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实验目的1 学会处理电极表面,了解表面状态对钝化曲线测量的影响。2 以碳钢在硼酸溶液中的钝化曲线等为例,掌握测定金属钝化曲线的基本方法,掌握钝化曲线上各点的含义以及曲线上的每个区域含义。2 实验原理在以金属作阳极的电解池中,通过电流时,通常会发生阳极的电化学溶解过程: MMn+ + ne。 当阳极的极化不太大时,溶液速度随着阳极电极电势(电极电位)的增大而增大,这是金属正常的阳极溶解。但是在某些化学介质中,当阳极电极电势超过某一正值后,阳极的溶解速度随着阳极电极电势的增大反而大幅度地降低,这种现象称为金属的钝化。研究金属的钝化过程,需要测定钝化曲线,通常用恒定电位法。将被研究金属如铁、镍、铬等或其合金置于硫酸盐溶液中即为研究电极,它与辅助电极(铂电极)组成一个电解池,同时它又与参比电极(硫酸亚汞电极)与被研究电极组成原电池,以镍做阳极为例,通过恒电位仪对研究电极给定电极给定一个恒定电位后,测量与之对应的准稳态电流值I。以超电势对通过被研究电极的电流密度j的对数lgj作图,得如图5-23所示金属钝化曲线。超电势即电流密度为j时的阳极电极电势E Ni(j)= 0与 j = 0时的阳极电极电势E Ni(0) 之差:= ENi(j) - ENi(0)因为E(j)=E Hg2SO4-E Ni(j)E(0)= E Hg2SO4-E Ni(0)所以= E(0)- E (j)3 实验仪器和测试方法2273电化学工作站电化学工作站 1台;台;数字电压表数字电压表 1 只;只;饱和甘汞电极饱和甘汞电极(参比电极参比电极) 5只;只;碳钢、碳钢、Cu电极、不锈钢电极各电极、不锈钢电极各 5只;只;铂电极铂电极 1只;只;饱和氯化钾溶液饱和氯化钾溶液 0.5 mol/L H3BO3 0.1 mol/L Na2CO34 实验步骤1 制备工作电极,并用金相砂纸打磨到1000#,丙酮擦洗,吹干,带用。2 安装工作电极 将工作电极、参比电极和辅助电极安装好,并放入到已经配置好的稀硫酸溶液中。3 连接导线 将电化学工作站的各个导线与上述三个电极分别相连,其顺序为:白色导线接参比电极,红色导线接辅助电极,绿色和灰色导线接工作电极。4 接通电化学工作站电源:6 设置实验参数第一步:选择Powercorr菜单中的“linear Sweep” Potentiodynamic写上实验名称下一步进入Cell Definition,选择Type中的SCE(saturated calomel electrode)进入Scan Definition。其中,Potential E0(起始电位): -0.25V vs Open Circuit PotentialPotential E1(终止电位):+1.6 V Scan rate: 0.33 mv/s下一步finish.启动电源,开始测试。7 实验结束,将仪器恢复原位,将实验台桌面擦拭干净。8 拷贝数据,汇出钝化曲线六、思考题1、金属钝化的基本原理是什么?2、试说明实验所得金属钝化曲线各转折点的意义。实验报告=1班Cu 在0.1 mol/L Na2CO3实验报告=2班Cu 在0.07 mol/L Na2CO3Al 在3.5 % NaCl作业要求1、写出实验报告、写出实验报告报告时间报告时间 5-282 、分别求出各电化学体系的自腐蚀电流、分别求出各电化学体系的自腐蚀电流密度、自腐蚀电位、致钝电流密度及钝密度、自腐蚀电位、致钝电流密度及钝化电位范围,以及维钝电流密度。化电位范围,以及维钝电流密度。
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