱液溢出，见碱液溢出便立即关闭开关。使碱液充满玻璃刻度管（注意必须排出管路中空开关。使碱液充满玻璃刻度管（注意必须排出管路中空气）。气）。穿刺前，在被测样瓶的液面处做一记号。穿刺前，在被测样瓶的液面处做一记号。将样品倒转将样品倒转1010次后放二氧化碳测定仪的样品底座上，注次后放二氧化碳测定仪的样品底座上，注意底座应处于最低位置。若有帽标需将瓶盖表面的帽标意底座应处于最低位置。若有帽标需将瓶盖表面的帽标纸刮净，防止穿刺时影响胶粒与瓶盖的密封。纸刮净，防止穿刺时影响胶粒与瓶盖的密封。操作方法操作方法3 3、测定：、测定：调节好穿刺头支架高度（约高于瓶盖高度调节好穿刺头支架高度（约高于瓶盖高度3mm3mm，罐底面，罐底面高度高度2mm2mm），拧紧左右两边的黑色旋钮，固定好穿刺头），拧紧左右两边的黑色旋钮，固定好穿刺头支架。支架。穿刺：关闭排气阀，将雪碧放在底座上面，用手扶住瓶穿刺：关闭排气阀，将雪碧放在底座上面，用手扶住瓶颈颈/ /罐颈位置，使其在上行中与穿刺正对，向后掰动手柄罐颈位置，使其在上行中与穿刺正对，向后掰动手柄到位，完成穿刺。到位，完成穿刺。测定压力：穿刺针头刺穿瓶盖后，拿起仪器，仪器和样测定压力：穿刺针头刺穿瓶盖后，拿起仪器，仪器和样瓶瓶/ /罐沿其轴向方向反复摇动几次，使压力读数达到最大罐沿其轴向方向反复摇动几次，使压力读数达到最大值。（大约值。（大约8 81010次）。当压力表的读数达到最大稳定值次）。当压力表的读数达到最大稳定值时停止摇动，记下此时的压力（时停止摇动，记下此时的压力（P P）。）。操作方法操作方法3 3、测定：、测定：n n注意注意注意注意：摇动力量要适度，防止瓶体从底座滑出。玻璃刻度：摇动力量要适度，防止瓶体从底座滑出。玻璃刻度管非常易碎，小心不要碰到周围的物品，不要在摇动样品管非常易碎，小心不要碰到周围的物品，不要在摇动样品时拖翻水准瓶。时拖翻水准瓶。竖起放好仪器，打开针阀，让气体慢慢流入玻璃刻度管，竖起放好仪器，打开针阀，让气体慢慢流入玻璃刻度管，当压力表指示为当压力表指示为 0 Pa0 Pa时，关闭针阀。将刻度管颠倒时，关闭针阀。将刻度管颠倒1010次，次，以便所释放出来的气体在玻璃刻度管的较大体积的底部以便所释放出来的气体在玻璃刻度管的较大体积的底部被充分吸收。上抬水准瓶到与刻度管液位在同一水平线，被充分吸收。上抬水准瓶到与刻度管液位在同一水平线，从玻璃刻度管刻度上读取从玻璃刻度管刻度上读取“瓶颈空气体积瓶颈空气体积”。关闭针阀。向前掰动手柄到位，取下样瓶，开启瓶盖，关闭针阀。向前掰动手柄到位，取下样瓶，开启瓶盖，用标准温度计（精确到用标准温度计（精确到0.10.1）测量样品温度。）测量样品温度。操作方法操作方法3 3、测定：、测定：n n注意：注意：注意：注意：为了得到准确可靠的为了得到准确可靠的“瓶颈空气体积瓶颈空气体积”，往往需要，往往需要测量两个以上的样品，直到得出一个相互接近的测量两个以上的样品，直到得出一个相互接近的“瓶颈空瓶颈空气体积气体积”值，实验证明，第一次测量得到的值，实验证明，第一次测量得到的“瓶颈空气体瓶颈空气体积积”值通常偏高。值通常偏高。测定瓶颈空容体积：用水装满样瓶，将记号以上的水倒测定瓶颈空容体积：用水装满样瓶，将记号以上的水倒入量筒，量取其体积，求得入量筒，量取其体积，求得“瓶颈空容体积瓶颈空容体积”。操作方法操作方法计算计算( ( ( (一一一一) ) ) )器材器材器材器材n n其它：其它：其它：其它：n n 恒温水浴装置，控温精度恒温水浴装置，控温精度0.50.5n n量筒，量筒，50mL 50mL n n感量为感量为0.01g 0.01g 的电子天平的电子天平实验器材和试剂实验器材和试剂听装雪碧表压的测定听装雪碧表压的测定n n取听装雪碧置于25水浴中，保温30min后取出，为保证雪碧在穿孔过程中不漏气，应选择听体合适的部位将雪碧置于CO2测定仪上，在穿孔装置下穿孔，并记下表压读数。听装雪碧瓶颈空容体积的测定听装雪碧瓶颈空容体积的测定n n在测定前，用电子天在测定前，用电子天平称量罐体与雪碧的平称量罐体与雪碧的质量（质量（m1m1）。测定雪）。测定雪碧的表压后，倒出酒碧的表压后，倒出酒雪碧，用水冲净、凉雪碧，用水冲净、凉干，用电子天平称量干，用电子天平称量罐体的质量（罐体的质量（m2m2）。）。然后，将罐内加满水，然后，将罐内加满水，称量罐体与所加水的称量罐体与所加水的质量（质量（m3m3），由下式），由下式计算罐装酒样瓶颈空计算罐装酒样瓶颈空容体积：容体积：n nV V：瓶颈空容体积，：瓶颈空容体积，mLmLn nm1:m1:罐体与雪碧质量，罐体与雪碧质量，g gn nm2:m2:罐体质量，罐体质量，g gn nm3:m3:罐体与所加水质量，罐体与所加水质量，g gn n1 1：水的密度，：水的密度，g/mLg/mLn nD:D:雪碧密度雪碧密度精密度：精密度：同一样品两次平行测定值之差不得超过0.02% （m/m)思考题思考题n n气体分析对碳酸饮料质量评价有什么意义?