样品消解方法样品消解方法学学习习要要点点 溶溶 解解 法法熔熔 融融 法法湿湿 法法 消消 解解干干 法法 灰灰 化化金属总量测定的前处理金属总量测定的前处理 南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司样品消解法样品消解法消解方法消解方法第一节第一节第一节第一节 方法简介方法简介方法简介方法简介 第二节第二节第二节第二节 仪器设备仪器设备仪器设备仪器设备第三节第三节第三节第三节 操作方法操作方法操作方法操作方法南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司样品消解法样品消解法第一节第一节 方法简介方法简介 消化也称消解，它是将样品与酸、氧化剂、消化也称消解，它是将样品与酸、氧化剂、催化剂等共置于回流装置或密闭装置中，加热催化剂等共置于回流装置或密闭装置中，加热分解并破坏有机物的一种方法。分解并破坏有机物的一种方法。p样品中微量金属和非金属元素测定样品中微量金属和非金属元素测定p土壤、有机肥料全量养分测定土壤、有机肥料全量养分测定p植物组织全量养分测定测定植物组织全量养分测定测定南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司样品消解法样品消解法第二节第二节 仪器设备仪器设备 用于样品消化的仪器设备主要有电热板、用于样品消化的仪器设备主要有电热板、马福炉、高温消化炉等。马福炉、高温消化炉等。 电热板电热板主要用于定量主要用于定量分析煮沸溶液，陈化沉淀、分析煮沸溶液，陈化沉淀、蒸发、干涸等化验作业。蒸发、干涸等化验作业。是化学分析的常用电热设是化学分析的常用电热设备之一。备之一。南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司样品消解法样品消解法第二节第二节 仪器设备仪器设备 马福炉马福炉温度较高，温度较高，最高用温度可以达最高用温度可以达950-1200，用于不需要控用于不需要控制气氛制气氛, ,只需加热坩埚里只需加热坩埚里的物料的情况。的物料的情况。南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司样品消解法样品消解法第二节第二节 仪器设备仪器设备 高温消化炉、消解高温消化炉、消解器：器：可广泛用于谷物、可广泛用于谷物、饲料、食品、水、土壤、饲料、食品、水、土壤、化学药品等样品的消解。化学药品等样品的消解。南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司样品消解法样品消解法第三节第三节 操作方法操作方法一、操作方法一、操作方法一、操作方法一、操作方法二、金属总量测定的前处理技术二、金属总量测定的前处理技术二、金属总量测定的前处理技术二、金属总量测定的前处理技术南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司样品消解法样品消解法操作方法操作方法熔融法熔融法湿法消解湿法消解干法灰化干法灰化高压消解高压消解微波消解微波消解溶解法溶解法南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司样品消解法样品消解法溶溶 解解 法法 对于基体中的主要成分为易溶性矿物质的样对于基体中的主要成分为易溶性矿物质的样品可用溶解法分解，即用适当的溶剂将固体样品品可用溶解法分解，即用适当的溶剂将固体样品溶解转化为液体样品，同时将待测组分转化为可溶解转化为液体样品，同时将待测组分转化为可测定形态。分解用的溶剂可以是单一溶剂如水、测定形态。分解用的溶剂可以是单一溶剂如水、单一的酸或碱溶液，也可以是混合溶剂如混合酸、单一的酸或碱溶液，也可以是混合溶剂如混合酸、酸氧化剂或酸还原剂。酸氧化剂或酸还原剂。南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司样品消解法样品消解法熔熔 融融 法法 熔融法也可以称作碱分解法。熔融法是在熔熔融法也可以称作碱分解法。熔融法是在熔剂熔融的高温条件下分解样品，通过复分解反应剂熔融的高温条件下分解样品，通过复分解反应使被测组分转化为能溶于水或酸的形式，再用水使被测组分转化为能溶于水或酸的形式，再用水或酸浸取，使其定量进入溶液。或酸浸取，使其定量进入溶液。 常用溶剂有常用溶剂有NaNa2 2COCO3 3、NaNa2 2O O2 2、NaOHNaOH、KOHKOH、硼砂硼砂- -硼酸、焦磷酸钾等。硼酸、焦磷酸钾等。南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司样品消解法样品消解法湿湿 法法 消消 解解 该法也称酸消化法，主要是指用不同酸或混该法也称酸消化法，主要是指用不同酸或混合酸与过氧化氢或其他氧化剂的混合液，在加热合酸与过氧化氢或其他氧化剂的混合液，在加热状态下将含有大量有机物的样品中的待测组分转状态下将含有大量有机物的样品中的待测组分转化为可测定形态的方法。它在目前实验室工作中化为可测定形态的方法。它在目前实验室工作中占大多数。占大多数。 水水 土土壤壤 肥肥料料南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司乳乳制制品品化化妆妆品品样品消解法样品消解法湿湿 法法 消消 解解多元消解法多元消解法 硫酸硫酸- -过氧化氢消解法过氧化氢消解法硝酸硫酸消解法硝酸硫酸消解法硝酸硝酸- -高氯酸消解法高氯酸消解法硝酸消解法硝酸消解法硫酸磷酸消解法硫酸磷酸消解法 硫酸硫酸- -高锰酸钾消解法高锰酸钾消解法南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司样品消解法样品消解法硝硝 酸酸 消消 解解 HNO3消解法适用于消解法适用于较清洁较清洁 的水样。的水样。HNO3具有氧化性，加热浓具有氧化性，加热浓HNO3可氧化分解可氧化分解样品中的有机物质。样品中的有机物质。水质水质 硒的测定硒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法石墨炉原子吸收分光光度法水质水质 铅、镉、锌的测定铅、镉、锌的测定 双硫腙分光光度法双硫腙分光光度法应应用用实实例例适用范围适用范围南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司样品消解法样品消解法硝酸硝酸-高氯酸高氯酸 消解消解 消煮时消煮时HNO3具有强的氧化力，热的浓具有强的氧化力，热的浓HClO4是最强的氧化剂和脱水剂，能将组分氧化成高价是最强的氧化剂和脱水剂，能将组分氧化成高价态。加热时生成无水态。加热时生成无水HClO4，可进一步与有机质，可进一步与有机质作用，使有机物很快被氧化分解成简单的可溶性作用，使有机物很快被氧化分解成简单的可溶性化合物，二氧化硅则脱水沉淀。化合物，二氧化硅则脱水沉淀。 HNOHNO3 3-HClO-HClO4 4消解样消解样品是破坏有机物比较有效品是破坏有机物比较有效的方法，但要严格按照操的方法，但要严格按照操作程序，防止发生爆炸。作程序，防止发生爆炸。南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司样品消解法样品消解法硝酸硝酸-高氯酸高氯酸 消解消解应应用用实实例例有机肥料铜、锌、铁、锰的测定有机肥料铜、锌、铁、锰的测定土壤中硒的测定土壤中硒的测定 原子荧光法原子荧光法食品中铁、镁、锰的测定食品中铁、镁、锰的测定南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司样品消解法样品消解法硝酸硝酸-硫酸硫酸 消解消解q 两种酸都有较强的氧化能力，其中两种酸都有较强的氧化能力，其中HNO3沸点沸点低，而低，而H2SO4沸点高（沸点高（338）；）；q热的浓热的浓H2SO4具有强的脱水能力和氧化能力，可具有强的脱水能力和氧化能力，可以比较快地分解试样，破坏有机物；以比较快地分解试样，破坏有机物；q二者结合使用，可提高消解温度和消解效果。二者结合使用，可提高消解温度和消解效果。南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司样品消解法样品消解法硝酸硝酸-硫酸硫酸 消解消解 常用的常用的HNO3与与H2SO4的比例为的比例为5:2，消解时，消解时，先将先将HNO3加入样品中，加热蒸发至小体积，稍冷，加入样品中，加热蒸发至小体积，稍冷，再加入再加入H2SO4、HNO3，继续加热蒸发至冒大量白，继续加热蒸发至冒大量白烟，冷却，加适量水，温热溶解可溶盐，若有沉烟，冷却，加适量水，温热溶解可溶盐，若有沉淀应过滤。为提高消解效果，常加入少量淀应过滤。为提高消解效果，常加入少量H2O2。 水质水质 铜、铜、 总铬总铬 、食品、食品中锗的测定中锗的测定 都可以采用都可以采用此种方法来进行消解。此种方法来进行消解。 南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司样品消解法样品消解法硫酸硫酸-磷酸磷酸 消解消解 两种酸的沸点都比较高，其中两种酸的沸点都比较高，其中H2SO4氧化性氧化性较强，较强，H3PO4能与一些金属离子如能与一些金属离子如Fe3+等络合，故等络合，故二者结合消解样品，有利于测定时消除二者结合消解样品，有利于测定时消除Fe3+等离等离子的干扰。子的干扰。南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司样品消解法样品消解法试液试液适量适量H2SO4和和5KMnO4 加热煮沸加热煮沸 冷至室温冷至室温滴加盐酸羟胺溶液破坏滴加盐酸羟胺溶液破坏过量的过量的KMnO4 该方法常用于测定汞的样品。该方法常用于测定汞的样品。KMnO4是强氧是强氧化剂，在中性、碱性、酸性条件下都可以氧化有化剂，在中性、碱性、酸性条件下都可以氧化有机物，其氧化产物多为草酸根，但在酸性介质中机物，其氧化产物多为草酸根，但在酸性介质中还可继续氧化。还可继续氧化。 硫酸硫酸-高锰酸钾高锰酸钾 消解消解南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司样品消解法样品消解法 用浓用浓H2SO4-H2O2氧化剂消煮植物样品时，氧化剂消煮植物样品时，其中的有机物经脱水碳化、氧化分解，变成其中的有机物经脱水碳化、氧化分解，变成CO2和水，使有机氮和磷转化为铵盐和磷酸盐，可在和水，使有机氮和磷转化为铵盐和磷酸盐，可在同一份消煮液中分别测定全氮、磷、钾。同一份消煮液中分别测定全氮、磷、钾。 肥料中总氮、总磷、总钾的测肥料中总氮、总磷、总钾的测定，样品的消化均采用定，样品的消化均采用H2SO4-H2O2消解法进行消解。消解法进行消解。硫酸硫酸-过氧化氢过氧化氢 消解消解南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司样品消解法样品消解法多元多元 消解法消解法 为提高消解效果，在某些情况下需要采为提高消解效果，在某些情况下需要采用三元以上酸或氧化剂消解体系，混合溶剂用三元以上酸或氧化剂消解体系，混合溶剂具有更强的溶解能力，应用广泛。具有更强的溶解能力，应用广泛。目的及前提目的及前提目的及前提目的及前提南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司样品消解法样品消解法多元多元 消解法消解法硝酸硝酸- -硫酸硫酸- -五氧化二矾消解法五氧化二矾消解法硝酸硝酸- -氢氟酸氢氟酸- -高氯酸消解法高氯酸消解法硝酸硝酸- -硫酸硫酸- -高锰酸钾消解法高锰酸钾消解法盐酸盐酸- -硝酸硝酸- -氢氟酸氢氟酸- -高氯酸消解法高氯酸消解法硝酸硝酸- -硫酸硫酸- -高氯酸消解法高氯酸消解法南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司样品消解法样品消解法水质银的测定水质银的测定 火焰原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度法 食品中锑的测定食品中锑的测定 食品中锡的测定氢化物原子荧光光谱法食品中锡的测定氢化物原子荧光光谱法 土壤质量土壤质量 总砷的测定总砷的测定 二乙基二硫代氨二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度基甲酸银分光光度 硝酸硝酸- -硫酸硫酸- -高氯酸消解法高氯酸消解法应应用用实实例例南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司样品消解法样品消解法硝酸硝酸- -硫酸硫酸- -五氧化二矾消解法五氧化二矾消解法食品中总汞及有机汞的测定食品中总汞及有机汞的测定 冷冷原子吸收光谱法原子吸收光谱法 土壤质量土壤质量 总汞的测定总汞的测定 冷原子吸收冷原子吸收分光光度法分光光度法 应应用用实实例例南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司样品消解法样品消解法硝酸硝酸- -氢氟酸氢氟酸- -高氯酸消解法高氯酸消解法土壤全量钙、镁的测定土壤全量钙、镁的测定 在土壤全钾测定法中，称样量减少为在土壤全钾测定法中，称样量减少为0.1g，在样品消解完毕时，用去离子水定容，在样品消解完毕时，用去离子水定容于于100ml容量瓶中。土壤中铁、锰的测定中，容量瓶中。土壤中铁、锰的测定中，样品的消解也可以采用样品的消解也可以采用HNO3-HF-HClO4消解消解法。法。应应用用实实例例南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司样品消解法样品消解法硝酸硝酸- -硫酸硫酸- -高锰酸钾消解法高锰酸钾消解法土壤质量土壤质量 总汞的测定总汞的测定 冷原子吸收分光光度法冷原子吸收分光光度法 测定生物样品中的汞时，也可用测定生物样品中的汞时，也可用1：1 H2SO4和和HNO3混合液加混合液加KMnO4，于，于60保保温分解鱼、肉样品，可获得满意效果。温分解鱼、肉样品，可获得满意效果。应应用用实实例例南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司样品消解法样品消解法盐酸盐酸-硝酸硝酸-氢氟酸氢氟酸-高氯酸消解高氯酸消解法法土壤质量土壤质量 铅、镉的测定铅、镉的测定 石石墨炉原子吸收分光光度法墨炉原子吸收分光光度法 土壤质量铜、锌、总铬、镍的测定中，土壤质量铜、锌、总铬、镍的测定中，一般也采用一般也采用HCl-HNO3-HF-HClO4全分解方全分解方法进行样品的消解。法进行样品的消解。应应用用实实例例南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司样品消解法样品消解法 干干 法法 灰灰 化化 干法灰化又称燃烧法或高温分解法。有机干法灰化又称燃烧法或高温分解法。有机样品常采用干法灰化分解，这样制备的试液空样品常采用干法灰化分解，这样制备的试液空白值较低，对微量元素的分析有重要意义白值较低，对微量元素的分析有重要意义。操作要点操作要点样品置于聚四氟乙烯坩埚中，样品置于聚四氟乙烯坩埚中，在一定温度或气氛下加热，在一定温度或气氛下加热，使有机样品灰化分解，残渣使有机样品灰化分解，残渣再用适当的溶剂溶解，制备再用适当的溶剂溶解，制备成分析试液。成分析试液。南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司聚四氟乙烯坩埚聚四氟乙烯坩埚样品消解法样品消解法 干干 法法 灰灰 化化氧瓶燃烧法氧瓶燃烧法燃烧法燃烧法高温电炉直接灰化法高温电炉直接灰化法低温灰化法低温灰化法南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司样品消解法样品消解法高温电炉直接灰化法高温电炉直接灰化法 利用高温电炉对样品进行灰化，温度一般利用高温电炉对样品进行灰化，温度一般为为450-550，根据样品种类和待测组分的性，根据样品种类和待测组分的性质不同，选用不同材料的坩埚和灰化温度。常质不同，选用不同材料的坩埚和灰化温度。常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等材质的坩埚。烯等材质的坩埚。样品消解法样品消解法高温电炉直接灰化法高温电炉直接灰化法水果、蔬菜及制品锌含量的测定水果、蔬菜及制品锌含量的测定 适量样品适量样品水浴蒸干水浴蒸干应用实例应用实例南京瑞尼克科科技开发有限公司南京瑞尼克科科技开发有限公司聚四氟乙烯蒸发皿、聚四氟乙烯蒸发皿、表面皿表面皿样品消解法样品消解法高温电炉直接灰化法高温电炉直接灰化法移入马弗炉移入马弗炉52525 灼烧灼烧取出蒸发皿，冷却取出蒸发皿，冷却2.0ml 0.1mol/L HCl溶解灰分溶解灰分（定容）（定容）低温炭化低温炭化南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司样品消解法样品消解法燃烧法燃烧法 燃烧法又称氧弹法，用于灰化含汞、硫、燃烧法又称氧弹法，用于灰化含汞、硫、砷、氟、硒、硼等元素的生物样品。将样品装砷、氟、硒、硼等元素的生物样品。将样品装入样品杯，置于盛有吸收液的铂内衬氧弹中，入样品杯，置于盛有吸收液的铂内衬氧弹中，旋紧氧弹盖，充入氧气，用电火花点燃样品，旋紧氧弹盖，充入氧气，用电火花点燃样品，使样品灰化，待吸收液将灰化产物完全溶解后，使样品灰化，待吸收液将灰化产物完全溶解后，即可用于测定。即可用于测定。南京瑞尼克科科技开发有限公司南京瑞尼克科科技开发有限公司样品消解法样品消解法氧瓶燃烧法氧瓶燃烧法 氧瓶燃烧法是一种简单易行的低温灰化法。氧瓶燃烧法是一种简单易行的低温灰化法。它是将少量样品用滤纸包裹后，固定在瓶塞的它是将少量样品用滤纸包裹后，固定在瓶塞的夹子上，放入预先充满氧气的锥形瓶（氧瓶）夹子上，放入预先充满氧气的锥形瓶（氧瓶）中燃烧，而密闭的瓶内盛有适当的吸收剂以吸中燃烧，而密闭的瓶内盛有适当的吸收剂以吸收燃烧产物，然后进行测定。收燃烧产物，然后进行测定。操作简便、快速，由于在密闭操作简便、快速，由于在密闭 系统内进行，减少了损失和污染系统内进行，减少了损失和污染南京瑞尼克科科技开发有限公司南京瑞尼克科科技开发有限公司样品消解法样品消解法低温灰化法低温灰化法 低温灰化法是利用高频电场激发氧气产生低温灰化法是利用高频电场激发氧气产生激发态原子的技术，使样品进行氧化分解。通激发态原子的技术，使样品进行氧化分解。通常在常在100以下就能使样品完全灰化，在测定含以下就能使样品完全灰化，在测定含砷、汞、硒、氟等易挥发元素的生物样品时效砷、汞、硒、氟等易挥发元素的生物样品时效果十分显著。果十分显著。南京瑞尼克科科技开发有限公司南京瑞尼克科科技开发有限公司样品消解法样品消解法高压消解高压消解 高压消解是一种在高温、高压下进行的湿法消高压消解是一种在高温、高压下进行的湿法消解过程，即把样品和消解液（通常为混酸或混酸解过程，即把样品和消解液（通常为混酸或混酸氧化剂）置于合适的容器中，再将容器装在保护套氧化剂）置于合适的容器中，再将容器装在保护套中，在密闭情况下进行分解。中，在密闭情况下进行分解。 优点优点 无需消耗大量酸，降低了测定空白，将无需消耗大量酸，降低了测定空白，将复杂基体完全溶解，避免挥发性待测元素复杂基体完全溶解，避免挥发性待测元素的损失。的损失。 。 南京瑞尼克科科技开发有限公司南京瑞尼克科科技开发有限公司样品消解法样品消解法南京瑞尼克科科技开发有限公司南京瑞尼克科科技开发有限公司南京瑞尼克科科技开发有限公司南京瑞尼克科科技开发有限公司高压消解法仪器：高压消解法仪器：高压消解法仪器：高压消解法仪器：n n在烘箱中在烘箱中200200内使用。在设计时充分考虑了安全性，由被动控温转为主动控压。内使用。在设计时充分考虑了安全性，由被动控温转为主动控压。罐体采用圆形榫槽密封设计，手动螺旋紧固密封性能好，避免了挥发性元素的损失；罐体采用圆形榫槽密封设计，手动螺旋紧固密封性能好，避免了挥发性元素的损失；杯顶有泄气孔，安全系数高；杯顶有泄气孔，安全系数高；n n我们有优质的稳定材料供应商，能保证内杯材料质量稳定，低空白值（更无黑点、我们有优质的稳定材料供应商，能保证内杯材料质量稳定，低空白值（更无黑点、黄点、微小裂痕等致命隐蔽缺陷）。材质、设计、生产工艺也决定整个样品前处理黄点、微小裂痕等致命隐蔽缺陷）。材质、设计、生产工艺也决定整个样品前处理的结果；的结果；n n使用方便：内杯采用特殊设计，易于清洗；精密设备加工内壁光滑，不挂水：使用方便：内杯采用特殊设计，易于清洗；精密设备加工内壁光滑，不挂水：n n内外罐顺序编号，不混配，方便实验中样品的区分，提高实验的可重复性；内外罐顺序编号，不混配，方便实验中样品的区分，提高实验的可重复性；n n消解效率高，能力强，能消解许多传统方法难以消解的样品，适应面广，可适用多消解效率高，能力强，能消解许多传统方法难以消解的样品，适应面广，可适用多个样品同时处理；个样品同时处理；n n消耗酸溶剂少，空白值低，提高分析的准确度和精确度，降低了工作强度和对环境消耗酸溶剂少，空白值低，提高分析的准确度和精确度，降低了工作强度和对环境的污染；的污染；n n规格齐全，可定向加工。规格齐全，可定向加工。高压消解罐样品消解器、样品消解器、 赶酸电热板赶酸电热板优点：优点：样品消解法样品消解法微波消解技术微波消解技术 利用微波的穿透性和激活反应能力加热密利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品可使制样容器内压力增闭容器内的试剂和样品可使制样容器内压力增加加, ,反应温度提高。反应温度提高。 原理原理南京瑞尼克科科技开发有限公司南京瑞尼克科科技开发有限公司样品消解法样品消解法微波消解技术微波消解技术 v大大提高了反应速率；大大提高了反应速率；v缩短样品制备的时间；缩短样品制备的时间；v可控制反应条件，制样精度更高；可控制反应条件，制样精度更高；v减少对环境的污染；减少对环境的污染；v改善实验人员的工作环境。改善实验人员的工作环境。 优点优点南京瑞尼克科科技开发有限公司南京瑞尼克科科技开发有限公司样品消解法样品消解法微波消解技术微波消解技术 需要特殊的昂贵的仪器。需要特殊的昂贵的仪器。缺点缺点食品中锗的测定食品中锗的测定 应用实例应用实例 称称取取均均匀匀试试样样0.5g-1.0g，置置于于微微波波消消解解罐罐内内，加加2ml-3ml浓浓HNO3，1ml H2O2。旋旋紧紧罐罐盖盖并并调调好好减减压压阀阀后后消消解解。微微波波消消解解程程序序：160W，10min；320W，10min；480W，10min。南京瑞尼克科科技开发有限公司南京瑞尼克科科技开发有限公司样品消解法样品消解法金属总量测定的前处理技术金属总量测定的前处理技术土壤土壤底泥底泥 动物动物样品样品 植物植物样品样品 食品食品饲料饲料水样水样南京瑞尼克科科技开发有限公司南京瑞尼克科科技开发有限公司样品消解法样品消解法水水 样样 由由于于含含有有较较多多的的有有机机物物和和悬悬浮浮物物，样样品品需需加加入入少少量量HNO3酸酸化化并并加加热热处处理理，对对特特别别污污浊浊的的样样品品则则需需进进行行消消化化处处理理，可可用用HNO3-H2SO4或或 HNO3-HClO4加加 热热 进进 行行 酸酸 消消 解解 ； 也也 可可 用用NaOH-H2O2或或氨氨水水-H2O2蒸蒸发发至至干干进进行行碱碱消消解解；还还可可用用干干灰灰化化法法，将将样样品品蒸蒸干干后后放放入入马马弗弗炉炉中中在在500-550加加热热将将有有机机物物灰灰化化。冷冷却却后后用用稀稀HCl稀释。稀释。排放水排放水 南京瑞尼克科科技开发有限公司南京瑞尼克科科技开发有限公司样品消解法样品消解法土壤和底泥样品土壤和底泥样品 干干灰灰化化消消解解样样品品时时常常用用碳碳酸酸钠钠为为熔熔剂剂，使使之之与与样样品品充充分分混混匀匀，并并在在上上面面再再平平铺铺一一层层碳碳酸酸钠钠，然然后后放放入入马马弗弗炉炉中中在在900灰灰化化半半小小时时以以上上。待待样样品品熔熔融融完完全全后后将将熔熔块块倒倒入入烧烧杯杯中中研研碎碎，再再加加入入HCl使使熔熔块块溶溶解解，加加水水定定容容后后以以备备测测定定。干干灰灰化化法法更更适适用用于于有有机机质质含含量量较较高高的的底底泥泥样样品品的分解。的分解。 南京瑞尼克科科技开发有限公司南京瑞尼克科科技开发有限公司样品消解法样品消解法土壤和底泥样品土壤和底泥样品 土土壤壤和和底底泥泥样样品品也也可可以以用用H2SO4、HNO3或或HClO4与与其其他他强强酸酸混混合合液液进进行行酸酸消消解解。与与干干灰灰化化法法相相比比，酸酸消消解解耗耗时时较较长长，当当样样品品含含有有较较高高有有机机质质时时还还需需加加入入KMnO4、V2O5或或H2O2加加速速破坏有机质。破坏有机质。 南京瑞尼克科科技开发有限公司南京瑞尼克科科技开发有限公司样品消解法样品消解法动物样品动物样品 尿尿 样样 5的镧稀释后可测定尿中的钙的镧稀释后可测定尿中的钙 测镁时只需用水稀释测镁时只需用水稀释 尿铜可用稀尿铜可用稀H2SO4稀释后直接稀释后直接 体液体液 南京瑞尼克科科技开发有限公司南京瑞尼克科科技开发有限公司样品消解法样品消解法动物样品动物样品 血血 清清 EDTA稀释后可测定其中的钙和镁稀释后可测定其中的钙和镁 乙醇稀释后可测定其中的锌乙醇稀释后可测定其中的锌 用丙酮稀释后可测定其中的铁用丙酮稀释后可测定其中的铁 用水稀释后可测定其中的铜、金用水稀释后可测定其中的铜、金 用去离子水或柠檬酸铵稀释后可测定铅用去离子水或柠檬酸铵稀释后可测定铅 南京瑞尼克科科技开发有限公司南京瑞尼克科科技开发有限公司样品消解法样品消解法动物样品动物样品 由于不含硅，动物样品如肌肉、组织器官由于不含硅，动物样品如肌肉、组织器官和鱼肉等可采用简单加热，残渣用硝酸和过氧和鱼肉等可采用简单加热，残渣用硝酸和过氧化氢溶解的干消化法处理，消化后可测定样品化氢溶解的干消化法处理，消化后可测定样品中的镉、钴、铬、铜、锰、镍、铅和锌。湿法中的镉、钴、铬、铜、锰、镍、铅和锌。湿法消解同样适用于动物组织样品的前处理。特别消解同样适用于动物组织样品的前处理。特别适用于测定样品中的挥发性元素。适用于测定样品中的挥发性元素。 动物组织样品动物组织样品 南京瑞尼克科科技开发有限公司南京瑞尼克科科技开发有限公司样品消解法样品消解法植物样品植物样品 干法消解时需将样品加热到干法消解时需将样品加热到450，经干法灰化后，用原子光谱法可测定样经干法灰化后，用原子光谱法可测定样品中大量的钙、钾、镁、钠，少量的铁、品中大量的钙、钾、镁、钠，少量的铁、锰，痕量的镉、钴、铬、铜、钼、镍、锰，痕量的镉、钴、铬、铜、钼、镍、铅、锑、铊、钒和锌。铅、锑、铊、钒和锌。 干干干干 法法法法南京瑞尼克科科技开发有限公司南京瑞尼克科科技开发有限公司样品消解法样品消解法植物样品植物样品 H2SO4-H2O2消解适用于铝、镉、铬、消解适用于铝、镉、铬、铜、铁、锰、铅、钒的测定。铜、铁、锰、铅、钒的测定。HNO3-HClO4消解可用于测定镉、铬、铜、铁、消解可用于测定镉、铬、铜、铁、锰时样品的前处理。锰时样品的前处理。湿湿湿湿 法法法法南京瑞尼克科科技开发有限公司南京瑞尼克科科技开发有限公司样品消解法样品消解法食品和饲料样品食品和饲料样品 干法消化：干法消化：样品在马弗炉中（一般样品在马弗炉中（一般550）被充分灰化。灰化前须先碳化样品，）被充分灰化。灰化前须先碳化样品，即把装有待测样品的坩埚先放在电炉上低温使即把装有待测样品的坩埚先放在电炉上低温使样品碳化，在碳化过程中为了避免测定物质的样品碳化，在碳化过程中为了避免测定物质的散失，往往加入少量碱性或酸性物质（固定剂）散失，往往加入少量碱性或酸性物质（固定剂），通常称为碱性干法灰化或酸性干法灰化。，通常称为碱性干法灰化或酸性干法灰化。 南京瑞尼克科科技开发有限公司南京瑞尼克科科技开发有限公司样品消解法样品消解法食品和饲料样品食品和饲料样品 湿法消化法：湿法消化法：湿法消化一般用湿法消化一般用HNO3-HClO4、KMnO4-H2SO4等进行消化。等进行消化。由于湿法消化是在溶液中进行的，反应也较缓由于湿法消化是在溶液中进行的，反应也较缓和一些，因此被分析的物质散失就大大减少。和一些，因此被分析的物质散失就大大减少。湿法常用于某些极易挥发散失的物质，除了汞湿法常用于某些极易挥发散失的物质，除了汞以外，大部分金属的测定都能得到良好的结果。以外，大部分金属的测定都能得到良好的结果。 南京瑞尼克科科技开发有限公司南京瑞尼克科科技开发有限公司样品消解法样品消解法南京瑞尼克科科技开发有限公司南京瑞尼克科科技开发有限公司 n n感谢您阅读此资料！感谢您阅读此资料！感谢您阅读此资料！感谢您阅读此资料！n n如有疑问，就欢迎您致电咨询如有疑问，就欢迎您致电咨询如有疑问，就欢迎您致电咨询如有疑问，就欢迎您致电咨询n n联系电话：联系电话：联系电话：联系电话：025-6883 7266025-6883 7266n n联系人：胡小姐联系人：胡小姐联系人：胡小姐联系人：胡小姐n n单位：南京瑞尼克科技开发有限公司单位：南京瑞尼克科技开发有限公司单位：南京瑞尼克科技开发有限公司单位：南京瑞尼克科技开发有限公司 南京瑞尼克科技南京瑞尼克科技 胡小姐胡小姐 025-6883 7266 138138 88374 1798 样品消解法样品消解法