（1 1）了了解解水水蒸蒸汽汽蒸蒸馏馏的的基基本本原原理理，使使用用范范围围（场合）和被蒸馏物应具备的条件。（场合）和被蒸馏物应具备的条件。（2 2）熟熟练练掌掌握握常常量量水水蒸蒸气气蒸蒸馏馏仪仪器器的的组组装装和和使用方法。使用方法。一、实验目的一、实验目的水蒸气蒸馏分离乙苯水蒸气蒸馏分离乙苯理理解解水水蒸蒸气气蒸蒸馏馏的的定定义义；了了解解水水蒸蒸气气蒸蒸馏馏的的用用途途；掌掌握握水水蒸蒸气气蒸蒸馏馏的的适适用用范范围围；掌掌握握有有机机实实验验装装置置搭搭配配顺顺序序；思思考考在在本本实实验验中中如如何何防防止止水水蒸蒸气气烫烫伤伤、火火灾灾、玻玻璃璃仪仪器器炸炸裂裂、倒倒吸等实验事故的发生吸等实验事故的发生二、预习要求二、预习要求水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏 当当水水和和不不（或或难难）溶溶于于水水的的化化合合物物一一起起存存在在时时，整整个个体体系系的的蒸蒸气气压压力力根根据据道道尔尔顿顿分分压压定定律律，应应为为各各组组分分蒸蒸气气压压力之和。力之和。即：即：P=P水水+ PA （PA为与不（或难）溶化合物的蒸气压）为与不（或难）溶化合物的蒸气压） 当当P与与外外界界大大气气压压相相等等时时，混混合合物物就就沸沸腾腾。这这时时的的温温度度即即为为它它们们的的沸沸点点，所所以以混混合合物物的的沸沸点点将将比比任任何何一一组组分分的的沸沸点点都都要要低低一一些些。而而且且在在低低于于1001000 0C C的的温温度度下下随随水水蒸蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。 三、水蒸气蒸馏原理三、水蒸气蒸馏原理水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之一。水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之一。 在在水水蒸蒸气气蒸蒸馏馏的的蒸蒸出出液液中中，水水与与有有机机化化合合物物的的质质量量比比等等于于在在蒸蒸馏馏温温度度时时两两者者的的蒸蒸气气压压与与其其摩摩尔尔质质量量的的乘乘积积之之比比，与与水水和和有有机机化化合合物物的的相相对对含含量量无关。无关。 mA/m水水=MA*PA/M水水*P水水= MA*PA /18 P水水 因此，常压下应用水蒸气蒸馏，因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于能在低于100100的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来，蒸的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来，蒸馏时混合物的沸点保持不变。馏时混合物的沸点保持不变。 例如在制备乙苯时，将水蒸气通入含乙苯的反应混合物中，例如在制备乙苯时，将水蒸气通入含乙苯的反应混合物中，当温度达到当温度达到92时，乙苯的蒸气压为时，乙苯的蒸气压为195.2 mmHg，水的，水的蒸气压为蒸气压为567 mmHg，两者之和接近大气压，于是混合物，两者之和接近大气压，于是混合物沸腾，乙苯就随水蒸气一起被蒸馏出来。随水蒸气蒸馏出沸腾，乙苯就随水蒸气一起被蒸馏出来。随水蒸气蒸馏出来的有机物和水，两者的质量比来的有机物和水，两者的质量比mA / m (水水) 等于两者的等于两者的分压分压PA和和P(水水)分别和两者的相对分子质量分别和两者的相对分子质量MA和和M18的乘的乘积之比，因此在馏出液中有机物和水的质量比可以按下式积之比，因此在馏出液中有机物和水的质量比可以按下式计算：计算：例如：例如：P(水水)= 567 mmHg，P(乙苯乙苯)= 195.2 mmHg，M(水水)=18，M(乙苯乙苯)=106，代入上式得：，代入上式得：即每蒸出即每蒸出2 2克乙苯，便伴随蒸出克乙苯，便伴随蒸出1 1克水。克水。所以馏出液中乙苯的质量分数为：所以馏出液中乙苯的质量分数为：这个数值为理论值，因为实验时有相当一部分水这个数值为理论值，因为实验时有相当一部分水蒸气来不及与被蒸馏物充分接触便离开了蒸馏烧蒸气来不及与被蒸馏物充分接触便离开了蒸馏烧瓶，同时，以上关系式只适用于不溶于水的化合瓶，同时，以上关系式只适用于不溶于水的化合物，但是在水中绝对不溶的化合物是没有的，所物，但是在水中绝对不溶的化合物是没有的，所以计算所得值也是一个近似值。以计算所得值也是一个近似值。铁铁架架台台（铁铁圈圈、铁铁夹夹）、电电炉炉、石石棉棉网网、圆圆底底烧烧瓶瓶、双双孔孔橡橡皮皮塞塞、弯弯导导管管、橡橡皮皮管管、T形形管管、长长玻玻璃璃弯弯导导管管、蒸蒸馏馏烧烧瓶瓶、单单孔孔橡橡皮皮塞塞、直直形形冷冷凝凝管管、尾接管、接液瓶、沸石；尾接管、接液瓶、沸石；四、实验仪器和试剂：四、实验仪器和试剂：五、实验装置：五、实验装置：水水蒸蒸气气蒸蒸馏馏装装置置，主主要要由由水水蒸蒸气气发发生生器器、蒸蒸馏馏部部分分、冷凝部分冷凝部分和和接受器接受器四个部分组成。四个部分组成。六、实验步骤：六、实验步骤：1 1、加加料料。在在水水蒸蒸气气发发生生器器（圆圆底底烧烧瓶瓶）中中加加入入约约占占容容器器3/43/4的的水水，并并加加入入2 23 3粒粒沸沸石石。在在蒸馏部分（三口烧瓶）中加入蒸馏部分（三口烧瓶）中加入50ml50ml乙苯；乙苯；2 2、安安装装仪仪器器。注注意意：安安装装顺顺序序为为从从下下到到上上，从左到右；从左到右； 3 3、先先打打开开T T形形管管处处的的螺螺旋旋夹夹，加加热热水水蒸蒸气气发发生生器器至至沸沸腾腾，当当有有大大量量水水蒸蒸气气产产生生从从T T形形管管冲冲出出时时，立立即即旋旋紧紧螺螺旋旋夹夹，水水蒸蒸气气进进入入蒸蒸馏馏部部分分，开始蒸馏。开始蒸馏。六、实验步骤：六、实验步骤：4 4、蒸蒸馏馏速速度度控控制制在在2 23 3滴滴/ /秒秒为为宜宜（一一般不做要求）；般不做要求）；5 5、当当馏馏液液澄澄清清透透明明不不再再有有油油状状物物时时，即即可可停停止止蒸蒸馏馏。方方法法是是：先先打打开开螺螺旋旋夹夹。然然后后停停止止加加热热。( (防防止止倒倒吸吸) )。将将馏馏液液倒倒入分液漏斗中，静止，分液。入分液漏斗中，静止，分液。6 6、用量筒量取体积，计算产率。、用量筒量取体积，计算产率。操作要点和说明操作要点和说明 1 1、蒸蒸馏馏烧烧瓶瓶的的容容量量应应保保证证混混合合物物的的体体积积不不超超过过其其1 13 3，导导入入蒸蒸汽汽的的玻玻管管下下端端应应垂垂直直地地正正对对瓶瓶底底中中央央，并并伸伸到到接接近瓶底。安装时要倾斜一定的角度，通常为近瓶底。安装时要倾斜一定的角度，通常为4545左右。左右。 22、水水蒸蒸汽汽发发生生器器上上的的安安全全管管（平平衡衡管管）不不宜宜太太短短，其其下下端端应应接接近近器器底底，盛盛水水量量通通常常为为其其容容量量的的1 12 2，最最多多不不超过超过2 23 3，最好在水蒸汽发生器中加进沸石起助沸作用。，最好在水蒸汽发生器中加进沸石起助沸作用。 33、应应尽尽量量缩缩短短水水蒸蒸汽汽发发生生器器与与蒸蒸馏馏烧烧瓶瓶之之间间的的距距离，以减少水汽的冷凝。离，以减少水汽的冷凝。44、开始蒸馏前应把、开始蒸馏前应把T T形管上的止水夹打开，当形管上的止水夹打开，当T T形管形管的支管有水蒸汽冲出时，接通冷凝水，开始通水蒸汽，的支管有水蒸汽冲出时，接通冷凝水，开始通水蒸汽，进行蒸馏。进行蒸馏。 55、为为使使水水蒸蒸汽汽不不致致在在烧烧瓶瓶中中冷冷凝凝过过多多而而增增加加混混合合物物的的体积。在通水蒸汽时，可在烧瓶下用小火加热。体积。在通水蒸汽时，可在烧瓶下用小火加热。66、在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正、在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正合，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开合，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开止水夹，移去热源，使水蒸汽发生器与大气相通，避免发止水夹，移去热源，使水蒸汽发生器与大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现T T形形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸汽通过。将水放掉，否则将影响水蒸汽通过。 77、当当馏馏出出液液澄澄清清透透明明，不不含含有有油油珠珠状状的的有有机机物物时时，即可停止蒸馏，这时也应首先打开夹子，然后移去热源。即可停止蒸馏，这时也应首先打开夹子，然后移去热源。 8 8、如如果果随随水水蒸蒸汽汽挥挥发发馏馏出出的的物物质质熔熔点点较较高高，在在冷冷凝管中易凝成固体堵塞冷凝管，可考虑改用空气冷凝管。凝管中易凝成固体堵塞冷凝管，可考虑改用空气冷凝管。9 9、停止蒸馏（先打开螺旋夹，使与大气相通，然后熄、停止蒸馏（先打开螺旋夹，使与大气相通，然后熄火。）火。） 答答：插插入入容容器器底底部部的的目目的的是是使使瓶瓶内内液液体体充充分分加加热热和和搅搅拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。七、思考题七、思考题1 1、进进行行水水蒸蒸汽汽蒸蒸馏馏时时，蒸蒸汽汽导导入入管管的的末末端端为什么要插入到接近于容器的底部？为什么要插入到接近于容器的底部？ 答答：除除去去水水蒸蒸气气中中冷冷凝凝下下来来的的水水，有有时时当当操操作作发发生生不不正正常常的情况时，可使水蒸气发生器与大气相通。的情况时，可使水蒸气发生器与大气相通。2 2、水蒸气蒸馏装置中的、水蒸气蒸馏装置中的T T形管有什么作用？形管有什么作用？答答（1 1）经经常常要要检检查查安安全全管管中中的的水水位位是是否否正正常常，有有无无倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。 （2 2）说明有某一部分阻塞。）说明有某一部分阻塞。 （3 3）应应立立即即旋旋开开螺螺旋旋夹夹，移移去去热热源源，拆拆下下装装置置进进行行检检查查（一一般般多多数数是是水水蒸蒸气气导导入入管管下下管管被被树树脂脂状状物物质质或或者焦油状物所堵塞）和处理。者焦油状物所堵塞）和处理。3 3、在在水水蒸蒸气气蒸蒸馏馏过过程程中中，经经常常要要检检查查什什么么事事项项？若若安安全全管管中中水水位位上上升升很很高高，说说明什么问题，如何处理才能解决呢？明什么问题，如何处理才能解决呢？答：答：（1 1）不溶或难溶于水）不溶或难溶于水 （2 2）共沸腾下与水不发生化学反应）共沸腾下与水不发生化学反应 （3 3）在）在1001000 0C C左右时，必须具有一定的蒸汽压左右时，必须具有一定的蒸汽压4 4、进行水蒸气蒸馏，被提纯物质必须具备、进行水蒸气蒸馏，被提纯物质必须具备哪三个条件？哪三个条件？答答（1 1）某某些些沸沸点点高高的的有有机机化化合合物物，在在常常压压蒸蒸馏馏虽虽可可与副产品分离，但易将其破坏；与副产品分离，但易将其破坏； （2 2）混混合合物物中中含含有有大大量量树树脂脂状状杂杂质质或或不不挥挥发发性性杂质，采用蒸馏、萃取等多种方法都难以分离的；杂质，采用蒸馏、萃取等多种方法都难以分离的； 5 5、在什么情况下可采用水蒸气蒸馏？、在什么情况下可采用水蒸气蒸馏？答答：1.在在进进行行水水蒸蒸气气蒸蒸馏馏之之前前，应应认认真真检检查查水水蒸蒸气气蒸蒸馏馏装装置置是是否严密。否严密。 2.开开始始蒸蒸馏馏时时，应应将将T形形管管的的止止水水夹夹打打开开，待待有有蒸蒸气气溢溢出出时时再再旋旋紧紧夹夹子子，使使水水蒸蒸气气进进入入三三颈颈烧烧瓶瓶中中，并并调调整整加加热热速速度度，以馏出速度以馏出速度23滴滴/秒为宜。秒为宜。 3.操操作作中中要要随随时时注注意意安安全全管管中中的的水水柱柱是是否否有有异异常常现现象象发发生生，若若有有，应应立立即即打打开开夹夹子子，停停止止加加热热，找找出出原原因因，排排除除故故障障后后方方可继续加热。可继续加热。6 6、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？答答：当当流流出出液液澄澄清清透透明明不不再再含含有有有有机机物物质质的的油油滴滴时时，即即可可断断定定水水蒸蒸汽汽蒸蒸馏馏结结束束（也也可可用用盛盛有有少少量量清清水水的的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。7 7、怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结、怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？束？